CN110487769A - 一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法及其应用，属于纳米材料领域。所述制备方法包括：将钛酸四丁酯溶解在盐酸溶液中，得到钛酸四丁酯的盐酸溶液；将基底放入钛酸四丁酯的盐酸溶液中，于140～160℃下水热反应3～10h，得到二氧化钛纳米棒阵列，基底为掺杂氟的二氧化锡透明导电玻璃；将二氧化钛纳米棒阵列放入银氨溶液中，室温静置4～6h，得到混合物；将聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液加入混合物中，于60～80℃下反应2～4h，得到二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料。该制备方法采用水热法和化学氧化法相结合，使得操作更加简单，反应温度低，使得该制备方法更节能。采用该制备方法得到的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料具有良好的SERS活性。

Description

一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，特别涉及一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering，SERS)技术能检测出吸附在SERS活性基底上物质的分子水平的信息，因此，SERS技术被广泛应用于超灵敏的化学检测和生物检测中。银和金等贵金属因其表面有局部等离子激元而具有良好的SERS活性。但是贵金属作为SERS活性基底时，存在成本高以及难以重复利用等缺点，因此，成本低且可重复利用的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料在SERS领域具有良好的应用前景。
目前制备这种二氧化钛/银纳米复合材料的操作比较复杂，例如Zhaoyong等人采用静电纺丝和电镀的方法制备二氧化钛/银纳米复合材料。该方法以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、异丙醇、醋酸以及钛酸四丁酯为原料配制纺丝液，通过静电纺丝得到的二氧化钛纳米纤维，然后在500℃下进行热分解，除去有机物，以AgNO3、NH4OH以及葡萄糖水溶液为电解液，在二氧化钛纳米纤维表面电镀Ag颗粒，得到二氧化钛/银纳米复合材料。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
采用静电纺丝和电镀的方法制备二氧化钛/银纳米复合材料存在操作复杂，且反应温度高需要消耗的电能大的问题。
发明内容
本发明实施例提供了一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法及其应用，采用水热法和化学氧化法相结合，使得操作更加简单，反应温度低，使得该制备方法更节能。所述技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法，所述制备方法包括：
将钛酸四丁酯溶解在盐酸溶液中，得到钛酸四丁酯的盐酸溶液；
将基底放入所述钛酸四丁酯的盐酸溶液中，于140～160℃下水热反应3～10h，得到二氧化钛纳米棒阵列，所述基底为掺杂氟的二氧化锡透明导电玻璃；
将所述二氧化钛纳米棒阵列放入银氨溶液中，室温静置4～6h，得到混合物；
将聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液加入所述混合物中，于60～80℃下反应2～4h，得到所述二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料。
具体地，所述银氨溶液的制备方法包括：将硝酸银和氨水分别溶于无水乙醇中，经过超声后得到所述银氨溶液。
具体地，所述钛酸四丁酯的盐酸溶液的制备方法包括：将浓盐酸与去离子水按照体积比1：1混合，得到盐酸溶液，将所述钛酸四丁酯溶解于所述盐酸溶液中，搅拌后得到所述钛酸四丁酯的盐酸溶液。
进一步地，所述钛酸四丁酯与所述盐酸溶液的体积比为(0.8～1):60。
优选地，所述钛酸四丁酯与所述盐酸溶液的体积比为9:600。
进一步地，所述搅拌采用磁力搅拌，所述搅拌时间为15～30min。
优选地，所述搅拌时间为20min。
优选地，将所述基底放入所述钛酸四丁酯的盐酸溶液中，于150℃下水热反应5h。
具体地，将所述二氧化钛纳米棒阵列放入银氨溶液中，室温静置5h。
另一方面，本发明实施例提供了一种上述制备方法制得的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的应用，所述应用包括：将所述二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料作为表面增强拉曼散射的活性基体。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明实施例提供了一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法步骤简单，采用水热法和化学氧化法相结合，相对于静电纺丝法和电镀法，操作更加简单，工艺条件易控制，反应温度低，使得该制备方法更节能，制备的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料不仅结构稳定，重复性好，同时以二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料作为SERS基体能够表现出良好的活性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例一提供的二氧化钛纳米棒阵列的场发射扫描电镜显微图；
图2是本发明实施例一提供的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的场发射扫描电镜显微图；
图3是本发明实施例一提供的罗丹明6G吸附在二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料上的SERS光谱图，图中，1对应的罗丹明6G的浓度为10-5mol/L，2对应的罗丹明6G的浓度为10-6mol/L，3对应的罗丹明6G的浓度为10-7mol/L。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。本实施例中所用的浓盐酸、钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银和氨水均为市售的分析纯试剂。
本发明实施例提供了一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法，该制备方法包括：
将钛酸四丁酯溶解在盐酸溶液中，得到钛酸四丁酯的盐酸溶液；
将基底放入钛酸四丁酯的盐酸溶液中，于140～160℃下水热反应3～10h，得到二氧化钛纳米棒阵列，基底为掺杂氟的二氧化锡透明导电玻璃(FTO导电玻璃)；
将二氧化钛纳米棒阵列放入银氨溶液中，室温静置4～6h，得到混合物；
将聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液加入混合物中，于60～80℃下反应2～4h，得到二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料。
具体地，银氨溶液的制备方法包括：将硝酸银和氨水分别溶于无水乙醇中，经过超声后得到银氨溶液。
具体地，钛酸四丁酯的盐酸溶液的制备方法包括：将浓盐酸与去离子水按照体积比1：1混合，得到盐酸溶液，将钛酸四丁酯溶解于盐酸溶液中，搅拌后得到钛酸四丁酯的盐酸溶液。
进一步地，钛酸四丁酯与盐酸溶液的体积比为(0.8～1):60。
优选地，钛酸四丁酯与盐酸溶液的体积比为9:600。
进一步地，搅拌采用磁力搅拌，搅拌时间为15～30min。磁力搅拌能够使钛酸四丁酯快速溶解在盐酸溶液中。此外，也可以采用超声的方式使钛酸四丁酯快速溶解在盐酸溶液中。快速溶解能够使钛酸四丁酯始终处于酸环境中，从而有利于保证二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的形貌。
优选地，搅拌时间为20min。
进一步地，将基底放入钛酸四丁酯的盐酸溶液中，于150℃下水热反应5h。
进一步地，将二氧化钛纳米棒阵列放入银氨溶液中，室温静置5h。
进一步地，将聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液加入混合物中，于70℃下反应3h。
实施例一
本发明实施例提供了一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法，该制备方法包括：
将浓盐酸与去离子水按照体积比1：1混合，得到盐酸溶液，移液器量取0.8mL钛酸四丁酯，并将钛酸四丁酯溶解在60mL的盐酸溶液中，通过磁力搅拌20min，使钛酸四丁酯快速溶解在盐酸溶液中，得到钛酸四丁酯的盐酸溶液；
将基底放入钛酸四丁酯的盐酸溶液中，于150℃下水热反应5h，得到二氧化钛纳米棒阵列，基底为掺杂氟的二氧化锡透明导电玻璃；采用扫描电镜技术对制备的二氧化钛纳米棒阵列进行表征，得到如图1所示的场发射扫描电镜显微图。由图1可知，本发明实施例提供的二氧化钛纳米棒阵列的形貌好且尺寸均一。
将硝酸银和氨水分别溶于无水乙醇中，经过超声后得到银氨溶液；
将二氧化钛纳米棒阵列竖直放入银氨溶液中，室温静置4h，得到混合物；
将聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液加入混合物中，于60℃下反应2h，得到二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料。
将得到的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料可以经过干燥后可利用去离子水和乙醇进行洗涤。
采用扫描电镜技术对制备的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料进行表征，得到如图2所示的场发射扫描电镜显微图。由图2可知，本发明实施例提供的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的形貌好且尺寸均一。
将该二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料进行SERS测试。具体地，选用罗丹明6G作为探针分子对二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的SERS活性进行表征，其测试结果如图3所示。图3为浓度为10-5mol/L、10-6mol/L和10-7mol/L的罗丹明6G吸附在本发明实施例一提供的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料上的SERS光谱。由图3可知，可以检测到超低浓度的罗丹明6G(罗丹明6G的浓度为10-7mol/L)光谱信号，这表明了以二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料作为SERS基体能够表现出良好的活性。
实施例二
本发明实施例提供了一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法，该制备方法包括：
将浓盐酸与去离子水按照体积比1：1混合，得到盐酸溶液，移液器量取0.8mL钛酸四丁酯，并将钛酸四丁酯溶解在60mL的盐酸溶液中，通过磁力搅拌15min，使钛酸四丁酯快速溶解在盐酸溶液中，得到钛酸四丁酯的盐酸溶液；
将基底放入钛酸四丁酯的盐酸溶液中，于140℃下水热反应3h，得到二氧化钛纳米棒阵列，基底为掺杂氟的二氧化锡透明导电玻璃；
将硝酸银和氨水分别溶于无水乙醇中，经过超声后得到银氨溶液；
将二氧化钛纳米棒阵列竖直放入银氨溶液中，室温静置6h，得到混合物；
将聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液加入混合物中，于80℃下反应4h，得到二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料。
将得到的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料可以经过干燥后可利用去离子水和乙醇进行洗涤。
得到的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料形貌好且尺寸均一。同时，以二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料作为SERS基体能够表现出良好的活性。
实施例三
本发明实施例提供了一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法，该制备方法包括：
将浓盐酸与去离子水按照体积比1：1混合，得到盐酸溶液，移液器量取1mL钛酸四丁酯，并将钛酸四丁酯溶解在60mL的盐酸溶液中，通过磁力搅拌30min，使钛酸四丁酯快速溶解在盐酸溶液中，得到钛酸四丁酯的盐酸溶液；
将基底放入钛酸四丁酯的盐酸溶液中，于160℃下水热反应10h，得到二氧化钛纳米棒阵列，基底为掺杂氟的二氧化锡透明导电玻璃；
将硝酸银和氨水分别溶于无水乙醇中，经过超声后得到银氨溶液；
将二氧化钛纳米棒阵列竖直放入银氨溶液中，室温静置5h，得到混合物；
将聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液加入混合物中，于70℃下反应3h，得到二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料。
将得到的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料可以经过干燥后可利用去离子水和乙醇进行洗涤。
得到的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料形貌好且尺寸均一。同时，以二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料作为SERS基体能够表现出良好的活性。
实施例四
本发明实施例提供了一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法，该制备方法包括：
将浓盐酸与去离子水按照体积比1：1混合，得到盐酸溶液，移液器量取1mL钛酸四丁酯，并将钛酸四丁酯溶解在60mL的盐酸溶液中，通过磁力搅拌15min，使钛酸四丁酯快速溶解在盐酸溶液中，得到钛酸四丁酯的盐酸溶液；
将基底放入钛酸四丁酯的盐酸溶液中，于160℃下水热反应3h，得到二氧化钛纳米棒阵列，基底为掺杂氟的二氧化锡透明导电玻璃；
将硝酸银和氨水分别溶于无水乙醇中，经过超声后得到银氨溶液；
将二氧化钛纳米棒阵列竖直放入银氨溶液中，室温静置4h，得到混合物；
将聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液加入混合物中，于70℃下反应3h，得到二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料。
将得到的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料可以经过干燥后可利用去离子水和乙醇进行洗涤。
得到的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料形貌好且尺寸均一。同时，以二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料作为SERS基体能够表现出良好的活性。
实施例五
本发明实施例提供了一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法，该制备方法包括：
将浓盐酸与去离子水按照体积比1：1混合，得到盐酸溶液，移液器量取1mL钛酸四丁酯，并将钛酸四丁酯溶解在60mL的盐酸溶液中，通过磁力搅拌20min，使钛酸四丁酯快速溶解在盐酸溶液中，得到钛酸四丁酯的盐酸溶液；
将基底放入钛酸四丁酯的盐酸溶液中，于160℃下水热反应3h，得到二氧化钛纳米棒阵列，基底为掺杂氟的二氧化锡透明导电玻璃；
将硝酸银和氨水分别溶于无水乙醇中，经过超声后得到银氨溶液；
将二氧化钛纳米棒阵列竖直放入银氨溶液中，室温静置4h，得到混合物；
将聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液加入混合物中，于70℃下反应3h，得到二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料。
将得到的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料可以经过干燥后可利用去离子水和乙醇进行洗涤。
得到的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料形貌好且尺寸均一。同时，以二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料作为SERS基体能够表现出良好的活性。
实施例六
本发明实施例提供了一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法，该制备方法包括：
将浓盐酸与去离子水按照体积比1：1混合，得到盐酸溶液，移液器量取0.9mL钛酸四丁酯，并将钛酸四丁酯溶解在60mL的盐酸溶液中，通过磁力搅拌15min，使钛酸四丁酯快速溶解在盐酸溶液中，得到钛酸四丁酯的盐酸溶液；
将基底放入钛酸四丁酯的盐酸溶液中，于140℃下水热反应5h，得到二氧化钛纳米棒阵列，基底为掺杂氟的二氧化锡透明导电玻璃；
将硝酸银和氨水分别溶于无水乙醇中，经过超声后得到银氨溶液；
将二氧化钛纳米棒阵列竖直放入银氨溶液中，室温静置6h，得到混合物；
将聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液加入混合物中，于70℃下反应5h，得到二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料。
将得到的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料可以经过干燥后可利用去离子水和乙醇进行洗涤。
得到的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料形貌好且尺寸均一。同时，以二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料作为SERS基体能够表现出良好的活性。
本发明实施例提供了一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法步骤简单，采用水热法和化学氧化法相结合，相对于静电纺丝法和电镀法，操作更加简单，工艺条件易控制，反应温度低，使得该制备方法更节能，该制备方法未采用特别大型或者昂贵的仪器，实验条件容易实现，条件温和、安全、设备投资少、生产成本低、对环境无污染，制备的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料不仅结构稳定，重复性好，同时以二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料作为SERS基体能够表现出良好的活性。这使得二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料能够在太阳能电池、导电元器件、SERS、光电催化和传感器等方面具有良好的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将钛酸四丁酯溶解在盐酸溶液中，得到钛酸四丁酯的盐酸溶液；
将基底放入所述钛酸四丁酯的盐酸溶液中，于140～160℃下水热反应3～10h，得到二氧化钛纳米棒阵列，所述基底为掺杂氟的二氧化锡透明导电玻璃；
将所述二氧化钛纳米棒阵列放入银氨溶液中，室温静置4～6h，得到混合物；
将聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液加入所述混合物中，于60～80℃下反应2～4h，得到所述二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述银氨溶液的制备方法包括：将硝酸银和氨水分别溶于无水乙醇中，经过超声后得到所述银氨溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯的盐酸溶液的制备方法包括：将浓盐酸与去离子水按照体积比1：1混合，得到盐酸溶液，将所述钛酸四丁酯溶解于所述盐酸溶液中，搅拌后得到所述钛酸四丁酯的盐酸溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯与所述盐酸溶液的体积比为(0.8～1):60。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯与所述盐酸溶液的体积比为9:600。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌采用磁力搅拌，所述搅拌时间为15～30min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为20min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述基底放入所述钛酸四丁酯的盐酸溶液中，于150℃下水热反应5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述二氧化钛纳米棒阵列放入银氨溶液中，室温静置5h。
10.一种如根据权利要求1所述的制备方法制得的二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料的应用，其特征在于，所述应用包括：将所述二氧化钛纳米棒阵列/银纳米复合材料作为表面增强拉曼散射的活性基体。
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