CN109655443A - 银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜、制备方法及其在痕量物质检测中的应用 - Google Patents

银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜、制备方法及其在痕量物质检测中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了属于污染物痕量检测技术领域的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜、制备方法及其在痕量物质检测中的应用，该方法采用水热法在氟掺杂二氧化锡导电玻璃上生长二氧化钛，得到分立性良好的纳米棒阵列薄膜，连续离子层吸收反应沉积的方法在二氧化钛纳米阵列薄膜上沉积银颗粒，制备银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜；利用银纳米颗粒的表面增强拉曼散射效应，复合薄膜能对污染物进行痕量检测；利用二氧化钛的光催化性能，可分解吸附的检测物，使复合薄膜可重复使用；该复合薄膜合成简单，在对污染物痕量检测的基础上实现重复使用，污染物的快速痕量检测上有广泛的应用前景。

Description

银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜、制备方法及其在痕量物 质检测中的应用
技术领域
本发明属于有机污染物痕量检测技术领域，具体涉及银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜、制备方法及其在痕量物质检测中的应用。
背景技术
随着社会发展，科技的进步，合成大量了大量有毒有害的物质，其废水和废气排放到环境当中，有些物质(如多氯联苯、肼类、罗丹明6G等)即使是浓度很小也会对人体健康造成极大危害。对环境中痕量有毒有害物质的快速检测迫在眉睫，拉曼光谱具有检测快速、指纹特征和便携等优点，可以作为快速检测的方法。表面增强拉曼散射 (SERS)可以通过贵金属的表面等离子体共振效应，将待检分子的拉曼信号增加多个数量级，从而实现分子的快速痕量检测。
实现物质快速痕量检测的关键是SERS基底的制备，常用的贵金属中银的SERS增强效果最佳。对于性能优异的SERS基底，实现其重复可循环使用可大大降低检测成本。
发明内容
本发明的目的是提供银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜、制备方法及其在痕量物质检测中的应用，采用连续离子层吸收反应沉积法在水热法制备的二氧化钛纳米阵列沉积银纳米颗粒，制备银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜，复合薄膜可实现有机物的痕量检测，在紫外光照后重复使用。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜，采用连续离子层吸收反应沉积的方法在二氧化钛纳米阵列复合薄膜上沉积银纳米颗粒，得到银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜，所述复合薄膜的厚度为1.0～3.0μm，二氧化钛纳米阵列为二氧化钛纳米棒状阵列，二氧化钛纳米棒的直径为50～80nm，相邻二氧化钛纳米棒的间距为200～300nm，银在复合薄膜中的质量分数为5.1％～65.1％wt％；复合薄膜能够实现有机物的痕量检测，在紫外光照后重复使用。
所述银纳米颗粒直径为40～200nm。
所述的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将去离子水、浓盐酸、钛酸四正丁酯按照体积比 10:10:0.1～10:10:1混合，用磁力搅拌器充分搅拌混合均匀至溶液完全澄清，得到反应前驱液；
(2)将氟掺杂二氧化锡导电玻璃依次别用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，取出后浸泡于无水乙醇中待用；
(3)将氟掺杂二氧化锡导电玻璃吹干后放入聚四氟乙烯内胆内，倒入反应前驱液，使氟掺杂二氧化锡导电玻璃完全浸泡于反应前驱液中，将内胆放入高压反应釜内；
(4)将高压反应釜放入电热恒温干燥箱中反应2～8小时后，取出自然冷却至室温；
(5)取出样品用去离子水冲洗，自然晾干得到二氧化钛纳米阵列薄膜；
(6)分别配置硝酸银溶液和硼氢化钠或硼氢化钾溶液，制备两份去离子水；采用连续离子层吸收反应沉积法在二氧化钛纳米阵列薄膜上制备银纳米颗粒，依次执行如下步骤：①将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入硝酸银溶液中；②将将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入去第一份离子水中；③将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入硼氢化钠或硼氢化钾溶液中；④将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入第二份去离子水中，以上四个步骤记为一个循环，循环次数10-50次。
步骤(1)中浓盐酸的体积百分比为36.8％。
步骤(2)中所述清洗为将电玻璃基底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声处理5～15分钟。
步骤(3)中的吹干后的氟掺杂二氧化锡导电面朝下浸泡于反应前驱液中。
步骤(4)的电热恒温干燥箱的温度为120～160℃。
步骤(6)按照摩尔浓度比1:3分别配置硝酸银溶液和硼氢化钠或硼氢化钾溶液，其中，硝酸银溶液的摩尔浓度为1～5mmol/L；采用连续离子层吸收反应沉积法在二氧化钛纳米阵列薄膜上制备银纳米颗颗粒：①将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入硝酸银溶液中的时间为10～50秒；②将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入第一份去离子水中的时间为10～50秒；③将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入硼氢化钠或硼氢化钾溶液中的时间为10～50秒；④将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入第二份去离子水中的时间为10～50秒。
所述的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜进行痕量物质检测的方法，包括如下步骤：
(1)配置不同浓度的待检有机污染物标准溶液，将不同浓度标准溶液依次滴在银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜表面，进行拉曼光谱检测，分析其特征峰，建立特征峰强度或者特征峰面积与待检有机污染物浓度之间的标准曲线；
(2)将痕量待检有机污染物物质的溶液滴在银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜表面，进行拉曼光谱仪检测，通过分析拉曼光谱的痕量待检有机污染物物质特征峰的强度或者特征峰面积，查阅步骤(1) 建立的标准曲线得出痕量待检有机污染物物质的浓度；
(3)利用二氧化钛的光催化性能，将使用过的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜通过紫外光照，去除待检有机污染物物质，再次滴入痕量待检有机污染物，实现复合薄膜的可重复利用。
所述有机污染物痕量待检物质为罗丹明6G、肼或多氯联苯。
本发明的有益效果是采用连续离子层吸收反应沉积法在水热法制备的二氧化钛纳米阵列沉积银纳米颗粒，制备得到银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜。复合薄膜制备方法简单，设备成本低，薄膜形貌可控；复合薄膜具有结构均一，比表面积大的优点，可以有效的吸附有机物质，增强痕量有机物检测效果；在实现有机物快速痕量检测的基础上，利用二氧化钛的光催化性能降解检测的有机物，可实现紫外光照后薄膜的重复利用。该方法简单、有效的实现了有机污染物的快速痕量检测，同时通过薄膜的重复利用，有效减少了检测成本。
附图说明
图1为实施例1中制备的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜的扫描电镜照片。
图2为实施例2中制备的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜的扫描电镜照片。
图3为不同离连续离子层吸收反应沉积循环次数得到的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜，对10-7mol/L的罗丹明6G溶液在612cm-1特征峰的相对强度比较。
图4为循环次数35的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜，1次测试过后在100mW/cm-2氙灯光照30min后重复测试的结果。
图5中图5a和图5b分别为循环次数35的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜，对肼进行检测得到的拉曼光谱图和检测的线性拟合曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明予以具体说明，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)将去离子水、浓盐酸(体积百分比为36.8％)、钛酸四正丁酯按体积比为10:10:0.4进行混合，用磁力搅拌器充分搅拌混合均匀至溶液完全澄清，得到反应前驱液；
(2)将氟掺杂二氧化锡导电玻璃分别用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗15min，取出后浸泡于无水乙醇中待用；
(3)将氟掺杂二氧化锡导电玻璃吹干后放入聚四氟乙烯内胆内，倒入反应前驱液，氟掺杂二氧化锡导电面朝下，使氟掺杂二氧化锡导电玻璃完全浸泡于反应前驱液中，将内胆放入高压反应釜内；
(4)将高压反应釜放入140℃电热恒温干燥箱中，反应后4小时后，取出自然冷却至室温；
(5)取出样品用大量去离子水冲洗，自然晾干得到二氧化钛纳米棒阵列薄膜；
(6)分别配置硝酸银溶液(摩尔浓度为5mmol/L)、硼氢化钠溶液(摩尔浓度为15mmol/L)，制备两份去离子水；采用连续离子层吸收反应沉积法在二氧化钛纳米阵列薄膜上制备银纳米颗颗粒，依次执行如下步骤：①将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入硝酸银溶液中30秒；②将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入第一份去离子水中30秒；③将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入硼氢化钠溶液中30秒；④将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入第二份去离子水中30秒，以上四个步骤循环5次，银的重量分数为5.1％。
(7)将制备的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜对10-7mol/L的罗丹明6G溶液进行测试，其612cm-1特征峰强度见图3，从图中可以看出负载银较少的情况下也能实现对罗丹明6G的痕量检测。
实施例2
(1)将去离子水、浓盐酸(体积百分比为36.8％)、钛酸四正丁酯按体积比为10:10:1进行混合，用磁力搅拌器充分搅拌混合均匀至溶液完全澄清，得到反应前驱液；
(2)将氟掺杂二氧化锡导电玻璃分别用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗15min，取出后浸泡于无水乙醇中待用；
(3)将氟掺杂二氧化锡O导电玻璃吹干后放入聚四氟乙烯内胆内，倒入反应前驱液，氟掺杂二氧化锡导电面朝下，使氟掺杂二氧化锡导电玻璃完全浸泡于反应前驱液中，将内胆放入高压反应釜内；
(4)将高压反应釜放入160℃电热恒温干燥箱中，反应后2小时后，取出自然冷却至室温；
(5)取出样品用大量去离子水冲洗，自然晾干得到二氧化钛纳米棒阵列薄膜；
(6)分别配置硝酸银溶液(摩尔浓度为1mmol/L)、硼氢化钠(摩尔浓度为5mmol/L)溶液，制备两份去离子水；采用连续离子层吸收反应沉积法在二氧化钛纳米阵列薄膜上制备银纳米颗颗粒，依次执行如下步骤：①将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入硝酸银溶液中10秒；②将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入第一份去离子水中10秒；③将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入硼氢化钠溶液中10秒；④将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入第二份去离子水中10秒，以上四个步骤循环35次，银的重量分数为65.1％。
(7)将制备银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜对10-7mol/L的罗丹明6G溶液进行测试，其612cm-1特征峰强度见图3。从图中可以看到随着银纳米颗粒沉积循环次数的增加，峰强也逐渐增大，增加到循环次数30次以上，复合薄膜的检测性能区域饱和。
实施例3：循环次数35的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜的重复使用结果如图4所示。
循环次数35的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜，1次测试过后在100mW/cm-2氙灯光照30min后测试，从位于612cm-1特征峰强度明显下降，重新对罗丹明6G溶液进行测试，其特征峰强度几乎恢复第一次测试时强度。重复试验进行三次，结果相同。银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜可实现紫外光照后的重复利用。
实施例4：循环次数35的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜对肼的痕量检测，其拉忙光谱和信号强度与浓度的线性拟合曲线如图5 中图5a和图5b所示。从图中可以看到，复合薄膜可以对肼实现痕量检测，且在10-6～10-10mol/L范围内具有较好的线性关系。

Claims (10)

1.银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜，其特征在于，采用连续离子层吸收反应沉积的方法在二氧化钛纳米阵列复合薄膜上沉积银纳米颗粒，得到银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜，所述复合薄膜的厚度为1.0～3.0μm，二氧化钛纳米阵列为二氧化钛纳米棒状阵列，二氧化钛纳米棒的直径为50～80nm，相邻二氧化钛纳米棒的间距为200～300nm，银在复合薄膜中的质量分数为5.1％～65.1％wt％；复合薄膜能够实现有机物的痕量检测，在紫外光照后重复使用。
2.根据权利要求1所述的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜，其特征在于，所述银纳米颗粒直径为40～200nm。
3.权利要求1所述的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将去离子水、浓盐酸、钛酸四正丁酯按照体积比10:10:0.1～10:10:1混合，用磁力搅拌器充分搅拌混合均匀至溶液完全澄清，得到反应前驱液；
(2)将氟掺杂二氧化锡导电玻璃依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，取出后浸泡于无水乙醇中待用；
(3)将氟掺杂二氧化锡导电玻璃吹干后放入聚四氟乙烯内胆内，倒入反应前驱液，使氟掺杂二氧化锡导电玻璃完全浸泡于反应前驱液中，将内胆放入高压反应釜内；
(4)将高压反应釜放入电热恒温干燥箱中反应2～8小时后，取出自然冷却至室温；
(5)取出样品用去离子水冲洗，自然晾干得到二氧化钛纳米阵列薄膜；
(6)分别配置硝酸银溶液和硼氢化钠或硼氢化钾溶液，制备两份去离子水；采用连续离子层吸收反应沉积法在二氧化钛纳米阵列薄膜上制备银纳米颗粒，依次执行如下步骤：①将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入硝酸银溶液中；②将将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入去第一份离子水中；③将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入硼氢化钠或硼氢化钾溶液中；④将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入第二份去离子水中，以上四个步骤记为一个循环，循环次数10-50次。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中浓盐酸的体积百分比为36.8％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述清洗为将电玻璃基底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声处理5～15分钟。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的吹干后的氟掺杂二氧化锡导电面朝下浸泡于反应前驱液中。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)的电热恒温干燥箱的温度为120～160℃。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)按照摩尔浓度比1:3分别配置硝酸银溶液和硼氢化钠或硼氢化钾溶液，其中，硝酸银溶液的摩尔浓度为1～5mmol/L；采用连续离子层吸收反应沉积法在二氧化钛纳米阵列薄膜上制备银纳米颗颗粒：①将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入硝酸银溶液中的时间为10～50秒；②将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入第一份去离子水中的时间为10～50秒；③将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入硼氢化钠或硼氢化钾溶液中的时间为10～50秒；④将二氧化钛纳米阵列薄膜浸入第二份去离子水中的时间为10～50秒。
9.权利要求1所述的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜进行痕量物质检测的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配置不同浓度的待检有机污染物标准溶液，将不同浓度标准溶液依次滴在银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜表面，进行拉曼光谱检测，分析其特征峰，建立特征峰强度或者特征峰面积与待检有机污染物浓度之间的标准曲线；
(2)将痕量待检有机污染物物质的溶液滴在银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜表面，进行拉曼光谱仪检测，通过分析拉曼光谱的痕量待检有机污染物物质特征峰强度或者特征峰面积，查阅步骤(1)建立的标准曲线得出痕量待检有机污染物物质的浓度；
(3)利用二氧化钛的光催化性能，将使用过的银负载二氧化钛纳米阵列复合薄膜通过紫外光照，去除待检有机污染物物质，再次滴入痕量待检有机污染物，实现复合薄膜的重复利用。
10.根据权利要求9所述的痕量物质检测的方法，其特征在于，所述有机污染物痕量待检物质为罗丹明6G、肼或多氯联苯。
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