CN110877171A - 一种焊锡丝用助焊剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焊锡丝用助焊剂及其制备方法。按质量百分比计，原料组成为：30‑60％松香酯，27‑52％氢化松香，2‑12％活性剂，0.05‑3％气体密集释放抑制剂，1‑5％高分子聚合物，0.1‑1％含卤活性增强剂，0‑6％溶剂，各个组分的质量百分比含量之和为100％；气体密集释放抑制剂为质量比1:20:25～1:10:15的二甲基硅油、聚醚改性硅油与疏水性气相二氧化硅复配；本发明添加了气体密集释放抑制剂，使助焊剂气体以小气泡的方式均匀缓慢释放，从而在使用前面两种松香的基础上显著降低飞溅，做到基本无飞溅。最终达到焊锡丝在具有良好润湿性下，烟雾较小，飞溅个数少的效果。
Description
技术领域
本发明涉及焊锡丝用助焊剂，特别是涉及一种焊锡丝用助焊剂及其制备方法，该焊锡丝用助焊剂是用于电子、电气产品软钎焊时使用的焊锡丝用助焊剂。
背景技术
随着环保意识的日益增强，电子封装软钎焊钎已逐渐过渡到无铅钎料，由于无铅钎料，具有高熔点、易氧化的特性。而现有焊锡丝用助焊剂基本是沿用原有的助焊剂体系。因此焊锡丝使用过程中，就要克服气味的刺激性、烟雾、飞溅、焊后可靠性等问题。其中飞溅一直是一个难题，尤其是在其他解决其它问题前提下。
为了解决这些问题，各机构不断进行探索，不断推出研究成果。中国发明专利申请CN102166692A公开了一种助焊剂，其含有机酸：5％～20％、羟氨基羧酸：2.5％～10％、乙醇酸：2％～10％的作为活性成分，该技术有机酸使用量较多，导致焊接时飞溅变大。
日本专利技术JP2012016737通过酸变性松香或有机酸作为气体释放抑制剂，以所述助焊剂的总质量为基准，含有20-80质量％酸变性松香，来降低飞溅，但该技术由于酸性松香烟雾很大，导致焊锡丝烟雾过大，同时酸变性松香在焊丝融化后产生的气泡过大过多，气泡破裂会产生部分飞溅，从而导致无法充分抑制飞溅。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有焊锡丝存在的焊接烟雾过大问题、飞溅大的问题，提供一种烟雾小、低飞溅无铅焊锡丝用助焊剂。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种焊锡丝用助焊剂，按质量百分比计，按质量百分比计，原料组成为：30-60％松香酯，27-52％氢化松香，2-12％活性剂，0.05-3％气体密集释放抑制剂，1-5％高分子聚合物，0.1-1％含卤活性增强剂，0-6％溶剂，各个组分的质量百分比含量之和为100％；
所述的气体密集释放抑制剂为质量比1:20:25～1:10:15的二甲基硅油、聚醚改性硅油与疏水性气相二氧化硅复配；
所述含卤活性增强剂为碘酸盐或含胺卤素盐；
所述的高分子聚合物为聚异丁烯、聚酰胺中的任意一种或者组合；
所述的活性剂为含有至少4个碳原子以上的一元或二元有机羧酸中的两种以上；
焊锡丝用助焊剂制备时，先将原料配方中松香及高分子聚合物混合后加热并搅拌至完全熔化；加入剩余的原料；继续搅拌至全部组分完全溶解，制成焊锡丝用助焊剂。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述的氢化松香和松香酯总量在原料中的质量含量为80-95％。
优选地，所述的活性剂为丁二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、二甘酸、月桂酸和硬脂酸中的两种以上的组合。
优选地，所述的气体密集释放抑制剂中二甲基硅油的运动粘度为200000-5000000cst。
优选地，所述的疏水性气相二氧化硅为德固赛R202；所述的聚醚改性硅油的运动粘度为100-5000cst。
优选地，所述的碘酸盐为高活性碘酸盐D2。
优选地，所述含胺卤素盐为二乙胺盐酸盐、环己胺盐酸盐和环己胺氢溴酸盐中的一种或两种以上的组合。
优选地，所述的溶剂为四氢糠醇、丙三醇、二乙二醇单丁醚、DBE和三乙二醇丁醚中的一种或多种。
所述的焊锡丝用助焊剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料配方中松香酯、氢化松香及高分子聚合物混合后130℃-150℃下加热并搅拌至完全熔化；
(2)加入剩余的原料；
(3)130℃-150℃下继续搅拌至全部组分完全溶解，制成焊锡丝用助焊剂。
优选地，所述的继续搅拌的时间为20-30分钟。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
1)本发明使用松香酯保证烟雾较小的同时，添加了烟雾一般且助焊性好的氢化松香保证了助焊剂整体的润湿性，同时这两种松香热稳定性好，能初步改善飞溅性能，且焊后绝缘性也好；
2)本发明添加了气体密集释放抑制剂，使助焊剂气体以小气泡的方式均匀缓慢释放，从而在使用前面两种松香的基础上显著降低飞溅，做到基本无飞溅。最终达到焊锡丝在具有良好润湿性下，烟雾较小，飞溅个数少的效果。
附图说明
图1为实施例1的焊锡丝飞溅照片图。
图2为对比例1的焊锡丝飞溅照片图。
图3为本发明飞溅测试方法示意图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，以下结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不限于下述的实施例表述的范围。
实施例1
一种焊锡丝用助焊剂，按质量百分比计，原料组成为：60％松香酯，27.2％氢化松香，2.0％己二酸，4.0％辛二酸，2.0％二甲基硅油(运动粘度500000cst)，0.2％聚醚改性硅油，0.1％疏水性气相二氧化硅，4.0％聚异丁烯，0.5％碘酸盐(深圳宏硕实业有限公司提供的高活性碘酸盐D2)。
疏水性气相二氧化硅为德固赛R202；聚醚改性硅油为广州汇翔化工有限公司245。
制备方法：
以质量百分比计，将60％松香酯、27.2％氢化松香以及4.0％聚异丁烯加入到容器内加热至130℃并搅拌至完全熔化。在此温度下依次加入2％己二酸及4.0％辛二酸、2.0％二甲基硅油(运动粘度500000cst)、0.2％聚醚改性硅油、0.1％疏水性气相二氧化硅、0.5％碘酸盐，继续搅拌25分钟至全部组分完全溶解，即可制成焊锡丝用助焊剂。
本实施例进行各项测试所得指标见表1。
实施例2
一种焊锡丝用助焊剂，按质量百分比计，原料组成为：46.22％松香酯，40.0％氢化松香，2.0％己二酸，4.0％辛二酸，2.0％二甲基硅油(运动粘度1000000cst)，0.2％聚醚改性硅油，0.08％疏水性气相二氧化硅，5.0％聚酰胺，0.5％碘酸盐(深圳宏硕实业有限公司提供的高活性碘酸盐D2)。
疏水性气相二氧化硅为德固赛R202；聚醚改性硅油为湖北新四海化工股份有限公司SH-204。
制备方法：
按质量百分比计，将46.22％松香酯，40.0％氢化松香以及5.0％聚酰胺加入到容器内加热至130℃并搅拌至完全熔化。在此温度下依次加入2％己二酸及4.0％辛二酸、2.0％二甲基硅油(运动粘度1000000cst)、0.2％聚醚改性硅油、0.08％疏水性气相二氧化硅、0.5％碘酸盐，继续搅拌25分钟至全部组分完全溶解，即可制成焊锡丝用助焊剂。
本实施例进行各项测试所得指标见表1。
实施例3
一种焊锡丝用助焊剂，按质量百分比计，原料组成为：30.0％松香酯，51.82％氢化松香，3.0％己二酸，6.0％辛二酸，1.5％二甲基硅油(运动粘度200000cst)，0.1％聚醚改性硅油，0.08％疏水性气相二氧化硅，3.0％聚异丁烯，0.5％盐酸二乙胺，3.0％四氢糠醇、1.0％DBE。
疏水性气相二氧化硅为德固赛R202；聚醚改性硅油为湖北新四海化工股份有限公司SH-204。
制备方法：
按质量百分比计，将30.0％松香酯，51.82％氢化松香以及3.0％聚异丁烯加入到容器内加热至130℃并搅拌至完全熔化。在此温度下依次加入3％己二酸及6.0％辛二酸、1.5％二甲基硅油(运动粘度200000cst)、0.1％聚醚改性硅油、0.08％疏水性气相二氧化硅、0.5％盐酸二乙胺，3.0％四氢糠醇、1.0％DBE，继续搅拌25分钟至全部组分完全溶解，即可制成焊锡丝用助焊剂。
本实施例进行各项测试所得指标见表1。
实施例4
一种焊锡丝用助焊剂，按质量百分比计，原料组成为：47.38％松香酯，36.3％氢化松香，2.0％己二酸，4.0％辛二酸，2.0％月桂酸，1.0％二甲基硅油(运动粘度2000000cst)，0.07％聚醚改性硅油，0.05％疏水性气相二氧化硅，3.0％聚异丁烯，0.2％碘酸盐，2.5％四氢糠醇，1.5％DBE。
疏水性气相二氧化硅为德固赛R202；聚醚改性硅油为广州汇翔化工有限公司245。
制备方法：
按质量百分比计，将47.38％松香酯，36.3％氢化松香以及3.0％聚异丁烯加入到容器内加热至130℃并搅拌至完全熔化。在此温度下依次加入2.0％己二酸及4.0％辛二酸、1.0％二甲基硅油(运动粘度2000000cst)、0.07％聚醚改性硅油、0.05％疏水性气相二氧化硅、0.2％碘酸盐，2.5％四氢糠醇，1.5％DBE，继续搅拌25分钟至全部组分完全溶解，即可制成焊锡丝用助焊剂。
本实施例进行各项测试所得指标见表1。
对比例1
一种焊锡丝用助焊剂，按质量百分比计，原料组成为：41.38％马来酸松香，42.0％氢化松香，2.0％己二酸，4.0％辛二酸，1.0％二甲基硅油(运动粘度5000000cst)，0.07％聚醚改性硅油，0.05％疏水性气相二氧化硅，4.0％聚异丁烯，0.5％碘酸盐、1％二溴丙醇、3.0％四氢糠醇、1.0％DBE
疏水性气相二氧化硅为德固赛R202；聚醚改性硅油为广州汇翔化工有限公司245。
制备方法：
按质量百分比计，将41.5％马来酸松香，42.0％氢化松香以及4.0％聚异丁烯加入到容器内加热至130℃并搅拌至完全熔化。在此温度下依次加入2.0％己二酸及4.0％辛二酸、1.0％二甲基硅油(运动粘度5000000cst)、0.07％聚醚改性硅油、0.05％疏水性气相二氧化硅、0.5％碘酸盐、1％二溴丙醇、3.0％四氢糠醇、1.0％DBE，继续搅拌25分钟至全部组分完全溶解，即可制成焊锡丝用助焊剂。
对比较例进行各项测试所得指标见表1。
对比例2
一种焊锡丝用助焊剂，按质量百分比计，原料组成为：45.8％马来酸松香，44.0％氢化松香，2.0％己二酸，4.0％辛二酸，0.2％碘酸盐(深圳宏硕实业有限公司提供的高活性碘酸盐D2)、3.0％四氢糠醇、1.0％DBE。
具体制备方法：
按质量百分比计，将45.8％马来酸松香，44.0％氢化松香加入到容器内加热至130℃并搅拌至完全熔化。在此温度下依次加入2.0％己二酸及4.0％辛二酸、0.2％碘酸盐、3.0％四氢糠醇、1.0％DBE，继续搅拌25分钟至全部组分完全溶解，即可制成焊锡丝用助焊剂。
对比较例进行各项测试所得指标见表1。
按照中华人民共和国国家标准一电子装联高质量内部互连用助焊剂标准中规定的试验方法，对上述发明实施例以及对比例分别进行扩展率、焊后表面绝缘电阻、焊接测试，测试结果如表1所示。
飞溅测试方法，如图3所示，将直径1.00mm的锡丝3沿箭头A的方向进给1s，进给速率为10mm/s，进给30次。烙铁1下端20mm有一张热敏纸2，热敏纸2中心是直径11mm的空心圆，且上面画着以空心为圆心的多个同心圆。记录热敏纸上助焊剂颗粒和焊料金属颗粒的个数。
进行飞溅测试后，对测试所用的热敏纸进行拍照得到相应的照片，用照片编辑软件在相应照片上圈出助焊剂颗粒和焊料金属颗粒得到焊锡丝飞溅照片图。图1为实施例1的焊锡丝飞溅照片图。图2为对比例1的焊锡丝飞溅照片图。从图中可以看出对比例1的飞溅较多、且距离较远、分布广，而实施例的飞溅少，对比这两例可以看出实施例1明显降低了焊锡丝的飞溅。
表1实施例及对比实施例的性能一览表
从表1可以看出，本发明的实施例1-4在扩展率≥78％，满足了基本的焊接活性下，焊后绝缘电阻＞1×1011Ω达到并超过中华人民共和国国家标准一电子装联高质量内部互连用助焊剂标准中焊后绝缘电阻≥1×108Ω的要求下，飞溅个数都少于10，飞溅个数都较少，烟雾都较小，而对比列1-2的飞溅个数大于20，烟雾很大。
本发明使用二甲基硅油、聚醚改性硅油与疏水性气相二氧化硅复配作为气体密集释放剂，使气体释放以更均匀、微小的气泡释放，配合松香酯和氢化松香，且使用了高分子聚合物来调节整体粘度，以及相应的活性剂和活性增强剂配成的助焊剂在满足基本焊接活性的要求下降低了焊接时的飞溅性、以及烟雾。使用松香酯和氢化松香复配保证在烟雾较小的同时，保证了助焊剂整体的润湿性，焊后绝缘性高，且初步改善飞溅性能，使用气体密集释放剂使助焊剂产生的气泡始终以小气泡的形式均匀释放，从而在前面两种松香的基础上显著降低飞溅，做到基本无飞溅。此助焊剂在满足基本焊接活性的要求下，明显降低烟雾改善了工作环境，为工人提供更安全健康的工作环境，同时也有助于提高工人工作效率，明显降低飞溅改善焊工的操作条件、减少对工件的污染。
需要说明的是，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型的实施例，这些都应当视为属于本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种焊锡丝用助焊剂，其特征在于，按质量百分比计，原料组成为：30-60％松香酯，27-52％氢化松香，2-12％活性剂，0.05-3％气体密集释放抑制剂，1-5％高分子聚合物，0.1-1％含卤活性增强剂，0-6％溶剂，各个组分的质量百分比含量之和为100％；
所述的气体密集释放抑制剂为质量比1:20:25～1:10:15的二甲基硅油、聚醚改性硅油与疏水性气相二氧化硅复配；
所述含卤活性增强剂为碘酸盐或含胺卤素盐；
所述的高分子聚合物为聚异丁烯、聚酰胺中的任意一种或者组合；
所述的活性剂为含有至少4个碳原子以上的一元或二元有机羧酸中的两种以上；
焊锡丝用助焊剂制备时，先将原料配方中松香及高分子聚合物混合后加热并搅拌至完全熔化；加入剩余的原料；继续搅拌至全部组分完全溶解，制成焊锡丝用助焊剂。
2.根据权利要求1所述焊锡丝用助焊剂，其特征在于，所述的氢化松香和松香酯总量在原料中的质量含量为80-95％。
3.根据权利要求1所述的焊锡丝用助焊剂，其特征在于，所述的活性剂为丁二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、二甘酸、月桂酸和硬脂酸中的两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的焊锡丝用助焊剂，其特征在于：所述的气体密集释放抑制剂中二甲基硅油的运动粘度为200000-5000000cst。
5.根据权利要求1所述的焊锡丝用助焊剂，其特征在于：所述的疏水性气相二氧化硅为德固赛R202；所述的聚醚改性硅油的运动粘度为100-5000cst。
6.根据权利要求1所述的焊锡丝用助焊剂，其特征在于，所述的碘酸盐为高活性碘酸盐D2。
7.根据权利要求1所述的焊锡丝用助焊剂，其特征在于，所述含胺卤素盐为二乙胺盐酸盐、环己胺盐酸盐和环己胺氢溴酸盐中的一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求1所述的焊锡丝用助焊剂，其特征在于，所述的溶剂为四氢糠醇、丙三醇、二乙二醇单丁醚、DBE和三乙二醇丁醚中的一种或多种。
9.权利要求1-8任一项所述的焊锡丝用助焊剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将原料配方中松香酯、氢化松香及高分子聚合物混合后130℃-150℃下加热并搅拌至完全熔化；
(2)加入剩余的原料；
(3)130℃-150℃下继续搅拌至全部组分完全溶解，制成焊锡丝用助焊剂。
10.根据权利要求9所述的焊锡丝用助焊剂的制备方法，其特征在于，所述的继续搅拌的时间为20-30分钟。
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