CN103084755A - 一种共混改性的无卤助焊膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子工业用助焊膏领域，具体涉及一种共混改性的无卤助焊膏及其制备方法。本发明共混改性的无卤助焊膏由2~12%复合型活化剂、22~58%共混改性成膜剂、2~8%触变剂、0.2~2%缓蚀剂、0.2~2.2%共混改性表面活性剂，其余为溶剂，各成分重量之和为100%。本发明相比现有技术具有如下优点：一是成膜剂经过共混改性后，制备的助焊膏焊后绝缘阻抗显著提高、焊接烟雾和焊后残留明显减少；二是表面活性剂经过共混改性后，制备的助焊膏润湿性显著增强，焊接不良率明显下降；三是本发明产品符合无卤要求，适用性广、应用潜力大。
Description
技术领域
本发明涉及电子工业用助焊膏技术领域，是对现有技术的改进，具体涉及一种共混改性的无卤助焊膏及其制备方法。
背景技术
助焊膏是电子产品组装与连接行业不可或缺的材料之一。助焊膏的主要作用有三个方面：一是去除被焊母材和焊料表面的氧化物，确保焊接的正常进行；二是阻止焊接过程中被焊母材和焊料在高温下的氧化；三是降低液态焊料的表面张力，提高润湿性。随着电子产品向小型化、多功能化、高集成化、无害化的方向发展，人们对助焊膏的性能要求也不断的提高，目前的助焊膏往往无法满足日益严苛的性能要求。
专利CN 102489899 A公开了一种无铅助焊膏，其成分为：20～50wt.％松香树脂、10～20wt.％羟基羧酸活性剂、2～10wt.％溴咔唑活性增强剂、2～5wt.％脂肪族胺类固化剂、2～10wt.％触变剂和20～50wt.％溶剂组成。该助焊膏以羟基羧酸为活性剂，配合溴咔唑活性增强剂使锡膏活性大大增强，另使用了脂肪族胺类固化剂，有效提高了锡膏的抗坍塌性能，但含有卤素，无法满足现代电子产品无卤化的要求。
发明内容
本发明的目的是避免上述现有技术中的不足之处而提供的一种共混改性的无卤助焊膏及其制备方法。该助焊膏焊后绝缘阻抗高、焊接烟雾和焊后残留少、润湿性强、焊接不良率小、且满足无卤要求。
本发明的目的可通过下列的措施来实现：
本发明共混改性的无卤助焊膏，其所含成分重量百分比（%）为：：
复合型活化剂 2.0~12.0%
共混改性成膜剂 22.0~58.0%
触变剂 2.0~8.0%
缓蚀剂 0.2~2.0%
共混改性表面活性剂 0.2~2.2%
其余为溶剂，各成分重量之和为100%。
所述的复合型活化剂为85.0~99.0%有机酸和1.0~15.0%有机胺的混合物；其中，所述的有机酸为己二酸、3-羟基丙酸、羟基乙酸、丁二酸酐、戊二酸、己二酸酐、癸二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸中的一种或几种，所述的有机胺为三异丙醇胺、环己胺、二异丙醇胺、二甘醇胺、环辛胺、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺中的一种或几种。其主要作用是增强去除氧化物的能力和润湿能力。
所述的共混改性成膜剂是指将40.0~60.0%丙烯酸树脂和40.0~60.0%松香，通过共混改性技术制备而成的共混改性成膜剂；其中，所述的松香为聚合松香、氢化松香中的一种或几种。其主要作用是使制备出的助焊膏的焊后绝缘阻抗显著提高、焊接烟雾和焊后残留明显减少。
所述的触变剂为氢化蓖麻油、改性氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、改性聚酰胺蜡、气相二氧化硅中的一种或几种。其主要作用是增加助焊膏黏度并使助焊膏具有触变性。
所述的缓蚀剂为咪唑、甲基咪唑、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、琉基苯并噻唑中的一种或几种。其主要作用是防止或减缓助焊膏对焊接材料的腐蚀。
所述的共混改性表面活性剂是指将40.0~60.0%乙氧基炔二醇二乙氧基醚和40.0~60.0%辛基苯氧基聚乙氧基乙醇，通过共混改性技术制备而成的共混改性表面活性剂，其主要作用是显著降低焊料的表面张力，有效增强助焊膏的润湿能力。
所述的溶剂为三丙二醇单丁醚、二乙二醇单己醚、二缩三乙二醇、2-乙基-1,3-己二醇、三丙二醇二丁醚中的一种或几种。其主要作用是提高助助焊膏对固态原料的溶解能力，并延长产品的存储时间。
本发明共混改性的无卤助焊膏的制备方法，包括如下步骤：（1）共混改性成膜剂的制备，首先按重量百分比称取40.0~60.0%丙烯酸树脂和40.0~60.0%松香倒入反应釜中搅拌，搅拌速度为600r/min±200r/min；同时以5℃/min±1℃/min的速度升温至90℃±2℃，到温后继续搅拌60min±5min；接着加入丙烯酸树脂和松香总重量0.2%的三异丙醇胺，再以先前的转速继续搅拌30min±2min；然后以2℃/min±1℃/min的速度将温度降至50℃±2℃，并以搅拌速度为500r/min±100r/min保持搅拌，到温后停止搅拌并进行真空排气30min±2min；最后将其取出在155℃±10℃固化360min±10min，再以2℃/min±1℃/min的速度降温至室温后存放1440 min±10min，即得共混改性成膜剂；（2）共混改性表面活性剂的制备，首先按重量百分比称取40.0~60.0%乙氧基炔二醇二乙氧基醚和40.0~60.0%辛基苯氧基聚乙氧基乙醇倒入反应釜中搅拌，搅拌速度为800r/min±100r/min；同时以5℃/min±1℃/min的速度升温至70℃±2℃，到温后继续搅拌60min±5min；接着加入乙氧基炔二醇二乙氧基醚和辛基苯氧基聚乙氧基乙醇总重量0.2%的三乙醇胺，再以先前的转速继续搅拌30min±2min；然后停止搅拌进行真空排气30min±2min；最后以2℃/min±1℃/min的速度降温至室温后存放1440 min±10min，即得共混改性表面活性剂；（3）共混改性的无卤助焊膏的制备，首先按重量百分比称取溶剂倒入反应釜中搅拌，搅拌速度为500r/min±100r/min；同时以5℃/min±1℃/min的速度升温至90℃±2℃，到温后继续搅拌30min±5min；其次依次加入2.0~12.0%复合型活化剂、22.0~58.0%共混改性成膜剂、2.0~8.0%触变剂、0.2~2.0%缓蚀剂，保持先前的搅拌速度搅拌480min±10min，再乳化120min±10min；然后停止乳化，加入0.2~2.2%共混改性表面活性剂，保持先前的搅拌速度搅拌60min±10min；最后以2℃/min±1℃/min的速度降温至室温后存放1440 min±10min，即得本发明共混改性的无卤助焊膏。
本发明相比现有技术具有如下优点：一是成膜剂经过共混改性后，制备的助焊膏焊后绝缘阻抗显著提高、焊接烟雾和焊后残留明显减少；二是表面活性剂经过共混改性后，制备的助焊膏润湿性显著增强，焊接不良率明显下降；三是本发明产品符合无卤要求，适用性广、应用潜力大。
具体实施方式
实施例1： 本发明共混改性的无卤助焊膏按照如下步骤进行制备：（1）共混改性成膜剂的制备，首先按重量百分比称取40.0%丙烯酸树脂和60.0%聚合松香倒入反应釜中搅拌，搅拌速度为600r/min；同时以5℃/min的速度升温至90℃，到温后继续搅拌60min；接着加入丙烯酸树脂和聚合松香总重量0.2%的三异丙醇胺，再以先前的转速继续搅拌30min±2min；然后以2℃/min的速度将温度降至50℃，并以搅拌速度为500r/min保持搅拌，到温后停止搅拌并进行真空排气30min；最后将其取出在155℃固化360min，再以2℃/min的速度降温至室温后存放1440 min，即得共混改性成膜剂；（2）共混改性表面活性剂的制备，首先按重量百分比称取40.0%乙氧基炔二醇二乙氧基醚和60.0%辛基苯氧基聚乙氧基乙醇倒入反应釜中搅拌，搅拌速度为800r/min；同时以5℃/min的速度升温至120℃，到温后继续搅拌60min；接着加入乙氧基炔二醇二乙氧基醚和辛基苯氧基聚乙氧基乙醇总重量0.2%的三乙醇胺，再以先前的转速继续搅拌30min；然后停止搅拌进行真空排气30min；最后以2℃/min的速度降温至室温后存放1440 min，即得共混改性表面活性剂；（3）共混改性的无卤助焊膏的制备，首先按重量百分比称取67.6%三丙二醇单丁醚倒入反应釜中搅拌，搅拌速度为500r/min；同时以5℃/min的速度升温至90℃，到温后继续搅拌30min；其次依次加入1.7%己二酸、0.3%三异丙醇胺、22.0%共混改性成膜剂、8.0%氢化蓖麻油、0.2%苯并三氮唑，保持先前的搅拌速度搅拌480min，再乳化120min；然后停止乳化，加入0.2%共混改性表面活性剂，保持先前的搅拌速度搅拌60min；最后以2℃/min的速度降温至室温后存放1440 min，即得本发明共混改性的无卤助焊膏。
实施例2：本发明共混改性的无卤助焊膏按照如下步骤进行制备：（1）共混改性成膜剂的制备，首先按重量百分比称取50.0%丙烯酸树脂和50.0%氢化松香倒入反应釜中搅拌，搅拌速度为600r/min；同时以5℃/min的速度升温至90℃，到温后继续搅拌60min；接着加入丙烯酸树脂和氢化松香总重量0.2%的三异丙醇胺，再以先前的转速继续搅拌30min；然后以2℃/min的速度将温度降至50℃，并以搅拌速度为500r/min保持搅拌，到温后停止搅拌并进行真空排气30min；最后将其取出在155℃固化360min，再以2℃/min的速度降温至室温后存放1440 min，即得共混改性成膜剂；（2）共混改性表面活性剂的制备，首先按重量百分比称取50.0%乙氧基炔二醇二乙氧基醚和50.0%辛基苯氧基聚乙氧基乙醇倒入反应釜中搅拌，搅拌速度为800r/min；同时以5℃/min的速度升温至70℃，到温后继续搅拌60min；接着加入乙氧基炔二醇二乙氧基醚和辛基苯氧基聚乙氧基乙醇总重量0.2%的三乙醇胺，再以先前的转速继续搅拌30min；然后停止搅拌，进行真空排气30min；最后以2℃/min的速度降温至室温后存放1440 min，即得共混改性表面活性剂；（3）共混改性的无卤助焊膏的制备，首先按重量百分比称取24.8%二缩三乙二醇和20.0%三丙二醇单丁醚倒入反应釜中搅拌，搅拌速度为500r/min；同时以5℃/min的速度升温至90℃，到温后继续搅拌30min；其次依次加入3.1%丁二酸酐、4.5%己二酸、0.4%三乙醇胺、40.0%共混改性成膜剂、5.0%改性氢化蓖麻油、0.5%甲基咪唑、0.7%苯并三氮唑，保持先前的搅拌速度搅拌480min，再乳化120min；然后停止乳化，加入1.0%共混改性表面活性剂，保持先前的搅拌速度搅拌60min；最后以2℃/min的速度降温至室温后存放1440 min，即得本发明共混改性的无卤助焊膏。
实施例3：本发明共混改性的无卤助焊膏按照如下步骤进行制备：（1）共混改性成膜剂的制备，首先按重量百分比称取60.0%丙烯酸树脂和40.0%松香倒入反应釜中搅拌，搅拌速度为600r/min；同时以5℃/minn的速度升温至90℃，到温后继续搅拌60min；接着加入丙烯酸树脂和松香总重量0.2%的三异丙醇胺，再以先前的转速继续搅拌30min；然后以2℃/min的速度将温度降至50℃，并以搅拌速度为500r/min保持搅拌，到温后停止搅拌并进行真空排气30min；最后将其取出在155℃固化360min，再以2℃/min的速度降温至室温后存放1440 min，即得共混改性成膜剂；（2）共混改性表面活性剂的制备，首先按重量百分比称取60.0%乙氧基炔二醇二乙氧基醚和40.0%辛基苯氧基聚乙氧基乙醇倒入反应釜中搅拌，搅拌速度为800r/min；同时以5℃/min的速度升温至70℃，到温后继续搅拌60min；接着加入乙氧基炔二醇二乙氧基醚和辛基苯氧基聚乙氧基乙醇总重量0.2%的三乙醇胺，再以先前的转速继续搅拌30min；然后停止搅拌进行真空排气30min；最后以2℃/min的速度降温至室温后存放1440 min，即得共混改性表面活性剂；（3）共混改性的无卤助焊膏的制备，首先按重量百分比称取23.8%二乙二醇单己醚倒入反应釜中搅拌，搅拌速度为500r/min；同时以5℃/min的速度升温至90℃，到温后继续搅拌30min；其次依次加入11.88%戊二酸、0.12%二乙醇胺、58.0%共混改性成膜剂、2.0%改性聚酰胺蜡、2.0%甲基苯并三氮唑，保持先前的搅拌速度搅拌480min，再乳化120min；然后停止乳化，加入2.2%共混改性表面活性剂，保持先前的搅拌速度搅拌60min；最后以2℃/min的速度降温至室温后存放1440 min，即得本发明共混改性的无卤助焊膏。
表1为本发明实施例1-3与一款市售助焊膏的主要性能试验对比数据。
表1 实施例1-3的主要性能试验结果对比数据
Claims (8)
1.一种共混改性的无卤助焊膏，其所含成分重量百分比（%）为：
复合型活化剂 2.0~12.0%
共混改性成膜剂 22.0~58.0%
触变剂 2.0~8.0%
缓蚀剂 0.2~2.0%
共混改性表面活性剂 0.2~2.2%
其余为溶剂，各成分重量之和为100%。
2.根据权利要求1所述的共混改性的无卤助焊膏，其特征在于：所述的复合型活化剂为85.0~99.0%有机酸和1.0~15.0%有机胺的混合物；其中，所述的有机酸为己二酸、3-羟基丙酸、羟基乙酸、丁二酸酐、戊二酸、己二酸酐、癸二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸中的一种或几种，所述的有机胺为三异丙醇胺、环己胺、二异丙醇胺、二甘醇胺、环辛胺、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的共混改性的无卤助焊膏，其特征在于：所述的共混改性成膜剂是指将40.0~60.0%丙烯酸树脂和40.0~60.0%松香，通过共混改性技术制备而成的共混改性成膜剂；其中，所述的松香为聚合松香、氢化松香中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的共混改性的无卤助焊膏，其特征在于：所述的触变剂为氢化蓖麻油、改性氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、改性聚酰胺蜡、气相二氧化硅中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的共混改性的无卤助焊膏，其特征在于：所述的缓蚀剂为咪唑、甲基咪唑、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、琉基苯并噻唑中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的共混改性的无卤助焊膏，其特征在于：所述的共混改性表面活性剂是指将40.0~60.0%乙氧基炔二醇二乙氧基醚和40.0~60.0%辛基苯氧基聚乙氧基乙醇，通过共混改性技术制备而成的共混改性表面活性剂。
7.根据权利要求1所述的共混改性的无卤助焊膏，其特征在于：所述的溶剂为三丙二醇单丁醚、二乙二醇单己醚、二缩三乙二醇、2-乙基-1,3-己二醇、三丙二醇二丁醚中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的共混改性的无卤助焊膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）共混改性成膜剂的制备，首先按重量百分比称取40.0~60.0%丙烯酸树脂和40.0~60.0%松香倒入反应釜中搅拌，搅拌速度为600r/min±200r/min；同时以5℃/min±1℃/min的速度升温至90℃±2℃，到温后继续搅拌60min±5min；接着加入丙烯酸树脂和松香总重量0.2%的三异丙醇胺，再以先前的转速继续搅拌30min±2min；然后以2℃/min±1℃/min的速度将温度降至50℃±2℃，并以搅拌速度为500r/min±100r/min保持搅拌，到温后停止搅拌并进行真空排气30min±2min；最后将其取出在155℃±10℃固化360min±10min，再以2℃/min±1℃/min的速度降温至室温后存放1440 min±10min，即得共混改性成膜剂；（2）共混改性表面活性剂的制备，首先按重量百分比称取40.0~60.0%乙氧基炔二醇二乙氧基醚和40.0~60.0%辛基苯氧基聚乙氧基乙醇倒入反应釜中搅拌，搅拌速度为800r/min±100r/min；同时以5℃/min±1℃/min的速度升温至70℃±2℃，到温后继续搅拌60min±5min；接着加入乙氧基炔二醇二乙氧基醚和辛基苯氧基聚乙氧基乙醇总重量0.2%的三乙醇胺，再以先前的转速继续搅拌30min±2min；然后停止搅拌进行真空排气30min±2min；最后以2℃/min±1℃/min的速度降温至室温后存放1440 min±10min，即得共混改性表面活性剂；（3）共混改性的无卤助焊膏的制备，首先按重量百分比称取溶剂倒入反应釜中搅拌，搅拌速度为500r/min±100r/min；同时以5℃/min±1℃/min的速度升温至90℃±2℃，到温后继续搅拌30min±5min；其次依次加入2.0~12.0%复合型活化剂、22.0~58.0%共混改性成膜剂、2.0~8.0%触变剂、0.2~2.0%缓蚀剂，保持先前的搅拌速度搅拌480min±10min，再乳化120min±10min；然后停止乳化，加入0.2~2.2%共混改性表面活性剂，保持先前的搅拌速度搅拌60min±10min；最后以2℃/min±1℃/min的速度降温至室温后存放1440 min±10min，即得本发明共混改性的无卤助焊膏。
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