CN108274155A - 一种软钎焊用助焊剂及其制备方法以及一种焊锡膏 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种软钎焊用助焊剂，通过向助焊剂活性剂中引入有机胺及其衍生物，在制备助焊剂时，有机胺及其衍生物与有机酸发生可逆化学反应，冷却后生成酰胺类产物，其活性较低，在低温下酰胺类物质很稳定，不会与锡粉发生化学反应，从而使锡膏能够稳定储存。当回流焊时，温度升高，酰胺类物质发生逆向，又重新生成有机酸和有机胺及其衍生物，这两种物质均是强的活性剂，对回流焊阶段焊盘的润湿性和QFN等引脚爬锡起到了增强作用。

Description

一种软钎焊用助焊剂及其制备方法以及一种焊锡膏
技术领域
本发明涉及助焊剂领域，特别涉及一种软钎焊用助焊剂及其制备方法以及一种焊锡膏。
背景技术
焊锡膏是伴随着表面贴装技术(SMT)应运而生的一整新型焊接材料。焊锡膏是一个复杂的体系，是由焊料合金粉末、助焊剂及其它添加物加以混合，形成的乳脂状混合物。焊锡膏在常温下有一定的粘度，可将电子元器件初粘在既定位置。在回流焊过程中，随着焊接温度的升高，溶剂和部分添加剂挥发，焊料合金在焊盘上熔融铺展，将被焊元器件与印制电路板焊盘焊接在一起形成永久连接。
焊料合金粉末由熔融态焊锡合金经高压惰性气体喷雾或超声波雾化沉积工艺制成。合金粉末的形状、粒度及均匀性主要影响焊锡膏的印刷性能，而表面氧化程度则对焊膏的润湿性能有很重要的影响。按照形状将合金粉末分为无定形和球形两种，球形合金粉末表面积比较小、氧化程度低、制成的焊锡膏具有良好的润湿性能。理想的合金粉末是力度一直、大小均匀的球形颗粒，这样才不会影响印刷的均匀性和分辨率。按照粒度将合金粉末分为一号粉、二号粉、三号粉、四号粉、五号粉和六号粉等，现在用的最多的是三号粉和四号粉，但是如果印制板上的图形特别精细，可以选用粒度更小的合金粉末配制的焊锡膏。但是，并不是越小越好，因为粒度越小，表面积越大，表面含氧量越高；而粒度越大，焊锡膏的粘接性能越差，所以生产中应选用合适粒径的合金粉末。
助焊剂是指能净化金属表面，帮助焊接的物质。助焊剂不仅能去除被焊金属表面的氧化物，而且能够防止焊接时基体金属被氧化，促使热从热源区向焊接区传递，促使焊料的熔化并润湿被焊金属表面，并且还能降低熔融金属的表面张力。焊锡膏的助焊剂的主要成分有活性剂、触变剂、树脂和溶剂等。助焊剂的成分和含量对焊锡膏的粘度、润湿性能、抗热坍塌性能、粘着性能有很重要的影响。
溶剂是用来溶解各种活性剂、触变剂的，在焊锡膏的搅拌过程中起到调节均匀的作用，并对焊锡膏的粘性起到一定的调节作用，对焊锡膏的寿命也有一定的影响。最常见的溶剂有多元醇、一元醇、醚类等。醇类是应用的最广泛的溶剂，因为它们具有良好的溶解能力、湿度的粘度，与一元醇相比，多元醇的应用更为广泛，因为多元醇有更多的羟基，完全挥发的温度更高，焊接时有更强的还原性，能够减小焊料的表面张力以促进润湿。其次是醚类，它们有高熔点和对松香溶解能力强的特点，常常被用在无铅焊锡膏的松香型助焊剂体系中。在选择溶剂时，优先考虑的是溶剂的沸点，一般要求溶剂的沸点应该比合金粉末的熔点高30℃左右；其次是溶剂的挥发特性，希望在合金粉末开始熔化时溶剂的质量百分含量应该不低于18％；再次要兼顾整个助焊剂体系的化学性能，如水洗焊锡膏的溶剂多要选择有极性的溶剂(如醇类等)，而松香型焊锡膏的溶剂多要选择醚类；最后考虑到焊锡膏的耐干性能和黏性，一般不选择高挥发的物质。
成膜物质主要是指松香、树脂类物质和脂类物质。它们是调节焊锡膏粘度的主要成分，并且在焊接中，可以起到防止合金粉末进一步氧化的作用，另外松香中的松香酸可以作为活性剂以清除化学反应产物。焊接后，松香的残留物会形成一层紧密的有机膜以保护焊点和基板，从而具有一定的防腐蚀和电绝缘性能。
活性剂的主要作用为去除焊粉和被焊表面的氧化物，使焊接时的表面张力减小，增加焊料和焊盘金属的润湿性，提高可焊性。在电子工业中一般选用有机活性剂，如含有羧基和胺基等活性官能团的有机物是很好的活性剂。一般使用的有机活性剂包括：脂肪酸、芳香酸、脂肪胺及其衍生物，胺的卤酸盐。
触变剂主要是用来调节焊锡膏的粘度以及印刷性能，起到在印刷中防止出现拖尾、粘连等现象的作用。触变性的主要来源是助焊剂分子中的氢键，如很多羟基、烷基以及羧酸等。通过加入一定量的触变剂，在搅拌时破坏分子间的氢键，可以达到切变变稀的效果。最常用的触变剂为蓖麻油及其衍生物和聚酰胺类。
其他添加剂包括抗氧化剂及缓蚀剂等。抗氧化剂是为了防止助焊剂的氧化变质，可加入少量的强还原剂，如苯酚、对苯酚等；需针对特定的焊盘金属选择缓蚀剂，酮缓释剂一般是供电子的含氮化合物，如苯丙三唑、咪唑等。
助焊剂的组成对焊锡膏的扩展性、润湿性、坍塌、粘度变化、清晰性质、锡珠飞溅及储存寿命均有较大影响。为了既能满足焊盘的润湿性要求和QFN引脚爬锡高度要求的同时，又能避免因活性过高而影响锡膏储存时的稳定性，本发明提供一种软钎焊用助焊剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种软钎焊用助焊剂，不仅能够使焊锡膏在焊盘上的润湿性以及QFN元器件引脚爬锡高度得到改善，更能够显著提高焊锡膏的储存寿命，同时提供了该软钎焊用助焊剂的制备方法以及一种焊锡膏，以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。
为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案：一种软钎焊用助焊剂，是由45～50wt％的树脂，8.0～10.0wt％的活性剂，30～35wt％的溶剂，4.0～5.0wt％的抗氧剂及6.0～8.0wt％的触变剂等构成的树脂类助焊剂，还添加有0.5～5wt％的化1、化2或化3所示的有机胺类衍生物构成：
化1是一异丙醇胺，化2是二异丙醇胺，化3是三异丙醇胺。
优选的，所述树脂是松香类树脂。
优选的，还添加有丁二酸、苹果酸及甲基磺酸。
一种软钎焊用助焊剂的制备方法，所述有机胺类衍生物与有机酸预先在容器中进行反应，将反应后的物质放入到40℃的烘箱中进行除水干燥，最后将其密封保存；在制备助焊剂的过程中，酰胺类产物在最后加入，此时助焊剂体系反应温度较低，酰胺不易发生分解，待乳化完全后可立即进行密封室温保存即得到了软钎焊用助焊剂。
一种焊锡膏，其是由焊料合金粉末和助焊剂混合而成，其中助焊剂为上述的软钎焊用助焊剂。
采用以上技术方案的有益效果是：本发明所提供的的焊锡膏由于其在低温下处于化学非活泼状态，可以较长时间保存而不会失效。回流焊时，由于温度的升高，酰胺类活性剂发生可逆反应生成有机胺和有机酸，在这两种强活性剂作用下，基板焊盘的润湿性和元件引脚处的爬锡高度得到进一步提高。
附图说明
图1是本发明是否添加有机胺后的焊锡膏的粘度变化值示意图。
具体实施方式
一种软钎焊用助焊剂，是由45～50wt％的树脂，8.0～10.0wt％的活性剂，30～35wt％的溶剂，4.0～5.0wt％的抗氧剂及6.0～8.0wt％的触变剂等构成的树脂类助焊剂，还添加有0.5～5wt％的化1、化2或化3所示的有机胺类衍生物构成：
化1是一异丙醇胺，化2是二异丙醇胺，化3是三异丙醇胺。
优选的，所述树脂是松香类树脂。
优选的，还添加有丁二酸、苹果酸及甲基磺酸。
一种软钎焊用助焊剂的制备方法，所述有机胺类衍生物与有机酸预先在容器中进行反应，将反应后的物质放入到40℃的烘箱中进行除水干燥，最后将其密封保存；在制备助焊剂的过程中，酰胺类产物在最后加入，此时助焊剂体系反应温度较低，酰胺不易发生分解，待乳化完全后可立即进行密封室温保存即得到了软钎焊用助焊剂。
一种焊锡膏，其是由焊料合金粉末和助焊剂混合而成，其中助焊剂为上述的软钎焊用助焊剂。
下面结合附图详细说明本发明的优选实施方式。
软钎焊用助焊剂大多采用有机酸作为活性剂，如脂肪族的一元羧酸、二元羧酸、芳香酸、氨基酸等，这些有机酸的化学活性适中，既能满足一般印制电路板对焊盘的润湿性要求，又不会引起严重的焊后腐蚀。市场上大多数的焊锡膏都能满足这样的要求。但随着电子工业的高速发展，印制电路板的表面处理工艺以及电子元器件的构造与功能性要求都愈益多样化和复杂化，这就要求软钎焊焊料具有更加优异的焊接性和稳定性。相比于覆铜焊盘，镀镍基板、铝基板、不锈钢基板的润湿性要求是普通锡膏难以达到的，因为焊料合金中的Sn在这些金属基底表面的润湿性不够，很难铺展开来，形成结构牢固的金属间化合物。最简单、最直观的解决办法是提高助焊剂的活性，从而改善润湿效果。引入强的活性剂是一个很有效的途径，使用量如果控制得当，润湿性会有很大提高又不会因为过量造成焊后残留物的腐蚀。但是在锡膏过程中，即使保存环境为-10℃，强的有机酸活性剂还是会与锡粉发生缓慢的化学反应，导致锡粉表面被强烈氧化，造成锡膏粘度剧烈变化，甚至会发干，印刷不良，回流焊后焊点虚焊等后果。
有机胺类同样是作为助焊剂中的一种强的活性剂，若单独添加，其活性比相同物质的量的有机酸更强。而有机胺类与有机酸类已发生酰胺化反应，如下所示：
[式1]
[式2]
式1和式2中的R1、R2、R3分别表示烷基或其它烷基衍生基团，水作为副产物没有在反应式中写出。
从上述两个化学反应方程式中可以看出有机胺和有机酸反应生成酰胺类或磺酰胺类物质，并且此类反应属于可逆反应。正向为放热反应，逆向为吸热反应。
软钎焊用助焊剂一般是以有机酸为活性剂，有机酸中的H+在达到活性温度后，开始与焊盘表面的氧化物发挥作用，反应后的产物被熔融的松香包裹，使焊盘表面洁净且不易受到再次氧化，当温度继续上升，熔融的焊锡会随着助焊剂的流动而在焊盘表面铺展开来，达到良好润湿焊接的效果。当有机酸的活性不够时，就会引起润湿不良或者不润湿。
基于上述理论，通常的方法是加入活性更强的有机酸，而当有机酸的活性超标，不仅会引起焊锡膏的储存不稳定性，极易造成焊后的腐蚀。
有机胺的加入，有效缓解了焊锡膏的储存不稳定性，而且回流焊阶段有机胺和有机酸同时作为活性剂保障了焊锡膏对焊盘的润湿性。
结合上面的叙述，本发明的具体实施方案如下：
选择活性较低的助焊剂作为参照样品A，A中的活性剂包括丁二酸，丙二酸，苹果酸，在A配方的基础上，加入2.5wt％的甲基磺酸作为强活性剂构成新的参照样品B，目标样品C是在A的配方基础上，按照等同物质的量的比例将甲基磺酸和单异丙醇胺预先混合反应完全，在40℃条件下出去副产物水后，作为活性剂添加到原配方中。
将得到的A、B、C三种助焊剂按照助焊剂：锡粉＝11.5∶88.5的比例混合搅拌均匀制成焊锡膏。对三种锡膏8H连续滚动印刷后的粘度，40℃、90％RH条件下一周保存后的粘度，润湿性，QFN零件脚爬锡效果进行比较。
实施例中焊锡膏的粘度变化结果示于表1，单位为Pa·s。
表1
初始粘度 8H连续滚动印刷后 40℃、90％RH一周保存后
A 150.6 160.0 159.6
B 183.8 150.1 226.5
C 168.0 172.8 174.3
将表1中B的参数记为未添加有机胺的焊锡膏的粘度变化值；C的参数记为添加有机胺后的焊锡膏的粘度变化值。将B与C的参数作图，如图1所示。
从图1能直观的看出，添加甲基磺酸后，焊锡膏的粘度变化剧烈，很不稳定；当在此基础上加入单异丙醇胺后，无论是8H连续滚动印刷后还是40℃、90％RH一周保存后的粘度变化都很小，几乎可以视为没有变化。
实施例中焊剂的润湿性使用焊锡扩散法试验，此方法是基于JIS Z 31978.3.1.1。
选取50mm×50mm×0.5mm的铜板15片，用砂纸进行研磨
之后用异丙醇进行清洗，使其充分干燥。将其放入到温度为160℃的干燥箱中进行氧化处理，得到氧化铜测试片；
精确称量0.330±0.003g焊锡膏，用0.2mm不锈钢模板成圆形
印在制备好的铜片中央，每一个样品取5个测试片，将测试片放在265±2℃的焊锡槽表面上保持30s，水平取出试片，冷却到室温，用异丙醇清洗掉焊剂残留物；
用千分表测定无铅焊料熔融扩散后的高度，扩展率由式3计算：
[式3]
式中：
SR-扩散率，单位为百分数(％)；
H-扩展后焊料的高度，单位为毫米(mm)，H＝H1-H0，H1：焊锡高度+铜片高度，H0：铜片高度；
D-将试验用焊料视为圆球时的直径，单位为毫米(mm)，D＝1.24V1/3；
V-试验用圆片焊料的体积，单位为立方毫米(mm3)。
一组(5个)测试片扩展率的算术平均值即为该焊料的扩展率，结果如表2所示：
表2
上表的数据表明，添加甲基磺酸后的焊锡膏扩展率由70.6增加至74.8；而再向其中添加单异丙醇胺后，焊锡膏的扩展率由74.8增加至79.2。这表明助焊剂中强活性剂的加入能使焊料的扩展率得到提升，也就说明焊料对焊盘的润湿性也在逐步增强。
实施例中焊锡膏在QFN元件引脚处爬锡情况用表3中所示的标准判断。按照一组15个测试点在光学显微镜下进行观察，具体结果如表3所示。
表3
表4
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
A × × × △ △ △ △ × ○ × △ △ × × ×
B ○ ○ ○ ○ ◎ ○ ○ △ △ ○ ○ ○ ◎ ◎ ○
C ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ◎ ◎ ○ ○ ○ ◎ ◎ ◎ ◎
从表4中可以看出，对于A样品，由于其活性剂的活性有限，QFN引脚没有得到润湿，焊锡膏几乎完全没有爬上引脚。实际观察得到的结果显示绝大部分的焊锡膏都堆垛在QFN引脚焊盘的外扩焊盘处，呈拱桥型；对于B样品，由于加入了活性很强的甲基磺酸，QFN元件的引脚得到适度的清洁和润湿，熔融的焊锡随着助焊剂的流动向沿引脚向上爬到一定的高度；对于C样品，由于在B的基础上加入了单异丙醇胺，在有机酸和有机胺的双重作用下，QFN元件的引脚得到充分的清洁和润湿，熔融的焊锡几乎爬满整个引脚，在显微镜下看不到裸露在外的铜。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种软钎焊用助焊剂，其特征在于，是由45～50wt％的树脂，8.0～10.0wt％的活性剂，30～35wt％的溶剂，4.0～5.0wt％的抗氧剂及6.0～8.0wt％的触变剂等构成的树脂类助焊剂，还添加有0.5～5wt％的化1、化2或化3所示的有机胺类衍生物构成：
化1是一异丙醇胺，化2是二异丙醇胺，化3是三异丙醇胺。
2.根据权利要求1所述的软钎焊用助焊剂，其特征在于，所述树脂是松香类树脂。
3.根据权利要求1所述的软钎焊用助焊剂，其特征在于，还添加有丁二酸、苹果酸及甲基磺酸。
4.一种软钎焊用助焊剂的制备方法，其特征在于，所述有机胺类衍生物与有机酸预先在容器中进行反应，将反应后的物质放入到40℃的烘箱中进行除水干燥，最后将其密封保存；在制备助焊剂的过程中，酰胺类产物在最后加入，此时助焊剂体系反应温度较低，酰胺不易发生分解，待乳化完全后可立即进行密封室温保存即得到了软钎焊用助焊剂。
5.一种焊锡膏，其特征在于，其是由焊料合金粉末和助焊剂混合而成，其中助焊剂为权利要求1-4任意一项所述的软钎焊用助焊剂。
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