CN109420863A - 一种可减少voc排放的焊锡膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可减少VOC排放的焊锡膏及其制备方法，其特征在于锡合金粉为86～90％，助焊剂为10～14％，所述助焊剂由有机硅玻璃树脂与丙烯酸树脂的复配、活性剂、活性助剂、有机胺、触变剂、十二烷基葡萄糖苷和溶剂组成，本发明的焊锡膏各项技术指标完全符合：IPC J‑STD‑005A CN【联合工业标准】规定的焊膏要求，具有良好的焊接性、润湿铺展性、印刷工艺性、触变性及高温抗氧化性之外，更突出的优点减少65‑80％的VOC排放量的优点及效果。

Description

一种可减少VOC排放的焊锡膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可减少VOC排放的焊锡膏，属焊接材料技术领域。
本发明还涉及该焊锡膏的制备方法。
背景技术
焊锡膏是电子产品表面贴装技术必备的辅助焊接材料。焊锡膏由锡合金粉与活性助焊剂组成。活性助焊剂中一般都含有大约30-45％的醇醚类有机溶剂，涂有焊锡膏的印制电路板在预热和高温回流焊接工艺过程中，这些有机材料溶剂仍然会持续挥发出来，这些含有氮，氢，碳等废气的VOC物质却是完全排放到大气中了。这些废气会通过化学反应形成细微颗粒物PM2.5和臭氧污染大气。现在雾霾天气频繁大面积出现，致使有害的细微颗粒物已经侵入到我们的机体内部，而且目前还没有特效的置换或代谢途径和方法彻底清除体内的垃圾。空气的安全性已经打了折扣，还怎么谈及生活的高品味和宜居的生活环境。为此我们只有从生产的源头采取措施，加强对环境的治理和监控力度，开发研制环保型的产品是我们义不容辞的责任，为在焊锡膏中减少VOC排放量和寻求挥发性有机溶剂在焊锡膏产品中的替代品，减少焊锡膏在生产和使用中对环境的危害。
本发明的目的正是为了克服上述已有技术的缺点与不足，而提供一种可减少VOC排放的焊锡膏，从而净化环境减少大气中VOC的排放。
本发明还提供该焊锡膏的制备方法。
本发明的目的通过下列技术方案实现的：
一种可减少VOC排放的焊锡膏，由锡合金粉和助焊剂组成，锡合金粉和助焊剂的重量百分比分别为86～90％和10～14％，锡合金粉为Sn96.5Ag3.0Cu0.5、Sn99.2Ag0.3Cu0.5、Sn63Pb37或Sn62Ag2Pb36中其中任意一种。
所述助焊剂重量百分比组成：
所述有机硅玻树脂为与丙烯酸树脂的复配物，其配比为4-5∶1；
所述活性剂为联二丙酸、二羟甲基丙酸或甲基丙二酸中的一种或两种任意比例的复配；
所述活性助剂为降冰片烯二酸酐、丁二酸酐或顺丁烯二酸酐其中的一种；
所述有机胺为1，2一二甲基丙胺、1，5一二甲基乙胺、三亚乙基三胺、三亚乙基二胺、N，N一二甲基乙醇胺或N，N-二乙基乙醇胺其中的一种；
所述触变剂为AEROSIL38、AEROSILR202或AEROSILR937牌号的气相二氧化硅其中的一种；
所述溶剂为丙二醇、丙三醇、乙二醇、二乙二醇或三乙二醇其中的一种。
所述可减少VOC排放的焊锡膏的制备方法，按照以下步骤进行：
a)将有机硅玻璃树脂和丙烯酸树脂重量按4-5∶1的比例，置于带有搅拌器的不锈钢容器中，以60r/min的速度搅拌30min，加入6-12％的AEROSIL38、AEROSILR202或AEROSILR937牌号的气相二氧化硅其中的一种，继续搅拌1h得到第一次制备的物料；
b)将4-10％的溶剂，0.2-1.8％十二烷基葡萄糖苷，置于另一个带有搅拌器和加热装置的不锈钢容器中，加热升温到60±2℃，并以以60r/min的速度搅拌混合30min，保持60±2℃，加入3-15％活性剂和14％活性助剂继续搅拌1h，停止加热，自然冷却至室温得到第二次制备的物料；
c)将步骤b)制备的第二次物料缓慢倾入步骤a)制备的第一次物料中，再以60r/min的速度搅拌1h，最后加入2-4％的有机胺，搅拌30min，即得助焊剂；
d)将步骤c)制备的助焊剂与锡合金粉按重量10-14∶86-90的比例混合搅拌均匀即得本发明的焊锡膏产品。
本发明选用的有机硅玻璃树脂具有良好的成膜性，膜层固化后光滑透明、坚硬且有韧性，防水防潮耐候性均良好。加入适量的丙烯酸树脂能增加有机硅玻璃树脂的粘附性，经回流焊接后，焊点外表面形成无色透明的包覆层有极好的三防作用。有机硅玻璃树脂由莱阳圣邦有机硅科技有限公司生产。
选用的活性剂为联二丙酸、二羟甲基丙酸或甲基丙二酸中的一种或两种的复配组合物，活性剂在助焊剂中重量百分比为3～15％。活性剂是不含卤素的有机酸，去除被焊接物氧化膜能力强，可以在持续活化高温下更易氧化的锡合金粉。
活性助剂为降冰片烯二酸酐、丁二酸酐、顺丁烯二酸酐中的一种，活性助剂在助焊油中的重量百分比为1～4％，活性助剂与活性剂匹配兼容性好，能显著提高和稳定活性剂高温下去氧化物的能力，因此助焊油组分中不需要再添加抗氧化剂。
有机胺为1，2一二甲基丙胺、1、5一二甲基乙胺、三亚乙基三胺、三亚乙基二胺、N，N一二甲基乙醇胺或N，N-二乙基乙醇胺中的一种，有机胺在助焊剂中的重量百分比为2～4％。有机胺为弱碱性脂肪胺或醇胺，其作用是中和活性剂的酸值，降低或消除焊接后残留物的腐蚀性，同时也做为有机硅玻璃树脂的高温热固化剂。
触变剂为AEROSIL38、AEROSILR202或AEROSILR937牌号的气相二氧化硅中的一种，触变剂在助焊剂中的重量百分比为6～12％。三种牌号的气相二氧化硅既作为焊锡膏的触变改性剂，同时兼顾增稠作用，能有效提高焊锡膏体系的流动性和印刷性。使印刷后保持极好的粘附性和塌落试验，焊接后形成热稳定性好的固化物膜层，膜层透明且在恶劣环境下能显示出优异的防腐蚀性能。气相二氧化硅由北京安特普纳科贸有限公司提供。
十二烷基葡萄糖苷为表面活性剂，其在助焊剂的重量百分比为0.2～1.8％。十二烷基葡萄糖苷为无色透明液体，是由可再生资源天然脂肪酸和葡萄糖合成的新型离子表面活性剂，良好的生态安全性和相溶性是国际公认的首选功能性表面活性剂，是有较好产品粘度的稳定化合物。当十二烷基葡萄糖苷用量很少的情况下就能与活性剂，活性助剂表现出明显的协同作用，体现在焊锡膏在工艺焊接窗口优良的润湿铺展性。
本发明的助焊剂中选择了含有较多的粘稠液态组分，包括有机硅玻璃树脂，丙烯酸树脂，有机胺，表面活性剂等，其中有机硅玻璃树脂和丙烯酸树脂的重量百分比在60～80％，使助焊油成分在焊锡膏完全固化之前始终提供有机酸活性剂电离出游离H+的流动通道，保证了焊锡膏从预热到回流焊全过程不氧化不挥发，选择的溶剂既是高沸点其用量从原来30-45％的醇醚类有机溶剂降至4-10％，从而保证VOC排放的可减少至65-86％。
由于采取上述技术方案使本发明技术与已有技术相比具有如下优点和积极效果：
(a)本发明的焊锡膏其各项技术指标完全符合：IPC J-STD-005A CN【联合工业标准】规定的焊膏要求，特别是：1、按“IPC-TM-650测试方法手册”规定的方法，无论用T转子测试方法还是螺旋泵测试方法测试本发明焊锡膏粘度时，其粘度均在300,000～1,600,000厘泊的合格范围内。2、按“IPC-A-20塌落测试用细间距模板图形”和“IPC-A-21塌落测试用标准间距模板图形”，进行本发明焊锡膏的塌落测试时，焊盘间均无桥接现象。
(b)本发明一种可减少VOC排放的焊锡膏与现有的焊锡膏相比，在保持良好的焊接性、润湿铺展性、印刷工艺性、触变性及高温抗氧化性之外，更突出的优点一是采用了较少的高沸点有机溶剂，在预热和回流焊的高温下VOC排放量减少65-86％。二是由于助焊油中含有较多的粘稠液态组分，包括有机硅玻璃树脂，丙烯酸树脂，有机胺，表面活性剂等，其中有机硅玻璃树脂和丙烯酸树脂的重量百分比在60～80％，使助焊油成分在焊锡膏完全固化之前始终提供有机酸活性剂电离出游离H+的流动通道，保证了焊锡膏从预热到回流焊全过程不氧化。
具体实施方式：
实施例1
取有机硅玻璃树脂50kg和丙烯酸树脂10kg，置于带有搅拌器的不锈钢容器中，以60r/min的速度搅拌30min，加入12kg的AEROSIL38气相二氧化硅，继续搅拌1h得到第一次制备的物料，再取4kg丙三醇，1kg十二烷基葡萄糖苷，置于另一个带有搅拌器和加热装置的不锈钢容器中，加热升温到60±2℃，并以60r/min的速度搅拌混合30min，保持60±2℃，加入15kg联二丙酸和4kg降冰烯二酸酐，继续搅拌1h，停止加热，自然冷却至室温得到第二次物料，将第二次制备的物料缓慢倾入第一次制备的物料中，再以60r/min的速度搅拌1h，最后加入4kg的1，2一二甲基丙胺，搅拌30min，即得助焊剂，最后将助焊剂10kg与Sn96.5Ag3.0Cu0.5锡合金粉90kg搅拌混合均匀即得本发明的焊锡膏产品，测定该焊锡膏在使用中VOC排放量为11.94％，比现用焊锡膏排放量减少70％。
实施例2
取有机硅玻璃树脂56kg，丙烯酸树脂14kg，置于带有搅拌器的不锈钢容器中，以60r/min的速度搅拌30min，加入8kg牌号为AEROSILR202的气相二氧化硅，继续搅拌1h得到第一次制备物料，取9.4kg丙二醇，1.8kg十二烷基葡萄糖苷，置于另一个带有搅拌器和加热装置的不锈钢容器中，加热升温到60±2℃，并以60r/min的速度搅拌混合30min。保持60±2℃，加入7.8kg二羟甲基丙酸，1kg丁二酸酐，继续搅拌1h，停止加热，自然冷却至室温得到第二次制备物料，将第二次制备的物料缓慢倾入第一次制备的物料中，再以60r/min的速度搅拌1h，最后加入2kg1，5一二甲基乙胺，搅拌30min，即得助焊剂，最后将助焊剂14kg与Sn99.2Ag0.3Cu0.5、锡合金粉86kg搅拌混合均匀即得本发明的焊锡膏产品，该焊锡膏在使用中VOC排放量为13.74％，比现用焊锡膏排放量减少68％。
实施例3
取有机硅玻璃树脂66kg，丙烯酸树脂14kg，置于带有搅拌器的不锈钢容器中，以60r/min的速度搅拌30min，加入6kg牌号为AEROSILR937的气相二氧化硅，继续搅拌1h得到第一次制备的物料，取6kg乙二醇，0.2kg十二烷基葡萄糖苷，置于另一个带有搅拌器和加热装置的不锈钢容器中，加热升温到60±2℃，并以60r/min的速度搅拌混合30min。保持60±2℃加入2kg甲基丙二酸，1kg联二丙酸，1.8kg顺丁烯二酸酐，继续搅拌1h，停止加热，自然冷却至室温得到第二次物料，将第二次制备的物料缓慢倾入第一次制备的物料中，再以60r/min的速度搅拌1h，最后加入3kg三亚乙基三胺，搅拌30min，即得助焊剂，最后将助焊剂13.87kg与锡合金粉Sn63Pb3786.13kg混合搅拌均匀即得本发明的焊锡膏产品，该焊锡膏在使用中VOC排放量为13.53％，比现用焊锡膏排放量减少66％。
实施例4
取有机硅玻璃树脂60kg，丙烯酸树脂15kg，置于带有搅拌器的不锈钢容器中，以60r/min的速度搅拌30min，加入7kg牌号为AEROSIL937的气相二氧化硅，继续搅拌1h得到第一次制备的物料，取10kg三乙二醇，0.3kg十二烷基葡萄糖苷，置于另一个带有搅拌器和加热装置的不锈钢容器中，加热升温到60±2℃，并以60r/min的速度搅拌混合30min。保持60±2℃加入3kg甲基丙二酸，1.2kg联二丙酸，1.5kg顺丁烯二酸酐，继续搅拌1h，停止加热，自然冷却至室温得到第二次物料，第二次制备的物料缓慢倾入第一次制备的物料中，再以60r/min的速度搅拌1h，最后加入2kgN，N一二甲基乙醇胺，搅拌30min，即得助焊剂，最后将助焊剂12kg与Sn62Ag2Pb36锡合金粉88kg混合搅拌均匀即得本发明的焊锡膏产品，测定该焊锡膏在使用中VOC排放量为13.93％，比现用焊锡膏排放量减少65％。
对比实施例
焊锡膏中VOC实验结果对照表
注：VOC实验方法根据“GB/T23985-2009色漆和清漆挥发性有机物(VOC)含量的测定差值法”中有关规定进行。
结果表明本发明的焊锡膏的比现用焊锡膏VOC排放量减少65-80％。

Claims (2)

1.一种可减少VOC排放的焊锡膏，由锡合金粉和助焊剂组成，其特征在于：锡合金粉和助焊剂的重量百分比分别为86～90％和10～14％，锡合金粉为Sn96.5Ag3.0Cu0.5、Sn99.2Ag0.3Cu0.5、Sn63Pb37或Sn62Ag2Pb36中其中任意一种。
所述助焊剂重量百分比组成：
所述有机硅玻树脂为与丙烯酸树脂的复配物，其配比为4-5∶1；
所述活性剂为联二丙酸、二羟甲基丙酸或甲基丙二酸中的一种或两种的复配；
所述活性助剂为降冰片烯二酸酐、丁二酸酐或顺丁烯二酸酐其中的一种；
所述有机胺为1，2一二甲基丙胺、1，5一二甲基乙胺、三亚乙基三胺、三亚乙基二胺、N，N一二甲基乙醇胺或N，N-二乙基乙醇胺其中的一种；
所述触变剂为AEROSIL38、AEROSILR202或AEROSILR937牌号的气相二氧化硅其中的一种；
所述溶剂为丙二醇、丙三醇、乙二醇、二乙二醇或三乙二醇其中的一种。
2.如权利要求1所述可减少VOC排放的焊锡膏的制备方法，其其特征在于按照以下步骤进行：
a)将有机硅玻璃树脂和丙烯酸树脂重量按4-5∶1的比例，置于带有搅拌器的不锈钢容器中，以60r/min的速度搅拌30min，加入6-12％的AEROSIL38、AEROSILR202或AEROSILR937牌号的气相二氧化硅其中的一种，继续搅拌1h得到第一次制备的物料；
b)将4-10％的溶剂，0.2-1.8％十二烷基葡萄糖苷，置于另一个带有搅拌器和加热装置的不锈钢容器中，加热升温到60±2℃，并以60r/min的速度搅拌混合30min，保持60±2℃，加入3-15％活性剂和1-4％活性助剂继续搅拌1h，停止加热，自然冷却至室温得到第二次制备的物料；
c)将步骤b)制备的第二次物料缓慢倾入步骤a)制备的第一次物料中，再以60r/min的速度搅拌1h，最后加入2-4％的有机胺，搅拌30min，即得助焊剂；
d)将步骤c)制备的助焊剂与锡合金粉按重量10-14∶86-90的比例混合搅拌均匀即得本发明的焊锡膏产品。
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