CN101596656A - 一种无铅焊接用水清洗助焊剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种无铅焊接水清洗助焊剂，是由包括以下重量分原料组分制备而成的制剂：活性剂2－10；活性剂载体45－70；润湿剂20－40；中和剂1－4，表面活性剂0.2－1。与同类产品相比经本发明助焊剂焊接后线路板较长时间内不清洗也无腐蚀现象，可适宜多种焊接工艺，尤其能在常温常压下挤入无铅焊料中做成焊锡丝，本发明各组分原料选用医用高分子材料，食品级添加剂，化妆品原料及可生物降解的表面活性剂，所以是最安全环保的产品。同时本发明还提供了一种无铅焊接用水清洗助焊剂的制备方法，克服了现有产品的不足。

Description

一种无铅焊接用水清洗助焊剂及其制备方法

技术领域

本发明属于电子产品焊接技术领域，尤其是一种无铅焊接用水清洗助焊剂及其制备方法

背景技术

助焊剂是电子产品组装焊接工艺中不可缺少的电子工艺材料，目前常用的助焊剂有松香基助焊剂，免清洗助焊剂，和水溶助焊剂。在无铅焊接工艺中，使用松香基助焊剂焊接后，焊点光亮、饱满牢固，焊盘与引线之间透锡好、漏焊率低。但是焊接后的线路板上残留物较多，残留物中卤化物活性成分对线路板上的元器件存在腐蚀隐患，在高温高湿情况下还会造成线路板表面焊盘焊线之间绝缘电阻下降，对高密度窄间距线路之间会产生漏电流或短路故障而影响整机的正常工作。为了确保整机的可靠性，焊接后的线路板需要作清洁处理，只有用有机类溶剂才能溶解除去松香残留物，使用最多的如甲醇、乙醇、三氯乙烯、二氯甲烷或其他混合物，其中醇类有机溶剂为易燃易爆危险品，使用中很不安全，三氯乙烯、二氯甲烷对人体口腔粘膜，呼吸系统十分有害，长期在高浓度下操作还会头昏、胸闷、皮肤过敏、严重威胁工作人员的身心健康。

无铅锡焊料在高温下，抗氧化性、润湿性和铺展性比较差，使用免清洗助焊剂在氮气保护下操作才能达到理想的焊接效果，对众多的整机生产厂家或电子组装单位在设备资源，环境条件和资金状况下是难以实现的，在“SJ/T11273-2002免清洗液态助焊剂”标准中规定了免清洗助焊剂的PH值为2.0-7.5，扩展率不小于80％，不含卤化物，标准中规定用铬酸银试纸检测时不应该使铬酸银试纸呈白色或浅黄色，即为不含卤化物，经过对市场上十几种免清洗助焊剂取样测试，一些免清洗助焊剂的PH在2.3-3.6之间，扩展率为82％-84％，而多数免清洗助焊剂的PH值在3.9-6.5之间，扩展率为84％-85％，进一步检测证明前者不含卤化物，后者含有卤化物。当用铬酸银试纸检测时，都不含卤化物，但用容量滴定法检测时，后者卤化物含量为0.03％-0.06％(以cl^-％计)，像二溴丁烯二醇这种卤化物加入量很大时，用铬酸银试纸是检测不出来的。这种酸性很大，或实际上含有卤化物的免清洗助焊剂对应用于航天航空仪器仪表，军事装备、自动化控制、医疗设备仪器等使用的线路板，焊接后实际上达不到高洁净度的要求，有的免清洗助焊剂中也含有树脂或改性松香作为成膜物质，仍然需要用有机溶剂类清洗剂清洗。

水溶助焊剂活性强，对无铅焊料的润湿好，焊接速度快，焊点牢固可靠，饱满光亮，焊后完全用水清洗的优势为更多用户所接受，使清洗过程安全环保，还降低成本，但是，现有水溶助焊产品还是有些美中不足，存在这样或那样的缺憾，一、腐蚀性大，多数产品仍含有卤化物，如二溴丁二酸、二溴丁烯二醇等，焊接后的线路板，需尽快用水清洗干净，如不及时清洗就有可能损坏元器件，还会造成焊点发暗变黑等严重质量问题。而在实际生产过程中，根据工艺安排，焊后的线路板还要补焊其它部件，而放置几个小时，或累积二、三天成批清洗也是常有的情况。二、有的水溶助焊剂产品中含有一定量的水或者全部用水做的载体，需要对原有焊接设备进行改造或更新，以保证预热阶段水分完全挥发掉，焊接时才不炸锡，或产生过多的锡珠。这种含水的水溶助焊剂也不适宜挤压到无铅焊锡丝中，用于手工焊接工艺。三、有的水溶助焊剂中加入了烷基酚聚氧乙烯醚表面活性剂，如TX-10、NP-10，这种非离子表面活性剂会对鱼类产生毒性，水清洗线路板后的废液排放到江河湖泊会影响鱼类的生存，对水环境保护不利，为此研究一种焊接后较长时间放置无腐蚀，适应多种焊接工艺，清洗后废液不污染环境的一种无铅焊接用水清洗助焊剂是非常有必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种无铅焊接用水清洗助焊剂，与同类产品水溶助焊剂相比经本发明助焊剂焊接后线路板较长时间内不清洗也无腐蚀现象，可适宜多种焊接工艺，尤其能在常温常压下挤入无铅焊料中做成焊锡丝，本发明各组分原料选用医用高分子材料，食品级添加剂，化妆品原料及可生物降解的表面活性剂，所以是最安全环保的产品。同时本发明还提供了一种无铅焊接用水清洗助焊剂的制备方法，克服了现有产品的不足。

本发明的目的是由以下技术方案实现的：

1、一种无铅焊接水清洗助焊剂，是由包括以下重量分原料组分制备而成的制剂：活性剂2-10；活性剂载体45-70；润湿剂20-40；中和剂1-4，表面活性剂0.2-1；

所述活性剂选自反式巴豆酸、失水苹果酸、芥酸、衣康酸、酒石酸、乙醇酸、氨基酸中的一种或其中2-3种的组合；

所述活性剂载体为聚乙二醇600，聚乙二醇1000，聚乙二醇4000，聚乙二醇6000中的一种或其中2种的组合(所述聚乙二醇简称PEG)；

所述润湿剂为乙醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、二乙二醇、山梨酸中的一种或其中2-3种的组合；

所述中和剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇、二乙烯三胺、三乙烯四胺的一种或其中2种的组合；

所述表面活性剂为二甲基烷基甜菜碱、椰子油酰胺丙基甜菜碱中的一种。

所述原料优为以下重量分组分，活性剂4.8；活性剂载体62.5；润湿剂30；中和剂2.2；表面活性剂0.5。

一种无铅焊接用水清洗助焊剂的制备方法，包括以下步骤：

a、按权利要求1-2之一所述的重量份比例称取活性剂、活性剂载体、润湿剂、中和剂和表面活性剂；

b、将称量好的中和剂放入器皿中加热到45-55℃，在搅拌下加入活性剂，继续搅拌，至全部溶解后，用精密试纸测试中和物的PH值为6.5-7.0；

c、将步骤b中中和物保温在45-55℃间，搅拌下加入活性剂载体，继续搅拌，至混合物均匀后停止加热；

d、在步骤C所得混合物中加入润湿剂，继续搅拌充分混合，当温度降至25-30℃时加入表面活性剂，搅拌均匀即为助焊剂。

所述的一种无铅焊接用水清洗助焊剂的制备方法，其中所述活性剂选自反式巴豆酸、失水苹果酸、芥酸、衣康酸、酒石酸、乙醇酸、氨基酸中的一种或其中2-3种的组合；

所述活性剂载体为聚乙二醇600，聚乙二醇1000，聚乙二醇4000，聚乙二醇6000中的一种或其中2种的组合(所述聚乙二醇简称PEG)；

所述润湿剂为乙醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、二乙二醇、山梨酸中的一种或其中2-3种的组合；

所述中和剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇、二乙烯三胺、三乙烯四胺的一种或其中2种的组合；

所述表面活性剂为二甲基烷基甜菜碱、椰子油酰胺丙基甜菜碱中的一种。

本发明中的中和剂为碱性物质在水清洗助焊剂中与活性剂复配具有调节酸度，防止腐蚀，提高活性和使焊点光亮的多重作用，当复配中和物的酸碱度即PH值为6.5-7.0，呈中性时，由于减少了游离酸的含量，大大降低了焊后的腐蚀性。在焊接温度下，中和物又迅速分解为有机酸和有机胺，这两种物质的综合焊接活性接近有机卤化物，使焊接活性显著提高。

由于采用高分子化合物聚乙二醇做为活性剂载体，醇类物质为润湿剂，所制备的水清洗助焊剂高低温稳定性高，无分层或絮状沉淀物，与被焊对象表面附着力强流动性好，不但可用于浸焊，波峰焊工艺，而且可以在常温常压下挤入无铅锡焊料中制成水清洗无铅焊锡丝用于手工焊接工艺。焊接部位无虚焊、漏焊、桥接、拉尖现象，焊点饱满牢固。

本发明中的表面活性剂，耐硬水、耐酸碱可生物降解，有良好洗涤效果和杀菌性能，清洗焊接后线路板的废液不含有毒有害成分PH值为中性，不需要任何处理可随同生活污水排放，不会对水资源及生态环境造成污染。本发明中活性剂与中和剂的重量比例为(1.8-2.5)∶1，活性剂载体与润湿剂重量比为(1.1-3.3)∶1时，无铅焊接用水清洗助焊剂的综合性能及实用工艺效果稳定可靠。

本发明一种无铅焊接用水清洗助焊剂具有一下突出的有点：

1、焊接后的线路板在常温下96小时以内焊盘焊线元器件无腐蚀，焊点光亮如初，长时间放置后，线路板易用水清洗。

2、适应多种无铅焊接工艺，能在常温常压下挤入无铅焊料中做成焊锡丝，用于手工无铅焊接工艺。在挤压和拉丝过程中焊剂不断芯，不外溢

3、清洗线路板后的废液无毒无害可生物降解，PH值为中性，能直接排放，不污染环境和水资源。

具体实施方式：

实施例1

原料(KG)：反式巴豆酸2，芥酸5、PEG60020、PEG100040、乙醇24、山梨醇5、乙醇胺3.5、二甲基烷基甜菜碱0.5。

制备方法如下：

a、称取活性剂、活性剂载体、润湿剂、中和剂和表面活性剂；

b、将称量好的中和剂放入器皿中加热到45℃，在搅拌下加入活性剂，继续搅拌，至全部溶解后，用精密试纸测试中和物的PH值为6.7；

c、将步骤b中中和物保温在45℃间，搅拌下加入活性剂载体，继续搅拌，至混合物均匀后停止加热；

d、在步骤C所得混合物中加入润湿剂，继续搅拌充分混合，当温度降至25℃时加入表面活性剂，搅拌均匀即为助焊剂。

实施例2

原料(Kg)：衣康酸4、失水苹果酸1、PEG600 30、PEG6000 20、丙二醇5、二乙二醇35、三乙醇胺2、二乙烯三胺2、二甲基烷基甜菜碱1

制备方法如下：

a、称取活性剂、活性剂载体、润湿剂、中和剂和表面活性剂；

b、将称量好的中和剂放入器皿中加热到50℃，在搅拌下加入活性剂，继续搅拌，至全部溶解后，用精密试纸测试中和物的PH值为6.5；

c、将步骤b中中和物保温在50℃间，搅拌下加入活性剂载体，继续搅拌，至混合物均匀后停止加热；

d、在步骤C所得混合物中加入润湿剂，继续搅拌充分混合，当温度降至28℃时加入表面活性剂，搅拌均匀即为助焊剂。

实施例3

原料(Kg)：乙醇酸2、PEG600 65，PEG4000 5、异丙醇6、丙三醇10、乙二醇10.3、二乙醇胺0.5、三乙烯四胺0.5，椰子油酰胺丙基甜菜碱0.7。

制备方法如下：

a、称取活性剂、活性剂载体、润湿剂、中和剂和表面活性剂；

b、将称量好的中和剂放入器皿中加热到55℃，在搅拌下加入活性剂，继续搅拌，至全部溶解后，用精密试纸测试中和物的PH值为6.7；

c、将步骤b中中和物保温在55℃间，搅拌下加入活性剂载体，继续搅拌，至混合物均匀后停止加热；

d、在步骤C所得混合物中加入润湿剂，继续搅拌充分混合，当温度降至30℃时加入表面活性剂，搅拌均匀即为助焊剂。

实施例4

原料(Kg)：氨基磺酸1、芥酸5、酒石酸4、PEG1000 29、PEG6000 16.5，乙醇4、异丙醇22、二乙二醇14、乙醇胺1.7、三乙烯四胺2.1、二甲基烷基甜菜碱0.7。

制备方法：同实施例1

实施例5

原料(Kg)：酒石酸3、反式巴豆酸3、乙醇酸0.5、PEG6000 27.9、PEG60025、异丙醇10、山梨醇25、丙三醇2、二乙醇胺0.6、三乙酸胺2.8、椰子油酰胺丙基甜菜碱0.2。

制备方法：同实施例1

实施例6

原料(Kg)：失水苹果酸8、酒石酸2、PEG4000 30、PEG6000 35.2、山梨醇20、乙酸胺1.6、三乙烯四胺2.4、二甲基烷基甜菜碱0.8。

制备方法：同实施例1

实施例7

原料(Kg)：失水苹果酸2、芥酸1.5、氨基磺酸1.5、PEG600 51.5、乙醇1、异丙醇1、二乙二醇38、三乙烯四胺2.7、椰子油酰胺丙基甜菜碱0.8。

制备方法：同实施例1

实施例8

原料(Kg)：失水苹果酸5、PEG4000 64、异丙醇28、二乙烯三胺2.5、二甲基烷基甜菜碱0.5。

制备方法：同实施例1

实施例9

原料(Kg)：衣康酸7、乙醇酸0.5、氨基磺酸2、PEG600 10、PEG6000 39、乙酸37、三乙醇胺3.5、椰子油酰胺丙基甜菜碱1。

制备方法：同实施例1

实施例10

原料(Kg)：乙醇酸5.6、PEG1000 55、丙三醇20、乙二醇16.5、二乙醇胺2.4、椰子油酰胺丙基甜菜碱0.5

制备方法：同实施例1

实施例11

原料(Kg)：反式巴豆酸7、衣康酸1、PEG600 49、丙二醇15、丙三醇24、三乙酸胺1、二乙烯三胺2.5、甲基烷基甜菜碱0.5.

制备方法：同实施例1

实施例12

原料(Kg)：反式巴豆酸9、PEG600 61、异丙醇10、丙三醇8、山梨醇8、二乙醇胺0.7、二乙烯三胺3、椰子油酰胺内基甜菜碱0.3。

制备方法：同实施例1

按照GB/T9491-2002锡焊接液态助焊剂和SJ/T11273-2002免清洗液态助焊剂标准中规定的试验方法，对本发明实施例1-12与任选现有同类产品水溶助焊剂1-2做了相关的试验，其中同类产品1酸性较大，含水量80％，不含卤化物，同类产品2偏酸性，含水量39％，用电位滴定法测出含有溴酸盐卤化物，同时含有烷基酚聚氧化稀醚表面活性剂，试验结果如下表所示：

如上表所示本发明实施例1-12与同类产品1和同类产品2相比，焊接试验后的残留物与铜板接触部分和周边均未出现铜板腐蚀现象，焊点仍保持光亮，长时间放置后，线路板易用水清洗。本发明适于元器件引线，线束搪锡，搪锡后的线材光亮锡层均匀，不需清洗线材也不变色。线路板浸沾或喷涂水清洗助焊剂后，浸焊焊接或经波峰焊机自动焊接后，不产生焊球。可在常温常压下通过挤压机压入无铅锡焊料中，挤成条，再拉拨成细丝，用于手工焊接；且不污染生态环境和水资源，可生物降解，清洗后的废液可以直接排放，不污染环境和水资源。

Claims (4)

1、一种无铅焊接水清洗助焊剂，是由包括以下重量分原料组分制备而成的制剂：活性剂2-10；活性剂载体45-70；润湿剂20-40；中和剂1-4，表面活性剂0.2-1；

所述活性剂选自反式巴豆酸、失水苹果酸、芥酸、衣康酸、酒石酸、乙醇酸、氨基酸中的一种或其中2-3种的组合；

所述活性剂载体为聚乙二醇600，聚乙二醇1000，聚乙二醇4000，聚乙二醇6000中的一种或其中2种的组合；

所述润湿剂为乙醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、二乙二醇、山梨酸中的一种或其中2-3种的组合；

所述中和剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇、二乙烯三胺、三乙烯四胺的一种或其中2种的组合；

所述表面活性剂为二甲基烷基甜菜碱、椰子油酰胺丙基甜菜碱中的一种。

2、根据权利要求1所述的一种无铅焊接水清洗助焊剂，所述原料为以下重量分组分，活性剂4.8；活性剂载体62.5；润湿剂30；中和剂2.2；表面活性剂0.5。

3、一种根据权利要求1-2任一项所述的一种无铅焊接用水清洗助焊剂的制备方法，包括以下步骤：

a、按权利要求1-2之一所述的重量份比例称取活性剂、活性剂载体、润湿剂、中和剂和表面活性剂；

b、将称量好的中和剂放入器皿中加热到45-55℃，在搅拌下加入活性剂，继续搅拌，至全部溶解后，用精密试纸测试中和物的PH值为6.5-7.0；

c、将步骤b中中和物保温在45-55℃间，搅拌下加入活性剂载体，继续搅拌，至混合物均匀后停止加热；

d、在步骤C所得混合物中加入润湿剂，继续搅拌充分混合，当温度降至25-30℃时加入表面活性剂，搅拌均匀即为助焊剂。

4、根据权利要求3所述的一种无铅焊接用水清洗助焊剂的制备方法，其中所述活性剂选自反式巴豆酸、失水苹果酸、芥酸、衣康酸、酒石酸、乙醇酸、氨基酸中的一种或其中2-3种的组合；

所述活性剂载体为聚乙二醇600，聚乙二醇1000，聚乙二醇4000，聚乙二醇6000中的一种或其中2种的组合；

所述润湿剂为乙醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、二乙二醇、山梨酸中的一种或其中2-3种的组合；

所述中和剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇、二乙烯三胺、三乙烯四胺的一种或其中2种的组合；

所述表面活性剂为二甲基烷基甜菜碱、椰子油酰胺丙基甜菜碱中的一种。