CN110849997B - 一种红花蜂蜜及含有红花蜂蜜的制品的检测方法 - Google Patents

一种红花蜂蜜及含有红花蜂蜜的制品的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于蜂蜜检测技术领域，具体涉及一种红花蜂蜜及含有红花蜂蜜的制品的检测方法，具体的，采用HPLC‑Q‑TOF/MS，通过高分辨质谱在负离子模式下对蜂蜜或蜂蜜制品进行检测，通过一级质谱图中是否含有准分子离子峰611.16±0.05，二级质谱图中是否含有611.16±0.05，491.12±0.05,403.10±0.05和325.07±0.05碎片离子来判断是否含有红花蜂蜜。本发明首次发现，与市场上的其他蜂蜜相比，仅红花蜂蜜在采用HPLC‑Q‑TOF/MS在负离子模式下检测的过程中如含有准分子离子峰611.16±0.05，二级质谱图碎片及丰度均满足上述要求，可实现对红花蜂蜜的检测和鉴别。

Description

一种红花蜂蜜及含有红花蜂蜜的制品的检测方法
技术领域
本发明属于蜂蜜检测技术领域，具体涉及一种红花蜂蜜及含有红花蜂蜜的制品的检测的方法。
背景技术
红花(拉丁学名：Carthamus tinctorius L.)，别名：红蓝花、刺红花，菊科、红花属植物，干燥的管状花，橙红色。具特异香气，味微苦。以花片长、色鲜红、质柔软者为佳。主产河南、湖南、四川、新疆、西藏等地。活血通经，散瘀止痛，有助于治经闭、痛经、恶露不行、胸痹心痛、跌打损伤、疮疡肿痛疗效。有活血化瘀，散湿去肿的功效，避免孕妇使用。
红花蜜是蜜蜂采集红花的花蜜经自身唾液酝酿而成。红花蜜因主要成分采集自红花植物而具有红花的功效。但是由于蜂蜜的市场需求较大，蜂蜜市场监管力度不够、相关检测技术不足等，一些蜂蜜生产厂家为了牟取暴利大量生产制造假蜂蜜，消费者难以识别而造成财产损失并危害健康，针对现蜂蜜市场的乱象，本申请提供一种红花蜂蜜及含有红花蜂蜜的制品的检测方法。
发明内容
本发明所述的红花蜂蜜或含有红花蜂蜜的制品的检测方法，采用HPLC-Q-TOF/MS，通过高分辨质谱在负离子模式下对蜂蜜或蜂蜜制品进行检测，通过一级质谱图中是否含有准分子离子峰611.16±0.05，二级质谱图中是否含有611.16±0.05、491.12±0.05、403.10±0.05和325.07±0.05碎片离子来判断是否含有红花蜂蜜。
红花蜂蜜中含有数百种活性成分，若想从其中选择一种可区别于其他蜂蜜的特征物，需从特征性、检测灵敏度等多方面进行考虑，选择难度非常大，本发明经过大量的分析和研究发现，相较于其他蜂蜜，采用HPLC-Q-TOF/MS对蜂蜜或蜂蜜制品进行检测的过程中通过一级质谱图中是否含有准分子离子峰611.16±0.05,二级质谱图中是否含有491.12±0.05,403.10±0.05T和325.07±0.05碎片离子来判断是否含有红花蜂蜜，检测灵敏度高，适合作为特征物。
本发明所述含有红花蜂蜜的制品是指含有红花蜂蜜的相关蜂蜜产品。
更进一步优选的，采用安捷伦6545HPLC-Q-TOF/MS对蜂蜜进行检测，在负离子模式下，通过一级质谱图中是否含有准分子离子峰611.16±0.05来判断是否含有红花蜂蜜。
优选的，所述二级质谱图中碎片离子611.16±0.05，491.12±0.05,403.10±0.05和325.07±0.05的丰度比为8:13:10:13。
优选的，所述HPLC-Q-TOF/MS中Q-TOF的检测条件为:负离子模式下，一级目标离子611.16±0.05，CE 0V、20V、40V或60V；
进一步优选的，CE为20V，在上述大小的电压下更利于形成特征二级碎片粒子。
优选的，所述HPLC-Q-TOF/MS中Q-TOF/MS还包括如下检测条件：采集模式fullscan和Targeted MS/MS，保留时间5.5min，离子源模式：ESI，负离子模式；干燥气温度：310～330℃；干燥气流速：7～9L/min；鞘气温度：340～360℃；鞘气流速：10～12L/min；雾化器压力：34～36psi；毛细管电压：3400～3600V；喷嘴电压：800～1100V。
优选的，检测前对待测样品进行如下预处理：
将待测样品与水充分混匀后通过经甲醇活化的C18固相萃取小柱，用水淋洗所述C18固相萃取小柱后，用甲醇对所述C18固相萃取小柱进行洗脱，收集洗脱液。
优选的，将所述待测样品与水按体积比1：1.8～2.2混匀
作为更优选的预处理方法，包括如下步骤：
将待测样品与水按体积比1：1.8～2.2混合，充分震荡后超声处理10～15min，用甲醇和水依次对C18固相萃取小柱进行活化，将上述超声处理后的样品通过活化的C18固相萃取柱，调节流速1～1.5mL/min，待样品溶液全部流出后，用纯水淋洗C18小柱，负压下抽干，用甲醇洗脱，收集洗脱液，去除甲醇，再用1ml甲醇复溶，0.22μm尼龙滤膜过滤后作为样品进样。
优选的，HPLC检测的过程中选择C18色谱柱，以0.01％甲酸水溶液和乙腈作为流动相。选择上述流动相可使样品更稳定，可有效地改善峰形。
优选的，HPLC检测的过程中以梯度洗脱的方式进行，其具体操作为：0～1min，0.01％甲酸水溶液95％，1～6min，0.01％甲酸水溶液45％，6～26min，0.01％甲酸水溶液5％，26～27min，0.01％甲酸水溶液95％。
优选的，所述HPLC检测的过程中，控制柱温为18～22℃，流速0.23～0.27mL/min。
作为优选的方案，所述HPLC-Q-TOF/MS检测中HPLC检测包括如下条件：
选择C18色谱柱，以0.01％甲酸水溶液和乙腈作为流动相；
梯度洗脱的程序为：0～1min，0.01％甲酸水溶液95％，1～6min，0.01％甲酸水溶液45％，6～26min，0.01％甲酸水溶液5％，26～27min，0.01％甲酸水溶液95％；
控制柱温为18～22℃，流动相的流速0.23～0.27mL/min；
Q-TOF/MS包括如下条件：
采集模式full scan和Targeted MS/MS，母离子611.16±0.05，保留时间5.5min，CE 20V，离子源模式：ESI，负离子模式；干燥气温度：310～330℃；干燥气流速：7～9L/min；鞘气温度：340～360℃；鞘气流速：10～12L/min；雾化器压力：34～36psi；毛细管电压：3400～3600V；喷嘴电压：800～1100V。
作为更优选的方案，Q-TOF的检测条件包括：
采用安捷伦1290-6545Q-Tof，采集模式：full scan和Targeted MS/MS，母离子611.16±0.05，保留时间5.5min，CE:20V，离子源模式：ESI，负离子模式；干燥气温度：320℃；干燥气流速：8L/min；鞘气温度：350℃；鞘气流速：11L/min；雾化器压力：35psi；毛细管电压：3500V；喷嘴电压：1000V。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明首次发现对于红花蜂蜜的检测和鉴别而言，采用HPLC-Q-TOF/MS，在负离子模式下，对蜂蜜或蜂蜜制品进行检测的过程中通过一级质谱图中是否含有准分子离子峰611.16±0.05来判断是否含有红花蜂蜜。
2)本发明所述的特征准离子分子峰的特异性强、检测灵敏度高，有利于判断待测样品中是否含有红花蜂蜜，而其他的离子峰则达不到本申请的效果。
3)本发明进一步提出对于待测蜂蜜的具体预处理和检测方法，尤其是提出了HPLC-Q-TOF/MS的检测方法，可在不添加对照品的情况下实现对红花蜂蜜的快速准确检测。
附图说明
图1A为红花植物提取物Q-TOF分析总离子图；
图1B为红花植物提取物Q-TOF分析特征离子611.16提取色谱图；
图1C为红花植物提取物target MS/MS二级扫描质谱图；
图2A为红花蜜提取物Q-TOF分析总离子图；
图2B为红花蜜提取物Q-TOF分析特征离子611.16提取色谱图；
图2C为红花蜜提取物target MS/MS二级扫描质谱图；
图3A为洋槐蜜提取物Q-TOF分析总离子图；
图3B为洋槐蜜提取物Q-TOF分析特征离子611.16提取色谱图；
图4A为荆条蜜提取物Q-TOF分析总离子图；
图4B为荆条蜜提取物Q-TOF分析特征离子611.16提取色谱图；
图5A为枣花蜜提取物提取物Q-TOF分析总离子图；
图5B为枣花蜜提取物Q-TOF分析特征离子611.16提取色谱图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种红花蜂蜜的鉴别方法，包括如下步骤：
1)样品前处理
取红花蜂蜜样品5g，加入10ml去离子水，震荡溶解后60kHz功率超声10min。将Sep-Pak C18固相萃取柱安放在固相萃取装置上，用5mL甲醇和5mL纯水依次对C18固相萃取小柱进行活化，样品溶液置于C18固相萃取柱，调节流速1-1.5mL/min，待样品溶液全部流出后，用10mL纯水淋洗C18小柱，负压下抽干。用8mL甲醇洗脱，收集洗脱液，常温下氮气吹干。用1ml甲醇复溶，0.22μm尼龙滤膜过滤，进样。
阳性对照为红花，红花预处理：1g红花加入20ml甲醇，1000kHz超声10min。0.22μm尼龙滤膜过滤于进样瓶，进样。
2)样品检测
采用Agilent 1290-6545HPLC-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)联用系统，数据处理采用Agilent Masshunter工作站。
HPLC条件：
色谱柱：InfinityLab Poroshell 120SB-C18，3.0×100mm，2.7μm
柱温：20℃
进样量：2μL
流动相：A)0.01％甲酸水溶液B)乙腈
流速：0.25mL/min
表1梯度洗脱程序
Figure BDA0002296540960000061
质谱条件：
离子源模式：ESI，正离子模式
干燥气温度：320℃
干燥气流速：8L/min
鞘气温度：350℃
鞘气流速：11L/min
雾化器压力：35psi
毛细管电压：3500V
喷嘴电压：1000V
采集模式：full scan和Targeted MS/MS，母离子611.1618，保留时间5.5min，CE:20V3)结果
对比红花植物和红花蜂蜜，结果发现其一级总离子图(图1A，图2A)中准分子离子峰611.16±0.05，提取图(图1B，图2B)、二级谱图(图1C，图2C)均含有611.16±0.05、491.12±0.05,403.10±0.05和325.07±0.05碎片离子、保留时间5.45±0.1min均一致，确定红花蜜的特征物质为一级质谱图中的准分子离子峰611.16±0.05，二级质谱图611.16±0.05，491.12±0.05，403.10±0.05和325.07±0.05碎片离子，且这4个碎片离子的丰度比例为8:13:10:13。
实施例2
取市场上多份样品如洋槐蜜、荆条、枣花蜂蜜，采用如实施1所述的方法对产品进行检测，结果发现洋槐蜜、荆条蜜和枣花蜜一级质谱图中均未提取到611.16±0.05的准分子离子峰(图3A图3B,图4A图4B，图5A图5B)，即未检出上述离子。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种红花蜂蜜及含有红花蜂蜜的制品的检测方法，其特征在于，采用HPLC-Q-TOF/MS，通过高分辨质谱在负离子模式下对蜂蜜或蜂蜜制品进行检测，通过一级质谱图中是否含有准分子离子峰611.16±0.05，二级质谱图中是否含有611.16±0.05、491.12±0.05、403.10±0.05和325.07±0.05碎片离子来判断是否含有红花蜂蜜；
检测前对待测样品进行如下预处理：
将待测样品与水充分混匀，通过经甲醇活化的C18固相萃取小柱，用水淋洗所述C18固相萃取小柱后，用甲醇对所述C18固相萃取小柱进行洗脱，收集洗脱液；
所述HPLC-Q-TOF/MS中HPLC检测的条件为，选择C18色谱柱，以0.01％甲酸水溶液和乙腈作为流动相；
所述HPLC检测的过程中以梯度洗脱的方式进行，其具体操作为：0～1min，0.01％甲酸水溶液95％，1～6min，0.01％甲酸水溶液45％，6～26min，0.01％甲酸水溶液5％，26～27min，0.01％甲酸水溶液95％；
所述HPLC检测的过程中，控制柱温为18～22℃，流动相的流速0.23～0.27mL/min。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述二级质谱图中碎片离子611.16±0.05，491.12±0.05,403.10±0.05和325.07±0.05的丰度比为8:13:10:13。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述HPLC-Q-TOF/MS中Q-TOF/MS的检测条件为：在负离子模式下，一级目标离子611.16±0.05，CE 0V、20V、40V或60V。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，CE 20V。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述HPLC-Q-TOF/MS中Q-TOF/MS还包括如下检测条件：采集模式full scan和Targeted MS/MS，保留时间5.5min，离子源模式：ESI，负离子模式；干燥气温度：310～330℃；干燥气流速：7～9L/min；鞘气温度：340～360℃；鞘气流速：10～12L/min；雾化器压力：34～36psi；毛细管电压：3400～3600V；喷嘴电压：800～1100V。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，将所述待测样品与水按体积比1：1.8～2.2混匀。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述HPLC-Q-TOF/MS检测中Q-TOF/MS包括如下条件：
采集模式full scan和Targeted MS/MS，母离子611.16±0.05，保留时间5.5min，CE20V，离子源模式：ESI，负离子模式；干燥气温度：310～330℃；干燥气流速：7～9L/min；鞘气温度：340～360℃；鞘气流速：10～12L/min；雾化器压力：34～36psi；毛细管电压：3400～3600V；喷嘴电压：800～1100V。
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