CN112461959A - 一种鉴别夏枯草蜂蜜的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种鉴别夏枯草蜂蜜的方法及其应用，包括：通过液相色谱串联质谱法对待测蜂蜜进行检测，若负离子模式检测到m/z307.0824、361.0697和425.1089的特征离子峰，则判定所述待测蜂蜜含有夏枯草蜂蜜。本发明通过夏枯草蜂蜜的固相萃取物进行质谱分析，筛选得到特征离子峰m/z307.0824、361.0697和425.1089，并通过进一步实验验证发现，只有夏枯草蜂蜜可以检出这三个离子的特征峰，由此确定了通过液相色谱串联质谱对m/z 307.0824、361.0697和425.1089特征离子进行检测的识别夏枯草蜂蜜的方法，对于夏枯草蜂蜜品种鉴别具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测领域，尤其涉及一种鉴别夏枯草蜂蜜的方法及其应用。
背景技术
蜂蜜是一种重要的蜂产品，不仅可作为传统滋补食品和天然甜味剂，也有刺激伤口愈合、组织再生以及缓解胃肠道疾病、牙龈炎和其他疾病的作用。不同品种蜂蜜的成分、口感、颜色等取决于其蜜源的类型、地理位置、气候以及采集蜂蜜的蜂种，同时也受加工工艺和贮藏条件的影响。现有技术中多是对特色蜂蜜中化学成分与营养功能进行评价研究，针对药用植物蜂蜜研究还十分有限。
夏枯草为唇形科植物，是一种广泛种植的中药材，具有清火明目、软坚散结之功效，其含有多种活性成分，如三萜类、甾体类、黄酮类、香豆素类等。已有研究表明夏枯草具有广泛的药理作用，如抗病毒、免疫抑制活性、抗氧化和清除自由基、抗肿瘤等，临床使用也已有很长的历史。夏枯草蜂蜜是蜜蜂采集夏枯草植物的花蜜并与自身分泌物混合后经充分酿造而成的天然甜物质，是一种特色蜂蜜。有研究报道了夏枯草蜂蜜的理化属性，在动物实验中发现夏枯草蜂蜜具有良好的抗结肠炎作用和对肠道菌群的调节作用，且多酚类物质在其中发挥主要作用。因此夏枯草蜂蜜具有很大的开发价值和商品价值，并为夏枯草蜂蜜的质量控制和真伪鉴别提供参考。
发明内容
为了至少解决一种现有技术存在的问题，本发明提供一种鉴别夏枯草蜂蜜的方法，通过夏枯草蜂蜜的特征离子可以实现对夏枯草蜂蜜进行准确、快速的鉴别。
第一方面，本发明提供一种鉴别夏枯草蜂蜜的方法，包括：
通过液相色谱串联质谱法对待测蜂蜜进行检测，若负离子模式同时检测到m/z307.0824、m/z 361.0697和m/z 425.1089的特征离子峰，则判定所述待测蜂蜜含有夏枯草蜂蜜。
进一步地，所述特征离子峰偏差均小于5ppm。
进一步地，所述m/z 307.0824的保留时间为3.49±0.2min，所述m/z 361.0697的保留时间为5.29±0.2min，所述m/z 425.1089的保留时间为3.49±0.2min。
进一步地，在检测前对所述待测蜂蜜进行预处理，所述预处理的步骤包括：
将所述待测蜂蜜溶于水混匀，后通过经甲醇活化的C18固相萃取小柱，用水淋洗所述C18固相萃取小柱后，用甲醇对所述C18固相萃取小柱进行洗脱，收集洗脱液，浓缩后复溶于甲醇。
进一步地，所述将所述待测蜂蜜溶于水混匀的过程中所述待测蜂蜜和所述水的比例为1：1.8～2.2。
进一步地，所述液相色谱串联质谱法为通过液相色谱-四级杆-飞行时间质谱进行检测。
优选地，所述预处理方法包括：
(1)将所述待测蜂蜜充分溶于纯净水中，形成蜂蜜溶液；
(2)将步骤(1)所得蜂蜜溶液通过活化后的固相萃取小柱，吸附蜂蜜中的有效成分；
(3)将步骤(2)得到的吸附有有效成分的洗脱柱，先用纯水淋洗两遍，然后用甲醇洗脱并收集洗脱液；
(4)将步骤(3)所得洗脱液进行浓缩，去除甲醇后得固形物，将所得固形物复溶于甲醇，即得进样溶液。
进行上述预处理是为了提取蜂蜜中的目标物(特征峰物质)，同时尽可能地去除蜂蜜中的糖类等杂质，以有利于目标物的检测。
优选地，步骤(1)中所述待测蜂蜜与纯净水的质量体积比为1:2。
优选地，步骤(2)中所述蜂蜜溶液以1mL/min的流速通过所述固相萃取小柱。
进一步地，所述液相色谱-四级杆-飞行时间质谱中液相色谱检测条件为：
流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为甲醇；
梯度洗脱的程序为：0-1min流动相B的体积分数增加至5％，1-6min流动相B的体积分数由5％增加至55％，6-20min流动相B的体积分数由55％增加到95％，20-26min流动相B的体积分数维持在95％，26-27min流动相B的体积分数下降至5％。
进一步地，所述色谱柱为Proshell 120EC-C18色谱柱，流动相的流速为0.23～0.27mL/min，柱温为29～31℃。
进一步地，所述液相色谱-四级杆-飞行时间质谱中四级杆-飞行时间质谱的检测条件为：
ESI，负离子模式；干燥气温度：310～330℃；干燥气流速：7～9L/min；鞘气温度：340～360℃；鞘气流速：10～12L/min；喷雾气压力：38～42psi；毛细管电压：3400～3600V；喷嘴电压：800～1100V。
最优选地，四级杆-飞行时间质谱的检测条件为：
ESI，负离子模式；干燥气温度：320℃；干燥气流速：8L/min；鞘气温度：350℃；鞘气流速：11L/min；喷雾气压力：40psi；毛细管电压：3500V；喷嘴电压：1000V。上述条件下可提高检测的灵敏度和目标离子的响应值。
本发明进一步提供所述方法在夏枯草蜂蜜真实性鉴别中的应用。
本发明进一步提供所述方法在夏枯草蜂蜜掺假检测中的应用。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过液相色谱串联质谱法确定了307.0824，361.0697，425.1089分子离子峰可以作为鉴别夏枯草蜂蜜的特征离子峰，只有夏枯草蜂蜜中可以检出这三个特征峰，其他市售蜂蜜中无法检出。以此方法来鉴别夏枯草蜂蜜既快速又准确，对于夏枯草蜂蜜的鉴别具有重要意义，为夏枯草蜂蜜开发利用提供保障。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的夏枯草蜂蜜提取物Q-TOF分析总离子图；
图2为本发明实施例1提供的椴树蜂蜜提取物Q-TOF分析总离子图；
图3为本发明实施例1提供的荆条蜂蜜提取物Q-TOF分析总离子图；
图4为本发明实施例1提供的枣花蜂蜜提取物Q-TOF分析总离子图；
图5为本发明实施例1提供的油菜蜂蜜提取物Q-TOF分析总离子图；
图6为本发明实施例1提供的夏枯草蜂蜜提取物Q-TOF分析特征离子307.0824提取色谱图；
图7为本发明实施例1提供的椴树蜂蜜提取物Q-TOF分析特征离子307.0824提取色谱图；
图8为本发明实施例1提供的荆条蜂蜜提取物Q-TOF分析特征离子307.0824，提取色谱图；
图9为本发明实施例1提供的枣花蜂蜜提取物Q-TOF分析特征离子307.0824提取色谱图；
图10为本发明实施例1提供的油菜蜂蜜提取物Q-TOF分析特征离子307.0824提取色谱图；
图11为本发明实施例1提供的夏枯草蜂蜜提取物Q-TOF分析特征离子361.0697提取色谱图；
图12为本发明实施例1提供的椴树蜂蜜提取物Q-TOF分析特征离子361.0697提取色谱图；
图13为本发明实施例1提供的荆条蜂蜜提取物Q-TOF分析特征离子361.0697提取色谱图；
图14为本发明实施例1提供的枣花蜂蜜提取物Q-TOF分析特征离子361.0697提取色谱图；
图15为本发明实施例1提供的油菜蜂蜜提取物Q-TOF分析特征离子361.0697提取色谱图；
图16为本发明实施例1提供的夏枯草蜂蜜提取物Q-TOF分析特征离子425.1089提取色谱图；
图17为本发明实施例1提供的椴树蜂蜜提取物Q-TOF分析特征离子425.1089提取色谱图；
图18为本发明实施例1提供的荆条蜂蜜提取物Q-TOF分析特征离子425.1089提取色谱图；
图19为本发明实施例1提供的枣花蜂蜜提取物Q-TOF分析特征离子425.1089提取色谱图；
图20为本发明实施例1提供的油菜蜂蜜提取物Q-TOF分析特征离子425.1089提取色谱图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种夏枯草蜂蜜的鉴别方法。
1、样品的处理
(1)取夏枯草蜂蜜溶于水，形成夏枯草蜂蜜溶液。
(2)将步骤(1)所得夏枯草蜂蜜溶液通过活化后的固相萃取小柱，吸附蜂蜜中的有效成分；
(3)将步骤(2)得到的吸附有有效成分的洗脱柱，先用纯水淋洗两遍，然后用甲醇洗脱并收集洗脱液；
(4)将步骤(3)所得洗脱液进行浓缩，去除甲醇后得固形物，将所得固形物复溶于甲醇，即得进样溶液。
2、液相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测
用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对进样溶液进行检测，实验条件如下：
液相色谱：
色谱柱为C18色谱柱；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为甲醇；梯度洗脱的程序为：0-1min流动相B的体积分数增加至5％，1-6min流动相B的体积分数由5％增加至55％，6-20min流动相B的体积分数由55％增加到95％，20-26min流动相B的体积分数维持在95％，26-27min流动相B的体积分数下降至5％。
四极杆-飞行时间质谱：
ESI，负离子模式；干燥气温度：310～330℃；干燥气流速：7～9L/min；鞘气温度：340～360℃；鞘气流速：10～12L/min；喷雾气压力：38～42psi；毛细管电压：3400～3600V；喷嘴电压：800～1100V。
检测后得到如图1所示离子图，本实施例进一步与夏枯草花的成分作比对，得到了3个特征离子峰，分别为307.0824，361.0697，425.1089(允许偏差±5ppm)。
同时，本实施例对椴树蜂蜜、荆条蜂蜜、枣花蜂蜜和油菜蜂蜜采用和上述相同的检测方法进行液相色谱-四极杆-飞行时间质谱，得到如图2-图5的检测结果
3、特征离子分析
本实施例进一步运用上述对液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法针对夏枯草蜂蜜、椴树蜂蜜、荆条蜂蜜、枣花蜂蜜和油菜蜂蜜分别在特征离子307.0824，361.0697，425.1089处进行检测，得到如图6-图20所示的结果。
经对这些色谱图进行分析，可知仅夏枯草蜂蜜的色谱图中对于特征离子307.0824，361.0697，425.1089显示单一特征峰，其他四种蜂蜜的色谱图中均未提取到这三个离子。由此说明对椴树蜂蜜、荆条蜂蜜、枣花蜂蜜和油菜蜂蜜进行上述检测，无法检出特征离子307.0824，361.0697和425.1089。
实施例2
本实施例对实施例1得到的特征离子307.0824，361.0697和425.1089进行实际应用。设置梯度实验组，分别取0.05g、0.25g、0.5g、1g和5g夏枯草蜂蜜溶于水得到实验组1-5；将5g夏枯草蜂蜜溶于水，再分别取1g夏椴树蜂蜜、荆条蜂蜜、枣花蜂蜜和油菜蜂蜜加入得到实验组6-9。
对实验组1-9进行如实施例1所示的液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测。
实验组1-5检测结果显示，最低针对0.05g的夏枯草蜂蜜可以检测到特征离子307.0824，361.0697和425.1089。
实验组6-9检测结果显示，在夏枯草蜂蜜中掺加其他种类的蜂蜜也不影响本发明对于夏枯草蜂蜜的检出，仍可以正常检测到特征离子307.0824，361.0697和425.1089的色谱峰。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种鉴别夏枯草蜂蜜的方法，其特征在于，包括：
通过液相色谱串联质谱法对待测蜂蜜进行检测，若负离子模式同时检测到m/z307.0824、m/z 361.0697和m/z 425.1089的特征离子峰，则判定所述待测蜂蜜含有夏枯草蜂蜜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在检测前对所述待测蜂蜜进行预处理，所述预处理的步骤包括：
将所述待测蜂蜜溶于水混匀，后通过经甲醇活化的C18固相萃取小柱，用水淋洗所述C18固相萃取小柱后，用甲醇对所述C18固相萃取小柱进行洗脱，收集洗脱液，浓缩后复溶于甲醇。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述将所述待测蜂蜜溶于水混匀的过程中所述待测蜂蜜和所述水的比例为1：1.8～2.2。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述液相色谱串联质谱法为通过液相色谱-四级杆-飞行时间质谱进行检测。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述液相色谱-四级杆-飞行时间质谱中液相色谱检测条件为：
流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为甲醇；
梯度洗脱的程序为：0-1min流动相B的体积分数增加至5％，1-6min流动相B的体积分数由5％增加至55％，6-20min流动相B的体积分数由55％增加到95％，20-26min流动相B的体积分数维持在95％，26-27min流动相B的体积分数下降至5％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为Proshell 120 EC-C18色谱柱，流动相的流速为0.23～0.27mL/min，柱温为29～31℃。
7.根据权利要求4-6任一项所述的方法，其特征在于，所述液相色谱-四级杆-飞行时间质谱中四级杆-飞行时间质谱的检测条件为：
ESI，负离子模式；干燥气温度：310～330℃；干燥气流速：7～9L/min；鞘气温度：340～360℃；鞘气流速：10～12L/min；喷雾气压力：38～42psi；毛细管电压：3400～3600V；喷嘴电压：800～1100V。
8.权利要求1-7任一项所述方法在夏枯草蜂蜜真实性鉴别中的应用。
9.权利要求1-7任一项所述方法在夏枯草蜂蜜掺假检测中的应用。
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