CN105572284A - 一种快速检测与鉴定钩吻中化学成分的分析方法 - Google Patents

一种快速检测与鉴定钩吻中化学成分的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速检测与鉴定钩吻中化学成分的分析方法，将钩吻醇提取物通过液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用仪检测，用自动MS/MS方法找到钩吻醇提取物中所含的精确母离子峰；再与钩吻数据包进行快速自动匹配分析，找到钩吻醇提取物中化学成分的可能分子式与结构式，再根据其对应的精确二级质谱，鉴定其可能的化学成分；该方法快速、准确地实现了对钩吻中化学成分的检测与鉴定，且具有操作简单、分析效率高、高通量等优点。

Description

一种快速检测与鉴定钩吻中化学成分的分析方法
技术领域
本发明涉及一种快速检测与鉴定钩吻中化学成分的分析方法，属于钩吻分析技术领域。
背景技术
钩吻，又名断肠草、野葛等，是世界著名的剧毒植物。在全世界一共有三个种属，分别为：胡蔓藤(GelsemiumelegansBenth)主要分布在我国福建、浙江、云南、广西、湖南、贵州、江西等南部地区及东南亚地区；常绿钩吻(Gelsemiumsempervirens(L.)J.st-Hil)以及沼泽茉莉(GelsemiumrankiniiSmall.)，主要分布于北美洲国家。中医对钩吻早就记载，如《中药大辞典》中描述：其根、垄、叶均可入药，性温，味辛、苦，有大毒。具有祛风攻毒、散结、止痛功能，主要用于治疗湿疹、痈肿、疗疮、体癣、跌打损伤、风湿痹痛、神经痛等。民间亦有用钩吻总生物碱或钩吻注射液用于治疗肝癌、食道癌、皮肤病等。目前，国内外许多学者通过大孔树脂、ODS反相硅胶、SephadexLH-20、逆流色谱以及制备型HPLC等现代分离技术手段从钩吻中分离得到了121种生物碱、环烯醚萜和甾体等成分，其中生物碱和环烯醚萜是该属植物的主要活性成分。
通过对国内外所有分离与鉴定的文献分析，目前都是采用传统的中药物质基础研究思路对钩吻的化学成分进行了大量的研究，即对钩吻中的化学成分进行有目的的提取、分离与纯化，再用质谱与核磁进行结构鉴定，发现钩吻中新的化学成分，筛选到一些有生物活性的有效成分，从而不断完善钩吻的物质基础。这种研究方法对化学成分研究得比较清楚，结构式准确，发表的研究结果对后人研究起着很好的借鉴作用。但是，目前除了少数的几个化学成分有对照品外，绝大多数化学成分无对照品。后人如需进行药理与毒理、药物代谢研究时，需重新分离和制备化合物，浪费大量的时间、人力和物力。目前为之，国内外也尚未建立钩吻的化学成分谱。因此，如何将目前已知化学成分的研究结果有效地记录下来，建立钩吻化学成分谱，为钩吻植物及其产品的化学成分的快速分析与监控具有重要意义。
目前，钩吻化学成分检测方法有液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-串联质谱法。通过查阅相关文献，大部分仅能检测与分析几个化学物，且需要标准品，不能从方法与技术上解决钩吻复杂体系的物质基础研究。目前，也未见利用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用仪结合自建数据包的快速检测与分析方法。
发明内容
针对现有技术对钩吻化学成分检测技术存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种快速、准确、能同时检测钩吻中包括生物碱、环烯醚萜、酚类等在内的多种化学成分的方法，该方法具有操作简单、分析效率高、高通量等优点，可以广泛应用于钩吻物质基础研究、质量控制、产品研发等各种与钩吻相关的分析领域。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种快速检测与鉴定钩吻化学成分的分析方法，该方法是将钩吻醇提取物采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用仪检测，检测结果通过钩吻数据包进行快速自动匹配分析；所述的钩吻数据包通过将钩吻中各种已知化合物的英文名称、分子式、精确分子量及结构式导入PCDL软件建立而成。
本发明的技术方案通过液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用仪检测，结合建立钩吻数据包对检测结果进行分析，能快速、准确地对钩吻中包括生物碱、环烯醚萜、酚类等在内的多种化学成分进行同时检测，并进行结构鉴定分析，克服了现有技术中仅能对钩吻中少数几种有标准品的化合物进行检测的局限。
本发明提供的方法可以同时检测和鉴定钩吻中生物碱、环烯醚萜、酚类等化合物，将钩吻醇提取物通过液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用仪检测，用自动MS/MS方法找到钩吻醇提取物中所含的精确母离子峰；将这些数据与钩吻数据包进行快速自动匹配分析，快速找到钩吻醇提取物中化学成分的可能分子式与结构式，再根据其对应的精确二级质谱，鉴定其可能的化学成分；该方法快速、准确地实现了对钩吻中化学成分的检测与鉴定，且具有进样次数少、操作简单、分析效率高等优点。
本发明的技术方案收集了国内外有关鉴定钩吻化学成分的文献，包括生物碱、环烯醚萜、酚类等在内的216种化合物，把对应的英文名称、分子式、精确分子量及结构式导入到PCDL软件，建立钩吻化合成分的数据包。
优选的方案，钩吻提取物为钩吻钩吻醇提取物。
优选的方案，检测采用Agilent6530液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用仪，分析柱为aODS-C18column，150mm×2.0mmI.D.，particlesize5μm。
优选的方案，分析柱的液相条件为：流动相A为0.1％甲酸水，B为乙腈；梯度洗脱:0～5min，10％B；5～20min，10％to90％B；20～25min，90％B；25.1min，10％B；总分析时间30min；进样体积2μL，流速0.3mL/min；样品温度4℃；柱温箱30℃。
优选的方案，质谱选择离子参数：毛细管电压正离子扫描4000V，负离子扫描-3500V；雾化压力40psig；干燥气流速9Lmin-1；气体温度350℃；skimmer电压60V；诱导解离电压170V；采用正负离子扫描方式。
优选的方案，检测结果用自动MS/MS方法找到有二级质谱相对应的各种精确分子量，保留时间窗控制在0.25min，质量误差控制在0.05Da，正离子模式一共找到559个化合物，负离子模式一共找到237个化合物。
优选的方案，将这些结果与自建的钩吻数据包进行搜索与匹配，对测定的精确分子量与化学成分的精确分子量的误差限定在5ppm之内，正离子选择+H和+Na模式，负离子选择-H、+Cl和+HCOO。其结果包括保留时间、测定的精确分子量、精确的分子量、误差、得分、可能存在的化学成分及化合物数目；对匹配上的109个化合物；再根据其二级质谱进行进一步的结构鉴定。根据该分析方法策略，正离子模式共鉴定了56个钩吻化合物，负离子共鉴定23个化合物。
本发明快速检测与鉴定钩吻中化学成分的分析方法如下：
1)钩吻数据包的建立：查阅国内外钩吻报道化学成分的相关文献，把这些化学成分的分子式与英文名称录入excell表，并画出每种化学成分的结构式；再把exell表与结构式导入的Aglient的PCDL软件中，建立钩吻钩吻化学成分的数据包。
2)钩吻醇提取物的制备过程：将10kg钩吻放入的提取罐中加80L的95％乙醇，提取1.5h，药液用200目滤网过滤，药渣再同法提取1次，合并两次提取液，置浓缩罐中浓缩至相对密度1.2左右，减压干燥后即得；
3)分析柱为ODS-C18column(150mm×2.0mmI.D.；particlesize5μm)；分析的液相条件为：流动相A为0.1％甲酸水，B为乙腈；梯度洗脱:0-5min，10％B；5-20min，10％to90％B；20-25min，90％B；25.1min，10％B.，总的分析时间30min；进样体积2μL，流速0.3mL/min；样品温度4℃，柱温箱30℃；
质谱选择离子参数：毛细管电压正离子扫描4000V，负离子扫描-3500V；雾化压力，40psig；干燥气流速，9Lmin-1；气体温度，350℃；skimmer电压，60V；诱导解离电压，170V；采用正负离子扫描方式；
4)设定自动MS/MS方法的一些限定参数，找到有二级质谱相对应的各种精确分子峰与分子量，然后对这些结果与自建的钩吻数据包进行搜索与匹配，对测定的精确分子量与化学成分的精确分子量的误差限定在5ppm之内；自动给出包括保留时间、测定的精确分子量、精确的分子量、误差、得分、可能的化学成分与数目等匹配结果；对匹配上的119个化学物根据其精确二级质谱进行进一步的结构解析；根据该分析方法策略，正离子模式共鉴定了56个钩吻化合物，负离子共鉴定23个化合物。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益效果：本发明的技术方案通过液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用仪检测对钩吻提取物进行检测，在此基础上，建立钩吻化学成分的数据包，并巧妙地将钩吻化学成分数据包应于钩吻化学成分的检测分析，能实现同时对钩吻中多种化学成分进行快速与精确的分析与检测，且操作简单、分析效率高、高通量等优点，可以广泛在涉及钩吻植物及其相关分析中推广使用。
附图说明
【图1】为钩吻醇提取物正负的总离子流色谱图(TIC)：(a)为正离子扫描TIC，(b)为负离子扫描TIC。
【图2】为339.2067的精确提取离子色谱图(EIC)。
【图3】为Na-Methoxy-19(Z)anhydrovobasinediol的二级质谱图。
【图4】为Na-Methoxy-19(Z)anhydrovobasinediol的裂解规律。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不会限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
1、仪器、试剂与材料
仪器：Agilent6530液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用仪，分析柱为aODS-C18column(150mm×2.0mmI.D.；particlesize5μm)。
试剂：乙腈与甲酸为色谱纯。所用水为超纯水(去离子水)。
材料：0.22μm水相针头式滤器。
2、钩吻醇提物
将10kg钩吻放入的提取罐中加80L的95％乙醇，提取1.5h，药液用200目滤网过滤，药渣再同法提取1次，合并两次提取液，置浓缩罐中浓缩至相对密度1.2左右，减压干燥后即得。
3、检测
所述的分析柱的液相条件为：流动相A为0.1％甲酸水，B为乙腈；梯度洗脱:0-5min，10％B；5-20min，10％to90％B；20-25min，90％B；25.1min，10％B.，总的分析时间30min；进样体积2μL，流速0.3mL/min.样品温度4℃，柱温箱30℃.
所述的方法的质谱选择离子参数：毛细管电压正离子扫描4000V，负离子扫描-3500V；雾化压力，40psig；干燥气流速，9Lmin-1；气体温度，350℃；skimmer电压，60V；诱导解离电压，170V；采用正负离子扫描方式。
4、分析与鉴定
检测结果用自动MS/MS方法找到有二级质谱相对应的各种精确分子量，保留时间窗控制在0.25min，质量误差控制在0.05Da，正离子模式一共找到559个化合物，负离子模式一共找到237个化合物。将这些结果与自建的钩吻数据包进行搜索与匹配，对测定的精确分子量与化学成分的精确分子量的误差限定在5ppm之内，正离子选择+H和+Na模式，负离子选择-H、+Cl和+HCOO。其结果包括保留时间，测定的精确分子量、精确的分子量、误差、得分、可能存在的化学成分及化合物数目；对匹配上的化合物根据其二级质谱进行进一步的结构鉴定。
表1：钩吻醇提取物分析检测后与自建数据包匹配的结果
表2.钩吻醇提取物中化学成分在正离子模式的精确分子量与其对应的二级质谱的汇总表
注：括号里面的为离子对应的相对离子峰度。
表3.钩吻醇提取物中化学成分在负离子模式下的精确分子量与其对应的二级质谱汇总表
注：括号里面的为离子对应的相对离子峰度。

Claims (5)

1.一种快速检测与鉴定钩吻中化学成分的分析方法，其特征在于：将钩吻醇提取物采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用仪检测，检测结果通过钩吻数据包进行快速自动匹配分析；所述的钩吻数据包通过将钩吻中各种已知化合物的英文名称、分子式、精确分子量及结构式导入PCDL软件建立而成。
2.根据权利要求1所述的快速检测与鉴定钩吻中化学成分的分析方法，其特征在于：检测采用Agilent6530液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用仪，分析柱为ODS-C18column，150mm×2.0mmI.D.，particlesize5μm。
3.根据权利要求2所述的快速检测与鉴定钩吻中化学成分的分析方法，其特征在于：分析柱的液相条件为：流动相A为0.1％甲酸水，B为乙腈；梯度洗脱:0～5min，10％B；5～20min，10％to90％B；20～25min，90％B；25.1min，10％B；总分析时间30min；进样体积2μL，流速0.3mL/min；样品温度4℃；柱温箱30℃。
4.根据权利要求2所述的快速检测与鉴定钩吻中化学成分的分析方法，其特征在于：质谱选择离子参数：毛细管电压正离子扫描4000V，负离子扫描-3500V；雾化压力40psig；干燥气流速9Lmin-1；气体温度350℃；skimmer电压60V；诱导解离电压170V；采用正负离子扫描方式。
5.根据权利要求1～4任一项所述的快速检测与鉴定钩吻中化学成分的分析方法，其特征在于：先用自动MS/MS方法找到钩吻醇提取物中所含化学成分的精确母离子峰，再与钩吻数据包进行搜索与匹配，对测定的精确分子量与化学成分的精确分子量的误差限定在10ppm之内，得出包含保留时间、测定的精确分子量、精确的分子量、误差、得分、可能的化学成分及化合物数目在内的匹配结果；对匹配上的化合物，根据其精确的二级质谱进行进一步的结构鉴定。
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