CN111983095A - 一种菊花中五种重要药用成分含量的uplc-ms/uv检测方法 - Google Patents

一种菊花中五种重要药用成分含量的uplc-ms/uv检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种菊花中五种重要药用成分含量的UPLC‑MS/UV检测方法。本发明使用甲醇/水(7/3,v/v)溶液为溶剂，对药用菊花中五种重要药用成分进行液液萃取，超声提取40min，离心取上清，过膜后，对五种重要药用成分的质谱信息和光谱信息进行同时采集，采用外标法进行定量。该检测方法前处理过程简易，不需要繁琐的前处理提纯步骤。该发明可用于对菊花中五种重要药用成分进行定量分析。

Description

一种菊花中五种重要药用成分含量的UPLC-MS/UV检测方法
技术领域
本发明涉及一种菊花中五种重要药用成分含量的UPLC-MS/UV检测方法。
背景技术
菊花为我国的传统名花之一，具有2500多年的栽培历史，品种达3000种以上，包括药用菊、茶用菊和观赏菊。其中，由于产地和加工方式的不同，药用菊花现已形成亳菊、滁菊、贡菊、杭菊、怀菊等不同栽培品种类型。2015年版《中国药典》(一部)载有：药用菊花是菊科植物菊(Chrysanthemum morifolium Ramat.)的干燥头状花序，具有散风清热、平肝明目、清热解毒功效，用于治疗风热感冒、头痛眩晕、目赤肿痛、眼目昏花，疮痈肿毒等。《神农本草经》亦称菊花“久服利血气，轻身，耐老延年”。
不同栽培品种的菊花，其药效成分的含量和功能不同。菊花作为一种药食同源植物，其功能部位化学成分分析表明，药用菊花富含绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸3个药效指标成分，以及木犀草素、芹菜素、槲皮素、金合欢素等黄酮苷元类化合物，这些化合物常作为药用菊花质量评价的主要指标。现代药理学研究发现，药用菊花具有抗氧化、抗菌、抗病毒等功效，对心血管疾病、糖尿病及细菌、病毒感染和肿瘤有一定疗效。其中，绿原酸具有抗氧化、抗肿瘤、抗病毒、保肝和降糖等功能；木樨草苷具有抗氧化、抗菌、抗病毒等作用；3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是菊花中最有效的抗氧化成分，具有保肝、抗病毒、降糖等功能；木犀草素和芹菜素作为药用菊花黄酮类化合物的主要效应成分，均有抗氧化、抗炎、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗诱变、降血脂及降胆固醇等的功效作用，二者还是口服菊花提取物的主要药用成分。此外，药用菊花中还含有多糖、氨基酸、微量元素等有效成分。因此，药用菊花兼可药用、饮用、食用，适于开发绿色功能性药品、食品和保健品。
进行不同产地药用菊花功能成分含量的检测，可为药用菊花的质量鉴定、品种筛选及其品质综合评价体系构建提供科学依据。
发明内容
本发明的目的是提供一种菊花中五种重要药用成分含量的UPLC-MS/UV检测方法。
本发明提供的对菊花中式I-式V所示化合物进行含量测定的方法，包括：
1)将菊花整朵摘下，烘干，磨碎，得到磨碎后的菊花样品，加入提取剂，超声，离心，收集上清液过滤，得到提取液；
2)用液相色谱和质谱联用的方法，对步骤1)所得提取液中式I-式V所示化合物的含量进行定量分析，完成所述菊花中式I-式V所示化合物的含量测定；
所述式I-式V的结构式如下：
Figure BDA0002652910750000021
所述式I为绿原酸(Chlorogenic acid)；
所述式II为3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(3,5-Dicaffeoyl quinic acid)；
所述式III为木樨草苷(Cynaroside)；
所述式IV为木犀草素(Luteolin)；
所述式V为芹菜素(Apigenin)。
上述方法的步骤1)烘干步骤中，烘干方法为蒸青烘干法；具体为在100～105℃蒸汽杀青3min，50℃恒温烘至含水量在12％以下；
所述磨碎步骤中，磨碎后的目数为60-80目；
所述提取剂由甲醇和水组成；所述甲醇和水的体积比具体为2.3-2.7：1；具体为7:3；
所述磨碎后的菊花样品与提取剂的用量比100mg：5ml；
所述超声提取步骤中，超声功率为200-400W；具体为300W；超声时间为30-50min；具体为40min；温度为20-25℃；具体为20℃；
所述离心步骤中，离心转速为4000-6000rpm；具体为4000rpm；时间为10-20min；具体为10min；温度为2-8℃；具体为4℃；
所述收集上清液过滤中，滤膜为有机滤膜；滤膜孔径为0.20-0.45μm；具体为0.22μm。
所述步骤2)液相色谱检测的条件如下：
色谱柱类型：AQUITY UPLC HSS T3；
色谱柱参数：2.1mm×100mm i.d.,1.8μm；
流动相A：甲醇；
流动相B：体积浓度百分比为0.1％的甲酸水溶液；
等度洗脱程序为：流动相A体积比例为55％，流动相B体积比例为45％；
流速：0.20ml/min；
柱温：30℃；
自动进样器温度：20℃；
进样体积：1μl；
洗针液进样后清洗6s。
所述步骤2)质谱检测的条件如下：
质谱为正离子模式；
质子源：ESI离子源；
毛细管电压：5.0kV；
离子源温度：150℃；
脱溶剂气温度：650℃；
脱溶剂气流速：650L/h；
锥孔电压：50V；
质谱离子采集范围为260m/z到520m/z。
光谱条件：紫外检测器波长为320nm。
所述式I所示化合物的UV保留时间为1.28min；MS保留时间为1.42min；
所述式II所示化合物的UV保留时间为1.53min；MS保留时间为1.58min；
所述式III所示化合物的UV保留时间为1.90min；MS保留时间为2.00min；
所述式IV所示化合物的UV保留时间为5.34min；MS保留时间为5.50min；
所述式V所示化合物的UV保留时间为8.03min；MS保留时间为8.17min。
所述步骤2)定量分析中，定量方法为外标法；
所述式I所示化合物的线性范围为19.5-2500μg/mL；
标准曲线为y＝43.54x+2.34；其中，y为峰面积；x为浓度值，单位为μg/mL；
所述式II所示化合物的线性范围为19.5-2500μg/mL；
标准曲线为y＝53.94x+177.81；其中，y为峰面积；x为浓度值，单位为μg/mL；
所述式III所示化合物的线性范围为5.8-1500μg/mL；
标准曲线为y＝23.77x+29.53；其中，y为峰面积；x为浓度值，单位为μg/mL；
所述式IV所示化合物的线性范围为2.4-1250μg/mL；
标准曲线为y＝41.03x+0.11；其中，y为峰面积；x为浓度值，单位为μg/mL；
所述式V所示化合物的线性范围为0.1-25μg/mL；
标准曲线为y＝140.16x+2.10；其中，y为峰面积；x为浓度值，单位为μg/mL。
具体的，所述菊花选自亳菊、白菊和黄菊中至少一种；具体选自亳州小亳菊、温县怀小白菊和温县怀小黄菊中至少一种。
本发明使用甲醇/水(7/3,v/v)溶液为溶剂，对药用菊花中五种重要药用成分进行液液萃取，超声提取40min，离心取上清，过膜后，对五种重要药用成分的质谱信息和光谱信息进行同时采集，采用外标法进行定量。该检测方法前处理过程简易，不需要繁琐的前处理提纯步骤。该发明可用于对菊花中五种重要药用成分进行定量分析。
附图说明
图1为本实验所取药用菊花为亳州小亳菊(a)、温县怀小白菊(b)和温县怀小黄菊(c)。图片的比例尺为1cm。
图2为绿原酸(Chlorogenic)，3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(3,5-Dicaffeoyl quinicacid)，木樨草苷(Cynaroside)，木犀草素(Luteolin)和芹菜素(Apigenin)五种重要药用成分的结构式，物质结构依次为式I-式V。
图3为液相色谱-串联四级杆质谱采集的绿原酸，3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸，木樨草苷，木犀草素和芹菜素标准品紫外吸收色谱图(a)和质谱信息的色谱图(b)，以及菊花中这五种物质的紫外吸收色谱图(c)和质谱信息的色谱图(d)。
图4为绿原酸(a)，3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(b)，木樨草苷(c)，木犀草素(d)和芹菜素(e)五种重要药用成分的质谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，结果取平均值。
仪器：UPLC-TQS/TUV(Waters ACQUITY UPLC I-Class-Xevo TQ-S Micro/TUVDetector)
天平：购买于Sartorius。
实施例1、采用液液萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用(LLE-UPLC-QTOF)对菊花中五种重要药用成分含量进行分析。
1)将菊花整朵摘下，所取亳州小亳菊、温县怀小白菊和温县怀小黄菊照片如图1a至1c所示。
2)鲜样采后采用蒸青烘干法(即100～105℃蒸汽杀青3min，50℃恒温烘至含水量在12％以下)制得干样，磨碎。
称取100mg磨碎后的菊花样品在15ml棕色玻璃离心管中，加入5ml甲醇/水(7/3,v/v)溶液，超声提取40min(300W,20℃)；之后在4℃条件下，于15ml玻璃离心管中在4000rpm离心10min，取上清液过0.22μm有机滤膜。
取1ml滤液至2ml棕色玻璃样品瓶中，用于分析。绿原酸、木樨草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素和芹菜素五种重要药用成分的结构式如图2所示。
色谱条件：色谱柱采用AQUITY UPLC HSS T3 1.8μm(2.1×100mm)，流动相A为甲醇，流动相B为含甲酸0.1％的水溶液，流速0.20ml/min，采用等度洗脱，流动相A体积比例为55％，流动相B体积比例为45％。柱温箱温度保持30℃，自动进样器温度保持20℃。进样体积1μl。洗针液进样后清洗6s。
质谱条件：质谱为正离子模式，ESI离子源的参数如下：毛细管电压，5.0kV；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：650℃；脱溶剂气流速：650L/h；锥孔电压50V。质谱离子采集范围为260m/z到520m/z。
光谱条件：紫外检测器波长为320nm。
液相色谱-串联四级杆质谱采集的绿原酸,木樨草苷,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸,木犀草素和芹菜素标准品紫外吸收色谱图和质谱信息的色谱图如图3a和3b所示，紫外吸收波长为320nm。菊花中这五种物质的紫外吸收色谱图和质谱信息的色谱图如图3中c和d所示。
绿原酸、木樨草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素和芹菜素五种重要药用成分的质谱图如图4中a至e所示。
几种菊花中绿原酸、木樨草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素和芹菜素五种的质谱信息如表1所示。
表1、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木樨草苷、木犀草素和芹菜素的色谱质谱信息
Figure BDA0002652910750000061
五种物质在MS中的保留时间比UV中稍有滞后，这是由于样品采集过程中先经过紫外检测器，后进入质谱检测。检测到的五种物质保留时间由前至后分别为绿原酸，3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸，木樨草苷，木犀草素和芹菜素。绿原酸的母离子355和377分别是[M+H]+,[M+Na]+。3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的母离子499和517分别是[M-H2O+H]+和[M+H]+。木樨草苷的母离子449是[M+H]+。木犀草素的母离子287是[M+H]+。芹菜素的母离子271[M+H]+。质谱信息辅助紫外信号对五种物质进行定量增加了定量的准确性。
采用外标法进行定量分析，几种菊花中绿原酸、木樨草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素和芹菜素五种的定量参数如表2所示。
表2、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木樨草苷、木犀草素和芹菜素的定量参数
Figure BDA0002652910750000062
定量结果如表3所示。
表3、菊花中绿原酸，3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸，木樨草苷，木犀草素和芹菜素的含量
Figure BDA0002652910750000071
绿原酸在菊花中的含量约为13mg/g～40mg/g。
3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在菊花中的含量约为27mg/g～70mg/g。
木樨草苷在菊花中的含量约为1mg/g～15mg/g。
木犀草素在菊花中的含量约为1mg/g～5mg/g。
芹菜素在菊花中的含量约为0.03mg/g～0.2mg/g。

Claims (7)

1.一种对菊花中式I-式V所示化合物进行含量测定的方法，包括：
1)将菊花整朵摘下，烘干，磨碎，得到磨碎后的菊花样品，加入提取剂，超声，离心，收集上清液过滤，得到提取液；
2)用液相色谱和质谱联用的方法，对步骤1)所得提取液中式I-式V所示化合物的含量进行定量分析，完成所述菊花中式I-式V所示化合物的含量测定；
所述式I-式V的结构式如下：
Figure FDA0002652910740000011
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)烘干步骤中，烘干方法为蒸青烘干法；
所述磨碎步骤中，磨碎后的目数为60-80目；
所述提取剂由甲醇和水组成；
所述磨碎后的菊花样品与提取剂的用量比100mg：5ml；
所述超声提取步骤中，超声功率为200-400W；超声时间为30-50min；温度为20-25℃；
所述离心步骤中，离心转速为4000-6000rpm；时间为10-20min；温度为2-8℃；
所述收集上清液过滤中，滤膜为有机滤膜；滤膜孔径为0.20-0.45μm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤2)液相色谱检测的条件如下：
色谱柱类型：AQUITY UPLC HSS T3；
色谱柱参数：2.1mm×100mm i.d.,1.8μm；
流动相A：甲醇；
流动相B：体积浓度百分比为0.1％的甲酸水溶液；
等度洗脱程序为：流动相A体积比例为55％，流动相B体积比例为45％；
流速：0.20ml/min；
柱温：30℃；
自动进样器温度：20℃；
进样体积：1μl；
洗针液进样后清洗6s。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2)质谱检测的条件如下：
质谱为正离子模式；
质子源：ESI离子源；
毛细管电压：5.0kV；
离子源温度：150℃；
脱溶剂气温度：650℃；
脱溶剂气流速：650L/h；
锥孔电压：50V；
质谱离子采集范围为260m/z到520m/z。
光谱条件：紫外检测器波长为320nm。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述式I所示化合物的UV保留时间为1.28min；MS保留时间为1.42min；
所述式II所示化合物的UV保留时间为1.53min；MS保留时间为1.58min；
所述式III所示化合物的UV保留时间为1.90min；MS保留时间为2.00min；
所述式IV所示化合物的UV保留时间为5.34min；MS保留时间为5.50min；
所述式V所示化合物的UV保留时间为8.03min；MS保留时间为8.17min。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2)定量分析中，定量方法为外标法；
所述式I所示化合物的线性范围为19.5-2500μg/mL；
标准曲线为y＝43.54x+2.34；其中，y为峰面积；x为浓度值，单位为μg/mL；
所述式II所示化合物的线性范围为19.5-2500μg/mL；
标准曲线为y＝53.94x+177.81；其中，y为峰面积；x为浓度值，单位为μg/mL；
所述式III所示化合物的线性范围为5.8-1500μg/mL；
标准曲线为y＝23.77x+29.53；其中，y为峰面积；x为浓度值，单位为μg/mL；
所述式IV所示化合物的线性范围为2.4-1250μg/mL；
标准曲线为y＝41.03x+0.11；其中，y为峰面积；x为浓度值，单位为μg/mL；
所述式V所示化合物的线性范围为0.1-25μg/mL；
标准曲线为y＝140.16x+2.10；其中，y为峰面积；x为浓度值，单位为μg/mL。
7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于：所述菊花选自亳菊、白菊和黄菊中至少一种；具体选自亳州小亳菊、温县怀小白菊和温县怀小黄菊中至少一种。
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