CN110845324B - 一种三水合乙酸钠的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三水合乙酸钠的制备工艺，包括以下制备工艺：S1：在乙酸钠溶液中加入液碱，搅拌均匀后，制得第一混合液；所述第一混合液的温度大于或等于60℃；S2：将制得的第一混合液导入到冷却釜中，冷却至室温，制得第二混合液；S3：在第二混合液中加入纯碱，搅拌均匀后，静置10‑14h，制得带有固体的第三混合液；所述纯碱与所述第二混合液的料液比为1：（10‑20）；S4：将制得的第三混合液用微滤机过滤后，制得固态的三水合乙酸钠。通过加入有液碱，利用液碱的稀释热，来达到加热乙酸钠溶液的目的，无需外加热源，降低了能源的消耗，从而降低了企业的成本。
Description
技术领域
本发明涉及化学产品的技术领域，尤其是涉及一种三水合乙酸钠的制备工艺。
背景技术
化学试剂三水合乙酸钠(CH3COONa·3H2O)分子量为136.08，通常简称为醋酸钠，是大宗的化学试剂产品。
现有的固态的三水合乙酸钠包括以下制备工艺：将冰醋酸加水稀释后，加入液碱，彻底反应后，升温去水(88-100℃蒸汽加热)；再将溶液导入至冷却槽中冷却，并加入成品乙酸钠引出晶体，16h析出晶体后，采用高浓度离心机去水，制得固态的三水合乙酸钠。
上述中的现有技术方案存在以下缺陷：上述制备三水合乙酸钠的工艺中，需要升温去水，这会产生一定的能耗，从而造成企业的生产成本上升。
发明内容
本发明的目的是提供一种三水合乙酸钠的制备工艺，无需加热，降低能耗，从而降低企业成本。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种三水合乙酸钠的制备工艺，包括以下制备工艺：
S1：在乙酸钠溶液中加入液碱，搅拌均匀后，制得第一混合液；所述第一混合液的温度大于或等于60℃；
S2：将制得的第一混合液导入到冷却釜中，冷却至室温，制得第二混合液；
S3：在第二混合液中加入纯碱，搅拌均匀后，静置10-14h，制得带有固体的第三混合液；所述纯碱与所述第二混合液的料液比为1：(10-20)；
S4：将制得的第三混合液用微滤机过滤后，制得固态的三水合乙酸钠。
通过采用上述技术方案，由于液碱稀释会放热，从而达到加热乙酸钠溶液的目的，无需外加热源，降低了能源的消耗，从而降低了企业的成本。乙酸钠的溶解度在60℃之后，会由于温度的上升，而急剧上升，通过提高了第一混合液的温度，使得乙酸钠的溶解度提高，增加了乙酸钠的有效含量，便于之后的结晶，提高了产品的产率。且加入有液碱，可以调节乙酸钠溶液的pH值，使得第一混合液呈碱性，避免乙酸钠发生水解，提高了产品的产率和三合水乙酸钠的纯度。
根据三水合乙酸钠溶解度特性可知，三水合乙酸钠的溶解度在0-40℃之间的变化较小。冷却至室温，便于工人操作，提高工作效率，从而降低企业成本。
加入有纯碱，可以调节第二混合液的pH值，避免乙酸钠发生水解，提高了产品的产率和三合水乙酸钠的纯度。且可以作为晶种，提高三水合乙酸钠的结晶效率和结晶效果。
本发明进一步设置为：将步骤S4中制得的三水合乙酸钠用洗涤液洗涤，并将洗涤后的三水合乙酸钠放入至干燥装置中，温度控制在40-45℃，干燥10-20min，制得成品的三水合乙酸钠。
通过采用上述技术方案，将制得的三水合乙酸钠用洗涤液洗涤，除去附着在三水合乙酸钠表面的杂质，从而提高三合水乙酸钠的纯度。温度控制在40-45℃，防止温度过底，影响三水合乙酸钠的干燥效果，增加了干燥时间。或者温度过高，造成三水合乙酸钠溶解，影响三水合乙酸钠的产率。
本发明进一步设置为：所述洗涤液包括水、乙醇和异丙醇的一种或多种，优选为乙醇和异丙醇的混合液，所述乙醇和异丙醇的体积比为(1-1.5)：1。
通过采用上述技术方案，水是常用的洗涤液，最为经济和环保。乙醇和异丙醇具有挥发性，因此，不会引入新的杂质，提高了三合水乙酸钠的纯度。由于异丙醇的挥发性较优于乙醇，但乙醇相较于异丙醇安全无毒，是一种良好的洗涤液，通过两者复配使用，降低干燥时间的同时，提高了操作安全性。
乙醇的质量浓度为50％。异丙醇的质量浓度为50％。
本发明进一步设置为：在步骤S1中制得的第一混合液内加入吸附剂，搅拌10-20min后，将混有吸附剂的第一混合液过滤后，再将澄清的第一混合液导入至冷却釜中；
所述吸附剂与所述第一混合液的料液比为1：(30-50)。
通过采用上述技术方案，用以吸附第一混合液中的杂质，以及第一混合液中水，用以对第一混合液进行浓缩，提高乙酸钠的浓度，便于乙酸钠的结晶，从而提高了三合水乙酸钠的产率和三合水乙酸钠的纯度。
本发明进一步设置为：所述吸附剂包括以下重量百分比计原料：高吸水性树脂10-14％、明胶4-8％、无水乙酸钠16-20％、冰醋酸6-10％，以及余量水。
本发明进一步设置为：所述吸附剂包括以下制备步骤：按比例将无水乙酸钠、冰醋酸和水混合均匀后；按比例加入明胶，再次搅拌均匀后；按比例加入高吸水性树脂，搅拌10-20min后，烘干并研磨成粒径为1-3mm的颗粒，颗粒即为吸附剂。
通过采用上述技术方案，加入有高吸水性树脂用以吸收第一混合液中的水分，达到浓缩第一混合液的目的，便于乙酸钠结晶。加入有无水乙酸钠，在高吸水性树脂内外形成浓度差，防止第一混合液内的乙酸钠随水分一起进入到高吸水性树脂中，影响乙酸钠溶液的浓度。同时，达到缓释的效果，用以补充第一混合液中的乙酸钠，提高乙酸钠的浓度，从而提高了三合水乙酸钠的产率。加入有无水乙酸钠和冰醋酸，用以形成缓冲液，达到调节第一混合液pH值的目的，稳定第一混合液的pH值。明胶用以赋予无水乙酸钠和冰醋酸的水溶液一定粘稠度，便于无水乙酸钠和冰醋酸黏附在高吸水性树脂上。
加入吸附剂后，搅拌10-20min，过滤，用以控制高吸水性树脂的吸水量，防止乙酸钠由于过饱和而发生自结晶，从而影响三合水乙酸钠的产率的产率。且防止高吸水性树脂吸水量过多后，导致高吸水性树脂内部的乙酸钠浓度差小于其外部的乙酸钠浓度，造成第一混合液中的乙酸钠进入到高吸水性树脂内部，影响三合水乙酸钠的产率的产率。
本发明进一步设置为：所述S2中冷却釜内设置有搅拌装置，所述搅拌速率为200-300r/min。
通过采用上述技术方案，由于在搅拌过程中，分子之间也会发生碰撞，当搅拌速度过快时，分子之间的碰撞剧烈，从而导致乙酸钠发生自结晶结晶现象。当搅拌速度较小时，其传质速率减小，导致降温速度减小，降低了功能工作效率。
本发明进一步设置为：所述S2中的降温速度为0.1-0.2℃/min。
通过采用上述技术方案，防止第二混合液的降温速度过快，导致乙酸钠的溶解度发生巨大变化，从而导致乙酸钠发生自结核，从而影响三合水乙酸钠的产率和三合水乙酸钠的纯度。
本发明进一步设置为：所述纯碱的粒径为2-4mm；所述纯碱分三次加入到第二混合液中，且三次的加入量为等量。
通过采用上述技术方案，纯碱的粒径为3-5mm，防止粒径过小，导致纯碱一进入到第二混合液中，发生溶解，无法形成晶种，从而影响三合水乙酸钠的产率。或粒径过大，导致纯碱的分散性变差，从而影响乙酸钠的结晶效率和效果。
纯碱分三次加入到第二混合液中，防止纯碱加入量过大而引起第二混合液温度上升，影响三合水乙酸钠的产率。纯碱第一次加入到第二混合液中，此时，纯碱状态为全部溶解或大部分溶解，用以调节第二混合液的pH值。纯碱第二次加入到第二混合液中，此时，纯碱的状态为过饱和状态，便于纯碱形成晶种，从而便于乙酸钠结晶。纯碱第三次加入到第二混合液中，用以形成晶种，便于乙酸钠结晶。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
1、通过加入有液碱，利用液碱的稀释热，来达到加热乙酸钠溶液的目的，无需外加热源，降低了能源的消耗，从而降低了企业的成本；
2、通过加入有吸附剂，用以吸附第一混合液中的杂质，以及第一混合液中水，用以对第一混合液进行浓缩，提高乙酸钠的浓度，便于乙酸钠的结晶，从而提高了三合水乙酸钠的产率和三合水乙酸钠的纯度；
3、通过将制得的三水合乙酸钠用洗涤液洗涤，除去附着在三水合乙酸钠表面的杂质，从而提高三合水乙酸钠的纯度。
具体实施方式
实施例一：
本发明公开了一种三水合乙酸钠的制备工艺，包括以下制备工艺：
S1：在1Kg的乙酸钠溶液中加入液碱，搅拌均匀后，制得第一混合液；乙酸钠溶液的质量浓度为35％，液碱的质量浓度为42％，乙酸钠溶液和液碱的重量比为1：0.6；搅拌均匀后，第一混合液的温度等于68℃；
S2：在第一混合液内加入吸附剂，搅拌15min后，将混有吸附剂的第一混合液过滤后，再将澄清的第一混合液导入至冷却釜中，冷却至室温，制得第二混合液；吸附剂与第一混合液的料液比为1：40；
冷却釜内设置有搅拌装置，搅拌速率为250r/min，并控制第一混合液的降温速度为0.15℃/min；
制备吸附剂：将18％的无水乙酸钠、8％的冰醋酸和56％的水混合均匀后；再加入6％的明胶，再次搅拌均匀后；加入12％的高吸水性树脂，搅拌15min后，烘干并研磨成粒径为2mm的颗粒，颗粒即为吸附剂；
高吸水性树脂采用广州市友润化工有限公司所生产的牌号为SAP的高吸水性树脂；
S3：在第二混合液中加入粒径为3mm的纯碱，且纯碱分三次加入到第二混合液中，三次的加入量为等量，每加完一次后，皆搅拌均匀后，再加入下一次纯碱；搅拌均匀后，静置12h，制得带有固体的第三混合液；纯碱与第二混合液的料液比为1：15；
S4：将制得的第三混合液用微滤机过滤后，制得固态的三水合乙酸钠；然后将制得的三水合乙酸钠用洗涤液洗涤，并将洗涤后的三水合乙酸钠放入至干燥装置中，温度控制在43℃，干燥15min，制得成品的三水合乙酸钠；
洗涤液包括乙醇和异丙醇，且乙醇和异丙醇的体积比为1.3：1；
本实施例中所使用的水皆为去离子水。
实施例2-5与实施例1的区别在于，S3中的静置时间如下表所示：
| 实施例 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 时间/h | 10 | 11 | 13 | 14 |
实施例6-9与实施例1的区别在于，S3中的纯碱与第二混合液的料液比如下表所示：
| 实施例 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 |
| 料液比 | 1：10 | 1：13 | 1：17 | 1：20 |
实施例10-13与实施例1的区别在于，S4中的三水合乙酸钠洗涤完后的干燥温度如下表所示：
| 实施例 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 |
| 温度/℃ | 40 | 41 | 43 | 45 |
实施例14-17实施例1的区别在于，S4中的三水合乙酸钠洗涤完后的干燥时间如下表所示：
| 实施例 | 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 |
| 时间/min | 10 | 12 | 18 | 20 |
实施例18-21与实施例1的区别在于，S4中的乙醇和异丙醇的体积比如下表所示：
| 实施例 | 实施例18 | 实施例19 | 实施例20 | 实施例21 |
| 料液比 | 1：1 | 1：1.1 | 1：1.3 | 1：1.5 |
实施例22-25与实施例1的区别在于，S2中的吸附剂与第一混合液的料液比如下表所示：
| 实施例 | 实施例22 | 实施例23 | 实施例24 | 实施例25 |
| 料液比 | 1：30 | 1：35 | 1：45 | 1：50 |
实施例26-29与实施例1的区别在于，S2中的加入吸附剂后，搅拌时间如下表所示：
实施例30-33与实施例1的区别在于，吸附剂包括以下重量百分比计原料：
实施例34-37与实施例1的区别在于，在制备吸附剂时，加入高吸水性树脂后，搅拌时间如下表所示：
| 实施例 | 实施例34 | 实施例35 | 实施例36 | 实施例37 |
| 时间/min | 10 | 12 | 18 | 20 |
实施例38-41与实施例1的区别在于，S2中搅拌装置的搅拌速率如下表所示：
| 实施例 | 实施例38 | 实施例39 | 实施例40 | 实施例41 |
| 搅拌速率/(r/min) | 200 | 230 | 270 | 300 |
实施例42-45与实施例1的区别在于，S2中的降温速度如下表所示：
| 实施例 | 实施例42 | 实施例43 | 实施例44 | 实施例45 |
| 降温速度/(℃/min) | 0.1 | 0.03 | 0.07 | 0.2 |
对比例：
对比例1与实施例1的区别在于，步骤S2中的第一混合液内不加入吸附剂，即步骤S2的工艺步骤为：将制得的第一混合液导入到冷却釜中，冷却至室温。
对比例2与实施例1的区别在于，步骤S4的工艺步骤为：将制得的第三混合液用微滤机过滤后，制得固态的三水合乙酸钠；然后将制得的三水合乙酸钠用去离子水洗涤，并将洗涤后的三水合乙酸钠放入至干燥装置中，温度控制在43℃，干燥15min，制得成品的三水合乙酸钠。
对比例3与实施例1的区别在于，步骤S4的工艺步骤为：将制得的第三混合液用微滤机过滤后，将固态的三水合乙酸钠放入至干燥装置中，温度控制在43℃，干燥15min，制得成品的三水合乙酸钠。
对比例4与实施例1的区别在于，采用现有的固态的三水合乙酸钠制备工艺，包括以下制备工艺：将1Kg的乙酸钠溶液(35wt％)100℃蒸汽加热至68℃，再将溶液导入至冷却槽中冷却至室温，并加入成品乙酸钠引出晶体，16h析出晶体后，采用高浓度离心机去水后，将固态的三水合乙酸钠放入至干燥装置中，温度控制在43℃，干燥15min，制得成品的三水合乙酸钠。
将实施例1、实施例22、实施例24和对比例1-4中制得的固态三水合乙酸钠进行称量，检测出制得的固态三水合乙酸钠的产量。
由上表可知，通过实施例1与对比例1比较可知，加入有吸附剂，可以吸附第一混合液中的杂质，以及第一混合液中水，从而对第一混合液进行浓缩，提高乙酸钠的浓度，便于乙酸钠的结晶，从而提高了三合水乙酸钠的产率和三合水乙酸钠的纯度。通过实施例1与对比例2-3比较可知，洗涤剂采用乙醇和异丙醇复配而成，可避免在洗涤过程中三合水乙酸钠的流失，提高了三合水乙酸钠的产量。通过实施例1与对比例3比较可知，本发明的制备工艺可提高三合水乙酸钠的产量，且由于无需外加热源，降低了能源的消耗，从而降低了企业的成本。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种三水合乙酸钠的制备工艺，其特征在于：包括以下制备工艺：
S1：在乙酸钠溶液中加入液碱，搅拌均匀后，制得第一混合液；所述第一混合液的温度大于或等于60℃；
在步骤S1中制得的第一混合液内加入吸附剂，搅拌10-20min后，将混有吸附剂的第一混合液过滤后，再将澄清的第一混合液导入至冷却釜中；
所述吸附剂与所述第一混合液的料液比为1：（30-50）；
S2：将制得的第一混合液导入到冷却釜中，冷却至室温，制得第二混合液；
S3：在第二混合液中加入纯碱，搅拌均匀后，静置10-14h，制得带有固体的第三混合液；所述纯碱与所述第二混合液的料液比为1：（10-20）；
S4：将制得的第三混合液用微滤机过滤后，制得固态的三水合乙酸钠；
所述吸附剂包括以下重量百分比计原料：高吸水性树脂10-14%、明胶4-8%、无水乙酸钠16-20%、冰醋酸6-10%，以及余量水。
2.根据权利要求1所述的一种三水合乙酸钠的制备工艺，其特征在于：将步骤S4中制得的三水合乙酸钠用洗涤液洗涤，并将洗涤后的三水合乙酸钠放入至干燥装置中，温度控制在40-45℃，干燥10-20min，制得成品的三水合乙酸钠。
3.根据权利要求2所述的一种三水合乙酸钠的制备工艺，其特征在于：所述洗涤液为乙醇和异丙醇的混合液，所述乙醇和异丙醇的体积比为（1-1.5）：1。
4.根据权利要求1述的一种三水合乙酸钠的制备工艺，其特征在于：所述吸附剂包括以下制备步骤：按比例将无水乙酸钠、冰醋酸和水混合均匀后；按比例加入明胶，再次搅拌均匀后；按比例加入高吸水性树脂，搅拌10-20min后，烘干并研磨成粒径为1-3mm的颗粒，颗粒即为吸附剂。
5.根据权利要求1述的一种三水合乙酸钠的制备工艺，其特征在于：所述S2中冷却釜内设置有搅拌装置，所述搅拌速率为200-300r/min。
6.根据权利要求1的一种三水合乙酸钠的制备工艺，其特征在于：所述S2中的降温速度为0.1-0.2℃/min。
7.根据权利要求1的一种三水合乙酸钠的制备工艺，其特征在于：所述纯碱的粒径为2-4mm；所述纯碱分三次加入到第二混合液中，且三次的加入量为等量。
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