CN110845324B - 一种三水合乙酸钠的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三水合乙酸钠的制备工艺,包括以下制备工艺:S1:在乙酸钠溶液中加入液碱,搅拌均匀后,制得第一混合液;所述第一混合液的温度大于或等于60℃;S2:将制得的第一混合液导入到冷却釜中,冷却至室温,制得第二混合液;S3:在第二混合液中加入纯碱,搅拌均匀后,静置10‑14h,制得带有固体的第三混合液;所述纯碱与所述第二混合液的料液比为1:(10‑20);S4:将制得的第三混合液用微滤机过滤后,制得固态的三水合乙酸钠。通过加入有液碱,利用液碱的稀释热,来达到加热乙酸钠溶液的目的,无需外加热源,降低了能源的消耗,从而降低了企业的成本。
Description
技术领域
本发明涉及化学产品的技术领域,尤其是涉及一种三水合乙酸钠的制备工艺。
背景技术
化学试剂三水合乙酸钠(CH3COONa·3H2O)分子量为136.08,通常简称为醋酸钠,是大宗的化学试剂产品。
现有的固态的三水合乙酸钠包括以下制备工艺:将冰醋酸加水稀释后,加入液碱,彻底反应后,升温去水(88-100℃蒸汽加热);再将溶液导入至冷却槽中冷却,并加入成品乙酸钠引出晶体,16h析出晶体后,采用高浓度离心机去水,制得固态的三水合乙酸钠。
上述中的现有技术方案存在以下缺陷:上述制备三水合乙酸钠的工艺中,需要升温去水,这会产生一定的能耗,从而造成企业的生产成本上升。
发明内容
本发明的目的是提供一种三水合乙酸钠的制备工艺,无需加热,降低能耗,从而降低企业成本。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种三水合乙酸钠的制备工艺,包括以下制备工艺:
S1:在乙酸钠溶液中加入液碱,搅拌均匀后,制得第一混合液;所述第一混合液的温度大于或等于60℃;
S2:将制得的第一混合液导入到冷却釜中,冷却至室温,制得第二混合液;
S3:在第二混合液中加入纯碱,搅拌均匀后,静置10-14h,制得带有固体的第三混合液;所述纯碱与所述第二混合液的料液比为1:(10-20);
S4:将制得的第三混合液用微滤机过滤后,制得固态的三水合乙酸钠。
通过采用上述技术方案,由于液碱稀释会放热,从而达到加热乙酸钠溶液的目的,无需外加热源,降低了能源的消耗,从而降低了企业的成本。乙酸钠的溶解度在60℃之后,会由于温度的上升,而急剧上升,通过提高了第一混合液的温度,使得乙酸钠的溶解度提高,增加了乙酸钠的有效含量,便于之后的结晶,提高了产品的产率。且加入有液碱,可以调节乙酸钠溶液的pH值,使得第一混合液呈碱性,避免乙酸钠发生水解,提高了产品的产率和三合水乙酸钠的纯度。
根据三水合乙酸钠溶解度特性可知,三水合乙酸钠的溶解度在0-40℃之间的变化较小。冷却至室温,便于工人操作,提高工作效率,从而降低企业成本。
加入有纯碱,可以调节第二混合液的pH值,避免乙酸钠发生水解,提高了产品的产率和三合水乙酸钠的纯度。且可以作为晶种,提高三水合乙酸钠的结晶效率和结晶效果。
本发明进一步设置为:将步骤S4中制得的三水合乙酸钠用洗涤液洗涤,并将洗涤后的三水合乙酸钠放入至干燥装置中,温度控制在40-45℃,干燥10-20min,制得成品的三水合乙酸钠。
通过采用上述技术方案,将制得的三水合乙酸钠用洗涤液洗涤,除去附着在三水合乙酸钠表面的杂质,从而提高三合水乙酸钠的纯度。温度控制在40-45℃,防止温度过底,影响三水合乙酸钠的干燥效果,增加了干燥时间。或者温度过高,造成三水合乙酸钠溶解,影响三水合乙酸钠的产率。
本发明进一步设置为:所述洗涤液包括水、乙醇和异丙醇的一种或多种,优选为乙醇和异丙醇的混合液,所述乙醇和异丙醇的体积比为(1-1.5):1。
通过采用上述技术方案,水是常用的洗涤液,最为经济和环保。乙醇和异丙醇具有挥发性,因此,不会引入新的杂质,提高了三合水乙酸钠的纯度。由于异丙醇的挥发性较优于乙醇,但乙醇相较于异丙醇安全无毒,是一种良好的洗涤液,通过两者复配使用,降低干燥时间的同时,提高了操作安全性。
乙醇的质量浓度为50%。异丙醇的质量浓度为50%。
本发明进一步设置为:在步骤S1中制得的第一混合液内加入吸附剂,搅拌10-20min后,将混有吸附剂的第一混合液过滤后,再将澄清的第一混合液导入至冷却釜中;
所述吸附剂与所述第一混合液的料液比为1:(30-50)。
通过采用上述技术方案,用以吸附第一混合液中的杂质,以及第一混合液中水,用以对第一混合液进行浓缩,提高乙酸钠的浓度,便于乙酸钠的结晶,从而提高了三合水乙酸钠的产率和三合水乙酸钠的纯度。
本发明进一步设置为:所述吸附剂包括以下重量百分比计原料:高吸水性树脂10-14%、明胶4-8%、无水乙酸钠16-20%、冰醋酸6-10%,以及余量水。
本发明进一步设置为:所述吸附剂包括以下制备步骤:按比例将无水乙酸钠、冰醋酸和水混合均匀后;按比例加入明胶,再次搅拌均匀后;按比例加入高吸水性树脂,搅拌10-20min后,烘干并研磨成粒径为1-3mm的颗粒,颗粒即为吸附剂。
通过采用上述技术方案,加入有高吸水性树脂用以吸收第一混合液中的水分,达到浓缩第一混合液的目的,便于乙酸钠结晶。加入有无水乙酸钠,在高吸水性树脂内外形成浓度差,防止第一混合液内的乙酸钠随水分一起进入到高吸水性树脂中,影响乙酸钠溶液的浓度。同时,达到缓释的效果,用以补充第一混合液中的乙酸钠,提高乙酸钠的浓度,从而提高了三合水乙酸钠的产率。加入有无水乙酸钠和冰醋酸,用以形成缓冲液,达到调节第一混合液pH值的目的,稳定第一混合液的pH值。明胶用以赋予无水乙酸钠和冰醋酸的水溶液一定粘稠度,便于无水乙酸钠和冰醋酸黏附在高吸水性树脂上。
加入吸附剂后,搅拌10-20min,过滤,用以控制高吸水性树脂的吸水量,防止乙酸钠由于过饱和而发生自结晶,从而影响三合水乙酸钠的产率的产率。且防止高吸水性树脂吸水量过多后,导致高吸水性树脂内部的乙酸钠浓度差小于其外部的乙酸钠浓度,造成第一混合液中的乙酸钠进入到高吸水性树脂内部,影响三合水乙酸钠的产率的产率。
本发明进一步设置为:所述S2中冷却釜内设置有搅拌装置,所述搅拌速率为200-300r/min。
通过采用上述技术方案,由于在搅拌过程中,分子之间也会发生碰撞,当搅拌速度过快时,分子之间的碰撞剧烈,从而导致乙酸钠发生自结晶结晶现象。当搅拌速度较小时,其传质速率减小,导致降温速度减小,降低了功能工作效率。
本发明进一步设置为:所述S2中的降温速度为0.1-0.2℃/min。
通过采用上述技术方案,防止第二混合液的降温速度过快,导致乙酸钠的溶解度发生巨大变化,从而导致乙酸钠发生自结核,从而影响三合水乙酸钠的产率和三合水乙酸钠的纯度。
本发明进一步设置为:所述纯碱的粒径为2-4mm;所述纯碱分三次加入到第二混合液中,且三次的加入量为等量。
通过采用上述技术方案,纯碱的粒径为3-5mm,防止粒径过小,导致纯碱一进入到第二混合液中,发生溶解,无法形成晶种,从而影响三合水乙酸钠的产率。或粒径过大,导致纯碱的分散性变差,从而影响乙酸钠的结晶效率和效果。
纯碱分三次加入到第二混合液中,防止纯碱加入量过大而引起第二混合液温度上升,影响三合水乙酸钠的产率。纯碱第一次加入到第二混合液中,此时,纯碱状态为全部溶解或大部分溶解,用以调节第二混合液的pH值。纯碱第二次加入到第二混合液中,此时,纯碱的状态为过饱和状态,便于纯碱形成晶种,从而便于乙酸钠结晶。纯碱第三次加入到第二混合液中,用以形成晶种,便于乙酸钠结晶。
综上所述,本发明的有益技术效果为:
1、通过加入有液碱,利用液碱的稀释热,来达到加热乙酸钠溶液的目的,无需外加热源,降低了能源的消耗,从而降低了企业的成本;
2、通过加入有吸附剂,用以吸附第一混合液中的杂质,以及第一混合液中水,用以对第一混合液进行浓缩,提高乙酸钠的浓度,便于乙酸钠的结晶,从而提高了三合水乙酸钠的产率和三合水乙酸钠的纯度;
3、通过将制得的三水合乙酸钠用洗涤液洗涤,除去附着在三水合乙酸钠表面的杂质,从而提高三合水乙酸钠的纯度。
具体实施方式
实施例一:
本发明公开了一种三水合乙酸钠的制备工艺,包括以下制备工艺:
S1:在1Kg的乙酸钠溶液中加入液碱,搅拌均匀后,制得第一混合液;乙酸钠溶液的质量浓度为35%,液碱的质量浓度为42%,乙酸钠溶液和液碱的重量比为1:0.6;搅拌均匀后,第一混合液的温度等于68℃;
S2:在第一混合液内加入吸附剂,搅拌15min后,将混有吸附剂的第一混合液过滤后,再将澄清的第一混合液导入至冷却釜中,冷却至室温,制得第二混合液;吸附剂与第一混合液的料液比为1:40;
冷却釜内设置有搅拌装置,搅拌速率为250r/min,并控制第一混合液的降温速度为0.15℃/min;
制备吸附剂:将18%的无水乙酸钠、8%的冰醋酸和56%的水混合均匀后;再加入6%的明胶,再次搅拌均匀后;加入12%的高吸水性树脂,搅拌15min后,烘干并研磨成粒径为2mm的颗粒,颗粒即为吸附剂;
高吸水性树脂采用广州市友润化工有限公司所生产的牌号为SAP的高吸水性树脂;
S3:在第二混合液中加入粒径为3mm的纯碱,且纯碱分三次加入到第二混合液中,三次的加入量为等量,每加完一次后,皆搅拌均匀后,再加入下一次纯碱;搅拌均匀后,静置12h,制得带有固体的第三混合液;纯碱与第二混合液的料液比为1:15;
S4:将制得的第三混合液用微滤机过滤后,制得固态的三水合乙酸钠;然后将制得的三水合乙酸钠用洗涤液洗涤,并将洗涤后的三水合乙酸钠放入至干燥装置中,温度控制在43℃,干燥15min,制得成品的三水合乙酸钠;
洗涤液包括乙醇和异丙醇,且乙醇和异丙醇的体积比为1.3:1;
本实施例中所使用的水皆为去离子水。
实施例2-5与实施例1的区别在于,S3中的静置时间如下表所示:
实施例 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
时间/h | 10 | 11 | 13 | 14 |
实施例6-9与实施例1的区别在于,S3中的纯碱与第二混合液的料液比如下表所示:
实施例 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 |
料液比 | 1:10 | 1:13 | 1:17 | 1:20 |
实施例10-13与实施例1的区别在于,S4中的三水合乙酸钠洗涤完后的干燥温度如下表所示:
实施例 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 |
温度/℃ | 40 | 41 | 43 | 45 |
实施例14-17实施例1的区别在于,S4中的三水合乙酸钠洗涤完后的干燥时间如下表所示:
实施例 | 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 |
时间/min | 10 | 12 | 18 | 20 |
实施例18-21与实施例1的区别在于,S4中的乙醇和异丙醇的体积比如下表所示:
实施例 | 实施例18 | 实施例19 | 实施例20 | 实施例21 |
料液比 | 1:1 | 1:1.1 | 1:1.3 | 1:1.5 |
实施例22-25与实施例1的区别在于,S2中的吸附剂与第一混合液的料液比如下表所示:
实施例 | 实施例22 | 实施例23 | 实施例24 | 实施例25 |
料液比 | 1:30 | 1:35 | 1:45 | 1:50 |
实施例26-29与实施例1的区别在于,S2中的加入吸附剂后,搅拌时间如下表所示:
实施例30-33与实施例1的区别在于,吸附剂包括以下重量百分比计原料:
实施例34-37与实施例1的区别在于,在制备吸附剂时,加入高吸水性树脂后,搅拌时间如下表所示:
实施例 | 实施例34 | 实施例35 | 实施例36 | 实施例37 |
时间/min | 10 | 12 | 18 | 20 |
实施例38-41与实施例1的区别在于,S2中搅拌装置的搅拌速率如下表所示:
实施例 | 实施例38 | 实施例39 | 实施例40 | 实施例41 |
搅拌速率/(r/min) | 200 | 230 | 270 | 300 |
实施例42-45与实施例1的区别在于,S2中的降温速度如下表所示:
实施例 | 实施例42 | 实施例43 | 实施例44 | 实施例45 |
降温速度/(℃/min) | 0.1 | 0.03 | 0.07 | 0.2 |
对比例:
对比例1与实施例1的区别在于,步骤S2中的第一混合液内不加入吸附剂,即步骤S2的工艺步骤为:将制得的第一混合液导入到冷却釜中,冷却至室温。
对比例2与实施例1的区别在于,步骤S4的工艺步骤为:将制得的第三混合液用微滤机过滤后,制得固态的三水合乙酸钠;然后将制得的三水合乙酸钠用去离子水洗涤,并将洗涤后的三水合乙酸钠放入至干燥装置中,温度控制在43℃,干燥15min,制得成品的三水合乙酸钠。
对比例3与实施例1的区别在于,步骤S4的工艺步骤为:将制得的第三混合液用微滤机过滤后,将固态的三水合乙酸钠放入至干燥装置中,温度控制在43℃,干燥15min,制得成品的三水合乙酸钠。
对比例4与实施例1的区别在于,采用现有的固态的三水合乙酸钠制备工艺,包括以下制备工艺:将1Kg的乙酸钠溶液(35wt%)100℃蒸汽加热至68℃,再将溶液导入至冷却槽中冷却至室温,并加入成品乙酸钠引出晶体,16h析出晶体后,采用高浓度离心机去水后,将固态的三水合乙酸钠放入至干燥装置中,温度控制在43℃,干燥15min,制得成品的三水合乙酸钠。
将实施例1、实施例22、实施例24和对比例1-4中制得的固态三水合乙酸钠进行称量,检测出制得的固态三水合乙酸钠的产量。
由上表可知,通过实施例1与对比例1比较可知,加入有吸附剂,可以吸附第一混合液中的杂质,以及第一混合液中水,从而对第一混合液进行浓缩,提高乙酸钠的浓度,便于乙酸钠的结晶,从而提高了三合水乙酸钠的产率和三合水乙酸钠的纯度。通过实施例1与对比例2-3比较可知,洗涤剂采用乙醇和异丙醇复配而成,可避免在洗涤过程中三合水乙酸钠的流失,提高了三合水乙酸钠的产量。通过实施例1与对比例3比较可知,本发明的制备工艺可提高三合水乙酸钠的产量,且由于无需外加热源,降低了能源的消耗,从而降低了企业的成本。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例,并非依此限制本发明的保护范围,故:凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种三水合乙酸钠的制备工艺,其特征在于:包括以下制备工艺:
S1:在乙酸钠溶液中加入液碱,搅拌均匀后,制得第一混合液;所述第一混合液的温度大于或等于60℃;
在步骤S1中制得的第一混合液内加入吸附剂,搅拌10-20min后,将混有吸附剂的第一混合液过滤后,再将澄清的第一混合液导入至冷却釜中;
所述吸附剂与所述第一混合液的料液比为1:(30-50);
S2:将制得的第一混合液导入到冷却釜中,冷却至室温,制得第二混合液;
S3:在第二混合液中加入纯碱,搅拌均匀后,静置10-14h,制得带有固体的第三混合液;所述纯碱与所述第二混合液的料液比为1:(10-20);
S4:将制得的第三混合液用微滤机过滤后,制得固态的三水合乙酸钠;
所述吸附剂包括以下重量百分比计原料:高吸水性树脂10-14%、明胶4-8%、无水乙酸钠16-20%、冰醋酸6-10%,以及余量水。
2.根据权利要求1所述的一种三水合乙酸钠的制备工艺,其特征在于:将步骤S4中制得的三水合乙酸钠用洗涤液洗涤,并将洗涤后的三水合乙酸钠放入至干燥装置中,温度控制在40-45℃,干燥10-20min,制得成品的三水合乙酸钠。
3.根据权利要求2所述的一种三水合乙酸钠的制备工艺,其特征在于:所述洗涤液为乙醇和异丙醇的混合液,所述乙醇和异丙醇的体积比为(1-1.5):1。
4.根据权利要求1述的一种三水合乙酸钠的制备工艺,其特征在于:所述吸附剂包括以下制备步骤:按比例将无水乙酸钠、冰醋酸和水混合均匀后;按比例加入明胶,再次搅拌均匀后;按比例加入高吸水性树脂,搅拌10-20min后,烘干并研磨成粒径为1-3mm的颗粒,颗粒即为吸附剂。
5.根据权利要求1述的一种三水合乙酸钠的制备工艺,其特征在于:所述S2中冷却釜内设置有搅拌装置,所述搅拌速率为200-300r/min。
6.根据权利要求1的一种三水合乙酸钠的制备工艺,其特征在于:所述S2中的降温速度为0.1-0.2℃/min。
7.根据权利要求1的一种三水合乙酸钠的制备工艺,其特征在于:所述纯碱的粒径为2-4mm;所述纯碱分三次加入到第二混合液中,且三次的加入量为等量。
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