CN110845133A - 一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法 - Google Patents

一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110845133A
CN110845133A CN201911258033.5A CN201911258033A CN110845133A CN 110845133 A CN110845133 A CN 110845133A CN 201911258033 A CN201911258033 A CN 201911258033A CN 110845133 A CN110845133 A CN 110845133A
Authority
CN
China
Prior art keywords
boron
isolation layer
flow rate
layer
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911258033.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110845133B (zh
Inventor
张佳琦
庞璐
吴博
王东波
韩志辉
高培瑞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CETC 46 Research Institute
Original Assignee
CETC 46 Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CETC 46 Research Institute filed Critical CETC 46 Research Institute
Priority to CN201911258033.5A priority Critical patent/CN110845133B/zh
Publication of CN110845133A publication Critical patent/CN110845133A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110845133B publication Critical patent/CN110845133B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01205—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法，渐变隔离层是指在应力棒最外层沉积隔离层，由外向内氟元素含量逐渐减少，硼元素含量逐渐增多，内部为含硼元素石英。包括以下步骤：将发反应管固定在玻璃车床上进行接管、抛光和胀管，然后沉积隔离层，进行缩管，套管和退火，应力棒预制棒进行热处理，然后固定在磨床上，剥离掉最外面的石英基底管材料。本发明采用渐变隔离层法制作的应力棒，具有设计灵活、制作简单的优点，可以根据不同的掺杂浓度，设计隔离层的厚度，根据不同芯棒的直径，设计反应管的内径，可以自由调节隔离层和芯径的比例。

Description

一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法
技术领域
本发明涉及光纤制造技术领域，特别涉及一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法。
背景技术
保偏光纤是光纤传感领域的重要器件，广泛应用在航天、通信和核工业等领域。该产品有在工作波长处损耗低，双折射性高等特点。在航天和核工业领域应用的保偏光纤需要光纤兼备抗辐射性能。普通的保偏光纤在纤芯区域是掺杂锗元素，纤芯最外层有隔离层防止掺硼应力棒中硼元素和羟基对纤芯的污染。但在辐射条件下，光纤纤芯区域掺杂锗元素会使光纤的传输损耗极具增加。所以抗辐射保偏光纤纤芯必须是纯石英材质，同时光纤纤芯最外层不能制备隔离层，所以需要在应力区添加隔离层以防止应力区的杂质污染纤芯区。为了对纤芯区保持足够的应力，兼备防止杂质扩散的作用，需要优化设计应力区的隔离层。
发明内容
鉴于现有技术的状况，本发明要解决的技术问题是制备抗辐射保偏光纤时，应力区中的硼元素扩散至光纤纤芯，对光纤光学性能产影响。本发明是用渐变隔离层法制备抗辐射保偏光纤用掺硼应力棒，渐变隔离层是指在应力棒最外层沉积隔离层，由外向内氟元素含量逐渐减少，硼元素含量逐渐增多，内部为含硼元素石英。
本发明采用的技术方案是：一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将反应管固定在MCVD车床上，在反应管两端分别熔接一根支撑管并进行酸水处理、高温抛光，准备制备隔离层；
第二步、制备隔离层，向反应管内通入SiCl4、SF6和O2，通入SiCl4的流量为4200～300ml/min，通入SF6的流量为50～100ml/min，通入O2的流量为1000ml/min，车床速度设定为35±5RPM，温度1900～2200℃，压力0.5～2.5乇， 在高温下进行掺氟石英层的隔离层沉积，沉积层数为1-3层；
第三步、向反应管内通入SiCl4、SF6、BCl3和O2，通入SiCl4 的流量为200～300ml/min，通入SF6的流量为 40～90ml/min，通入BCl3的流量为 10ml/min，通入O2流量的为 0～1000ml/min，车床速度设定为35±5RPM，温度1900～2200℃，压力0.5～2.5乇，在高温下进行氟硼共掺石英层的隔离层沉积，沉积层数8～12层，压力0.5～2.5乇，每沉积一层SF6流量减少5～10 ml/min， BCl3流量增加5～10ml/min；
第四步、向反应管内通入SiCl4、BCl3和O2，通入SiCl4的流量为200～300ml/min，通入BCl3的流量为100ml/min，通入O2的流量为0～1000ml/min，车床速度设定为35±5RPM，温度1900～2200℃，在高温下进行掺硼石英层的隔离层沉积，沉积层数10～15层，压力0.5～2.5乇；
第五步、加热升温开始缩管，O2的流量为0～1000ml/min，车床速度设定为30±5RPM，温度2000～2300℃，压力1.5乇，当反应管内管壁间距小于10mm时停止缩管，O2的流量为0～800ml/min，车床速度降为25±5RPM，温度2200～2400℃，压力1乇，使温度进一步上升，将反应管熔融收缩在一起，形成掺硼应力棒预制件；
第六步、在MCVD车床上进行退火，反应管熔融收缩后，逐渐降低温度开始退火，每次退火降低温度100℃，退火8～10次，灯速500mm/min，自然冷却后取下掺硼应力棒预制件；
第七步、
将掺硼应力棒预制件两端的支撑管切掉，将掺硼应力棒预制件放入箱式电阻炉中进行热处理，温度为900～1100℃，恒温时间为0.5～1h；
最后将掺硼应力棒预制件按照芯径/外径比的要求，进行研磨，剥离掉最外面的石英管基底层，加工成最终掺硼应力棒。
本发明的有益效果如下：
本发明采用渐变隔离层法制作应力棒，具有设计灵活、制作简单的优点，可以根据不同的应力棒要求设计隔离层的厚度，可以自由调节隔离层和应力棒芯径的比例。使用该工艺制备的掺硼应力棒所生产光纤与通常工艺制备的掺硼应力棒所生产的光纤相比较，使用该工艺的生产的光纤纤芯区域，硼元素和羟基（对光纤传输损耗带来劣化）显著减少，可降低光纤传输损耗10%～30%。
附图说明
图1为本发明应力棒沉积层示意图。
图中：1.最外层为石英管基底层，2.第二层为掺氟石英层，3.第三层为氟硼共掺石英层，4.第四层为掺硼石英层。
具体实施方式
以下实施例结合图1对本发明进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法，包括以下步骤：
步骤一，对准备制备应力棒的反应管连同两端的石英支撑管进行酸水处理，将反应管卡紧在玻璃车床的后夹头上，将两支撑管的一根卡装在玻璃车床的前夹头上，向反应管内通入2000ml/min的氧气作为保护气体，将氢氧焰炬点燃，在2300℃温度下将反应石英管与支撑管熔融烧结在一起。关掉氢氧焰炬，松开后夹头，将后夹头与反应管分开。将另一只支撑管卡紧在后夹头上，将氢氧焰炬点燃，在2300℃温度下将反应石英管另一端与支撑管熔融烧结在一起。
按计算机程序点燃氢氧焰炬，逐渐升高温度，同时通入O2和SF6气体进入反应管，对反应沉积管进行3～10次高温抛光，车床转速40±5RPM，灯速140±5mm/min，温度1900～2000℃。
步骤二，改变的工艺参数进行胀管，温度1900～2200℃和压力0.5～4乇，
然后开始制作隔离层，向反应管1内通入SiCl4、SF6和O2，SiCl4的流量为300ml/min，SF6的流量为100ml/min，O2的流量为1000ml/min，车床速度降为35±RPM，温度1900～2200℃，在高温下进行掺氟石英层2的隔离层沉积，沉积层数3层，压力0.5～2.5乇。
步骤三，向反应管1内通入SiCl4、SF6、BCl3和O2，SiCl4的流量为300ml/min，SF6的流量为90ml/min，BCl3的流量为10ml/min，O2的流量为0～1000ml/min，车床速度降为35±RPM，温度1900～2200℃，在高温下进行氟硼共掺石英层3，沉积层数10层，压力0.5～2.5乇，每沉积一层SF6流量减少10 ml/min，BCl3流量增加5～10ml/min。
步骤四，向反应管1内通入SiCl4、BCl3和O2，通入SiCl4的流量为300ml/min, BCl3的流量为100ml/min，O2的流量为0～1000ml/min，车床速度降为35±RPM，温度1900～2200℃，在高温下进行掺硼石英层4，沉积层数15层，压力0.5～2.5乇。
步骤五，加热升温开始缩管，O2的流量为0～1000ml/min，车床速度降为30RPM，温度2000～2300℃，压力1.5乇，当反应管1内壁间距小于10mm时停止缩管，进入下一步骤。
步骤六，O2的流量为0～800ml/min，车床速度降为25RPM，温度2200～2400℃，压力1乇，反应管熔融收缩后，逐渐降低温度开始退火，每次退火降低温度100℃，灯速500mm/min，退火降温10次。
步骤七，将光纤预制件两端的支撑管切掉，将光纤预制件放入箱式电阻炉中进行热处理，温度为1100℃左右，恒温时间为0.5h左右。
最后将光纤预制件固定在多用磨床上的两个卡盘上，用千分表进行预制件两端的对中检测，并通过调整机床两头的卡盘进行对中，使预制件相对于磨床的两个卡头同心，然后按照芯径/外径比的要求，进行研磨，剥离掉最外面的石英管基底层1，所用研磨砂轮的目数先粗后细，最后用600目的砂轮进行细磨，一个往返研磨周期大概为1分钟，每次进刀量为0.05mm左右，应力棒制备完成。
掺氟石英层2含有氟元素。
氟硼共掺石英层3含有氟、硼元素，且氟元素含量逐层降低，硼元素含量逐层升高。

Claims (3)

1.一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将反应管（1）固定在MCVD车床上，在反应管（1）两端分别熔接一根支撑管并进行酸水处理、高温抛光，准备制备隔离层；
第二步、制备隔离层，向反应管（1）内通入SiCl4、SF6和O2，通入SiCl4的流量为4200～300ml/min，通入SF6的流量为50～100ml/min，通入O2的流量为1000ml/min，车床速度设定为35±5RPM，温度1900～2200℃，压力0.5～2.5乇， 在高温下进行掺氟石英层（2）的隔离层沉积，沉积层数为1-3层；
第三步、向反应管（1）内通入SiCl4、SF6、BCl3和O2，通入SiCl4 的流量为200～300ml/min， 通入SF6的流量为 40～90ml/min，通入BCl3的流量为 10ml/min，通入O2流量的为 0～1000ml/min，车床速度设定为35±5RPM，温度1900～2200℃，压力0.5～2.5乇，在高温下进行氟硼共掺石英层（3）的隔离层沉积，沉积层数8～12层，压力0.5～2.5乇，每沉积一层SF6流量减少5～10 ml/min， BCl3流量增加5～10ml/min；
第四步、向反应管（1）内通入SiCl4、BCl3和O2，通入SiCl4的流量为200～300ml/min，通入BCl3的流量为100ml/min，通入O2的流量为0～1000ml/min，车床速度设定为35±5RPM，温度1900～2200℃，在高温下进行掺硼石英层（4）的隔离层沉积，沉积层数10～15层，压力0.5～2.5乇；
第五步、加热升温开始缩管，O2的流量为0～1000ml/min，车床速度设定为30±5RPM，温度2000～2300℃，压力1.5乇，当反应管（1）内管壁（间距小于10mm时停止缩管，
O2的流量为0～800ml/min，车床速度降为25±5RPM，温度2200～2400℃，压力1乇，使温度进一步上升，将反应管（1）熔融收缩在一起，形成掺硼应力棒预制件；
第六步、在MCVD车床上进行退火，反应管（1）熔融收缩后，逐渐降低温度开始退火，每次退火降低温度100℃，退火8～10次，灯速500mm/min，自然冷却后取下掺硼应力棒预制件；
第七步、
将掺硼应力棒预制件两端的支撑管切掉，将掺硼应力棒预制件放入箱式电阻炉中进行热处理，温度为900～1100℃，恒温时间为0.5～1h；
最后将掺硼应力棒预制件按照芯径/外径比的要求，进行研磨，剥离掉最外面的石英管基底层（1）， 加工成最终掺硼应力棒。
2.如权利要求1所述的一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法，其特征在于：所述的掺氟石英层（2）含有氟元素。
3.如权利要求1所述的一种渐变隔离层来制备掺硼应力棒的方法，其特征在于：所述的氟硼共掺石英层（3）含有氟、硼元素，且氟元素含量逐层降低，硼元素含量逐层升高。
CN201911258033.5A 2019-12-10 2019-12-10 一种制备具有渐变隔离层的掺硼应力棒的方法 Active CN110845133B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911258033.5A CN110845133B (zh) 2019-12-10 2019-12-10 一种制备具有渐变隔离层的掺硼应力棒的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911258033.5A CN110845133B (zh) 2019-12-10 2019-12-10 一种制备具有渐变隔离层的掺硼应力棒的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110845133A true CN110845133A (zh) 2020-02-28
CN110845133B CN110845133B (zh) 2021-10-01

Family

ID=69608506

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911258033.5A Active CN110845133B (zh) 2019-12-10 2019-12-10 一种制备具有渐变隔离层的掺硼应力棒的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110845133B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116119918A (zh) * 2022-12-07 2023-05-16 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种隔离层中氟磷元素含量渐变的掺锗芯棒及制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4561871A (en) * 1983-12-27 1985-12-31 Corning Glass Works Method of making polarization preserving optical fiber
CN1557754A (zh) * 2004-01-16 2004-12-29 长飞光纤光缆有限公司 保偏光纤的制造方法
CN101367608A (zh) * 2008-10-14 2009-02-18 长飞光纤光缆有限公司 熊猫型保偏光纤的制造方法
US20090060435A1 (en) * 2007-07-31 2009-03-05 Xin Chen Polarization maintaining and single polarization optical fiber
CN102249533A (zh) * 2011-04-28 2011-11-23 长飞光纤光缆有限公司 一种制造大型低水峰光纤预制棒的方法
CN102531378A (zh) * 2012-03-12 2012-07-04 武汉烽火锐光科技有限公司 用于制造保偏光纤的掺硼应力棒及其制造方法
CN104714272A (zh) * 2015-03-27 2015-06-17 江苏法尔胜光电科技有限公司 一种应力渐变型细径熊猫保偏光纤
US20170139129A1 (en) * 2015-01-07 2017-05-18 Fiberhome Telecommunication Technologies Co., Ltd. A small-diameter polarization maintaining optical fiber

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4561871A (en) * 1983-12-27 1985-12-31 Corning Glass Works Method of making polarization preserving optical fiber
CN1557754A (zh) * 2004-01-16 2004-12-29 长飞光纤光缆有限公司 保偏光纤的制造方法
US20090060435A1 (en) * 2007-07-31 2009-03-05 Xin Chen Polarization maintaining and single polarization optical fiber
CN101367608A (zh) * 2008-10-14 2009-02-18 长飞光纤光缆有限公司 熊猫型保偏光纤的制造方法
CN102249533A (zh) * 2011-04-28 2011-11-23 长飞光纤光缆有限公司 一种制造大型低水峰光纤预制棒的方法
CN102531378A (zh) * 2012-03-12 2012-07-04 武汉烽火锐光科技有限公司 用于制造保偏光纤的掺硼应力棒及其制造方法
US20170139129A1 (en) * 2015-01-07 2017-05-18 Fiberhome Telecommunication Technologies Co., Ltd. A small-diameter polarization maintaining optical fiber
CN104714272A (zh) * 2015-03-27 2015-06-17 江苏法尔胜光电科技有限公司 一种应力渐变型细径熊猫保偏光纤

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116119918A (zh) * 2022-12-07 2023-05-16 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种隔离层中氟磷元素含量渐变的掺锗芯棒及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110845133B (zh) 2021-10-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2479150B1 (en) Optical fiber preform, optical fiber, and method of manufacturing optical fiber preform
CN109665713B (zh) 一种低水峰大尺寸光纤预制棒及其制造方法
CN109553295B (zh) 一种大尺寸低损耗的光纤预制棒及其制造方法
CN112456788B (zh) 一种高功率用保偏型光纤及其制备方法
CN102910813A (zh) 制造光纤预制件的方法
CN110845133B (zh) 一种制备具有渐变隔离层的掺硼应力棒的方法
EP1487750B1 (en) Method for producing an optical fiber and optical fiber
CN109942182B (zh) 一种基于套管法的光纤预制棒制造方法
EP1086053A1 (en) Method of making an optical fiber preform
JP3061714B2 (ja) 大型石英ガラス管、光ファイバプリフォ−ムおよびそれらの製造方法
EP0630865A1 (en) Optical fiber preform, optical fiber and their manufacturing methods
CN103030271B (zh) 一种生产低偏振模色散光纤的方法和装置
JP5744070B2 (ja) 光ファイバを製造するための方法並びに管状半製品
JP3489345B2 (ja) 光ファイバの製造方法
CN104556672A (zh) 一种掺氟预制棒的制备方法
JP4079204B2 (ja) 光ファイバ母材用石英ガラス管及びその製造方法
WO2022217800A1 (zh) 一种制备大尺寸掺氟石英管的方法及掺氟石英管
CN114573226B (zh) 一种有源光纤及其制备方法
CN113716861A (zh) 一种采用外气相沉积法制备弯曲不敏感光纤的方法
CN116119918A (zh) 一种隔离层中氟磷元素含量渐变的掺锗芯棒及制备方法
JP7105682B2 (ja) 光ファイバ母材の製造方法及びこれを用いた光ファイバの製造方法
CN111995240A (zh) 一种低掺硼应力棒及其制备方法和应用
DK180664B1 (en) Method for producing optical fiber preform, and optical fiber preform
JPS63147840A (ja) 石英ガラス材の製造方法
CN114349328A (zh) 简单剖面结构保偏母材及其高效制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant