CN116119918A - 一种隔离层中氟磷元素含量渐变的掺锗芯棒及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔离层中氟磷元素含量渐变的掺锗芯棒及制备方法，在芯棒最外层沉积隔离层，由外向内氟元素含量逐渐减少，磷元素含量逐渐增多；制备方法包括以下步骤：将反应沉积管固定在玻璃车床上进行接管、抛光和胀管，然后，进行缩管，套管和退火，应力棒预制棒进行热处理，然后固定在磨床上，剥离掉最外面的石英基底管材料。在沉积隔离层的过程中，每沉积一层，SF6流量减少5～10ml/min，POCl3流量增加5～10ml/min；本发明采用特殊隔离层来制备掺锗芯棒，具有设计灵活、制作简单的优点，可以根据不同的掺杂浓度，设计隔离层的厚度，可以自由调节隔离层和芯径的比例。
Description
技术领域
本发明涉及光纤制造技术领域，特别涉及一种隔离层中氟磷元素含量渐变的掺锗芯棒及制备方法。
背景技术
保偏光纤是光纤传感领域的重要器件，广泛应用在航天、通信和核工业等领域。该产品有在工作波长处损耗低，双折射性高等特点。在航天和核工业领域应用的保偏光纤需要光纤兼备抗辐射性能。普通的保偏光纤在纤芯区域是掺杂锗元素，纤芯最外层有隔离层防止掺硼应力棒中硼元素和羟基对纤芯的污染。但在随着60微米包层直径的细径保偏光纤大量应用，其缺陷逐步显示出来：60微米光纤直径减小，应力区所占光纤面积比例变大，而为了保证系统整体的适应性，纤芯直径不能减小，导致纤芯隔离层要相应减少，因此原有的芯棒不能满足使用要求。要保证隔离层折射率凹陷不能变化同时兼顾保护纤芯区域不受掺硼应力棒中硼元素和羟基对纤芯的污染，就需要改进光纤纤芯隔离层的改进。
发明内容
细径保偏光纤纤芯隔离层需要减少的问题，本发明提供一种隔离层中氟磷元素含量渐变的掺锗芯棒及制备方法，在芯棒最外层沉积隔离层，由外向内氟元素含量逐渐减少，磷元素含量逐渐增多，内部为含锗元素石英，根据不同芯棒的直径，可以自由调节隔离层和芯径的比例。
本发明采用的技术方案是：一种隔离层中氟磷元素含量渐变的掺锗芯棒，包括棒芯层及隔离层，所述棒芯层是掺锗石英，沉积层数10～15层，所述隔离层包括氟磷共掺石英隔离层和掺氟石英隔离层，所述掺氟石英隔离层掺杂氟元素，沉积层数为3～8层；所述氟磷共掺石英隔离层掺杂氟、磷元素，沉积层数10～15层，由外向内，氟元素含量逐层降低，磷元素含量逐层升高。
一种隔离层中氟磷元素含量渐变的掺锗芯棒的制备方法，包括以下步骤：
第一步，准备：将反应沉积管固定在MCVD车床上，在反应沉积管两端分别熔接一根支撑管并进行酸水处理、高温抛光，准备制备隔离层；
第二步，沉积掺氟石英隔离层：向反应沉积管内通入SiCl4、SF6和O2，通入SiCl4的流量为4200～300ml/min，通入SF6的流量为50～100ml/min，通入O2的流量为1000ml/min，MCVD车床速度设定为35±5RPM，温度1900～2100℃，压力0.5～2.5乇，在此条件下进行掺氟石英隔离层（2-2）的沉积，沉积层数为3～8层；
第三步，沉积氟磷共掺石英隔离层：掺氟石英隔离层的沉积完成后，向反应沉积管内通入SiCl4、SF6、POCl3和O2，通入SiCl4的流量为200～300ml/min，通入SF6的流量为40～90ml/min，通入POCl3的流量为5-10ml/min，通入O2流量的为0～1000ml/min，MCVD车床速度设定为35±5RPM，温度1900～2200℃，压力0.5～2.5乇，在此条件下进行氟磷共掺石英隔离层的沉积，沉积层数10～15层，压力0.5～2.5乇，每沉积一层SF6流量减少5～10ml/min，POCl3流量增加5～10ml/min；
第四步，沉积掺锗石英层：氟磷共掺石英隔离层的沉积完成后，隔离层的制备完成，继续向反应沉积管内通入SiCl4、GeCl4和O2，通入SiCl4的流量为200～300ml/min，通入GeCl4的流量为100～400ml/min，通入O2的流量为0～1000ml/min，MCVD车床速度设定为35±5RPM，温度1900～2200℃，在此条件下进行棒芯层中掺锗石英层的沉积，沉积层数10～15层，压力0.5～2.5乇；
第五步，缩管：掺锗石英层的沉积完成后，O2的流量调整至0～1000ml/min，车床速度设定为30±5RPM，加热升温至温度2000～2300℃，压力1.5乇，反应沉积管开始缩管，当反应沉积管内管壁间距小于10mm时停止缩管，O2的流量调整至0～800ml/min，车床速度降为25±5RPM，温度升至2200～2400℃，压力1乇，在此条件下将承载着掺锗石英层、氟磷共掺石英隔离层和掺氟石英隔离层的反应沉积管熔融收缩在一起，形成掺锗芯棒预制件粗品，此时，掺锗石英层形成棒芯层，氟磷共掺石英隔离层和掺氟石英隔离层组成隔离层；
第六步，退火：当掺锗芯棒预制件粗品完成后，逐渐降低MCVD车床温度，开始在MCVD车床上对掺锗芯棒预制件粗品进行退火，每次退火降低温度100℃，退火8～10次，灯速500mm/min，自然冷却后取下退火后的掺锗芯棒预制件；
第七步，后处理：将退火后的掺锗芯棒预制件两端的支撑管切掉后放入箱式电阻炉中进行热处理，温度为900～1100℃，恒温时间为0.5～1h；再剥离掉最外面的反应沉积管，按照芯径/外径比的要求，进行研磨，加工成最终掺锗芯棒。
本发明的有益效果如下：本发明掺锗芯棒的制备方法设计灵活、制作简单，可以根据不同的芯棒要求通过调整工艺参数控制隔离层的厚度，可以自由调节隔离层和应力棒芯径的比例。在本发明掺锗芯棒的隔离层中，由外向内氟元素含量逐渐减少，磷元素含量逐渐增多，特别适用于制备细径保偏光纤，使用本发明生产的细径保偏光纤传输损耗显著减少，可降低光纤传输损耗10%～30%。
附图说明
图1为本发明芯棒结构示意图；
图2为本发明芯棒沉积层示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种隔离层中氟磷元素含量渐变的掺锗芯棒，棒芯层1是掺杂锗元素的掺锗石英，沉积层数10～15层，氟磷共掺石英隔离层2-1和掺氟石英隔离层2-2组成隔离层2，掺氟石英隔离层2-2掺杂氟元素，沉积层数为3～8层；氟磷共掺石英隔离层2-1掺杂氟、磷元素，沉积层数10～15层，由外向内，氟元素含量逐层降低，磷元素含量逐层升高。
以下实施例结合图2对本发明进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
实施例1
一种隔离层中氟磷元素含量渐变的掺锗芯棒的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一，准备：对准备制备芯棒的反应沉积管3连同两端的石英支撑管进行酸水处理，将反应沉积管3卡紧在玻璃车床的后夹头上，将两支撑管的一根卡装在玻璃车床的前夹头上，向反应沉积管内通入2000ml/min的氧气作为保护气体，将氢氧焰炬点燃，在2300℃温度下将反应沉积管3与支撑管熔融烧结在一起。关掉氢氧焰炬，松开后夹头，将后夹头与反应沉积管3分开。将另一只支撑管卡紧在后夹头上，将氢氧焰炬点燃，在2300℃温度下将反应沉积管3另一端与支撑管熔融烧结在一起。
按计算机程序点燃氢氧焰炬，逐渐升高温度，同时通入O2和SF6气体进入反应沉积管3，对反应沉积管3进行3～10次高温抛光，车床转速40±5RPM，灯速140±5mm/min，温度1900～2000℃。
步骤二，沉积掺氟石英隔离层：将温度调至1900～2200℃、压力调至0.5～4乇进行胀管；胀管完成后开始制作隔离层，向反应沉积管3内通入SiCl4、SF6和O2，SiCl4的流量为300ml/min，SF6的流量为100ml/min，O2的流量为1000ml/min，车床速度降为35±RPM，温度2100℃，在高温下进行掺氟石英隔离层2-2的隔离层沉积，沉积层数3层，压力2.5乇。
步骤三，沉积氟磷共掺石英隔离层：沉积掺氟石英隔离层2-2完成后，向反应沉积管3内通入SiCl4、SF6、POCl3和O2，SiCl4的流量为300ml/min，SF6的流量为90ml/min，POCl3的流量为10ml/min，O2的流量为0～1000ml/min，车床速度降为35±RPM，温度2200℃，在高温下进行氟磷共掺石英隔离层2-1，沉积层数10层，压力2.5乇，每沉积一层SF6流量减少10ml/min，POCl3流量增加10ml/min。
步骤四，沉积掺锗石英层：沉积氟磷共掺石英隔离层2-1完成后，向反应沉积管3内通入SiCl4、GeCl4和O2，通入SiCl4的流量为200ml/min，GeCl4的流量为100ml/min，O2的流量为1000ml/min，车床速度降为35±RPM，温度2200℃，在高温下进行棒芯层1掺锗石英的沉积，沉积层数15层，压力2.5乇。
步骤五，缩管：棒芯层1掺锗石英的沉积完成后，加热升温开始缩管，O2的流量为0～1000ml/min，车床速度降为30RPM，温度2300℃，压力1.5乇，当反应沉积管3内壁间距小于10mm时停止缩管，形成掺锗芯棒预制件粗品，掺锗石英形成棒芯层1，氟磷共掺石英隔离层2-1和掺氟石英隔离层2-2组成隔离层2。
步骤六，退火：缩管完成后，开始在MCVD车床上对掺锗芯棒预制件粗品进行退火，调整O2的流量为0～800ml/min，车床速度降为25RPM，温度2200～2400℃，压力1乇，逐渐降低温度，每次退火降低温度100℃，灯速500mm/min，退火降温10次，自然冷却后取下退火后的掺锗芯棒预制件。
步骤七，后处理：将掺锗芯棒预制件两端的支撑管切掉，将光纤预制件放入箱式电阻炉中进行热处理，温度为1100℃左右，恒温时间为0.5h左右，自然冷却后取下退火后的掺锗芯棒预制件；
最后，剥离掉最外面的反应沉积管3，将光纤预制件固定在多用磨床上的两个卡盘上，用千分表进行预制件两端的对中检测，并通过调整机床两头的卡盘进行对中，使预制件相对于磨床的两个卡头同心，然后按照芯径/外径比的要求，进行研磨，所用研磨砂轮的目数先粗后细，最后用600目的砂轮进行细磨，一个往返研磨周期大概为1分钟，每次进刀量为0.05mm左右，掺锗芯棒制备完成。
实施例2-4是实施例1的基础上，改变了相关的技术特征值，其方法步骤均与实施例1相同，实施例1-4的技术特征具体值见表1。
表1、实施例1-4相关技术特征数据列表
对4个实施例所制备的实施例2-4得到的掺锗芯棒同步检测，测试结果见表2；使用实施例1-4的掺锗芯棒制备细径保偏光纤，光纤衰减系数见表2。
表2、本发明实施例1-4制备的掺锗芯棒与其制备光纤的测试结果
表2中氟磷共掺石英隔离层2-1直径是包括棒芯层1-1在内的直径，掺氟石英隔离层2-2直径是掺锗芯棒的总直径。
由表1、表2中显示的实施例可以看出，掺氟石英隔离层2-2、氟磷共掺石英隔离层2-1沉积厚度在权利要求保护的范围内无论如何变化，只要保证氟磷共掺石英隔离层2-1的氟元素含量逐层降低，磷元素含量逐层升高，制备出的保偏光纤衰减系数都小于使用原有工艺制备的光纤（典型衰减系数为0.8dB/km），因此，可以根据不同的芯棒要求通过调整工艺参数控制隔离层的厚度，可以自由调节隔离层和掺锗芯棒芯径的比例。
Claims (2)
1.一种隔离层中氟磷元素含量渐变的掺锗芯棒，包括棒芯层（1）及隔离层（2），所述棒芯层（1）是掺锗石英，沉积层数10～15层，其特征在于：所述隔离层（2）包括氟磷共掺石英隔离层（2-1）和掺氟石英隔离层（2-2），所述掺氟石英隔离层（2-2）掺杂氟元素，沉积层数为3～8层；所述氟磷共掺石英隔离层（2-1）掺杂氟、磷元素，沉积层数10～15层，由内向外，氟元素含量逐层降低，磷元素含量逐层升高。
2.一种隔离层中氟磷元素含量渐变的掺锗芯棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，准备：将反应沉积管（3）固定在MCVD车床上，在反应沉积管（3）两端分别熔接一根支撑管并进行酸水处理、高温抛光，准备制备隔离层（2）；
第二步，沉积掺氟石英隔离层：向反应沉积管（3）内通入SiCl4、SF6和O2，通入SiCl4的流量为4200～300ml/min，通入SF6的流量为50～100ml/min，通入O2的流量为1000ml/min，MCVD车床速度设定为35±5RPM，温度1900～2100℃，压力0.5～2.5乇，在此条件下进行掺氟石英隔离层（2-2）的沉积，沉积层数为3～8层；
第三步，沉积氟磷共掺石英隔离层：掺氟石英隔离层（2-2）的沉积完成后，向反应沉积管（3）内通入SiCl4、SF6、POCl3和O2，通入SiCl4的流量为200～300ml/min，通入SF6的流量为40～90ml/min，通入POCl3的流量为5～10ml/min，通入O2流量的为0～1000ml/min，MCVD车床速度设定为35±5RPM，温度1900～2200℃，压力0.5～2.5乇，在此条件下进行氟磷共掺石英隔离层（2-1）的沉积，沉积层数10～15层，压力0.5～2.5乇，每沉积一层SF6流量减少5～10ml/min，POCl3流量增加5～10ml/min；
第四步，沉积掺锗石英层：氟磷共掺石英隔离层（2-1）的沉积完成后，隔离层（2）的制备完成，继续向反应沉积管（3）内通入SiCl4、GeCl4和O2，通入SiCl4的流量为200～300ml/min，通入GeCl4的流量为100～400ml/min，通入O2的流量为0～1000ml/min，MCVD车床速度设定为35±5RPM，温度1900～2200℃，在此条件下进行棒芯层（1）中掺锗石英的沉积，沉积层数10～15层，压力0.5～2.5乇；
第五步，缩管：掺锗石英的沉积完成后，O2的流量调整至0～1000ml/min，车床速度设定为30±5RPM，加热升温至温度2000～2300℃，压力1.5乇，反应沉积管（3）开始缩管，当反应沉积管（3）内管壁间距小于10mm时停止缩管，O2的流量调整至0～800ml/min，车床速度降为25±5RPM，温度升至2200～2400℃，压力1乇，在此条件下将承载着掺锗石英、氟磷共掺石英隔离层（2-1）和掺氟石英隔离层（2-2）的反应沉积管（3）熔融收缩在一起，形成掺锗芯棒预制件粗品，此时，掺锗石英层即为棒芯层（1），氟磷共掺石英隔离层（2-1）和掺氟石英隔离层（2-2）组成隔离层（2）；
第六步，退火：当掺锗芯棒预制件粗品完成后，逐渐降低MCVD车床温度，开始在MCVD车床上对掺锗芯棒预制件粗品进行退火，每次退火降低温度100℃，退火8～10次，灯速500mm/min，自然冷却后取下退火后的掺锗芯棒预制件；
第七步，后处理：将退火后的掺锗芯棒预制件两端的支撑管切掉后放入箱式电阻炉中进行热处理，温度为900～1100℃，恒温时间为0.5～1h；再剥离掉最外面的反应沉积管（3），按照芯径/外径比的要求，进行研磨，加工成最终掺锗芯棒。
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