CN114349328A

CN114349328A - 简单剖面结构保偏母材及其高效制备方法

Info

Publication number: CN114349328A
Application number: CN202210053205.0A
Authority: CN
Inventors: 李宝东; 张飞; 劳雪刚; 陶泉; 和联科; 翟国华; 凌明; 胡家华
Original assignee: Hengtong Optic Electric Co Ltd; Jiangsu Hengtong Photoconductive New Materials Co Ltd; Jiangsu Alpha Optic Electric Technology Co Ltd
Current assignee: Hengtong Optic Electric Co Ltd; Jiangsu Hengtong Photoconductive New Materials Co Ltd; Jiangsu Alpha Optic Electric Technology Co Ltd
Priority date: 2022-01-18
Filing date: 2022-01-18
Publication date: 2022-04-15

Abstract

本发明公开了简单剖面结构保偏母材及其高效制备方法，该保偏母材由内至外依次包括VAD芯层、VAD外侧包层和OVD包层，VAD芯层中掺锗，其相对折射率n1为0.5％～0.9％，所述VAD外侧包层中掺氟，其相对折射率n2为‑0.05％～‑0.1％。本发明综合VAD+OVD工艺的优点，配合烧结掺氟工艺，在动态保温炉或动态保温箱中进行充分保温处理，以降低延伸过程芯层应力集中炸裂风险，无需对现有设备进行改造，在产品质量和产量方面，有效提升保偏母材的产出效率，可一次性制备大量光学参数一致的保偏母棒，批次稳定性高，同时降低对设备稳定性要求，使保偏预制棒母材的价格降低30％以上，提升产品的价格竞争力。

Description

简单剖面结构保偏母材及其高效制备方法

技术领域

本发明属于光纤、光棒制造技术领域，具体涉及简单剖面结构保偏母材及其高效制备方法。

背景技术

近年来，高双折射偏振保持光纤，简称保偏光纤，在特种光纤市场的份额逐步增加，其用量呈逐年上升趋势。在保偏母棒的制备方面，由于各厂家设备的限制，90％采用以下的方案：

如中国发明专利，公开号为CN106007358A，专利名称为一种用于光纤陀螺的超细径保偏光纤及其制造方法，公开了光纤预制棒主要通过精准控制PCVD工艺实现，但是控制精度及难度较大；

如中国发明专利，公开号为CN108897094A，专利名称为一种应力区高效利用的细径熊猫型保偏光纤及制备方法，公开了使用MCVD法制备包层芯棒，再将制得的芯棒插石英套管，使用套管机进行套管制备母棒；

如中国发明专利，公开号为CN109553291A，专利名称为一种改进型熊猫保偏光纤预制棒及制作工艺，公开了采用化学汽相沉积工艺(CVD)制备光纤母棒，再对预制棒进行加套，完成最终光纤预制棒母棒；

如中国发明专利，公开号为CN107572771A，专利名称为一种二氧化钛掺杂高效制备高稳定性熊猫型保偏光纤的方法，公开了保偏预制棒采用芯棒制备、套管融缩完成母棒的制备；

如中国发明专利，公开号为CN111290073A，专利名称为60微米细径熊猫型保偏光纤及其制备方法，公开了通过FCVD制备芯棒，通过套柱熔缩加工成光纤预制棒母棒。

纵观以上的保偏预制棒母棒制备工艺，大部分均可归为不同类型的套管融缩工艺，这在产品效率提升和成本改善方面存在一定局限性，很难做突破性的改善。而保偏预制棒母棒在保偏光纤成本方面占比60％以上，直接决定了保偏光纤的成本。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供简单剖面结构保偏母材及其高效制备方法。

为实现上述目的，达到上述技术效果，本发明采用的技术方案为：

本发明公开了一种简单剖面结构保偏母材，由内至外依次包括VAD芯层、VAD外侧包层和OVD包层，所述VAD芯层中掺锗，其相对折射率n1为0.5％～0.9％，所述VAD外侧包层中掺氟，其相对折射率n2为-0.05％～-0.1％。

本发明还公开了上述简单剖面结构保偏母材的高效制备方法，包括以下步骤：

首先采用VAD工艺制备SiO₂松散体，在沉积过程中，VAD芯层掺锗，VAD芯层外侧沉积VAD外侧包层，再通过烧结掺氟工艺，在VAD外侧包层掺氟，随后进行动态保温处理、延伸和酸洗后通过OVD工艺制备OVD包层，通过烧结工艺，得到无缺陷玻璃母棒，再经孔加工后组装应力棒，实现保偏母材的制备。

进一步的，所述VAD芯层掺GeO₂，其相对折射率n1为0.5％～0.9％。

进一步的，所述掺氟工艺中的温度为1100±20℃，氟源为CF₄。

进一步的，所述动态保温处理具体包括：

将掺氟后的玻璃棒放置于动态保温装置内进行动态保温处理，保温温度为1100±30℃，保温时间不小于26h，优选26～30h，玻璃棒竖向或横向往复移动速度为2～10mm/min，旋转速度1～3转/min，保温结束后冷却到800±25℃取出。

进一步的，所述酸采用HF溶液，所述HF溶液的浓度为6±2％，酸洗时间为35±10min，酸洗时进行搅拌。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明公开了简单剖面结构保偏母材及其高效制备方法，该保偏母材由内至外依次包括VAD芯层、VAD外侧包层和OVD包层，VAD芯层中掺锗，其相对折射率n1为0.5％～0.9％，所述VAD外侧包层中掺氟，其相对折射率n2为-0.05％～-0.1％。本发明综合VAD+OVD工艺的优点，配合烧结掺氟工艺，以掺杂F形成下陷结构为主，其沟槽数量以≤3为宜；芯层掺杂Ge含量高，属于高掺杂，玻璃化后其内应力高，芯层炸裂或开裂风险高，为此，本发明需在动态保温炉或动态保温箱中进行充分保温处理，以降低延伸过程芯层应力集中炸裂风险，玻璃棒在动态保温装置中是保持上下移动和旋转的，时刻保持动态的保温效果，更利于内部应力均匀释放，避免后续操作的炸裂风险，同时，在保温结束后，需要随炉冷却到800±25℃取出，也是避免温度骤变导致的应力问题；本发明无需对现有设备进行改造，可制备沟槽剖面结构保偏母材，其工艺简单，在产品质量和产量方面，有效提升了保偏母材的产出效率，可一次性制备大量光学参数一致的保偏母棒，进而提高保偏光纤的批次稳定性，同时降低对设备稳定性要求，使保偏预制棒母材的价格降低30％以上，提升产品的价格竞争力，具有较为广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为本发明的VAD设备的结构示意图；

图3为本发明的OAD设备的结构示意图；

图4为本发明的保偏母材的剖面图。

图5为本发明的相对折射率图；

其中，1-VAD芯层，2-VAD外侧包层，3-VAD箱体，4-OVD外箱体，5-OVD内箱体，6-标准种棒，7-OVD包层，8-实心尾柄。

具体实施方式

下面对本发明进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

以下给出一个或多个方面的简要概述以提供对这些方面的基本理解。此概述不是所有构想到的方面的详尽综览，并且既非旨在指认出所有方面的关键性或决定性要素亦非试图界定任何或所有方面的范围。其唯一的目的是要以简化形式给出一个或多个方面的一些概念以为稍后给出的更加详细的描述之序。

如图1-5所示，简单剖面结构保偏母材由内至外依次包括VAD芯层1、VAD外侧包层2和OVD包层7，VAD芯层1中掺锗，其相对折射率n1为0.5％～0.9％，VA VAD外侧包层2采用纯Si，VAD外侧包层2中掺氟，掺F烧结后得到的VAD外侧包层2的相对折射率n2为-0.05％～-0.1％，OVD包层7采用SiO₂。

本发明的简单剖面结构保偏母材的高效制备方法，包括以下步骤：

采用VAD工艺制备掺锗的VAD芯层1及掺氟的VAD外侧包层2。通过VAD工艺沉积SiO₂松散体时进行芯层掺锗，再通过烧结掺氟工艺，在VAD外侧包层2中掺氟，随后在动态保温炉中保温处理，保温温度为1100±30℃，保温时间不小于20h，动态移动速度2～10mm/min，旋转速度1～3转/min，结束后随炉冷却到800±25℃；随后，进行等比例延伸，得到透明无缺陷玻璃棒，其中，延伸直径记为D1，D1为33±0.5mm，棒身弯曲度≤0.1mm/m，长度1000～3000m；将上述透明无缺陷玻璃棒作为OVD沉积的标准种棒6，该标准种棒6头、尾各焊接一段与标准种棒6直径相近的实心尾柄8，避免安装在OVD设备时直接夹在标准种棒6上造成浪费或损伤，而且实心尾柄8可重复使用，棒身弯曲度≤0.1mm/m；将上述焊接后的标准种棒6放于HF溶液中进行酸洗，HF酸浓度为6±2％，酸洗时间为35±10min，边酸洗边搅拌；随后，将上述种棒置于OVD设备内进行OVD包层7的沉积，沉积直径根据保偏母棒设计外径尺寸调整，结束后将OVD生产的母棒置于烧结炉中进行脱水、烧结(或者烧结掺杂)处理，得到无缺陷的保偏母棒胚料，再进行等比例延伸，得到无缺陷玻璃母棒，其中，延伸直径记为D2，并将其分切为350≤L≤1100mm标段，使用专用打孔车床进行对称孔加工，制得保偏双孔套柱母棒，同时，配合MCVD工序制备的含硼(B₂O₃)应力棒，组装在一起，完成最终保偏母材的制备。

需要说明的是，在通过VAD沉积SiO₂松散体时，进行芯层掺杂GeO₂，用以增加芯层折射率，其相对折射率n1为0.5％～0.9％；进行掺F烧结后相对折射率n2为-0.05％～-0.1％；其中，掺杂温度为1100±20℃，烧结过程中氟源所占摩尔百分比为0.1％～0.5％。

实施例1

如图1-4所示，简单剖面结构保偏母材由内至外依次包括VAD芯层1、VAD外侧包层2和OVD包层7，其中，VAD芯层1中掺GeO₂，VAD外侧包层2采用纯Si，VAD外侧包层2中掺氟，OVD包层7采用SiO₂。

本实施例的简单剖面结构保偏母材的高效制备方法，包括以下步骤：

1)、利用VAD设备3，通过SiCl₄与氢氧火焰反应制备SiO₂松散体，在沉积过程中，VAD芯层1掺杂GeO₂，其相对折射率n1为0.7％；同时在VAD芯层1外侧沉积出VAD外侧包层2；

2)、将步骤1)所得半成品置于烧结设备进行玻璃化，具体为：经过脱水、渗氟、烧结过程，得到透明玻璃体。渗氟过程选择CF4为氟源，渗氟温度1100±20℃，得到的VAD外侧包层2的相对折射率n2为-0.05％；

3)、将上述烧结完成的玻璃棒置于动态保温炉中保温处理，保温炉温度1100±30℃，保温时间26～30h，按照上下(或水平)移动速度2～10mm/min往复进行，旋转速度1～3转/min，结束后随炉冷却到800±25℃取出；

4)、将上述玻璃棒进行延伸，得到透明无缺陷玻璃棒，其中延伸直径D1为33mm，棒身弯曲度0.1mm/m，，切割成长度1000～3000米/段；

5)、将上述标段玻璃棒作为OVD沉积标准种棒，该种棒头、尾各焊接一段与种棒直径相近的实心尾柄8，避免安装在OVD设备时，直接夹在种棒上，造成浪费，而且尾柄可重复使用，为了方便焊接，尾柄直径为D1±3mm，整棒弯曲度为0.1mm/m；

6)、将上述焊接后的种棒置于HF溶液进行酸洗，HF酸浓度6％，酸洗时间为30min；

7)、将上述种棒置于OVD设备的OVD内箱体5内，OVD内箱体5内嵌于OVD外箱体4内，通入SiCl₄原料与氢氧火焰反应，进行外包层沉积，沉积直径根据保偏预制棒设计外径尺寸进行，结束后置于烧结炉中进行脱水、烧结(或者烧结掺杂)处理，得到无缺陷的玻璃母棒；

8)、上述OVD玻璃母棒进行等比例延伸，得到无外观缺陷细直径玻璃棒，其直径D2为48±0.5mm，并将其分切为350≤L≤1100mm标段；

9)、将上述D2直径标段使用机加工车床沿长度方向进行钻孔，钻孔数量呈对称结构，配合MCVD工序制备的含B₂O₃应力棒，组装在一起，完成保偏母材的制备。

本发明未具体描述的部分或结构采用现有技术或现有产品即可，在此不做赘述。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims

1.简单剖面结构保偏母材，其特征在于，由内至外依次包括VAD芯层、VAD外侧包层和OVD包层，所述VAD芯层中掺锗，其相对折射率n1为0.5％～0.9％，所述VAD外侧包层中掺氟，其相对折射率n2为-0.05％～-0.1％。

2.根据权利要求1所述的简单剖面结构保偏母材的高效制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的简单剖面结构保偏母材的高效制备方法，其特征在于，所述VAD芯层掺GeO₂，其相对折射率n1为0.5％～0.9％。

4.根据权利要求2所述的简单剖面结构保偏母材的高效制备方法，其特征在于，所述掺氟工艺中的温度为1100±20℃，氟源为CF₄。

5.根据权利要求2所述的简单剖面结构保偏母材的高效制备方法，其特征在于，所述动态保温处理具体包括：

将掺氟后的玻璃棒放置于动态保温装置内进行动态保温处理，保温温度为1100±30℃，保温时间不小于26h，玻璃棒竖向或横向往复移动速度为2～10mm/min，旋转速度1～3转/min，保温结束后冷却到800±25℃取出。

6.根据权利要求2所述的简单剖面结构保偏母材的高效制备方法，其特征在于，所述酸采用HF溶液，所述HF溶液的浓度为6±2％，酸洗时间为35±10min。