CN110835701A - 一种利用硅废料制备铝硅合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用硅废料制备铝硅合金的方法，检测硅废料的组成成分，将废料研磨破碎处理，得到块状或片状硅废料；按铝硅摩尔比为0.85‑0.65:0.15‑0.35的比例，在废料中添加铝粒，混合均匀后添加至石墨坩埚容器中，置于电磁感应炉底座中，在高纯氩气的保护氛围下，对混合料进行加热并保温，冷却后取出石墨坩埚，敲碎石墨坩埚后得到铸造铝硅合金样品；相比于目前研究回收硅废料中的硅的方法，本发明利用硅废料制取铸造铝硅合金的流程简单快捷，节能环保，对废料中硅的资源再利用率高，同时镍、铁等金属杂质含量低于2.2%，满足工业用铝硅合金杂质含量要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用硅废料制备铝硅合金的方法，使得硅锭边角料，硅锭切割废料，以及废旧单晶硅、多晶硅电池板等含硅量大于85%硅废料中的硅能够在合金化的作用下充分回收利用，并一次生产出满足工业上使用的铸造铝硅合金，且合金中的铁、硅含量均达到铸造铝硅合金的合格标准，属于硅废料资源回收利用领域。
背景技术
光伏组件的巨大经济价格压力推动新技术的发展，以提高整个价值链的产量和效率。未来十年，硅基太阳能电池的生产仍会主导光伏市场，太阳能电池是由晶体硅晶片组成的。硅片是将纯度为99.9999% (6N)的晶体硅锭切片制成的。在硅锭开方成型的过程中，会产生线锯或带锯切割以及开方截断的边角硅料；在硅锭切割制备硅片过程中，有高达50％-52％的晶体硅在形成切口时进入到切割液中而损失；同时，太阳能电池主要以多晶硅和单晶硅为主，寿命一般在25-30 年左右, 废旧电池的回收也是亟待解决的问题。在光伏产业链的大力发展中，对这些过程中所产生的废硅料回收显得非常重要。研究一种硅废料制备合金的方法，能有效解决光伏产业链产生的硅废料回收利用的实际问题，变废为宝，实现资源的二次利用，同时可以大幅度减小环境污染。
发明内容
本发明提供一种利用硅废料制备符合工业生产使用的铝硅合金及高硅铝中间合金的方法，得到的合金可作为炼钢脱氧剂和炼镁还原剂、太阳能级多晶硅的原材料等，实现固废资源的二次回收和利用，具有重大经济价值和社会效益。
一种利用硅废料制备铝硅合金的方法，具体步骤如下：
（1）检测硅废料的组成成分，将废料研磨后处理，得到密度较大的块状或片状硅废料；
（2）按铝硅摩尔比为0.85-0.65:0.15-0.35的比例，在步骤（1）的废料中添加铝粒，混合均匀后添加至石墨坩埚容器中，置于电磁感应炉底座中；
（3）在电磁感应炉底座中，高纯氩气的保护氛围下，以10℃/min的速度对混合料进行加热，当温度达到700℃时，观测到装料高度急剧下降，铝颗粒开始熔融，当温度上升至1400-1600℃，在铝液形成的包浆温度下，硅废料开始熔融，同时可观测到溶液表明有部分固体熔渣；通过电磁搅拌使原料充分熔融，同时使其他金属元素均匀分布在铝液中，硅原子在电磁搅拌及对流扩散的作用下凝固在糊状区域，并初生结晶，生长成晶粒；在该温度下保温30min后停止加热，熔体进行凝固，冷却后取出石墨坩埚，敲碎石墨坩埚后得到铸造铝硅合金。
步骤（1）硅废料中硅的质量百分比含量≧85%，硅废料为硅锭边角料、硅锭切割废料以及废旧单晶硅、多晶硅电池板。
步骤（1）废料研磨至粒径1cm以下。
步骤（2）铝粒纯度≧95%，铝粒粒径0.2cm-1cm。
步骤（3）电磁感应炉的频率为3KHz，电流为3-30A，功率为3-30KW。
步骤（3）冷却为在电磁感应炉底座中直接随炉冷却至室温或以10-30μm/s的速度向下拉出电磁感应炉底座冷却至室温，整个冷却过程在高纯氩气的保护氛围下进行。
本发明具有的优点在于：由于硅的熔点较高（1410℃），很多采用直接熔炼提纯硅的方法，不仅损失大量能耗，而且杂质较多，回收率低下，而本发明采取合金化的方法，铝原料价格便宜，且铝液形成包浆温度后，能大大减小硅的熔融温度，避免直接熔炼回收的高能耗问题，还可在成功制备铝硅合金的同时，回收富余的多晶硅，可将废料有效回收，资源利用率高，符合节能减排的需求，有着极大的应用价值。
附图说明
图1 为实施例1制备的铝硅合金锭；
图2 为实施例1合金截面的宏观形貌图；
图3 为实施例1制备的铝硅合金EDS-mapping扫描图；
图4 为实施例1合金熔渣宏观样品图；
图5 为实施例1熔渣XRD分析谱图；
图6 为实施例2合金截面的宏观形貌图；
图7 为实施例3合金截面的宏观形貌图；
图8 为实施例4合金截面的宏观形貌图；
图9 为实施例5合金截面的宏观形貌图；
图10 为实施例6合金截面的宏观形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种利用硅废料制备铝硅合金的方法，具体步骤如下：
（1）除去金刚线切割多晶硅硅锭所产生的切割废料中的PEG（聚乙二醇）后，检测硅废料的组成成分，如表1所示，将废料研磨至粒径5μm以下后进行压片处理，得到密度较大的片状切割废料；
（2）按铝硅摩尔比为0.85:0.15的比例，在步骤（1）的废料中添加铝粒，铝粒纯度≧95%，铝粒粒径0.2cm-1cm，混合均匀后添加至石墨坩埚容器中，置于电磁感应炉底座中；
（3）在电磁感应炉底座中，关闭炉腔进气、出气阀，打开真空泵对炉腔抽真空至0.08Mpa下，打开进气阀充入惰性气体氩气作为保护气体，待炉内气压平衡后打开出气阀，使氩气在炉腔内保持循环流动，调节电磁感应炉的功率调节器旋钮，调节电磁感应炉的频率为3KHz，电流为30A，功率为30KW，以10℃/min的速度对混合料进行加热，当温度达到700℃时，观测到装料高度急剧下降，铝颗粒开始熔融，当温度上升至1500℃，在铝液形成的包浆温度下，切割废料开始熔融，同时可观测到溶液表明有部分固体熔渣；在1500℃温度下保温30min，通过电磁搅拌使原料充分熔融，同时使其他金属元素均匀分布在铝液中，硅原子通过Al-Si熔体中的电磁搅拌及对流扩散，凝固至糊状区域，并初生结晶，生长成晶粒并分布在Al-Si熔体中，待随炉腔温度降至室温后，取出石墨坩埚，敲碎石墨坩埚后得到合金样品，整个冷却过程在高纯氩气的保护氛围下进行，铝硅合金部分组成成分表2所示，从表中可知合金部分的主要成分为13.65Si%、82.71%Al，以及Fe、Ca、Ni等金属杂质，其中杂质含量共含有0.57%，低于2.2%，符合工业使用要求。
如图1所示为制备得到的铝硅合金锭，本实施例以100g混合原料为例，制备出的合金锭为87.5g，柱状合金锭直径为4cm，高度为4.5cm，从图中可以看出，对合金边部打磨抛光后可见合金锭有银色金属光泽。
如图2所示为对合金锭纵向切开后的宏观形貌图，从图中可以看出，由于原料中铝的含量较高，截面为银色金属形貌，组织结构密实，裂痕和气泡较少。
如图3所示为截面局部的EDS-mapping检测图，从图中可以看出合金主要为Al相基底，Si的含量由于在13%左右，在合金中主要以铝硅共晶晶粒的形式存在，并较为均匀的分布在合金铝基底中，微观组织结构能遗传铸造Al-Si合金的组织形貌。
如图4所示为对合金熔渣宏观样品图；如图5所示为熔渣XRD分析谱图，取合金熔渣研磨至5um以下，经过X射线衍射光谱（XRD）分析，得出熔渣的主要成分为Al2O3、Al、Si、SiC等。
实施例2
一种利用硅废料制备铝硅合金的方法，具体步骤如下：
（1）检测硅锭线锯或带锯切割及开方边角料所产生的硅废料组成成分，其中硅的质量百分比含量≧85%，将废料研磨处理至粒径1cm以下，得到密度较大的块状或片状的硅废料；
（2）按铝硅摩尔比为0.75:0.25的比例，在步骤（1）的废料中添加铝粒，铝粒纯度≧95%，铝粒粒径0.2cm-1cm，混合均匀后添加至石墨坩埚容器中，置于电磁感应炉底座中；
（3）在电磁感应炉底座中，关闭炉腔进气、出气阀，打开真空泵对炉腔抽真空至0.08Mpa下，打开进气阀充入惰性气体氩气作为保护气体，待炉内气压平衡后打开出气阀，使氩气在炉腔内保持循环流动，调节电磁感应炉的功率调节器旋钮，调节电磁感应炉的频率为3KHz，电流为15A，功率为15KW，以10℃/min的速度对混合料进行加热，当温度达到700℃时，观测到装料高度急剧下降，铝颗粒开始熔融，当温度上升至1400℃，在铝液形成的包浆温度下，硅废料开始熔融，同时可观测到溶液表明有部分固体熔渣；在1400℃温度下保温30min，通过电磁搅拌使原料充分熔融，同时使其他金属元素均匀分布在铝液中，硅原子通过Al-Si熔体中的电磁搅拌及对流扩散，凝固至糊状区域，并初生结晶，生长成晶粒并分布在Al-Si熔体中，待随炉腔温度降至室温后，取出石墨坩埚，敲碎石墨坩埚后得到合金样品，整个冷却过程在高纯氩气的保护氛围下进行。
如图6所示实施例2所得合金截面的宏观形貌图，可以看出由于硅的含量高于12.6%，多余的硅元素以初晶硅晶粒（针状物）的形态分布在合金内，在工业上一般作为铝硅中间合金使用。
实施例3
一种利用硅废料制备铝硅合金的方法，具体步骤如下：
（1）将废旧单晶硅多晶硅电池板拆卸后，检测废料的组成成分，其中硅的质量百分比含量≧85%，将晶硅主体部分废料研磨处理至粒径1cm以下，得到密度较大的块状或片状硅废料；
（2）按铝硅摩尔比为0.65:0.35的比例，在步骤（1）的废料中添加铝粒，铝粒纯度≧95%，铝粒粒径0.2cm-1cm，混合均匀后添加至石墨坩埚容器中，置于电磁感应炉底座中；
（3）在电磁感应炉底座中，关闭炉腔进气、出气阀，打开真空泵对炉腔抽真空至0.08Mpa下，打开进气阀充入惰性气体氩气作为保护气体，待炉内气压平衡后打开出气阀，使氩气在炉腔内保持循环流动，调节电磁感应炉的功率调节器旋钮，调节电磁感应炉的频率为3KHz，电流为3A，功率为3KW，以10℃/min的速度对混合料进行加热，当温度达到700℃时，观测到装料高度急剧下降，铝颗粒开始熔融，当温度上升至1600℃，在铝液形成的包浆温度下，硅废料开始熔融，同时可观测到溶液表明有部分固体熔渣；在1600℃温度下保温30min，通过电磁搅拌使原料充分熔融，同时使其他金属元素均匀分布在铝液中，硅原子通过Al-Si熔体中的电磁搅拌及对流扩散，凝固至糊状区域，并初生结晶，生长成晶粒并分布在Al-Si熔体中，待随炉腔温度降至室温后，取出石墨坩埚，敲碎石墨坩埚后得到合金样品，整个冷却过程在高纯氩气的保护氛围下进行，经检测样品符合工业标准的铸造铝硅合金。
图7 为实施例3所得合金截面的宏观形貌图，随着硅的含量增多，偏析出的初晶硅晶粒（针状物）尺寸更大，在工业上可将其作为铝硅中间合金使用，或者继续对合金进行加硅、铁，可获得炼钢脱氧剂和炼镁还原剂。
实施例4
一种利用硅废料制备铝硅合金的方法，具体步骤如下：
（1）除去金刚线切割多晶硅废料中的PEG（聚乙二醇）后，检测硅废料的组成成分，其中硅的质量百分比含量≧85%，将废料研磨至粒径5μm以下后进行压片处理，得到密度较大的片状切割废料；
（2）按铝硅摩尔比为0.65:0.35的比例，在步骤（1）的废料中添加铝粒，铝粒纯度≧95%，铝粒粒径0.2cm-1cm，混合均匀后添加至石墨坩埚容器中，置于电磁感应炉底座中；
（3）在电磁感应炉底座中，关闭炉腔进气、出气阀，打开真空泵对炉腔抽真空至0.08Mpa下，打开进气阀充入惰性气体氩气作为保护气体，待炉内气压平衡后打开出气阀，使氩气在炉腔内保持循环流动，调节电磁感应炉的功率调节器旋钮，调节电磁感应炉的频率为3KHz，电流为3A，功率为15KW，以10℃/min的速度对混合料进行加热，当温度达到700℃时，观测到装料高度急剧下降，铝颗粒开始熔融，当温度上升至1500℃，在铝液形成的包浆温度下，切割废料开始熔融，同时可观测到溶液表明有部分固体熔渣；在1500℃温度下保温30min，通过电磁搅拌使原料充分熔融，同时使其他金属元素均匀分布在铝液中，对熔体进行凝固，调节电磁感应炉底座向下移动的速度为10μm/s，硅原子通过Al-Si熔体中的电磁搅拌及对流扩散，凝固至糊状区域，并初生结晶，生长成晶粒并与Al-Si熔体分离，待坩埚下拉出感应线圈后，然后待温度降至室温后，取出石墨坩埚，敲碎石墨坩埚后得到合金样品，整个冷却过程在高纯氩气的保护氛围下进行，经检测样品符合工业标准的铸造铝硅合金。
图8 为实施例4所得合金截面的宏观形貌图，当铝硅摩尔比为0.65:0.35，下拉速度为10μm/s时，合金形貌出现分层现状，且硅的偏析量较多，合金部分较为均匀，在实际生产中上部作为合金直接投入工业生产，下部高硅合金部分作为铝硅中间合金继续使用。
实施例5
一种利用硅废料制备铝硅合金的方法，具体步骤如下：
（1）取硅锭开方边角料，检测废料的组成成分，其中硅的质量百分比含量≧85%，将废料研磨处理至粒径1cm以下，得到密度较大的块状或片状硅废料；
（2）按铝硅摩尔比为0.65:0.35的比例，在步骤（1）的废料中添加铝粒，铝粒纯度≧95%，铝粒粒径0.2cm-1cm，混合均匀后添加至石墨坩埚容器中，置于电磁感应炉底座中；
（3）在电磁感应炉底座中，关闭炉腔进气、出气阀，打开真空泵对炉腔抽真空至0.08Mpa下，打开进气阀充入惰性气体氩气作为保护气体，待炉内气压平衡后打开出气阀，使氩气在炉腔内保持循环流动，调节电磁感应炉的功率调节器旋钮，调节电磁感应炉的频率为3KHz，电流为3A，功率为15KW，以10℃/min的速度对混合料进行加热，当温度达到700℃时，观测到装料高度急剧下降，铝颗粒开始熔融，当温度上升至1500℃，在铝液形成的包浆温度下，硅废料开始熔融，同时可观测到溶液表明有部分固体熔渣；在1500℃温度下保温30min，通过电磁搅拌使原料充分熔融，同时使其他金属元素均匀分布在铝液中，对熔体进行凝固，调节电磁感应炉底座向下移动的速度为20μm/s，硅原子通过Al-Si熔体中的电磁搅拌及对流扩散，凝固至糊状区域，并初生结晶，生长成晶粒并与Al-Si熔体分离，待坩埚下拉出感应线圈后，然后待炉腔温度降至室温后，取出石墨坩埚，敲碎石墨坩埚后得到合金样品，整个冷却过程在高纯氩气的保护氛围下进行，经检测样品符合工业标准的铸造铝硅合金。
图9 为实施例5所得合金截面的宏观形貌图，当铝硅摩尔比为0.65:0.35，下拉速度为20μm/s时，合金形貌出现分层现状，是因为定向凝固使合金中富余硅偏析，但偏析量较10μm/s少，上部合金中硅含量高于10μm/s下拉时的上部合金。
实施例6
一种利用硅废料制备铝硅合金的方法，具体步骤如下：
（1）取废旧单晶硅多晶硅电池板拆卸后的晶硅主体部分，检测废料的组成成分，其中硅的质量百分比含量≧85%，研磨处理至粒径1cm以下，得到密度较大的块状或片状硅废料；
（2）按铝硅摩尔比为0.65:0.35的比例，在步骤（1）的废料中添加铝粒，铝粒纯度≧95%，铝粒粒径0.2cm-1cm，混合均匀后添加至石墨坩埚容器中，置于电磁感应炉底座中；
（3）在电磁感应炉底座中，关闭炉腔进气、出气阀，打开真空泵对炉腔抽真空至0.08Mpa下，打开进气阀充入惰性气体氩气作为保护气体，待炉内气压平衡后打开出气阀，使氩气在炉腔内保持循环流动，调节电磁感应炉的功率调节器旋钮，调节电磁感应炉的频率为3KHz，电流为3A，功率为15KW，以10℃/min的速度对混合料进行加热，当温度达到700℃时，观测到装料高度急剧下降，铝颗粒开始熔融，当温度上升至1500℃，在铝液形成的包浆温度下，硅废料开始熔融，同时可观测到溶液表明有部分固体熔渣；在1500℃温度下保温30min，通过电磁搅拌使原料充分熔融，同时使其他金属元素均匀分布在铝液中，对熔体进行凝固，调节电磁感应炉底座向下移动的速度为30μm/s，硅原子通过Al-Si熔体中的电磁搅拌及对流扩散，凝固至糊状区域，并初生结晶，生长成晶粒并与Al-Si熔体分离，待坩埚下拉出感应线圈后，然后待温度降至室温后，取出石墨坩埚，敲碎石墨坩埚后得到合金样品，整个冷却过程在高纯氩气的保护氛围下进行，经检测样品符合工业标准的铸造铝硅合金。
图10为实施例6所得合金截面的宏观形貌图，当铝硅摩尔比为0.65:0.35，下拉速度为30μm/s时，合金形貌出现分层现状，是因为定向凝固使合金中富余硅偏析，但由于拉速过快导致硅晶粒未能及时分析，合金上部也有硅晶粒残留。
Claims (6)
1.一种利用硅废料制备铝硅合金的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）检测硅废料的组成成分，将废料研磨破碎处理，得到块状或片状硅废料；
（2）按铝硅摩尔比为0.85-0.65:0.15-0.35的比例，在步骤（1）的废料中添加铝粒，混合均匀后添加至石墨坩埚容器中，置于电磁感应炉底座中；
（3）在高纯氩气的保护氛围下，以10℃/min的速度对混合料进行加热，在1400-1600℃保温30min，冷却后取出石墨坩埚，敲碎石墨坩埚后得到铸造铝硅合金。
2.根据权利要求1所述利用硅废料制备铝硅合金的方法，其特征在于，步骤（1）硅废料中硅的质量百分比含量≧85%。
3.根据权利要求1所述利用硅废料制备铝硅合金的方法，其特征在于，步骤（1）废料研磨破碎至粒径1cm以下。
4.根据权利要求1所述利用硅废料制备铝硅合金的方法，其特征在于，步骤（2）铝粒纯度≧95%，铝粒粒径0.2cm-1cm。
5.根据权利要求1所述利用硅废料制备铝硅合金的方法，其特征在于，步骤（3）电磁感应炉的频率为3KHz，电流为3-30A，功率为3-30KW。
6.根据权利要求1所述利用硅废料制备铝硅合金的方法，其特征在于，步骤（3）冷却为在电磁感应炉底座中直接随炉冷却至室温或以10-30μm/s的速度向下拉出电磁感应炉底座冷却至室温，整个冷却过程在高纯氩气的保护氛围下进行。
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| JP2003293048A (ja) * | 2002-04-08 | 2003-10-15 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 樹脂メッキ廃材の金属成分回収方法 |
| CN106916978A (zh) * | 2017-01-25 | 2017-07-04 | 东北大学 | 一种用晶体硅的金刚线切割废料浆制备含硅合金的方法 |
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2019
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