CN110813375A - 一种超长空心链球状氮化碳光催化材料的制备方法及其应用 - Google Patents
一种超长空心链球状氮化碳光催化材料的制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种超长空心链球状氮化碳材料的制备方法及其应用。本发明将三聚氰胺加入乙二醇中，配制成饱和溶液；在搅拌条件下向所得饱和溶液中滴加硝酸溶液，并继续搅拌反应15～30分钟，获得含晶体沉积物的反应液；再通过过滤得到晶体沉积物，并洗涤、干燥，然后进行煅烧，得到终产物，即超长空心链球状氮化碳光催化材料。本发明以低廉的化学试剂为原料制备独特形貌结构的光催化剂，其制备过程简单环保，易于批量生产，所制备的超长空心链球状氮化碳光催化材料在可见光的照射下产氢速率为5.47mmol h‑1g‑1，比CN在相同的条件下高14.0倍。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料，特别涉及一种超长空心链球状氮化碳材料的制备方法及其应用。
背景技术
类石墨相氮化碳(CN)是一种非金属有机聚合物半导体，具有成本低、合成简单、无毒、化学稳定性和热稳定性好等优点，在众多催化剂中引起了广泛的研究兴趣。所有这些主要的特性已经允许它作为多功能非金属光催化剂直接用于可持续化学中，例如光催化水裂解，光催化污染物降解、光催化有机反应、光电还原CO2和光还原铬等。然而，通过简单的热聚合工艺制备的CN具有快的光诱导电荷载流子复合、可见光捕获不足等缺点，限制了其更广泛的应用。为了进一步提高CN的性能，科研工作者们开发了多种改性方法，如电子结构调制策略(如元素和分子掺杂)，纳米结构设计，与其他半导体的耦合和剥离策略。此外，通过控制CN的形貌和纳米结构，例如空心纳米球，纳米管，纳米片和多孔框架，已经通过硬或软模板策略进行了许多尝试来增强其相应的活性。对于硬模板策略，通常认为阳极氧化铝、介孔二氧化硅和二氧化硅纳米粒子是硬模板，并且总是需要NH4HF2或HF等有毒蚀刻剂来消除模板，这对环境有害。在软模板策略的情况下，不能消除嵌段共聚物和表面活性剂软模板产生的残炭。此外，过量的残碳可能提供更多潜在的复合位点，这对相应的性能不利。因此，寻找到一种简单易行的方法制备超长空心链球状氮化碳是一个很有吸引力的方向，同时也给研究人员带来了挑战。
发明内容
针对现有工艺产率低、工艺很长、污染严重或成本居高不下等问题，本发明提供一种超长空心链球状氮化碳光催化材料的制备方法及其应用。
本发明的技术方案为：
一种超长空心链球状氮化碳光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺加入乙二醇中，配制成饱和溶液；
(2)在搅拌条件下向步骤(1)所得饱和溶液中滴加硝酸溶液，并继续搅拌反应15～30分钟，获得含晶体沉积物的反应液；
(3)过滤得到晶体沉积物，并洗涤、干燥，然后进行煅烧，得到终产物，即超长空心链球状氮化碳光催化材料，记为SCN。
进一步地，步骤(2)中，硝酸溶液的浓度为0.1～0.15mol L-1。
进一步地，步骤(2)中，反应在玻璃容器中进行。
进一步地，步骤(2)中，硝酸与三聚氰胺的质量比为1.2～1.8：0.7～1.0。
进一步地，步骤(3)中，洗涤采用无水乙醇洗涤4～8次。
进一步地，步骤(3)中，干燥在真空烘箱中进行，干燥温度为70～100℃，时间为18～30小时。
进一步地，步骤(3)中，煅烧在氮气气氛下进行，煅烧温度为300～550℃，煅烧时间为1～4小时，升温速率为2～10℃min-1。
上述制备方法得到的光催化材料应用于光催化产氢中。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用简单的超分子自组装策略，只需采用低廉环保的溶剂和可控加热过程，无需采用有毒试剂和繁琐的后处理过程，即可制得超长空心链球状氮化碳材料，制备过程简单可靠。
(2)本发明所制备的超长空心链球状氮化碳还含有氧掺杂和未聚合三聚氰胺结构。超长空心链球状结构、未聚合的三聚氰胺结构和氧掺杂结构增强了光致电荷载流子分离，提高了可见光吸收，形成了中间态带隙。故本发明所制备的超长空心链球状氮化碳光催化材料在可见光的照射下产氢速率为5.47mmol h-1g-1，比现有技术普通的块状CN(块状氮化碳由直接的热聚合方法得到，后续均简称CN)在相同的条件下高14.0倍。
因此，本发明以低廉的化学试剂为原料制备独特形貌结构的光催化剂，其制备过程简单环保，易于批量生产。其制备的超长空心链球状氮化碳表现出优异的光催化活性。
附图说明
图1为实施例1所得SCN材料的扫描电镜(SEM)图。
图2为实施例1所得SCN材料的透射电镜图(TEM)。
图3为实施例1所得SCN等材料的XRD图谱。
图4为实施例1所得SCN材料的的光催化产氢活性测试结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此。以下CN均指由直接的热聚合方法得到的块状碳化氮。
实施例1
称取1.5g三聚氰胺和60mL乙二醇，将其放入干净的250mL玻璃杯中以制备饱和溶液。然后，在搅拌下将100mL 0.12mol L-1HNO3溶液逐滴滴加到上述溶液中。加入硝酸溶液后，再搅拌溶液20分钟，在玻璃的底部发现白色的晶体沉积物，通过玻璃漏斗过滤分离白色沉淀物，用无水乙醇洗涤6次。再将该白色沉淀物在80℃的真空烘箱中继续干燥24h，然后在550℃的氮气气氛下以2℃min-1的加热速率煅烧1h，以获得最终样品。
实施例2
称取1.5g三聚氰胺和60mL乙二醇，将其放入干净的250mL玻璃杯中以制备饱和溶液。然后，在搅拌下将100mL 0.12mol L-1HNO3溶液逐滴滴加到上述溶液中。加入硝酸溶液后，再搅拌溶液25分钟，在玻璃的底部发现白色的晶体沉积物，通过玻璃漏斗过滤分离白色沉淀物，用无水乙醇洗涤6次。再将该白色沉淀物在80℃的真空烘箱中继续干燥24h，然后在300℃的氮气气氛下以2℃min-1的加热速率煅烧2h，以获得最终样品。
实施例3
称取1.5g三聚氰胺和60mL乙二醇，将其放入干净的250mL玻璃杯中以制备饱和溶液。然后，在搅拌下将100mL 0.12mol L-1HNO3溶液逐滴滴加到上述溶液中。加入硝酸溶液后，再搅拌溶液20分钟。之后，我们会在玻璃的底部发现白色的晶体沉积物，通过玻璃漏斗过滤分离白色沉淀物，用无水乙醇洗涤6次。再将该白色沉淀物在80℃的真空烘箱中继续干燥24h，然后在550℃的氮气气氛下以10℃min-1的加热速率煅烧1h，以获得最终样品。
实施例4
称取1.5g三聚氰胺和60mL乙二醇，将其放入干净的250mL玻璃杯中以制备饱和溶液。然后，在搅拌下将100mL 0.12mol L-1HNO3溶液逐滴滴加到上述溶液中。加入硝酸溶液后，再搅拌溶液20分钟。之后，我们会在玻璃的底部发现白色的晶体沉积物，通过玻璃漏斗过滤分离白色沉淀物，用无水乙醇洗涤6次。再将该白色沉淀物在80℃的真空烘箱中继续干燥24h，然后在450℃的氮气气氛下以5℃min-1的加热速率煅烧1h，以获得最终样品。
实施例5
称取1.5g三聚氰胺和60mL乙二醇，将其放入干净的250mL玻璃杯中以制备饱和溶液。然后，在搅拌下将100mL 0.12mol L-1HNO3溶液逐滴滴加到上述溶液中。加入硝酸溶液后，再搅拌溶液20分钟。之后，我们会在玻璃的底部发现白色的晶体沉积物，通过玻璃漏斗过滤分离白色沉淀物，用无水乙醇洗涤6次。再将该白色沉淀物在80℃的真空烘箱中继续干燥24h，然后在400℃的氮气气氛下以6℃min-1的加热速率煅烧1h，以获得最终样品。
以实施例1所得产品为例，表征结果如下：
从图1和图2可以看出，实施例1所制备的样品确实为超长空心链球状结构。
从图3可知，CN的XRD图谱显示，其典型衍射峰分别在27.6°和13.0°左右，与经典的002晶面和100晶面有很好的对应关系。27.6°处的强峰与石墨层堆积有关，SCN的(002)峰的位置略小于CN，说明SCN已成功地制备成一种空心链球状结构。在SCN样品中观察到明显的(100)峰，表明SCN中形成了有序的超长空心链球状纳米结构，从而导致了面内结构基序的有序堆积。此外，SCN样品中新的XRD峰与melamine峰一致，CN的XRD结果中却不存在新的XRD峰。而且，将melamine的化学结构转变成cyanuric acid的化学结构，其同样也没有出现相应的新峰。因此，根据XRD结果表明未聚合的三聚氰胺结构成功地被植入到SCN的化学骨架中。
将本发明实施例1所得SCN光催化材料与CN用于光催化产氢活性测试。从图4可知，所制备的SCN光催化材料在可见光照射下光催化产氢的平均速率为5.47mmol h-1g-1，表现出优异的光催化活性，而CN的平均速率仅为0.39mmol h-1g-1，因此与CN相比，SCN在相同的条件下高14.0倍。
Claims (8)
1.一种超长空心链球状氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺加入乙二醇中，配制成饱和溶液；
(2)在搅拌条件下向步骤(1)所得饱和溶液中滴加硝酸溶液，并继续搅拌反应15～30分钟，获得含晶体沉积物的反应液；
(3)过滤得到晶体沉积物，并洗涤、干燥，然后进行煅烧，得到终产物，即超长空心链球状氮化碳光催化材料。
2.根据权利要求1所述的超长空心链球状氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，硝酸溶液的浓度为0.1～0.15mol L-1。
3.根据权利要求1所述的超长空心链球状氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应在玻璃容器中进行。
4.根据权利要求1所述的超长空心链球状氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，硝酸与三聚氰胺的质量比为1.2～1.8：0.7～1.0。
5.根据权利要求1所述的超长空心链球状氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，洗涤采用无水乙醇洗涤4～8次。
6.根据权利要求1所述的超长空心链球状氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥在真空烘箱中进行，干燥温度为70～100℃，时间为18～30小时。
7.根据权利要求1所述的超长空心链球状氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，煅烧在氮气气氛下进行，煅烧温度为300～550℃，煅烧时间为1～4小时，升温速率为2～10℃min-1。
8.权利要求1至7任一项所述的制备方法得到的光催化材料在光催化产氢中的应用。
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| CN201911058017.1A Active CN110813375B (zh) | 2019-10-31 | 2019-10-31 | 一种超长空心链球状氮化碳光催化材料的制备方法及其应用 |
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| CN114904466A (zh) * | 2022-06-08 | 2022-08-16 | 湖南大学 | 碳缺陷氮化碳气凝胶及其制备方法和应用 |
Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN102616757A (zh) * | 2012-01-11 | 2012-08-01 | 南京大学昆山创新研究院 | 一种自组装氮化碳纳米管的制备方法以及由该方法制得的纳米管 |
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| CN109772404A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-05-21 | 张家港市东大工业技术研究院 | 一种高催化活性的氮化碳蓬松微球的制备方法 |
| CN110002414A (zh) * | 2019-03-22 | 2019-07-12 | 张家港市东大工业技术研究院 | 一种多孔氮化碳纳米管的制备方法 |
-
2019
- 2019-10-31 CN CN201911058017.1A patent/CN110813375B/zh active Active
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|---|
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