CN110786520A - 胶原蛋白钙肽粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种胶原蛋白钙肽粉及其制备方法,能够显著促进机体对胶原蛋白及钙离子的吸收,在制备过程中对骨胶原蛋白肽、乳酸钙、酪蛋白磷酸肽、柠檬粉、辅料进行合理配比,能够达到最优的钙的吸收利用率,口感清爽,在制备过程中,通过对各原料分别进行等比稀释以及特定的顺序进行混合加工,使得产品粉粒均匀,不易结块,营养成分不流失。
Description
技术领域
本发明涉及有蛋白钙肽粉制备技术领域。更具体地说,本发明涉及一种胶原蛋白钙肽粉及其制备方法。
背景技术
胶原蛋白的营养十分丰富,富含除色氨酸和半胱氨酸外的18种氨基酸,其中维持人体生长所必需的氨基酸有7种,胶原蛋白中的甘氨酸占30%,脯氨酸和羟脯氨酸共占25%,是各种蛋白质中含量最高的,丙氨酸、谷氨酸的含量也比较高,同时还含有在一般蛋白中少见的羟脯氨酸和焦谷氨酸。胶原蛋白的特征氨基酸羟基脯氨酸是运输钙到骨细胞的运载工具。骨细胞中的骨胶原是羟基磷灰石的黏合剂,它与羟基磷灰石共同构成了骨骼的主体。研究表明,如果缺少胶原蛋白,补充再多的钙质也无法防止骨质疏松,因此,只有摄入足够的胶原蛋白,才能保证机体钙质的摄入量,胶原蛋白可成制成补钙的保健食品,预防骨质疏松。目前的骨健康保健食品中,胶原蛋白肽与钙的配比不合理,人体吸收率不佳,而且产品的粉粒容易结块。
在维生素D供应足够的情况下,最好的补钙剂是结合了钙的胶原蛋白制剂,这样的补钙剂摄入人体后,不仅消化吸收比较快,且能较快达到骨骼部位而沉积。摄食胶原多肽可促进骨形成,增强骨胶原结构,从而提高了骨强度,达到预防骨质疏松症作用;胶原多肽还可促进机体的新陈代谢,促进生物体胶原生物合成,改善随年龄增长导致的生物组织衰老和功能减退。胶原多肽还对关节炎症等胶原病具有很好的预防及治疗作用。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种胶原蛋白钙肽粉及其制备方法,通过合理的配比能够大幅度提高钙的吸收利用率。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种胶原蛋白钙肽粉,包括以下质量百分比的组份:骨胶原蛋白粉50-80%、柠檬粉5-20%、乳酸钙1-10%、酪蛋白磷酸肽0-1%、木糖醇粉1-10%、三氯蔗糖0-2%、一水柠檬酸粉1-5%、抗性糊精1%-10%、麦芽糊精10-20%、黄原胶0%-2%、柠檬香精0%-2%。
优选的是,所述骨胶原蛋白粉中的胶原蛋白肽的分子量在250-300D之间。
优选的是,所述骨胶原蛋白粉中的胶原蛋白肽的分子量为280D。
本发明还提供了一种胶原蛋白钙肽粉的制备方法,包括如下制备步骤:
S1、按照骨胶原蛋白粉50-80%、柠檬粉5-20%、乳酸钙1-10%、酪蛋白磷酸肽0-1%、木糖醇粉1-10%、三氯蔗糖0-2%、一水柠檬酸粉1-5%、抗性糊精1%-10%、麦芽糊精10-20%、黄原胶0%-2%、柠檬香精0%-2%的质量百分比称取各组份原料,然后将骨胶原蛋白粉、抗性糊精、乳酸钙、麦芽糊精依次置于沸腾制粒机中进行沸腾干燥,沸腾制粒机的进风口温度设置为130℃,当混合物料温度达到55-65℃时,喷洒纯净水作为粘合剂制粒,待纯净水喷洒完成后,继续沸腾干燥20-30min,水分含量达到在3%以下时停止沸腾干燥,然后清灰,出料,得到制粒后的物料;
S2、将制粒后的物料通过快速整粒机整粒,整粒的目数为40,得到整粒后的物料;
S3、将柠檬粉置于快速整粒机中整粒,整粒目数为30,将木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽分别过60目筛,将三氯蔗糖、黄原胶分别过200目筛,然后将过筛后的木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽、三氯蔗糖、黄原胶分别与整粒后的物料等比稀释,每次稀释时的混合比例为1:1,其中木糖醇粉等比稀释1次,一水柠檬酸粉等比稀释1次,酪蛋白磷酸肽等比稀释8次,三氯蔗糖等比稀释4次,黄原胶等比稀释2次。
S4、依次将步骤S2得到的整粒后的物料、步骤S3整理后的柠檬粉、步骤S1称取的柠檬香精及步骤S2得到的等比稀释后的木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽、三氯蔗糖、黄原胶置于三维混合机中,设置混合转速4r/min,混合时间30min,然后开始混合,完成混合后得到总混物料;
S5、将总混物料用双层原料袋分装密封,置于中转间待用;
S6、分装。
优选的是,步骤S1中,加入的粘合剂与混合物料的比例为粘合剂:混合物料总量=4L:55kg。
优选的是,步骤S1中,粘合剂的喷洒频率为6.00HZ,风机频率为16.00Hz。
优选的是,步骤S4中,三维混合机混合30min后向其中加入3-5%的目数为20的柠檬粉,再在超声环境下进行混合10min,得到总混物料。
优选的是,所述骨胶原蛋白粉由如下方法制备得到:
A、按照4-5:1的比例取洗净后的鸡骨和牛骨原料,将鸡骨和牛骨原料研磨碎得到骨粉末;
B、向骨粉末中加入骨粉末质量3-4倍的纯净水,再加入1-5%的柠檬酸粉,进行高温蒸煮20-25min,之后过滤获得过滤液,对过滤液进行浓缩得到浓缩液,浓缩液的体积为浓缩前体积的0.3-0.5倍;
C、向浓缩液中加入2-5%的柠檬酸钙,升温至50-55℃搅拌均匀得到待酶解溶液,保持温度稳定向待酶解溶液中加入1-3%的枯草杆菌碱性蛋白酶进行1-3小时的酶解,得到初步酶解液;
D、将初步酶解液加热煮沸10-15min,然后加入3-5%的中性蛋白酶,在500W的超声环境下酶解3-5min,然后去除超声装置在温度为50-55℃的条件下继续酶解1-1.5h,得到水解产物;
E、将水解产物在温度95℃以上灭活10分钟,然后降温至50~55℃,进行过滤,再将所得滤液浓缩后进行喷雾干燥,得到骨胶原蛋白粉。
本发明至少包括以下有益效果:本发明的胶原蛋白钙肽粉及其制备方法,能够显著促进机体对胶原蛋白及钙离子的吸收,在制备过程中对骨胶原蛋白肽、乳酸钙、酪蛋白磷酸肽、柠檬粉、辅料进行合理配比,能够达到最优的钙的吸收利用率,口感清爽,在制备过程中,通过对各原料分别进行等比稀释以及特定的顺序进行混合加工,使得产品粉粒均匀,不易结块,营养成分不流失。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的实施例1、实施例2和对比例1、对比例2的胶原蛋白钙肽粉配方产品经小鼠服用后体内血钙含量的柱状图;
图2为本发明实施例3至实施例9的制备方法得到的胶原蛋白钙肽粉经小鼠服用后体内血钙含量的柱状图;
图3为本发明实施例10和对比例3、对比例4的制备方法得到的胶原蛋白钙肽粉经小鼠服用后体内血钙含量的柱状图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是,下述实施方案中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
本发明的胶原蛋白钙肽粉,包括以下质量百分比的组份:骨胶原蛋白粉50-80%、柠檬粉5-20%、乳酸钙1-10%、酪蛋白磷酸肽0-1%、木糖醇粉1-10%、三氯蔗糖0-2%、一水柠檬酸粉1-5%、抗性糊精1%-10%、麦芽糊精10-20%、黄原胶0%-2%、柠檬香精0%-2%。
实施例1:
按照质量百分比称取合适质量的各组份原料,骨胶原蛋白粉69%、柠檬粉5%、乳酸钙7%、酪蛋白磷酸肽1%,木糖醇粉1%、三氯蔗糖0.8%、一水柠檬酸粉1.2%、抗性糊精4%、麦芽糊精10%、黄原胶0.5%、柠檬香精0.5%,并分别过筛40目,然后将原料依次投入混合机中混合均匀得到胶原蛋白钙肽粉。
实施例2:
按照质量百分比称取合适质量的各组份原料,骨胶原蛋白粉66%、柠檬粉6%、乳酸钙6%、酪蛋白磷酸肽1%,木糖醇粉2%、三氯蔗糖1%、一水柠檬酸粉1%、抗性糊精4%、麦芽糊精11%、黄原胶1%、柠檬香精1%,然后投入到混合机中混合均匀得到胶原蛋白钙肽粉。
对比例1:
按照质量百分比称取合适质量的各组份原料:骨胶原蛋白肽粉50%、柠檬粉4%、天门冬氨酸钙6%、木糖醇粉10%、三氯蔗糖0.08%、无水柠檬酸1.5%、抗性糊精13%、麦芽糊精12.52%、针叶樱桃粉0.5%、黄原胶0.9%、柠檬香精1.5%,其中骨胶原蛋白肽粉中骨胶原蛋白肽的分子量为1000D。然后将各原料投入混合机中混合均匀,得到胶原蛋白粉。
对比例2:
准备原料:碳酸钙210g、D-氨基葡萄糖盐酸盐105g、硫酸软骨素60g、市售普通的骨胶原蛋白粉55g、质量分数为0.2%的维生素K2粉5g、微晶纤维素12g、硬脂酸镁3g。
过筛:将各碳酸钙、D-氨基葡萄糖盐酸盐、硫酸软骨素、骨胶原蛋白粉、维生素K2质量含量为0.2%的维生素K2粉、微晶纤维素、硬脂酸镁分别过60目筛,然后混合均匀,得到胶原蛋白组合粉。
将实施例1、实施例2、对比例1、对比例2得到的产物以健康的小白鼠为受试动物进行钙吸收利用测试,对应每个实施例或对比例的小白鼠设置实验组,每组实验数量为20只,其中雌雄各10只,首先对所有小白鼠进行适应性喂养3天,然后喂养一周缺钙基础饲料作为空耗期,然后喂食加入各实施例配比或方法制得的饲料,喂食四周,然后给小鼠禁食12h,从眼眶静脉取血,4000r/min离心取上清液,再用原子吸收法(GB/T5009.92-2003)测定血清钙含量,对血清钙测定结果取平均值得到如图1所示,采用本发明的配方得到的胶原蛋白钙肽粉喂服小鼠后,小鼠的血清钙含量明显高于市场上的同类型产品,本发明的原料配比能够获得更好的钙吸收效率。柠檬粉中富含丰富的左旋维生素C,能够促进胶原蛋白合成,骨胶原蛋白粉比乳酸钙多,骨胶原蛋白粉作为载体与钙离子形成胶原肽螯合钙,使得钙与骨胶原蛋白达到一个良好的配比,再加入少量的酪蛋白磷酸肽阻止钙离子的沉淀,使得钙离子状态稳定,不易流失,显著提升钙的转运速度,提高机体对钙的吸收和利用,乳酸也有利于肠道的消化吸收。辅料中,抗性糊精为水溶性,可以提高营养素的利用率,促进对钙的吸收。麦芽糊精可以作为干燥载体,首先与骨胶原蛋白粉、乳酸钙依次加入混合,一方面包裹在胶原蛋白的表面,隔离高温,另一方面起到分散作用,使得原料初步得到良好的分散效果。黄原胶的加入使得产品具有良好的稳定性,加入三氯蔗糖作为食品的抗氧化剂、防腐剂,三氯蔗糖、木糖醇粉加入作为甜味剂,用量少,成本低,而且安全无毒,可适用于肥胖患者。
所述骨胶原蛋白粉中的胶原蛋白肽的分子量在250-300D之间。分子量在这个范围内时机体吸收能力更强。所述骨胶原蛋白粉中的胶原蛋白肽的分子量为280D。分子量在这个范围内机体吸收能力最强。
实施例3:
胶原蛋白钙肽粉由以下步骤制备得到:
S1、按照质量百分比称取合适质量的各组份原料,骨胶原蛋白粉69%、柠檬粉5%、乳酸钙7%、酪蛋白磷酸肽1%,木糖醇粉1%、三氯蔗糖0.8%、一水柠檬酸粉1.2%、抗性糊精4%、麦芽糊精10%、黄原胶0.5%、柠檬香精0.5%,然后将骨胶原蛋白粉、抗性糊精、乳酸钙、麦芽糊精按顺序置于制粒机中,设置进风口温度130℃后打开风机开始对混合物料加热,风机频率为16Hz,当混合物料温度达到58℃时,喷洒纯净水作为粘合剂制粒,待纯净水喷洒完成后,继续沸腾干燥,直到水分在3%以下后停止干燥,停止风机,然后清灰,停止喷枪气雾,出料,得到制粒后的物料;喷洒的纯净水的用量与混合物料的比例为粘合剂:混合物料总量=4L:55kg,喷洒频率为6.00HZ。
S2、将制粒后的物料通过快速整粒机整粒,整粒的目数为40,得到整粒后的物料;
S3、将柠檬粉置于快速整粒机中整粒,整粒目数为30,将木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽分别过60目筛,将三氯蔗糖、黄原胶分别过200目筛,然后将过筛后的木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽、三氯蔗糖、黄原胶分别与整粒后的物料等比稀释,每次稀释时的混合比例为1:1,其中柠檬酸粉等比稀释1次,木糖醇粉等比稀释1次,酪蛋白磷酸肽等比稀释8次,三氯蔗糖等比稀释4次,黄原胶等比稀释2次。
S4、依次将整粒后的物料、等比稀释后的酪蛋白磷酸肽、等比稀释后的三氯蔗糖、等比稀释后的柠檬酸粉、等比稀释后的黄原胶,等比稀释后的木糖醇粉,原料柠檬粉、柠檬香精,置于三维混合机中,设置混合转速4r/min,混合时间30min,进行混合,完成混合后得到总混物料;
S5、将总混物料用双层原料袋分装密封,置于中转间待用;
S6、分装,得到胶原蛋白钙肽粉。
实施例4:
胶原蛋白钙肽粉由以下步骤制备得到:
S1、按照质量百分比称取合适质量的各组份原料,骨胶原蛋白粉66%、柠檬粉6%、乳酸钙6%、酪蛋白磷酸肽1%,木糖醇粉2%、三氯蔗糖1%、一水柠檬酸粉1%、抗性糊精4%、麦芽糊精11%、黄原胶1%、柠檬香精1%,然后将骨胶原蛋白粉、抗性糊精、乳酸钙、麦芽糊精按顺序置于制粒机中,设置进风口温度130℃后打开风机开始对混合物料加热,风机频率为16Hz,当混合物料温度达到60℃时,喷洒纯净水作为粘合剂制粒,待纯净水喷洒完成后,继续沸腾干燥,直到水分在3%以下后停止干燥,停止风机,然后清灰,停止喷枪气雾,出料,得到制粒后的物料;喷洒的纯净水的用量与混合物料的比例为粘合剂:混合物料总量=4L:55kg,喷洒频率为6.00HZ。
S2、将制粒后的物料通过快速整粒机整粒,整粒的目数为40,得到整粒后的物料;
S3、将柠檬粉置于快速整粒机中整粒,整粒目数为30,将木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽分别过60目筛,将三氯蔗糖、黄原胶分别过200目筛,然后将处理后的柠檬粉、木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽、三氯蔗糖、黄原胶分别与整粒后的物料等比稀释,每次稀释时的混合比例为1:1,其中柠檬酸粉等比稀释1次,木糖醇粉等比稀释1次,酪蛋白磷酸肽等比稀释8次,三氯蔗糖等比稀释4次,黄原胶等比稀释2次。
S4、依次将整粒后的物料、等比稀释后的酪蛋白磷酸肽、等比稀释后的三氯蔗糖、等比稀释后的柠檬酸粉、等比稀释后的黄原胶,等比稀释后的木糖醇粉,原料柠檬粉、柠檬香精,置于三维混合机中,设置混合转速4r/min,混合时间30min,进行混合,完成混合后得到总混物料;
S5、将总混物料用双层原料袋分装密封,置于中转间待用;
S6、分装,得到胶原蛋白钙肽粉。
实施例5:
S1、按照质量百分比称取合适质量的各组份原料,骨胶原蛋白粉25%、柠檬粉10%、乳酸钙30%、酪蛋白磷酸肽1%,木糖醇粉8%、三氯蔗糖2%、一水柠檬酸粉3%、抗性糊精5%、麦芽糊精14%、黄原胶1%、柠檬香精1%,然后将骨胶原蛋白粉、抗性糊精、乳酸钙、麦芽糊精按顺序置于制粒机中,设置进风口温度140℃后打开风机开始对混合物料加热,风机频率为16Hz,当混合物料温度达到65℃时,喷洒纯净水作为粘合剂制粒,待纯净水喷洒完成后,继续沸腾干燥,直到水分在3%以下后停止干燥,停止风机,然后清灰,停止喷枪气雾,出料,得到制粒后的物料;喷洒的纯净水的用量与混合物料的比例为粘合剂:混合物料总量=4L:55kg,喷洒频率为6.00HZ。
S2、将制粒后的物料通过快速整粒机整粒,整粒的目数为40,得到整粒后的物料;
S3、将柠檬粉置于快速整粒机中整粒,整粒目数为30,将木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽分别过60目筛,将三氯蔗糖、黄原胶分别过200目筛,然后将处理后的柠檬粉、木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽、三氯蔗糖、黄原胶分别与整粒后的物料等比稀释,每次稀释时的混合比例为1:1,其中柠檬酸粉等比稀释1次,木糖醇粉等比稀释1次,酪蛋白磷酸肽等比稀释8次,三氯蔗糖等比稀释4次,黄原胶等比稀释2次。
S4、依次将整粒后的物料、原料柠檬粉、柠檬香精、等比稀释后的酪蛋白磷酸肽、等比稀释后的三氯蔗糖、等比稀释后的柠檬酸粉、等比稀释后的黄原胶,等比稀释后的木糖醇粉,置于三维混合机中,设置混合转速4r/min,混合时间30min,进行混合,完成混合后得到总混物料;
S5、将总混物料用双层原料袋分装密封,置于中转间待用;
S6、分装,得到胶原蛋白钙肽粉。
实施例6:
S1、按照质量百分比称取合适质量的各组份原料,骨胶原蛋白粉69%、柠檬粉5%、乳酸钙7%、酪蛋白磷酸肽1%,木糖醇粉1%、三氯蔗糖0.8%、一水柠檬酸粉1.2%、抗性糊精4%、麦芽糊精10%、黄原胶0.5%、柠檬香精0.5%,然后将骨胶原蛋白粉、抗性糊精、乳酸钙、麦芽糊精按顺序置于制粒机中,设置进风口温度130℃后打开风机开始对混合物料加热,风机频率为16Hz,当混合物料温度达到60℃时,喷洒纯净水作为粘合剂制粒,待纯净水喷洒完成后,继续沸腾干燥,直到水分在3%以下后停止干燥,停止风机,然后清灰,停止喷枪气雾,出料,得到制粒后的物料;喷洒的纯净水的用量与混合物料的比例为粘合剂:混合物料总量=4L:55kg,喷洒频率为6.00HZ。
S2、将制粒后的物料通过快速整粒机整粒,整粒的目数为40,得到整粒后的物料;
S3、将柠檬粉置于快速整粒机中整粒,整粒目数为30,将木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽分别过60目筛,将三氯蔗糖、黄原胶分别过200目筛,然后将过筛后的木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽、三氯蔗糖、黄原胶分别与整粒后的物料等比稀释各一次,每次稀释时的混合比例为1:1。
S4、依次将整粒后的物料、等比稀释后的酪蛋白磷酸肽、等比稀释后的三氯蔗糖、等比稀释后的柠檬酸粉、等比稀释后的黄原胶,等比稀释后的木糖醇粉,原料柠檬粉、柠檬香精,置于三维混合机中,设置混合转速4r/min,混合时间30min,进行混合,完成混合后得到总混物料;
S5、将总混物料用双层原料袋分装密封,置于中转间待用;
S6、分装,得到胶原蛋白钙肽粉。
实施例7:
取实施例6过筛后的木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽、三氯蔗糖、黄原胶,然后将过筛后的木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽、三氯蔗糖、黄原胶分别与整粒后的物料等比稀释,每次稀释时的混合比例为1:1,其中柠檬酸粉等比稀释1次,木糖醇粉等比稀释1次,酪蛋白磷酸肽等比稀释3次,三氯蔗糖等比稀释2次,黄原胶等比稀释1次,后续步骤与实施例6等比稀释后的步骤相同,最终得到胶原蛋白钙肽粉。
取其中一袋分装好的胶原蛋白钙肽粉,测试蛋白质含量和钙含量,得到数据蛋白质含量为64.80%,钙含量649mg/100g。
实施例8:
S1、按照质量百分比称取合适质量的各组份原料,骨胶原蛋白粉69%、柠檬粉5%、乳酸钙7%、酪蛋白磷酸肽1%,木糖醇粉1%、三氯蔗糖0.8%、一水柠檬酸粉1.2%、抗性糊精4%、麦芽糊精10%、黄原胶0.5%、柠檬香精0.5%,然后将骨胶原蛋白粉、抗性糊精、乳酸钙、麦芽糊精按顺序置于制粒机中,设置进风口温度130℃后打开风机开始对混合物料加热,风机频率为16Hz,当混合物料温度达到60℃时,喷洒纯净水作为粘合剂制粒,待纯净水喷洒完成后,继续沸腾干燥,直到水分在3%以下后停止干燥,停止风机,然后清灰,停止喷枪气雾,出料,得到制粒后的物料;喷洒的纯净水的用量与混合物料的比例为粘合剂:混合物料总量=4L:55kg,喷洒频率为6.00HZ。
S2、将制粒后的物料通过快速整粒机整粒,整粒的目数为40,得到整粒后的物料;
S3、将柠檬粉、将木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽、三氯蔗糖、黄原胶分别过60目筛,然后将过筛后的木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽、三氯蔗糖、黄原胶分别与整粒后的物料等比稀释,每次稀释时的混合比例为1:1,其中柠檬酸粉等比稀释1次,木糖醇粉等比稀释1次,酪蛋白磷酸肽等比稀释8次,三氯蔗糖等比稀释4次,黄原胶等比稀释2次。
S4、依次将整粒后的物料、等比稀释后的酪蛋白磷酸肽、等比稀释后的三氯蔗糖、等比稀释后的柠檬酸粉、等比稀释后的黄原胶,等比稀释后的木糖醇粉,原料柠檬粉、柠檬香精,置于三维混合机中,设置混合转速4r/min,混合时间30min,进行混合,完成混合后得到总混物料;
S5、将总混物料用双层原料袋分装密封,置于中转间待用;
S6、分装,得到胶原蛋白钙肽粉。
实施例9:
按照质量百分比称取合适质量的各组份原料,然后进行整粒,具体操作步骤与实施例8相同,然后将柠檬粉置于快速整粒机中整粒,整粒目数为30,另外将木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽分别过80目筛,将三氯蔗糖、黄原胶分别过100目筛,之后的处理步骤与实施例8相同,最后得到胶原蛋白钙肽粉。
将以上实施例3至实施例9以健康的小白鼠为受试动物进行钙吸收利用测试,对应每个实施例的小白鼠设置实验组,每组实验数量为20只,其中雌雄各10只,首先对所有小白鼠进行适应性喂养3天,然后喂养一周缺钙基础饲料作为空耗期,然后喂食加入各实施例配比或方法制得的饲料,喂食四周,然后给小鼠禁食12h,从眼眶静脉取血,4000r/min离心取上清液,再用原子吸收法(GB/T5009.92-2003)测定血清钙含量,对血清钙测定结果取平均值得到如图2所示的对比图,采用本发明的制备方法得到的胶原蛋白钙肽粉喂服小鼠后,小鼠的血清钙含量明显高于其他的制备方法得到的同类型产品。实施例5与实施例3、4不同的是原料配比不同,实施例5的骨胶原蛋白比例较低,通过对比实施例5和实施例3、4可知,本发明的原料配比能够获得更好的钙吸收效率。本发明对不同原料设计了不同的等比稀释次数,各重要原料得到初步的分散稀释,之后再将所有原料一起混合,这样保证各个原料都能均匀的分散在体系中,并且显著提高混合效率,通过对比实施例3和实施例6、7可知,采用本发明的制备方法等比稀释多次后能够提升机体的对钙离子的转化处理能力。本发明的胶原蛋白钙肽粉针对物料特点结合原料比例,设置了特定的目数过筛,一方面方便后续稀释混合,另一方面各个原料不同的粒径配合,有利于机体对胶原蛋白钙肽和钙的逐层消化和吸收。实施例8和实施例9采用了不同的过筛处理方式,对比实施例3和实施例8、9,完全采用本发明的制备方法得到的胶原蛋白钙肽粉在小鼠体内具有更好的吸收效率,血钙含量更高,不同目数的各组分在之后的等比稀释及混合过程中,粒径更均匀,有利于骨胶原蛋白肽及钙离子在机体内的吸收有更好的效果。
在步骤S4中继续加入目数较小的柠檬粉,在超声环境下进一步包覆在混合物料的表面,起到保护胶原蛋白钙肽的作用,也有利于分散蓬松。
实施例10:
A、按照4:1的比例取洗净后的鸡骨和牛骨原料,将鸡骨和牛骨原料研磨碎得到骨粉末;
B、向骨粉末中加入骨粉末质量4倍的纯净水,再加入3%的柠檬酸粉,进行高温蒸煮20-25min,之后过滤获得过滤液,对过滤液进行浓缩得到浓缩液,浓缩液的体积为浓缩前体积的0.4倍;
C、向浓缩液中加入2%的柠檬酸钙,升温至50℃搅拌均匀得到待酶解溶液,保持温度稳定向待酶解溶液中加入2%的枯草杆菌碱性蛋白酶进行1小时的酶解,得到初步酶解液;
D、将初步酶解液加热煮沸10min,然后加入3%的中性蛋白酶,在500W的超声环境下酶解5min,然后去除超声装置在温度为50℃的条件下继续酶解1h,得到水解产物;
E、将水解产物在温度100℃灭活10分钟,然后降温至50℃,进行过滤,再将所得滤液浓缩后进行喷雾干燥,得到骨胶原蛋白粉。
F、之后以步骤E得到的骨胶原蛋白粉制备胶原蛋白钙肽粉,步骤同实施例3相同,最后得到胶原蛋白钙肽粉。
取步骤E所得滤液,采用茚三酮比色法测定水解度达到22.8%,采用HPLC高效液相色谱法测定骨胶原蛋白水解后的相对分子质量分布情况,其中分子量在500-1000的肽占17.2%,分子量在500以下的达到66.3%,分子量在250-300D的比例达到52.4%。
对比例3:
将胶原蛋白粉用纯水制备成质量分数为15%的胶原蛋白水溶液,调节胶原蛋白水溶液的pH值为7-7.5并且加入1%的原蛋白酶和1%的木瓜蛋白酶,在55摄氏度条件下水浴加热并且搅拌酶解4h,反应结束后升温至100℃灭酶10min,再冷却至室温,离心过滤得胶原蛋白水解液,喷雾干燥后制成粉剂。之后以得到的粉剂制备胶原蛋白钙肽粉,步骤同实施例3相同,最后得到胶原蛋白钙肽粉。
取胶原蛋白水解液,采用茚三酮比色法测定水解度达到17.4%,采用HPLC高效液相色谱法测定骨胶原蛋白水解后的相对分子质量分布情况,其中分子量在500-1000的肽占33.9%,分子量在500以下的达到31.8%,分子量在250-300D的比例达到17.3%。
对比例4:
A、称取洗净后的鸡骨原料,研磨碎得到骨粉末;
B、向骨粉末中加入骨粉末质量4倍的纯净水,进行高温蒸煮20min,之后过滤获得过滤液,对过滤液进行浓缩得到浓缩液,浓缩液的体积为浓缩前体积的0.4倍;
C、对浓缩液升温至55℃搅拌均匀得到待酶解溶液,保持温度稳定向待酶解溶液中加入2%的枯草杆菌碱性蛋白酶进行2小时的酶解,得到初步酶解液;
D、向初步酶解液加入2%的木瓜蛋白酶,在500W的超声环境下酶解5min,然后去除超声装置在温度为50℃的条件下继续酶解1h,得到水解产物;
E、将水解产物在温度100℃灭活10分钟,然后降温至50℃,进行过滤,再将所得滤液浓缩后进行喷雾干燥,得到骨胶原蛋白粉。
之后以得到的骨胶原蛋白粉制备胶原蛋白钙肽粉,步骤同实施例3相同,最后得到胶原蛋白钙肽粉。
取步骤E所得滤液,采用茚三酮比色法测定水解度达到21.2%,采用HPLC高效液相色谱法测定骨胶原蛋白水解后的相对分子质量分布情况,其中分子量在500-1000的肽占20.3%,分子量在500以下的达到61.2%,分子量在250-300D的比例达到47.3%。
通过对比实施例10和对比例3、对比例4,在采用HPLC高效液相色谱法测定了骨胶原蛋白水解后的相对分子质量分布情况后,显然采用本发明的骨胶原蛋白制备方法能够获得更高的水解度分子量在250-300之间的收益率更高,另外,同样以健康的小白鼠为受试动物进行钙吸收利用测试,对应每个实施例的小白鼠设置实验组,每组实验数量为20只,其中雌雄各10只,首先对所有小白鼠进行适应性喂养3天,然后喂养一周缺钙基础饲料作为空耗期,再喂食加入实施例10、对比例3、对比例4制得的饲料,喂食四周,然后给小鼠禁食12h,从眼眶静脉取血,4000r/min离心取上清液,再用原子吸收法(GB/T5009.92-2003)测定血清钙含量,对血清钙测定结果取平均值得到如图3所示的对比图,显然本发明的骨胶原蛋白粉原料的制备方法更适合机体对胶原蛋白和钙的吸收。骨胶原蛋白粉的制备过程中通过选择牛骨和鸡骨作为原料,牛骨价值更高,但鸡骨易加工且易获得,加入柠檬酸粉使得鸡骨、牛骨原料蒸煮更完全,有利于提高骨胶原蛋白收益率,处理后加入柠檬酸钙起到调整pH的作用,保持pH在7-7.2之间,之后加入枯草杆菌碱性蛋白酶进行第一次酶解,在本发明的技术方案的条件下酶解效果更好,第一次酶解使得蛋白肽分子量初步变小,为第二步酶解提供基础;第二步中首先在超声环境下酶解一段时间,有利于加速酶解过程,均匀化蛋白肽分子量,然后再在正常条件下利用中性蛋白酶进行第二次的酶解,最终得到的分子量在500D以下的骨胶原蛋白肽经测试达到65%以上,其中分子量在250-300D的比例达到52.4%,而且酶解时间大幅度下降,极大地提高了生产效率。
综上所述,本发明的胶原蛋白钙肽粉及其制备方法,对不同原料进行合适目数的过筛,选择合适的温度、粘合剂,进行多次等比稀释,能够使得不同物料之间分子结构相互配合,共同筑造锁住钙元素的多层牢笼,机体服用后,在进入血液前锁住钙离子避免流失,到达血液后,钙离子外层的辅料木糖醇粉、柠檬香精、黄原胶、三氯蔗糖首先溶解成多糖,然后胶原蛋白肽被机体吸收,最后钙离子进入到血液中,损失钙量显著降低。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (8)
1.胶原蛋白钙肽粉,其特征在于,包括以下质量百分比的组份:骨胶原蛋白粉50-80%、柠檬粉5-20%、乳酸钙1-10%、酪蛋白磷酸肽0-1%、木糖醇粉1-10%、三氯蔗糖0-2%、一水柠檬酸粉1-5%、抗性糊精1%-10%、麦芽糊精10-20%、黄原胶0%-2%、柠檬香精0%-2%。
2.如权利要求1所述的胶原蛋白钙肽粉,其特征在于,所述骨胶原蛋白粉中的胶原蛋白肽的分子量在250-300D之间。
3.如权利要求2所述的胶原蛋白钙肽粉,其特征在于,所述骨胶原蛋白粉中的胶原蛋白肽的分子量为280D。
4.胶原蛋白钙肽粉的制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
S1、按照骨胶原蛋白粉50-80%、柠檬粉5-20%、乳酸钙1-10%、酪蛋白磷酸肽0-1%、木糖醇粉1-10%、三氯蔗糖0-2%、一水柠檬酸粉1-5%、抗性糊精1%-10%、麦芽糊精10-20%、黄原胶0%-2%、柠檬香精0%-2%的质量百分比称取各组份原料,然后将骨胶原蛋白粉、抗性糊精、乳酸钙、麦芽糊精依次置于沸腾制粒机中组成混合物料,并进行沸腾干燥,沸腾制粒机的进风口温度设置为130℃,当混合物料温度达到55-65℃时,喷洒纯净水作为粘合剂制粒,待纯净水喷洒完成后,继续沸腾干燥20-30min,水分含量达到3%以下时停止沸腾干燥,然后清灰,出料,得到制粒后的物料;
S2、将制粒后的物料通过快速整粒机整粒,整粒的目数为40,得到整粒后的物料;
S3、将柠檬粉置于快速整粒机中整粒,整粒目数为30,将木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽分别过60目筛,将三氯蔗糖、黄原胶分别过200目筛,然后将过筛后的木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽、三氯蔗糖、黄原胶分别与整粒后的物料等比稀释,每次稀释时的混合比例为1:1,其中木糖醇粉等比稀释1次,一水柠檬酸粉等比稀释1次,酪蛋白磷酸肽等比稀释8次,三氯蔗糖等比稀释4次,黄原胶等比稀释2次。
S4、依次将步骤S2得到的整粒后的物料、步骤S3整理后的柠檬粉、步骤S1称取的柠檬香精及步骤S3得到的等比稀释后的木糖醇粉、一水柠檬酸粉、酪蛋白磷酸肽、三氯蔗糖、黄原胶置于三维混合机中,设置混合转速4r/min,混合时间30min,然后开始混合,完成混合后得到总混物料;
S5、将总混物料用双层原料袋分装密封,置于中转间待用;
S6、分装。
5.如权利要求4所述的胶原蛋白钙肽粉的制备方法,其特征在于,步骤S1中,加入的粘合剂与混合物料的比例为粘合剂:混合物料总量=4L:55kg。
6.如权利要求4所述的胶原蛋白钙肽粉的制备方法,其特征在于,步骤S1中,粘合剂的喷洒频率为6.00HZ,风机频率为16.00Hz。
7.如权利要求4所述的胶原蛋白钙肽粉的制备方法,其特征在于,步骤S4中,三维混合机混合30min后向其中加入3-5%的目数为20的柠檬粉,再在超声环境下进行混合10min,得到总混物料。
8.如权利要求4至7任一项所述的胶原蛋白钙肽粉的制备方法,其特征在于,所述骨胶原蛋白粉由如下方法制备得到:
A、按照4-5:1的比例取洗净后的鸡骨和牛骨原料,将鸡骨和牛骨原料研磨碎得到骨粉末;
B、向骨粉末中加入骨粉末质量3-4倍的纯净水,再加入1-5%的柠檬酸粉,进行高温蒸煮20-25min,之后过滤获得过滤液,对过滤液进行浓缩得到浓缩液,浓缩液的体积为浓缩前体积的0.3-0.5倍;
C、向浓缩液中加入2-5%的柠檬酸钙,升温至50-55℃搅拌均匀得到待酶解溶液,保持温度稳定向待酶解溶液中加入1-3%的枯草杆菌碱性蛋白酶进行1-3小时的酶解,得到初步酶解液;
D、将初步酶解液加热煮沸10-15min,然后加入3-5%的中性蛋白酶,在500W的超声环境下酶解3-5min,然后去除超声装置在温度为50-55℃的条件下继续酶解1-1.5h,得到水解产物;
E、将水解产物在温度95℃以上灭活10分钟,然后降温至50-55℃,进行过滤,再将所得滤液浓缩后进行喷雾干燥,得到骨胶原蛋白粉。
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