CN113813362B - 一种稳定型小肽螯合钙、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稳定型小肽螯合钙、制备方法及应用，先以猪骨为原料，制成小肽混合液，然后向小肽混合液中加入氯化钙溶液，搅拌反应，得到小肽螯合钙溶液；再向小肽螯合钙溶液中加入海藻酸钠，搅拌至完全溶解，接着加入超细碳酸钙悬浮液，搅拌混匀，得到预混液，然后将预混液逐滴滴入D‑葡萄糖内酯溶液中，持续搅拌直至形成均匀的溶胶，密闭静置，过滤得到微球；最后将聚乙烯醇溶于水中，接着加入羧甲基壳聚糖和微球，搅拌混匀，边搅拌边加入戊二醛，持续搅拌得到水凝胶，干燥即得。本发明的制备方法，原料成本低，所得产品的钙螯合率高，补钙效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种稳定型小肽螯合钙、制备方法及应用。属于蛋白盐加工技术领域。
背景技术
蛋白盐是可溶性盐与蛋白质、肽或氨基酸等配位而成的金属络合物，具体是金属离子与蛋白质、肽或氨基酸中的氨基、羧基、巯基等配位结合。蛋白盐的化学稳定性和生化稳定性远远优于无机物或复合物，在金属元素的吸收和代谢中发挥重要作用，提高生物利用率。其中蛋白盐中金属元素所依附的蛋白质、肽或氨基酸从根本上决定了金属离子被吸收的效率，大分子蛋白质吸收性欠佳，特定氨基酸类型单一，氨基酸原料成本也较高，故小分子肽更具有天然的优势。
钙是人体必需的矿物质元素之一，在骨骼生长、肌肉收缩、细胞代谢等人体众多生理功能中发挥重要的调节作用，参与机体多种生理活动，缺钙会影响儿童正常的生长发育，导致中老年人患骨质疏松症，严重危害人体健康。导致缺钙的因素很多，除了钙摄入量不足，更关键的是钙有效吸收率低。
现有研究表明，食源性蛋白肽与钙形成的复合物在小肠上皮细胞可促进钙的吸收，提高其生物利用度。但是，食源性肽螯合钙热稳定性较差，甚至在生产过程中就会发生结构破坏，导致钙螯合率大大降低，进而影响补钙效果。
专利申请CN105506044A公开了一种血球蛋白肽螯合钙微胶囊制剂的制备方法，是将猪血球和去离子水配置成溶血液，然后将蛋白酶加入溶血液中，水解后灭酶、压滤，调节pH后与可溶性钙盐进行螯合反应，再采用适当的壁材溶液对蛋白肽螯合钙溶液进行包埋，最后喷雾干燥即得。该专利技术利用卵磷脂、蔗糖、麦芽糊精混合制成壁材溶液实现包埋，热稳定性欠佳，钙吸收率也不甚理想，补钙效果欠佳。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种稳定型小肽螯合钙、制备方法及应用，钙螯合率高，补钙效果好。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种稳定型小肽螯合钙的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以猪骨为原料，粉碎成猪骨粉，经水抽提、两次酶解，透析，得到截留分子量低于1000Da的小肽混合液；
(2)然后向小肽混合液中加入氯化钙溶液，搅拌反应，得到小肽螯合钙溶液；
(3)再向小肽螯合钙溶液中加入海藻酸钠，搅拌至完全溶解，接着加入超细碳酸钙悬浮液，搅拌混匀，得到预混液，然后将预混液逐滴滴入D-葡萄糖内酯溶液中，持续搅拌直至形成均匀的溶胶，密闭静置，过滤得到微球；
(4)最后将聚乙烯醇溶于水中，接着加入羧甲基壳聚糖和微球，搅拌混匀，边搅拌边加入戊二醛，持续搅拌得到水凝胶，干燥，即得所述的小肽螯合钙。
优选的，步骤(1)中，将猪骨粉碎成粒径5μm以下的猪骨粉。
优选的，步骤(1)中，水抽提的具体方法为：将猪骨粉加入其5～7倍重量的水中，300～500W微波处理15～20分钟，得到水抽提液。
优选的，步骤(1)中，以重量份计，两次酶解的具体方法为：先向100份水抽提液中加入1～2份弹性蛋白酶、0.4～0.6份木瓜蛋白酶，第一次酶解，再加入0.7～0.8份羧肽酶B、0.3～0.5份胰蛋白酶，第二次酶解，即可。
进一步优选的，第一次酶解的工艺条件为：pH＝7.5～8，温度27～30℃，时间2～3小时；第二次酶解的工艺条件为：pH＝8～8.5，35～38℃，时间40～60分钟。
优选的，以重量份计，步骤(2)的具体方法为：先将100份小肽混合液的pH调整至7～8，然后加入质量浓度0.5～0.7％氯化钙溶液，37℃搅拌反应80～90分钟，即得所述的小肽螯合钙溶液。
优选的，以重量份计，步骤(3)的具体方法如下：先向100份小肽螯合钙溶液中加入2～3份海藻酸钠，搅拌至完全溶解，接着加入20～30份质量浓度2～3％超细碳酸钙悬浮液，搅拌混匀，得到预混液，然后将预混液逐滴滴入新鲜配制的20～30份质量浓度3～4％D-葡萄糖内酯溶液中，搅拌直至形成均匀的溶胶，密闭静置得到微球。
进一步优选的，超细碳酸钙悬浮液是将粒径0.02～0.05μm的碳酸钙加入水中，搅拌分散均匀而得。
优选的，以重量份计，步骤(4)的具体方法为：先将3～4份聚乙烯醇溶于1000份水中，接着加入13～15份羧甲基壳聚糖和9～11份微球，搅拌30～40分钟，然后边搅拌边加入0.9～1.1份戊二醛，持续搅拌50～60分钟，得到水凝胶，喷雾干燥，即得所述的小肽螯合钙。
进一步优选的，将聚乙烯醇加入水中，85～90℃搅拌加热至聚乙烯醇全部溶解，再冷却至50～60℃，接着加入羧甲基壳聚糖和微球。
优选的，步骤(4)中采用喷雾干燥，进风温度为170～190℃，出风温度为70～80℃，进料泵流速为6～8r/min。
利用上述制备方法得到的一种稳定型小肽螯合钙。
上述一种稳定型小肽螯合钙在制备钙补充剂中的应用。
本发明的有益效果：
本发明以猪骨为原料，制成小肽混合液，然后向小肽混合液中加入氯化钙溶液，搅拌反应，得到小肽螯合钙溶液；再向小肽螯合钙溶液中加入海藻酸钠，搅拌至完全溶解，接着加入超细碳酸钙悬浮液，搅拌混匀，得到预混液，然后将预混液逐滴滴入D-葡萄糖内酯溶液中，持续搅拌直至形成均匀的溶胶，密闭静置，过滤得到微球；最后将聚乙烯醇溶于水中，接着加入羧甲基壳聚糖和微球，搅拌混匀，边搅拌边加入戊二醛，持续搅拌得到水凝胶，干燥，得到一种小肽螯合钙。本发明的制备方法，原料成本低，所得产品的钙螯合率高，补钙效果好。
猪骨营养丰富，除含蛋白质、脂肪、维生素外，还含有大量磷酸钙、骨胶原、骨黏蛋白。本发明将猪骨粉碎成猪骨粉，经水抽提、两次酶解，透析，得到小肽混合液，在此过程中，上述的这些成分以小分子的形式(分子量150Da以下占比大)进入小肽混合液，可以提供更多营养，促进钙吸收，改善补钙效果。
本发明将小肽螯合钙制成微球，实现对小肽螯合钙的表面包覆，接着借助聚乙烯醇、羧甲基壳聚糖交联形成水凝胶，实现了对小肽螯合钙的进一步包覆，从而大大提高了小肽螯合钙的稳定性，钙螯合率高，同时，微球和水凝胶结构的形成提高了比表面积，促进人体吸收，进一步改善补钙效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
一种稳定型小肽螯合钙的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以猪骨为原料，粉碎成粒径5μm以下的猪骨粉，经水抽提、两次酶解，透析，得到截留分子量低于1000Da的小肽混合液；
(2)然后向小肽混合液中加入氯化钙溶液，搅拌反应，得到小肽螯合钙溶液；
(3)再向小肽螯合钙溶液中加入海藻酸钠，搅拌至完全溶解，接着加入超细碳酸钙悬浮液，搅拌混匀，得到预混液，然后将预混液逐滴滴入D-葡萄糖内酯溶液中，持续搅拌直至形成均匀的溶胶，密闭静置，过滤得到微球；
(4)最后将聚乙烯醇溶于水中，接着加入羧甲基壳聚糖和微球，搅拌混匀，边搅拌边加入戊二醛，持续搅拌得到水凝胶，干燥，即得所述的小肽螯合钙。
其中，步骤(1)中，水抽提的具体方法为：将猪骨粉加入其5倍重量的水中，500W微波处理15分钟，得到水抽提液。
步骤(1)中，两次酶解的具体方法为：先向100g水抽提液中加入2g弹性蛋白酶、0.4g木瓜蛋白酶，第一次酶解，再加入0.8g羧肽酶B、0.3g胰蛋白酶，第二次酶解，即可。
第一次酶解的工艺条件为：pH＝8，温度27℃，时间3小时；第二次酶解的工艺条件为：pH＝8，38℃，时间40分钟。
步骤(2)的具体方法为：先将100g小肽混合液的pH调整至8，然后加入质量浓度0.5％氯化钙溶液，37℃搅拌反应90分钟，即得所述的小肽螯合钙溶液。
步骤(3)的具体方法如下：先向100g小肽螯合钙溶液中加入2g海藻酸钠，搅拌至完全溶解，接着加入30g质量浓度2％超细碳酸钙悬浮液，搅拌混匀，得到预混液，然后将预混液逐滴滴入新鲜配制的30g质量浓度3％D-葡萄糖内酯溶液中，搅拌直至形成均匀的溶胶，密闭静置得到微球。
超细碳酸钙悬浮液是将粒径0.05μm的碳酸钙加入水中，搅拌分散均匀而得。
步骤(4)的具体方法为：先将3g聚乙烯醇溶于1000g水中，接着加入15g羧甲基壳聚糖和9g微球，搅拌40分钟，然后边搅拌边加入0.9g戊二醛，持续搅拌60分钟，得到水凝胶，喷雾干燥，即得所述的小肽螯合钙。
将聚乙烯醇加入水中，85℃搅拌加热至聚乙烯醇全部溶解，再冷却至60℃，接着加入羧甲基壳聚糖和微球。
步骤(4)中采用喷雾干燥，进风温度为170℃，出风温度为80℃，进料泵流速为6r/min。
实施例2：
一种稳定型小肽螯合钙的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以猪骨为原料，粉碎成粒径5μm以下的猪骨粉，经水抽提、两次酶解，透析，得到截留分子量低于1000Da的小肽混合液；
(2)然后向小肽混合液中加入氯化钙溶液，搅拌反应，得到小肽螯合钙溶液；
(3)再向小肽螯合钙溶液中加入海藻酸钠，搅拌至完全溶解，接着加入超细碳酸钙悬浮液，搅拌混匀，得到预混液，然后将预混液逐滴滴入D-葡萄糖内酯溶液中，持续搅拌直至形成均匀的溶胶，密闭静置，过滤得到微球；
(4)最后将聚乙烯醇溶于水中，接着加入羧甲基壳聚糖和微球，搅拌混匀，边搅拌边加入戊二醛，持续搅拌得到水凝胶，干燥，即得所述的小肽螯合钙。
其中，步骤(1)中，水抽提的具体方法为：将猪骨粉加入其7倍重量的水中，300W微波处理20分钟，得到水抽提液。
步骤(1)中，两次酶解的具体方法为：先向100g水抽提液中加入1g弹性蛋白酶、0.6g木瓜蛋白酶，第一次酶解，再加入0.7g羧肽酶B、0.5g胰蛋白酶，第二次酶解，即可。
第一次酶解的工艺条件为：pH＝7.5，温度30℃，时间2小时；第二次酶解的工艺条件为：pH＝8.5，35℃，时间60分钟。
步骤(2)的具体方法为：先将100g小肽混合液的pH调整至7，然后加入质量浓度0.7％氯化钙溶液，37℃搅拌反应80分钟，即得所述的小肽螯合钙溶液。
步骤(3)的具体方法如下：先向100g小肽螯合钙溶液中加入3g海藻酸钠，搅拌至完全溶解，接着加入20g质量浓度3％超细碳酸钙悬浮液，搅拌混匀，得到预混液，然后将预混液逐滴滴入新鲜配制的20g质量浓度4％D-葡萄糖内酯溶液中，搅拌直至形成均匀的溶胶，密闭静置得到微球。
超细碳酸钙悬浮液是将粒径0.02μm的碳酸钙加入水中，搅拌分散均匀而得。
步骤(4)的具体方法为：先将4g聚乙烯醇溶于1000g水中，接着加入13g羧甲基壳聚糖和11g微球，搅拌30分钟，然后边搅拌边加入1.1g戊二醛，持续搅拌50分钟，得到水凝胶，喷雾干燥，即得所述的小肽螯合钙。
将聚乙烯醇加入水中，90℃搅拌加热至聚乙烯醇全部溶解，再冷却至50℃，接着加入羧甲基壳聚糖和微球。
步骤(4)中采用喷雾干燥，进风温度为190℃，出风温度为70℃，进料泵流速为8r/min。
实施例3：
一种稳定型小肽螯合钙的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以猪骨为原料，粉碎成粒径5μm以下的猪骨粉，经水抽提、两次酶解，透析，得到截留分子量低于1000Da的小肽混合液；
(2)然后向小肽混合液中加入氯化钙溶液，搅拌反应，得到小肽螯合钙溶液；
(3)再向小肽螯合钙溶液中加入海藻酸钠，搅拌至完全溶解，接着加入超细碳酸钙悬浮液，搅拌混匀，得到预混液，然后将预混液逐滴滴入D-葡萄糖内酯溶液中，持续搅拌直至形成均匀的溶胶，密闭静置，过滤得到微球；
(4)最后将聚乙烯醇溶于水中，接着加入羧甲基壳聚糖和微球，搅拌混匀，边搅拌边加入戊二醛，持续搅拌得到水凝胶，干燥，即得所述的小肽螯合钙。
其中，步骤(1)中，水抽提的具体方法为：将猪骨粉加入其6倍重量的水中，400W微波处理18分钟，得到水抽提液。
步骤(1)中，两次酶解的具体方法为：先向100g水抽提液中加入1.5g弹性蛋白酶、0.5g木瓜蛋白酶，第一次酶解，再加入0.75g羧肽酶B、0.4g胰蛋白酶，第二次酶解，即可。
第一次酶解的工艺条件为：pH＝8，温度28℃，时间2.5小时；第二次酶解的工艺条件为：pH＝8.5，36℃，时间50分钟。
步骤(2)的具体方法为：先将100g小肽混合液的pH调整至7.5，然后加入质量浓度0.6％氯化钙溶液，37℃搅拌反应85分钟，即得所述的小肽螯合钙溶液。
步骤(3)的具体方法如下：先向100g小肽螯合钙溶液中加入2.5g海藻酸钠，搅拌至完全溶解，接着加入25g质量浓度2.5％超细碳酸钙悬浮液，搅拌混匀，得到预混液，然后将预混液逐滴滴入新鲜配制的25g质量浓度3.5％D-葡萄糖内酯溶液中，搅拌直至形成均匀的溶胶，密闭静置得到微球。
超细碳酸钙悬浮液是将粒径0.03μm的碳酸钙加入水中，搅拌分散均匀而得。
步骤(4)的具体方法为：先将3.5g聚乙烯醇溶于1000g水中，接着加入14g羧甲基壳聚糖和10g微球，搅拌35分钟，然后边搅拌边加入1g戊二醛，持续搅拌55分钟，得到水凝胶，喷雾干燥，即得所述的小肽螯合钙。
将聚乙烯醇加入水中，88℃搅拌加热至聚乙烯醇全部溶解，再冷却至55℃，接着加入羧甲基壳聚糖和微球。
步骤(4)中采用喷雾干燥，进风温度为180℃，出风温度为75℃，进料泵流速为7r/min。
对比例1
一种小肽螯合钙的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以猪骨为原料，粉碎成粒径5μm以下的猪骨粉，经水抽提、两次酶解，透析，得到截留分子量低于1000Da的小肽混合液；
(2)然后向小肽混合液中加入氯化钙溶液，搅拌反应，得到小肽螯合钙溶液；
(3)再向小肽螯合钙溶液中加入海藻酸钠，搅拌至完全溶解，接着加入超细碳酸钙悬浮液，搅拌混匀，得到预混液，然后将预混液逐滴滴入D-葡萄糖内酯溶液中，持续搅拌直至形成均匀的溶胶，密闭静置，过滤得到微球，干燥，即得所述的小肽螯合钙。
其中，步骤(1)中，水抽提的具体方法为：将猪骨粉加入其5倍重量的水中，500W微波处理15分钟，得到水抽提液。
步骤(1)中，两次酶解的具体方法为：先向100g水抽提液中加入2g弹性蛋白酶、0.4g木瓜蛋白酶，第一次酶解，再加入0.8g羧肽酶B、0.3g胰蛋白酶，第二次酶解，即可。
第一次酶解的工艺条件为：pH＝8，温度27℃，时间3小时；第二次酶解的工艺条件为：pH＝8，38℃，时间40分钟。
步骤(2)的具体方法为：先将100g小肽混合液的pH调整至8，然后加入质量浓度0.5％氯化钙溶液，37℃搅拌反应90分钟，即得所述的小肽螯合钙溶液。
步骤(3)的具体方法如下：先向100g小肽螯合钙溶液中加入2g海藻酸钠，搅拌至完全溶解，接着加入30g质量浓度2％超细碳酸钙悬浮液，搅拌混匀，得到预混液，然后将预混液逐滴滴入新鲜配制的30g质量浓度3％D-葡萄糖内酯溶液中，搅拌直至形成均匀的溶胶，密闭静置得到微球。
超细碳酸钙悬浮液是将粒径0.05μm的碳酸钙加入水中，搅拌分散均匀而得。
步骤(3)中采用喷雾干燥，进风温度为170℃，出风温度为80℃，进料泵流速为6r/min。
对比例2
一种小肽螯合钙的制备方法，具体步骤如下：
(1)先以猪骨为原料，粉碎成粒径5μm以下的猪骨粉，经水抽提、两次酶解，透析，得到截留分子量低于1000Da的小肽混合液；
(2)然后向小肽混合液中加入氯化钙溶液，搅拌反应，得到小肽螯合钙溶液，冷冻干燥，得到小肽螯合钙粉末；
(3)最后将聚乙烯醇溶于水中，接着加入羧甲基壳聚糖和小肽螯合钙粉末，搅拌混匀，边搅拌边加入戊二醛，持续搅拌得到水凝胶，干燥，即得所述的小肽螯合钙。
其中，步骤(1)中，水抽提的具体方法为：将猪骨粉加入其5倍重量的水中，500W微波处理15分钟，得到水抽提液。
步骤(1)中，两次酶解的具体方法为：先向100g水抽提液中加入2g弹性蛋白酶、0.4g木瓜蛋白酶，第一次酶解，再加入0.8g羧肽酶B、0.3g胰蛋白酶，第二次酶解，即可。
第一次酶解的工艺条件为：pH＝8，温度27℃，时间3小时；第二次酶解的工艺条件为：pH＝8，38℃，时间40分钟。
步骤(2)的具体方法为：先将100g小肽混合液的pH调整至8，然后加入质量浓度0.5％氯化钙溶液，37℃搅拌反应90分钟，即得所述的小肽螯合钙溶液。
步骤(3)的具体方法为：先将3g聚乙烯醇溶于1000g水中，接着加入15g羧甲基壳聚糖和9g小肽螯合钙粉末，搅拌40分钟，然后边搅拌边加入0.9g戊二醛，持续搅拌60分钟，得到水凝胶，喷雾干燥，即得所述的小肽螯合钙。
将聚乙烯醇加入水中，85℃搅拌加热至聚乙烯醇全部溶解，再冷却至60℃，接着加入羧甲基壳聚糖和小肽螯合钙粉末。
步骤(4)中采用喷雾干燥，进风温度为170℃，出风温度为80℃，进料泵流速为6r/min。
试验例
分别对实施例1～3和对比例1、2所得小肽螯合钙进行螯合率测定以及补钙效果考察，结果见表1和表2。
螯合率测定借用GB/T13080.2-2005凝胶过滤色谱法进行检测，结果见表1。
C57BL/6小鼠(购自北京维通利华实验动物技术有限公司)50只，体重50g左右，适应性喂养1周后，采用低钙饲料(钙含量：200mg/kg，南通特洛菲饲料科技有限公司)喂养4周，然后称重，随机分为5组(每组10只)，继续喂养低钙饲料的同时，分别灌胃实施例1～3和对比例1、2所得小肽螯合钙(200mg/kg小鼠体重)，连续灌胃4周后，测定骨钙含量(处死小鼠，取左侧股骨经105℃烘干至质量恒定，以湿消化法消化股骨，使用原子吸收分光光度法测定骨钙含量)，实验结果见表2。
表1.钙螯合率测定结果
| 钙螯合率(％) | |
| 实施例1 | 95.6 |
| 实施例2 | 96.1 |
| 实施例3 | 96.9 |
| 对比例1 | 90.2 |
| 对比例2 | 88.7 |
表2.补钙效果考察
| 骨钙含量(mg/g) | |
| 实施例1 | 321.22 |
| 实施例2 | 321.86 |
| 实施例3 | 322.79 |
| 对比例1 | 275.68 |
| 对比例2 | 250.34 |
由表1和表2可知，实施例1～3所得产品的钙螯合率高，补钙效果佳。
对比例1略去凝胶形成步骤，对比例2略去微球形成步骤，所得小肽螯合钙的钙螯合率明显变差，说明微球和凝胶双重保护，协同提高产品的热稳定性，补钙效果也明显变差，说明微球结构和凝胶结构协同促进钙吸收。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (8)
1.一种稳定型小肽螯合钙的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)先以猪骨为原料，粉碎成猪骨粉，经水抽提、两次酶解，透析，得到截留分子量低于1000Da的小肽混合液；
(2)然后向小肽混合液中加入氯化钙溶液，搅拌反应，得到小肽螯合钙溶液；
(3)再向小肽螯合钙溶液中加入海藻酸钠，搅拌至完全溶解，接着加入超细碳酸钙悬浮液，搅拌混匀，得到预混液，然后将预混液逐滴滴入D-葡萄糖内酯溶液中，持续搅拌直至形成均匀的溶胶，密闭静置，过滤得到微球；
(4)最后将聚乙烯醇溶于水中，接着加入羧甲基壳聚糖和微球，搅拌混匀，边搅拌边加入戊二醛，持续搅拌得到水凝胶，干燥，即得所述的小肽螯合钙；
步骤(1)中，水抽提的具体方法为：将猪骨粉加入其5～7倍重量的水中，300～500W微波处理15～20分钟，得到水抽提液；
步骤(1)中，以重量份计，两次酶解的具体方法为：先向100份水抽提液中加入1～2份弹性蛋白酶、0.4～0.6份木瓜蛋白酶，第一次酶解，再加入0.7～0.8份羧肽酶B、0.3～0.5份胰蛋白酶，第二次酶解，即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(2)的具体方法为：先将100份小肽混合液的pH调整至7～8，然后加入质量浓度0.5～0.7％氯化钙溶液，37℃搅拌反应80～90分钟，即得所述的小肽螯合钙溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的具体方法如下：以重量份计，先向100份小肽螯合钙溶液中加入2～3份海藻酸钠，搅拌至完全溶解，接着加入20～30份质量浓度2～3％超细碳酸钙悬浮液，搅拌混匀，得到预混液，然后将预混液逐滴滴入新鲜配制的20～30份质量浓度3～4％D-葡萄糖内酯溶液中，搅拌直至形成均匀的溶胶，密闭静置，过滤得到微球。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，超细碳酸钙悬浮液是将粒径0.02～0.05μm的碳酸钙加入水中，搅拌分散均匀而得。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)的具体方法为：以重量份计，先将3～4份聚乙烯醇溶于1000份水中，接着加入13～15份羧甲基壳聚糖和9～11份微球，搅拌30～40分钟，然后边搅拌边加入0.9～1.1份戊二醛，持续搅拌50～60分钟，得到水凝胶，喷雾干燥，即得所述的小肽螯合钙。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中采用喷雾干燥，进风温度为170～190℃，出风温度为70～80℃，进料泵流速为6～8r/min。
7.利用权利要求1～6中任一项所述制备方法得到的一种稳定型小肽螯合钙。
8.权利要求7所述一种稳定型小肽螯合钙在制备钙补充剂中的应用。
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| 猪骨渣中可溶性钙的提取及蛋白肽螯合钙的制备;钱峰;《中国食品添加剂》(第8期);第68-73页 * |
| 肽钙螯合物的工艺研究;杨文博;《食品研究与开发》;第37卷(第15期);第149-152页 * |
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| Publication number | Publication date |
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| CN113813362A (zh) | 2021-12-21 |
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