CN110777354A - 金属粉末表面生长石墨烯的方法及石墨烯 - Google Patents

金属粉末表面生长石墨烯的方法及石墨烯 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属复合材料领域，具体公开了一种金属粉末表面生长石墨烯的方法，该方法包括以下步骤：将碳源、金属粉末、保护气体均匀分散的喷入化学气相沉积炉内；碳源和金属粉末进入化学气相沉积炉的高温区，其中，金属粉末在化学气相沉积炉的高温区形成金属液滴，碳源高温下在金属液滴表面催化裂解，生长出石墨烯；表面生长有石墨烯的金属液滴在保护气体的推动以及自身重力的作用下继续下落，进入化学气相沉积炉的低温区，凝固成石墨烯包覆的金属粉，依次进行收集、清洗、干燥、抽真空。本发明实施例具有粉末分散程度性好、石墨烯质量高、可连续规模化生产的特点。

Description

金属粉末表面生长石墨烯的方法及石墨烯
技术领域
本发明实施例涉及金属复合材料领域，特别涉及一种金属粉末表面生长石墨烯的方法及石墨烯。
背景技术
石墨烯在光、电、磁、热、力学等方面具有优异的性能；由于其传导结构特殊，片状石墨烯在电、热传导方面具有极大的优势。正是由于这些优势，在电子、信息、能源、材料和生物医药领域，石墨烯具有重大的应用前景。
目前，石墨烯制备可分为物理法和化学法两大类，较常见的制备方法有微机械剥离法、化学气相合成法、外延生长法和氧化还原法等。此外，还可以通过石墨插层、有机合成、晶膜生长、溶剂加热等方法制得石墨烯。现有的粉末堆积在炉体内进行石墨烯生长的方法，一方面碳源与粉末接触受限，导致石墨烯生长不均匀，质量较差。另一方面粉末在高温下容易凝结在一起，难以分散，由此可知，现在的制备方法普遍成品率较低且环保成果高，从而成为制约石墨烯工业应用的主要问题。
综上所述，目前亟需提供一种新型的石墨烯制备方法。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种金属粉末表面生长石墨烯的方法及石墨烯，具有粉末分散程度性好、石墨烯质量高、可连续规模化生产的特点。
为解决上述技术问题，本发明的第一方面实施例提供了一种金属粉末表面生长石墨烯的方法，包括以下步骤：
将碳源、金属粉末、保护气体均匀分散的喷入化学气相沉积炉内；
所述碳源和金属粉末进入所述化学气相沉积炉的高温区，其中，所述金属粉末在所述化学气相沉积炉的高温区形成金属液滴，所述碳源高温下在所述金属液滴表面催化裂解，生长出石墨烯；
表面生长有石墨烯的金属液滴在保护气体的推动以及自身重力的作用下继续下落，进入所述化学气相沉积炉的低温区，凝固成石墨烯包覆的金属粉。
本发明的第二方面实施例还提供了一种由上述方法焊接得到的石墨烯。
另外，本发明的金属粉末表面生长石墨烯的方法还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的一个实施例，所述碳源选自甲烷、乙炔、乙醇中的任一种，优选地，可以选择甲烷，当然可以选自乙炔或乙醇，保护气体可以单独选自氢气或氩气。
根据本发明的一个实施例，所述金属粉末的粒径为5-100μm。
根据本发明的一个实施例，所述金属粉末选自铜粉、铜合金粉末、钴粉、钴合金粉末、钛粉、钛合金粉末、镍粉、镍合金粉末中的任一种。优选地，可以选择铜粉，当然金属粉末还可以选自铜合金粉末、钴粉、钴合金粉末、钛粉、钛合金粉末、镍粉、镍合金粉末中的任一种。
根据本发明的一个实施例，所述化学气相沉积炉的高温区的温度为1050-1080℃,所述碳源的流量为2-5Sccm。
根据本发明的一个实施例，所述保护气体为氢气和/或氩气，所述保护气体为氢气和氩气时，所述氩气的流量为100-300Sccm，所述氢气的流量为20-50Sccm。
根据本发明的一个实施例，所述金属液滴表面以同序堆积或交错堆积方式生长1-3层石墨烯。
根据本发明的一个实施例，碳源与所述金属粉末喷入化学气相沉积炉的速度为1-5m/s。
本发明实施例相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
1、保护气体的作用下实现固态金属粉末的均匀分散，提高了金属粉末与碳源的接触面积，促进高质量石墨烯的生长，并防止金属粉末间的团聚与粘接；
2、金属粉末在化学气相沉积炉的高温区形成金属液滴，由于金属粉末被液化后，表面缺陷较少且更为平整，减小了表面位错等缺陷对石墨烯横向生长等阻力，有利于大面积高质量石墨烯的生长；
3、分散的喷入-生长-收集为一个连续过程，有利于实现大规模连续生产。
附图说明
一个或多个实施例通过与之对应的附图中的图片进行示例性说明，这些示例性说明并不构成对实施例的限定，附图中具有相同参考数字标号的元件表示为类似的元件，除非有特别申明，附图中的图不构成比例限制。
图1是为本发明实施例1中金属粉末表面生长石墨烯的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的各实施例进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施例中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施例的种种变化和修改，也可以实现本申请所要求保护的技术方案。
实施例1
本实施例涉及一种金属粉末表面生长石墨烯的方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
S100：将碳源、金属粉末、保护气体通过喷嘴均匀分散的喷入化学气相沉积炉内；
其中，选用粒径为50μm的纯铜粉末作为金属粉末，碳源为甲烷，甲烷流量为2Sccm，保护气体为氢气和氩气，氩气流量300Sccm，氢气流量50Sccm。
S200：碳源和金属粉末进入化学气相沉积炉的高温区；
其中，化学气相沉积炉的高温区的温度可达到1050℃，金属粉末在化学气相沉积炉的高温区形成金属液滴，碳源高温下在金属液滴表面催化裂解，原位生长出石墨烯。需要说明的是，金属液滴表面以同序堆积方式生长了1层石墨烯；
S300:石墨烯生长完成后，表面生长有石墨烯的金属液滴在保护气体的推动以及自身重力的作用下继续下落，进入化学气相沉积炉的低温区进行降温，凝固成石墨烯包覆的金属粉；在化学气相沉积炉炉底部收集包覆石墨烯的铜粉末；
S400:对上述收集到的粉末进行清洗，将表面的残留液体、不定性碳等杂质去除后进行干燥；
S500:将上述收集的粉末放入乙醇中超声分散30min后过滤烘干；
S600:将上述烘干的粉末放置于真空袋中，抽真空封存。
实施例2
本实施例涉及一种金属粉末表面生长石墨烯的方法，具体包括以下步骤：
S100：将碳源、金属粉末、保护气体通过喷嘴均匀分散的喷入化学气相沉积炉内；
其中，选用粒径为100μm的纯钛粉末作为金属粉末，碳源为甲烷，甲烷流量为5Sccm，保护气体为氢气和氩气，氩气流量100Sccm，氢气流量20Sccm。
S200：碳源和金属粉末进入化学气相沉积炉的高温区；
其中，化学气相沉积炉的高温区的温度可达到1080℃，金属粉末在化学气相沉积炉的高温区形成金属液滴，碳源高温下在金属液滴表面催化裂解，原位生长出石墨烯。需要说明的是，金属液滴表面以同序堆积的方式生长了3层石墨烯；
S300:石墨烯生长完成后，表面生长有石墨烯的金属液滴在保护气体的推动以及自身重力的作用下继续下落，进入化学气相沉积炉的低温区进行降温，凝固成石墨烯包覆的金属粉；在化学气相沉积炉炉底部收集包覆石墨烯的铜粉末；
S400:对上述收集到的粉末进行清洗，将表面的残留液体、不定性碳等杂质去除后进行干燥；
S500:将上述收集的粉末放入乙醇中超声分散30min后过滤烘干；
S600:将上述烘干的粉末放置于真空袋中，抽真空封存。
实施例3
本实施例涉及一种金属粉末表面生长石墨烯的方法，具体包括以下步骤：
S100：将碳源、金属粉末、保护气体通过喷嘴均匀分散的喷入化学气相沉积炉内；
其中，选用粒径为100μm的纯钛粉末作为金属粉末，碳源为乙炔，乙炔流量为5Sccm，保护气体为氢气和氩气，氩气流量150Sccm，氢气流量30Sccm。
S200：碳源和金属粉末进入化学气相沉积炉的高温区；
其中，化学气相沉积炉的高温区的温度可达到1080℃，金属粉末在化学气相沉积炉的高温区形成金属液滴，碳源高温下在金属液滴表面催化裂解，原位生长出石墨烯。需要说明的是，金属液滴表面以交错堆积方式生长了3层石墨烯；
S300:石墨烯生长完成后，表面生长有石墨烯的金属液滴在保护气体的推动以及自身重力的作用下继续下落，进入化学气相沉积炉的低温区进行降温，凝固成石墨烯包覆的金属粉；在化学气相沉积炉炉底部收集包覆石墨烯的铜粉末；
S400:对上述收集到的粉末进行清洗，将表面的残留液体、不定性碳等杂质去除后进行干燥；
S500:将上述收集的粉末放入乙醇中超声分散30min后过滤烘干；
S600:将上述烘干的粉末放置于真空袋中，抽真空封存。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施例是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (9)

1.一种金属粉末表面生长石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳源、金属粉末、保护气体均匀分散的喷入化学气相沉积炉内；
所述碳源和金属粉末进入所述化学气相沉积炉的高温区，其中，所述金属粉末在所述化学气相沉积炉的高温区形成金属液滴，所述碳源高温下在所述金属液滴表面催化裂解，生长出石墨烯；
表面生长有石墨烯的金属液滴在所述保护气体的推动以及自身重力的作用下继续下落，进入所述化学气相沉积炉的低温区，凝固成石墨烯包覆的金属粉。
2.根据权利要求1所述的金属粉末表面生长石墨烯的方法，其特征在于，所述碳源选自甲烷、乙炔、乙醇中的任一种。
3.根据权利要求1所述的金属粉末表面生长石墨烯的方法，其特征在于，所述金属粉末的粒径为5-100μm。
4.根据权利要求1所述的金属粉末表面生长石墨烯的方法，其特征在于，所述金属粉末选自铜粉、铜合金粉末、钴粉、钴合金粉末、钛粉、钛合金粉末、镍粉、镍合金粉末中的任一种。
5.根据权利要求1所述的金属粉末表面生长石墨烯的方法，其特征在于，所述化学气相沉积炉的高温区的温度为1050-1080℃,所述碳源的流量为2-5Sccm。
6.根据权利要求1所述的金属粉末表面生长石墨烯的方法，其特征在于，所述保护气体为氢气和/或氩气，所述保护气体为氢气和氩气时，所述氩气的流量为100-300Sccm，所述氢气的流量为20-50Sccm。
7.根据权利要求1所述的金属粉末表面生长石墨烯的方法，其特征在于，所述金属液滴表面以同序堆积或交错堆积方式生长1-3层石墨烯。
8.根据权利要求1-7任一项所述的金属粉末表面生长石墨烯的方法，其特征在于，所述碳源与所述金属粉末喷入化学气相沉积炉的速度为1-5m/s。
9.一种石墨烯，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的方法得到。
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