CN103794552A - 铜衬底上的碳纳米管生长 - Google Patents

铜衬底上的碳纳米管生长 Download PDF

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Abstract

一种在铜衬底上形成碳纳米管的方法可包含：提供铜衬底；在铜衬底上沉积钛金属薄膜粘合层；在钛金属薄膜上沉积氮化钛薄膜，氮化钛薄膜厚度在100纳米至200纳米之间；在氮化钛薄膜上沉积催化剂金属，所述催化剂金属在氮化钛薄膜的表面上处于离散颗粒形式；和在催化剂金属的离散颗粒上生长碳纳米管，所述碳纳米管生长至至少3微米的平均长度；其中所述氮化钛薄膜是扩散阻挡层，所述扩散阻挡层防止铜与催化剂金属的合金化。为了形成硅电池电极，所述方法可进一步包括在碳纳米管的整个长度上在所述碳纳米管上沉积硅。

Description

铜衬底上的碳纳米管生长
相关申请案的交叉引用
本申请案主张于2012年10月26日申请的美国临时申请案第61/719,293号的权益。
本发明是以根据美国国防部授予的第W15P7T-10-C-A607号合同的美国政府支持产生。美国政府具有本发明的某些权利。
技术领域
本发明通常涉及用于生长碳纳米管的方法，且本发明具体地说涉及在铜衬底上生长长碳纳米管。
背景技术
在铜衬底上生长长（数十微米的）碳纳米管的改进方法为各种应用所需要，包括例如形成电池电极和半导体装置互连。
发明内容
在实施方式中，在铜衬底上形成碳纳米管的方法可包含：提供铜衬底；在铜衬底上沉积钛金属薄膜粘合层；在钛金属薄膜上沉积氮化钛薄膜，氮化钛薄膜的厚度在100纳米至200纳米之间；在氮化钛薄膜上沉积催化剂金属，所述催化剂金属在氮化钛薄膜的表面上是离散颗粒的形式；和在催化剂金属的离散颗粒上生长碳纳米管，所述碳纳米管生长至至少3微米的平均长度；其中氮化钛薄膜是扩散阻挡层，所述扩散阻挡层防止铜与催化剂金属的合金化。为了形成硅电池电极，所述方法进一步包括在碳纳米管的整个长度上在所述碳纳米管上沉积硅。
在进一步实施方式中，用于锂离子电池的硅电极可包含：铜衬底；在铜衬底上的钛金属薄膜粘合层；在钛金属薄膜上的氮化钛薄膜；在氮化钛薄膜上的催化剂金属，所述催化剂金属在氮化钛薄膜的表面上是离散颗粒的形式；在催化剂金属的离散颗粒上的碳纳米管，所述碳纳米管具有大于40微米的平均长度；和在碳纳米管的整个长度上的硅涂层；其中氮化钛薄膜是扩散阻挡层，所述扩散阻挡层防止铜与催化剂金属的合金化。
更进一步实施方式包括多腔集成设备和串联工具，所述多腔集成设备和串联工具被设置用于根据上述工艺在铜衬底上生长长碳纳米管。
附图说明
在结合附图阅读本发明的特定实施方式的以下描述之后，本发明的这些及其他方面和特征将变得对本领域中的那些普通技术人员显而易见，在所述附图中：
图1图示根据本发明的一些实施方式，在衬底上的Ni/TiN/Ti/Cu层叠上生长的CNT的表示；
图2图示根据本发明的一些实施方式，在长CNT簇(forest)内的CNT上沉积有硅的图1的CNT的表示；
图3(a)至图3(c)是根据本发明的一些实施方式，在衬底上的Ni/TiN/Ti/Cu层叠上形成的长CNT（约45微米长）的电子显微镜照片；
图4图示根据本发明的一些实施方式的硅电池电极实施方式的工艺流程；
图5图示根据本发明的一些实施方式的多腔集成设备的示意图；和
图6图示根据本发明的一些实施方式的线性工具的示意图。
具体实施方式
现将参考附图详细描述本发明，提供所述附图作为本发明的说明性实例以便使本领域技术人员能够实践本发明。显著地，以下附图和实例不意味着将本发明的范围限制到单个实施方式，而是经由互换一些或所有所描述或图示的元件，其他实施方式也是可能的。此外，在本发明的某些元件可使用已知部件部分地或完全地实施的情况下，将仅描述为理解本发明所需的已知部件的那些部分，且将省略所述已知部件的其他部分的详细描述以免模糊本发明。在本说明书中，不应将说明单个部件的实施方式视为限制；更确切些而言，本发明意在涵盖包括数个相同部件的其他实施方式，且反之亦然，除非本文另外明确说明。此外，申请人不意图在本说明书或权利要求书中的任何术语归属于罕见或特殊意义，除非照此作出明确阐述。进一步，本发明涵盖经由说明在本文中提及的已知部件的当前和未来的已知等同物。
本发明涉及用于在铜衬底/铜条上生长碳纳米管(CNT)的工艺。由于CNT生长过程需要高温，所述温度足够高而使催化剂颗粒与Cu衬底合金化，所以在Cu衬底上的CNT的生长相当具有挑战性。因此，为了生长例如用作Li离子电池中的阳极电极的超长CNT，使用导电阻挡层防止合金化。导电阻挡层还将帮助最小化在CNT和Cu条之间的界面电阻，且还促进高产量的CNT生长工艺。阻挡层厚度需要受控制以使得能够生长长CNT，否则CNT可能具有更短的长度（或许仅2微米）和更低生产量。具有受控厚度（详细细节见下文）的阻挡层使得能够在铜衬底上生长CNT，所述CNT平均大于3微米长，在实施方式中大于10微米长，在一些实施方式中大于20微米长，且在进一步实施方式中大于40微米长。本发明可用于形成Li离子电池，如下文中更详细描述；此外，本发明的原理和教示也可适用于在半导体集成电路装置中形成互连和通孔。
在Li离子电池中需要高表面区域电极。当和平面表面相比时，CNT提供高表面区域，并且CNT作用为Li离子电池的有效阳极电极的基底。对于阳极电极，铜被用作集电器，因此CNT必须生长在铜电极上以提高电极容量。在铜和CNT催化剂之间的导电阻挡层可用于防止在催化剂和铜之间的合金形成，且用于促进CNT的有效生长。
碳纳米管(CNT)的电学性质和机械性质使所述碳纳米管具有集成到广泛电子装置中的吸引力，所述广泛电子装置包括半导体装置。碳纳米管是纳米尺度圆柱，具有由石墨烯–单层原子厚的石墨薄片所形成的壁。纳米管可以是单壁纳米管（由单片石墨烯组成的圆柱壁，被称为SWNT）或多壁纳米管（由多片石墨烯组成的圆柱壁，被称为MWNT）。对于SWNT，纳米管具有小到一个纳米的直径，和102-105的量级的长度直径比。碳纳米管可具有金属或半导体电学性质，所述性质使所述碳纳米管适合于集成到各种装置和工艺中，诸如电池阳极，半导体集成电路的互连和通孔等等。
碳纳米管可使用各种技术生长，所述技术包括电弧放电、激光烧蚀和化学气相沉积(chemical vapor deposition;CVD)，所述化学气相沉积包括热线CVD(HWCVD)。CNT是生长在催化剂颗粒上，所述催化剂颗粒通常被热活化。催化剂材料可以是过渡金属，诸如Co、Ni和Fe；或者过渡金属合金，诸如Fe-Ni、Co-Ni和Mo-Ni。催化剂颗粒的直径仅为10埃或100埃且催化剂颗粒是通过可包括PVD、CVD和ALD的工艺沉积。可以使用诸如二甲苯、乙醇和乙烯的CNT前驱物化合物，或所述化合物的混合物。
根据本发明的一些实施方式，用于在铜覆盖的衬底上形成长CNT的工艺的特定实例提供如下。图1图示在铜120覆盖的衬底110上的长CNT150的表示，且图2图示涂布有硅160的这些长CNT的表示，此形成高表面区域电极200。CNT是在热的热壁CVD反应器中沉积。CNT是在具有界面阻挡层130的50微米厚的铜衬底上生长。阻挡层包含Ti/TiN薄膜，其中Ti层提供TiN到铜的较好粘合。阻挡层薄膜是通过Applied Materials的PVD溅射系统沉积。Ti膜的厚度通常在150nm至250nm之间，且TiN膜的厚度在100nm至200nm之间变化。Ni催化剂140是通过溅射沉积而沉积在阻挡层上，所述Ni催化剂具有0.3nm至3nm范围内的厚度。（对于诸如硅电池电极的应用，需要控制催化剂颗粒的密度来控制CNT的密度，可需要电极的表面区域的1-2%直至4%的覆盖以确保通过诸如化学气相沉积(CVD)的工艺的硅沉积可有效地穿透CNT簇以将硅沉积在CNT的整个长度上；如上所述的0.3nm至3nm厚的Ni层沉积造成催化剂颗粒的密度在电极的表面区域的1-2%直至4%覆盖的所要范围内）在铜衬底上的阻挡层上沉积CNT的工艺如下：将沉积腔室保持在氢气/氩气为15%/85%的大气压力下，且将衬底保持在775℃的温度下。CNT的生长速率随着沉积时间的增加而按比例增大。因此为了生长45微米长的CNT，沉积时间大约是一小时。碳纳米管沉积是使用乙烯气体前驱物进行。在进行碳沉积之前，在热壁反应器温度从室温斜升到775℃期间，将Ni/TiN/Ti/Cu条/衬底在腔室中预热，所述预热花费大约一小时。CNT的直径可控且取决于催化剂(Ni)颗粒大小。CNT的平均直径是28nm。
根据如上所述的工艺生长在铜条上的长CNT的实例是图示在图3(a)至图3(c)中，其中图3(a)图示生长在具有阻挡层的Cu衬底上的CNT，CNT具有大约45微米的长度，图3(b)图示图3(a)的CNT的上视图，且图3(c)图示图3(a)的CNT的较高放大剖视图。
图4图示根据本发明的一些实施方式的硅电池电极的工艺流程，所述硅电池电极如部分地图示在图1至图2中。制造硅电池电极的方法可包含按以下次序执行的以下工艺步骤。提供以铜条覆盖的衬底(410)。Ti粘合层和TiN导电阻挡层被沉积在铜条上(420)。催化剂粒子被沉积在TiN层的表面上(430)。在催化剂颗粒上生长长CNT，所述CNT生长至大约45微米的高度(440)。硅是通过诸如CVD的工艺沉积在长CNT“簇”内的CNT上(450)。
图5是用于如上参照图1至图2和图4所述的工艺中的处理系统500的示意图。处理系统500包括至装备有处理腔室C1至C5的多腔集成设备的标准机械接口(standard mechanical interface;SMIF)，所述处理腔室可被用于如上所述的干燥沉积工艺步骤。例如，腔室C1至腔室C5可被配置用于以下工艺步骤：粘合和阻挡层沉积；催化剂沉积；CNT沉积；和硅沉积。适当多腔集成设备平台的实例包括用于较小衬底的Applied Material的EnduraTM和CenturaTM。应将理解，虽然已针对处理系统500图示了群集布置，但是可利用其中处理腔室排成一列而无传递腔室的线性系统，以便衬底连续地从一个腔室移动到下一个腔室。
图6图示根据本发明的一些实施方式，具有多个串联工具610、620、630和640等等的串联制造系统600的表示。串联工具可包括为上文参照图1至图2和图4所述的工艺所需的所有沉积步骤的工具。此外、串联工具可包括预调节和后调节腔室。例如，工具610可以是抽真空腔室，用于在衬底穿过真空气塞615到沉积工具620中之前建立真空。一些或所有串联工具可以是通过真空气塞615分离的真空工具。应注意，工艺线中的工艺工具和特定工艺工具的次序将由被使用的特定工艺流程决定，特定工艺流程的特定实例在上文提供。此外，衬底可移动通过水平定向或垂直定向的串联制造系统。处理工具600的适当串联平台可以是Applied Materials的AtonTM。
根据本发明的进一步实施方式，可使用连续衬底且沉积工艺可利用网络工具。
虽然本发明已特定地参考本发明的较佳实施方式描述，但是应对一般技术者显而易见的是，可在不背离本发明的精神和范围的情况下进行形式和细节中的修改和变化。所附的权利要求书意图涵盖所述变化和修改。

Claims (18)

1.一种在铜衬底上形成碳纳米管的方法，包含：
提供铜衬底；
在所述铜衬底上沉积钛金属薄膜粘合层；
在所述钛金属薄膜上沉积氮化钛薄膜，所述氮化钛薄膜的厚度在100纳米至200纳米之间；
在所述氮化钛薄膜上沉积催化剂金属，所述催化剂金属在所述氮化钛薄膜的表面上处于离散颗粒形式；以及
在催化剂金属的所述离散颗粒上生长碳纳米管，所述碳纳米管生长至至少3微米的平均长度；
其中所述氮化钛薄膜是扩散阻挡层，所述扩散阻挡层防止铜与所述催化剂金属的合金化。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述钛金属薄膜的厚度在150纳米至250纳米之间。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述催化剂金属是镍金属。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述碳纳米管生长至至少10微米的平均长度。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述碳纳米管生长至至少20微米的平均长度。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述碳纳米管生长至至少40微米的平均长度。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述生长是处于在大约775℃的温度下、在氢气和氩气的大气压力下，且使用乙烯气体前驱物的热壁化学气相沉积反应器中。
8.如权利要求1所述的方法，进一步包含：在所述碳纳米管上沉积硅。
9.如权利要求8所述的方法，其中所述硅是沉积在所述碳纳米管的整个长度上。
10.如权利要求8所述的方法，其中所述催化剂金属在所述氮化钛薄膜的所述表面上具有0.3纳米至3纳米之间的平均厚度。
11.如权利要求8所述的方法，其中所述催化剂颗粒覆盖所述氮化钛薄膜的所述表面区域的1%至2%之间。
12.如权利要求8所述的方法，其中所述催化剂颗粒覆盖小于或等于所述氮化钛薄膜的所述表面区域的4%的区域。
13.如权利要求8所述的方法，其中所述沉积硅是通过化学气相沉积工艺进行。
14.一种用于锂离子电池的硅电极，包含：
铜衬底；
在所述铜衬底上的钛金属薄膜粘合层；
在所述钛金属薄膜上的氮化钛薄膜；
在所述氮化钛薄膜上的催化剂金属，所述催化剂金属在所述氮化钛薄膜的表面上处于离散颗粒形式；
在催化剂金属的所述离散颗粒上的碳纳米管，所述碳纳米管具有大于40微米的平均长度；和
在所述碳纳米管的整个长度上的硅涂层；
其中所述氮化钛薄膜是扩散阻挡层，所述扩散阻挡层防止铜与所述催化剂金属的合金化。
15.如权利要求14所述的硅电极，其中所述催化剂颗粒覆盖所述氮化钛薄膜的所述表面区域的1%至2%之间。
16.如权利要求14所述的硅电极，其中所述催化剂金属是镍金属。
17.如权利要求14所述的硅电极，其中所述氮化钛薄膜的厚度在100纳米至200纳米之间。
18.如权利要求14所述的硅电极，其中所述钛金属薄膜的厚度在150纳米至250纳米之间。
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