CN110775990B - 一种处理氟代碳酸乙烯酯固废的方法 - Google Patents

一种处理氟代碳酸乙烯酯固废的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种处理氟代碳酸乙烯酯固废的方法，包括以下步骤：1)氟代碳酸乙烯酯废渣在红外线设备中在一定温度下加热分解；2)向分解后的废渣中加入适量的含有一定量氢氧化钾的热水，搅拌溶解，进行浓缩后在常温环境下第一次结晶；3)第一次结晶沥干后加入至洁净水中，加热至一定温度下搅拌溶解，进行浓缩后在常温环境下第二次结晶；4)将第二次结晶在红外线设备中以一定温度烘干，可得到副产物氯化钾。本发明提供的处理氟代碳酸乙烯酯固废的方法，采用远红外设备进行预加热，加热均匀，加热速度较快，能够去除固渣中的有机物，不易结块，此外能够减少结晶次数，减少处理步骤，相应的减少处理成本。

Description

一种处理氟代碳酸乙烯酯固废的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液添加剂领域，具体涉及作锂电池添加剂副产物氯化钾的提纯和生产效率。
背景技术
氟代碳酸乙烯酯(FEC)是重要的锂离子电池电解液添加剂，能够提高电解液的低温性能。氯化钾可用于无机工业，是制造各种钾盐如氢氧化钾、硫酸钾、硝酸钾、氯酸钾、红矾钾等的基本原料；在医药工业上，用作利尿剂及防治缺钾症的药物。染料工业用于生产G盐，活性染料等；在农业方面，是一种很有效的钾肥，肥效快，直接施用于农田，能使土壤下层水分上升，有抗旱的作用。
而氯化钾是锂电池添加剂氟代碳酸乙烯酯在生产过程中生产的主要固废。处理该类固废的传统工艺是热干燥设备搅拌加热、过滤、结晶、脱色、结晶、烘干。该工艺由于固废中有机质等物质的存在，往往导致加热不均匀，加热速度慢，极其容易产生结块附在设备壁上难以清理、且需多次结晶、脱色，工艺过于繁琐。为解决以上问题，我们发明了一种处理氟代碳酸乙烯酯固废的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种处理氟代碳酸乙烯酯固废的方法，以解决上述背景技术中提出的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种处理氟代碳酸乙烯酯固废的方法，包括以下步骤：
S1：氟代碳酸乙烯酯废渣在红外线设备中在一定温度下加热分解；
S2：向S1中分解后的废渣中加入适量的含有一定量氢氧化钾的热水，搅拌溶解，进行浓缩后在常温环境下第一次结晶；
S3：S2中第一次结晶沥干后加入至洁净水中，加热至一定温度下搅拌溶解，进行浓缩后在常温环境下第二次结晶；
S4：将S3中第二次结晶在红外线设备中以一定温度烘干，可得到副产物氯化钾。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤S1中氟代碳酸乙烯酯废渣在红外线设备中加热分解1-2h。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤S1中红外加热设备加热温度为300-320℃。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤S2中搅拌溶解时加入的氢氧化钾和水固渣质量比为1:15～1:18。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤S2中搅拌溶解时加入的氟代碳酸乙烯酯废渣和水质量比为1:1.5～1:1.8。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤S4中烘干第二次结晶温度为110-120℃。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤S4中烘干第二次结晶的时间为1-3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明中采用远红外设备进行预加热，加热均匀，加热速度较快，能够去除固渣中的有机物，这样再进入设备不易结块，相较之前工艺生产操作方便简单，效率更高。用远红外加热固废后，不需要再用活性炭进行脱色，这样能够减少结晶次数，减少处理步骤，相应的减少处理成本，且减少废水等液废，对环境能够起到有效保护作用，使得生产工艺更为绿色环保。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取一坩埚净重107.8g，加入氟代碳酸乙烯酯废渣70g，放入300℃远红外设备中热分解2h后，氟代碳酸乙烯酯废渣由棕色变为黑色，取出黑渣称量质量为58.9g，加入104g80℃热水(含有5.9g氢氧化钾)，搅拌0.5h后，抽滤后将母液进行浓缩，在常温环境下结晶，得湿结晶45.2g，放入远红外设备烘干，得干结晶36.1g，颜色略带微黄色。将结晶加入15g 75℃热水，搅拌溶解0.5h，冷却至室温结晶并再用冷水洗涤，得湿结晶30.5g，放入小型远红外设备烘干得干结晶24.4g，即为合格的副产物氯化钾(纯度为99.94％)。
实施例2
取一坩埚净重210.6g，加入氟代碳酸乙烯酯废渣100g，放入310℃远红外设备中热分解1.5h后，氟代碳酸乙烯酯废渣由棕色变为黑色，取出黑渣称量质量为85.5g，加入145g80℃热水(含有9.5g氢氧化钾)，搅拌1h后，抽滤后将母液进行浓缩，在常温环境下结晶，得湿结晶66.2g，放入远红外设备烘干，得干结晶53.0g，颜色略带微黄色。将结晶加入25g 80℃热水，搅拌溶解1h，冷却至室温结晶并再用冷水洗涤，得湿结晶45.7g，放入小型远红外设备烘干得干结晶36.3g，即为合格的副产物氯化钾(纯度为99.95％)。
实施例3
取一坩埚净重215.3g，加入氟代碳酸乙烯酯废渣140g，放入320℃远红外设备中热分解1h后，氟代碳酸乙烯酯废渣由棕色变为黑色，取出黑渣称量质量为122.7g，加入192g80℃热水(含有12.3g氢氧化钾)，搅拌1h后，抽滤后将母液进行浓缩，在常温环境下结晶，得湿结晶106.2g，放入远红外设备烘干，得干结晶85.8g，颜色略带微黄色。将结晶加入40g 70℃热水，搅拌溶解1h，冷却至室温结晶并再用冷水洗涤，得湿结晶78.6g，放入小型远红外设备烘干得干结晶62.9g，即为合格的副产物氯化钾(纯度为99.96％)。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (3)

1.一种处理氟代碳酸乙烯酯固废的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：氟代碳酸乙烯酯废渣在红外线设备中在300-320℃下加热分解；
S2：向S1中分解后的废渣中加入含有氢氧化钾的热水，搅拌溶解，其中，搅拌溶解时加入的氢氧化钾和水的质量比为1:15～1:18，氟代碳酸乙烯酯废渣和水的质量比为1:1.5～1:1.8，进行浓缩后在常温环境下第一次结晶；
S3：S2中第一次结晶沥干后加入至洁净水中，加热至70℃、75℃或者80℃下搅拌溶解，进行浓缩后在常温环境下第二次结晶；
S4：将S3中第二次结晶在红外线设备中以110-120℃烘干，可得到副产物氯化钾。
2.根据权利要求1所述一种处理氟代碳酸乙烯酯固废的方法，其特征在于：所述步骤S1中氟代碳酸乙烯酯废渣在红外线设备中加热分解1-2h。
3.根据权利要求1所述一种处理氟代碳酸乙烯酯固废的方法，其特征在于：所述步骤S4中烘干第二次结晶的时间为1-3h。
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