CN110770319B - 导热性片 - Google Patents

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Abstract

导热性片含有：由具有交联结构的有机聚硅氧烷构成的基质；分散在基质中的导热性填充材料；以及硅化合物。硅化合物为选自烷氧基硅烷化合物和烷氧基硅氧烷化合物中的至少一种。

Description

导热性片
技术领域
本发明涉及配置在发热体与放热体之间的导热性片。
背景技术
在计算机、汽车部件等电子设备中，为了放热由半导体元件、机械部件等发热体产生的热，使用了散热件等放热体。在这样的发热体与放热体之间，在提高热从发热体向放热体的传递效率的目的下有时配置导热性片。例如，在专利文献1中公开了含有基质和导热性填充材料的导热性片。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-146057号公报
发明内容
发明所要解决的课题
近年来，通过电子设备的小型化、高性能化进展，有发热体的发热量增加的倾向。因此，关于从发热体向放热体传递热的导热性片，也要求发挥更高的导热性。
本发明的目的是提供可以使更高导热性发挥的导热性片。
用于解决课题的方法
为了达到上述目的，在本发明的一方案中，含有：由具有交联结构的有机聚硅氧烷构成的基质；分散在上述基质中的导热性填充材料；以及选自烷氧基硅烷化合物和烷氧基硅氧烷化合物中的至少一种硅化合物。
发明的效果
根据本发明，可以使更高导热性发挥。
附图说明
图1为表示热阻测定机的概略图。
具体实施方式
以下，对导热性片的实施方式进行说明。
导热性片含有：由具有交联结构的有机聚硅氧烷构成的基质；分散在基质中的导热性填充材料；以及硅化合物。硅化合物为选自烷氧基硅烷化合物和烷氧基硅氧烷化合物中的至少一种。
＜基质＞
基质保持导热性填充材料，将导热性片维持为规定形状。基质通过使作为基质的前体的液状有机聚硅氧烷固化而形成。液状有机聚硅氧烷具有能够形成交联结构的反应基。作为液状有机聚硅氧烷，可举出例如，缩合型的有机聚硅氧烷、和加成反应型的有机聚硅氧烷。从易于高填充导热性填充材料，此外通过催化剂等可以容易调整固化温度考虑，液状有机聚硅氧烷优选包含加成反应型的有机聚硅氧烷。从易于高填充导热性填充材料这样的观点考虑，加成反应型的有机聚硅氧烷优选包含含有烯基的有机聚硅氧烷和氢有机聚硅氧烷。另外，在本说明书中所谓液状，是指在23℃、1个大气压下为液体的物质。
液状有机聚硅氧烷的固化温度T1(℃)优选考虑上述硅化合物的挥发性而设定。硅化合物的挥发性可以由在升温开始温度25℃以升温速度10℃/分钟进行升温的热重量分析中质量的减少比例变为60％的温度T2(℃)或变为5％的温度T3(℃)表示。即，温度T2(℃)或温度T3(℃)越低，则可以说为挥发性越高的硅化合物。热重量分析可以在氮气气氛下进行。
液状有机聚硅氧烷的固化温度T1(℃)、与硅化合物的由上述热重量分析获得的温度T2(℃)优选满足下述式(1)。
T1≤T2···(1)
液状有机聚硅氧烷的固化温度T1(℃)、与硅化合物的由上述热重量分析获得的温度T3(℃)优选满足下述式(2)。
T1≤T3···(2)
如上述那样通过设定液状有机聚硅氧烷的固化温度T1(℃)，可以在使液状有机聚硅氧烷固化时，抑制硅化合物的挥发。此外，也可以抑制有机聚硅氧烷中的气泡的产生，因此可以抑制以导热性片中的气泡作为原因的导热性的降低。
＜导热性填充材料＞
作为导热性填充材料的材料，可举出例如，金属、碳、金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、和金属氢氧化物。作为金属，可举出例如，铜和铝。作为碳，可举出例如，沥青系碳纤维、PAN系碳纤维、将树脂纤维进行了碳化处理的纤维、将树脂纤维进行了石墨化处理的纤维、和石墨粉末。
作为金属氧化物，可举出例如，氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化铁、和石英，作为金属氮化物，可举出例如，氮化硼、和氮化铝。作为金属碳化物，可举出例如，碳化硅，作为金属氢氧化物，可举出例如，氢氧化铝。
导热性填充材料的形状可以为球状，也可以为纤维状、板状等非球状(具有各向异性的形状)。导热性填充材料优选包含平均粒径不同的多个球状粒子群。在该情况下，可以降低作为将导热性片成型前的原料的导热性组合物的粘度。换言之，可获得在规定粘度下高填充了导热性填充材料的导热性组合物，因此可以确保导热性组合物的成型性，并且提高导热性片的导热性。
此外，在导热性填充材料中，由于碳纤维、石墨粉末形状具有各向异性，因此在使用了碳纤维、石墨粉末的情况下，也可以在液状有机聚硅氧烷中沿一定方向取向。由此，由于可获得导热性填充材料沿一定方向取向了的导热性片，因此可以提高导热性填充材料取向了的方向的导热性。
导热性片中的导热性填充材料的含量相对于基质100质量份优选为300～1700质量份，更优选为300～800质量份。随着导热性填充材料的含量变多，可以提高导热性片的导热性。随着导热性填充材料的含量变少，导热性组合物的粘度降低，因此易于成型导热性片。导热性组合物的粘度在25℃下优选为500Pa·s以下。
＜硅化合物＞
选自烷氧基硅烷化合物和烷氧基硅氧烷化合物中的至少一种硅化合物提高导热性片的导热性。首先，对烷氧基硅烷化合物进行说明。烷氧基硅烷化合物为具有硅原子(Si)所具有的4个键之中1～3个与烷氧基键合，其余的键与有机取代基键合的结构的化合物。作为烷氧基硅烷化合物所具有的烷氧基，可举出例如，甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、和己氧基。烷氧基硅烷化合物可以以二聚体的形式包含在导热性片中。
烷氧基硅烷化合物中，从获得容易性的观点考虑，优选为具有甲氧基或乙氧基的烷氧基硅烷化合物。从提高与作为无机物的导热性填充材料的亲和性这样的观点考虑，烷氧基硅烷化合物所具有的烷氧基的数优选为3。烷氧基硅烷化合物更优选为选自三甲氧基硅烷化合物和三乙氧基硅烷化合物中的至少一种。
作为烷氧基硅烷化合物所具有的有机取代基所包含的官能团，可举出例如，丙烯酰基、烷基、羧基、乙烯基、甲基丙烯酰基、芳香族基、氨基、异氰酸酯基、异氰脲酸酯基、环氧基、羟基、和巯基。这里，在使用包含铂催化剂的加成反应型的有机聚硅氧烷作为上述基质的前体的情况下，优选选择使用对有机聚硅氧烷的固化反应难以带来影响的烷氧基硅烷化合物。具体而言，在使用包含铂催化剂的加成反应型的有机聚硅氧烷的情况下，烷氧基硅烷化合物的有机取代基优选不含氨基、异氰酸酯基、异氰脲酸酯基、羟基、或巯基。
从通过提高导热性填充材料的分散性，从而易于高填充导热性填充材料考虑，烷氧基硅烷化合物优选包含具有与硅原子键合的烷基的烷基烷氧基硅烷化合物，即，具有烷基作为有机取代基的烷氧基硅烷化合物。与硅原子键合的烷基的碳原子数优选为4以上。此外，从烷氧基硅烷化合物本身的粘度比较低，将导热性组合物的粘度抑制得低这样的观点考虑，与硅原子键合的烷基的碳原子数优选为16以下。
烷氧基硅烷化合物可以使用一种或二种以上。作为烷氧基硅烷化合物的具体例，可举出含有烷基的烷氧基硅烷化合物、含有乙烯基的烷氧基硅烷化合物、含有丙烯酰基的烷氧基硅烷化合物、含有甲基丙烯酰基的烷氧基硅烷化合物、含有芳香族基的烷氧基硅烷化合物、含有氨基的烷氧基硅烷化合物、含有异氰酸酯基的烷氧基硅烷化合物、含有异氰脲酸酯基的烷氧基硅烷化合物、含有环氧基的烷氧基硅烷化合物、和含有巯基的烷氧基硅烷化合物。
作为含有烷基的烷氧基硅烷化合物，可举出例如，甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、和正癸基三甲氧基硅烷。在含有烷基的烷氧基硅烷化合物中，优选为选自异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、和正癸基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为含有乙烯基的烷氧基硅烷化合物，可举出例如，乙烯基三甲氧基硅烷、和乙烯基三乙氧基硅烷。作为含有丙烯酰基的烷氧基硅烷化合物，可举出例如，3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。作为含有甲基丙烯酰基的烷氧基硅烷化合物，可举出例如，3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、和3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。作为含有芳香族基的烷氧基硅烷化合物，可举出例如，苯基三甲氧基硅烷、和苯基三乙氧基硅烷。作为含有氨基的烷氧基硅烷化合物，可举出例如，N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、和N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷。作为含有异氰酸酯基的烷氧基硅烷化合物，可举出例如，3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷。作为含有异氰脲酸酯基的烷氧基硅烷化合物，可举出例如，三-(三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯。作为含有环氧基的烷氧基硅烷化合物，可举出例如，2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、和3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷。作为含有巯基的烷氧基硅烷化合物，可举出例如，3-巯基丙基三甲氧基硅烷。
另外，上述烷氧基硅烷化合物的具体例是一例，不限定于此。
接下来，对烷氧基硅氧烷化合物进行说明。
烷氧基硅氧烷化合物具有：具有二个以上硅氧烷键，在至少一个硅原子上键合了烷氧基的结构。此外，烷氧基硅氧烷化合物具有构成硅氧烷键的硅原子之中在至少一个硅原子上键合了有机取代基的结构。
作为烷氧基硅氧烷化合物所具有的烷氧基和有机取代基，可以举出在上述烷氧基硅烷化合物的说明中例示的基团。烷氧基硅氧烷化合物由于与烷氧基硅烷化合物同样地具有烷氧基，因此可以提高与作为无机物的导热性填充材料的亲和性。此外，烷氧基硅氧烷化合物由于具有硅氧烷结构，因此与作为基质的有机聚硅氧烷的亲和性也良好。
从提高与作为基质的前体的液状有机聚硅氧烷的亲和性这样的观点考虑，烷氧基硅氧烷化合物的有机取代基优选包含液状有机聚硅氧烷所具有的官能团。例如，在使用具有二甲基硅氧烷骨架的有机聚硅氧烷作为基质的前体的情况下，烷氧基硅氧烷化合物所具有的有机取代基优选包含甲基。此外，烷氧基硅氧烷化合物的有机取代基即使在包含芳香族基(例如，苯基)的情况下，也可以提高与液状有机聚硅氧烷的亲和性。
烷氧基硅氧烷化合物可以使用一种或二种以上。作为烷氧基硅氧烷化合物，可举出例如，甲基甲氧基硅氧烷低聚物、甲基苯基甲氧基硅氧烷低聚物、甲基环氧甲氧基硅氧烷低聚物、甲基巯基甲氧基硅氧烷低聚物、和甲基丙烯酰基甲氧基硅氧烷低聚物。
这里，上述硅化合物的挥发性可以由在升温开始温度25℃以升温速度10℃/分钟进行升温后，在100℃下保持恒定的热重量分析中从升温开始起经过了60分钟后的质量的减少比例表示。热重量分析可以在氮气气氛下进行。
在硅化合物中，在使用了热重量分析中的质量的减少比例为5％以上且60％以下的范围的化合物(高挥发性化合物)的情况下，由于可以将硅化合物的粘度，即导热性组合物的粘度抑制得低，因此导热性片的成型变得容易。
在硅化合物中，在使用了热重量分析中的质量的减少比例小于5％的化合物(低挥发性化合物)的情况下，可以获得耐热性优异，并且在长期的使用中物性的变化小的导热性片。此外，由于可以抑制基质的前体的固化过程中的硅化合物的挥发，因此例如，可以减少硅化合物的使用量。另外，低挥发性化合物中的上述减少比例为0％以上。
此外，在硅化合物中，烷氧基硅氧烷化合物多数具有比烷氧基硅烷化合物大的分子量。即，烷氧基硅氧烷化合物多数由于与烷氧基硅烷化合物相比挥发性低，因此作为低挥发性化合物，可以适合使用烷氧基硅氧烷化合物。换言之，作为上述高挥发性化合物，可以适合使用烷氧基硅烷化合物。
烷氧基硅氧烷化合物的挥发性比较低，并且具有低粘度的倾向，因此能够将导热性组合物的粘度抑制得低。因此，通过使用烷氧基硅氧烷化合物作为低挥发性化合物，从而导热性片的成型变得容易。
硅化合物优选包含高挥发性化合物和低挥发性化合物中的任一者。在该情况下，能够通过高挥发性化合物而更加提高导热性片的导热性，通过低挥发性化合物而可以获得在长期的使用中物性的变化小的导热性片。
在硅化合物包含高挥发性化合物和低挥发性化合物的情况下，导热性片中的低挥发性化合物的含量优选比高挥发性化合物的含量多。相对于高挥发性化合物与低挥发性化合物的合计质量，低挥发性化合物的质量比例更优选为70～99质量％的范围。在低挥发性化合物的质量比例为70质量％以上的情况下，可以获得耐热性更优异，并且在长期的使用中物性的变化更小的导热性片。
硅化合物优选在25℃下具有1mPa·s以上且10000mPa·s以下的范围的粘度的化合物。在该情况下，由于可以将导热性组合物的粘度抑制得低，因此导热性片的成型变得容易。另外，硅化合物的粘度能够通过旋转粘度计测定，测定温度为25℃。
相对于基质与硅化合物的合计质量，硅化合物的质量比例优选为0.1质量％以上，更优选为0.5质量％以上，进一步优选为1质量％以上。越提高硅化合物的质量比例，则有导热性片的导热率越高的倾向。
相对于基质与硅化合物的合计质量，硅化合物的质量比例优选为50质量％以下，更优选为40质量％以下。通过使硅化合物的质量比例低，可以相对地增加导热性片中的基质的比例，因此可以使导热性片的强度提高。由此，例如，在导热性片的表面难以产生龟裂。
在硅化合物包含烷氧基硅烷化合物的情况下，相对于基质与烷氧基硅烷化合物的合计质量，烷氧基硅烷化合物的质量比例优选为10质量％以下，更优选为7质量％以下。通过使烷氧基硅烷化合物的质量比例低，可以获得在长期的使用中物性的变化更小的导热性片。另外，相对于基质与烷氧基硅烷化合物的合计质量，烷氧基硅烷化合物的质量比例优选为0.1质量％以上。
在硅化合物包含烷氧基硅氧烷化合物的情况下，相对于基质与烷氧基硅氧烷化合物的合计质量，烷氧基硅氧烷化合物的质量比例优选为5质量％以上，更优选为10质量％以上。通过使烷氧基硅氧烷化合物的质量比例高，能够提高导热性片的柔软性。另外，相对于基质与烷氧基硅氧烷化合物的合计质量，烷氧基硅氧烷化合物的质量比例优选为50质量％以下。
＜添加剂＞
在导热性片中，根据需要，也可以进一步含有使导热性组合物、导热性片的性能提高的添加剂。作为添加剂，可举出例如，增强材、着色剂、耐热改进剂、表面活性剂、分散剂、阻燃剂、催化剂、固化延迟剂、劣化防止剂、和增塑剂。
＜导热性片的用途和作用＞
导热性片配置在发热体与放热体之间而使用。导热性片的厚度例如为0.5mm～10mm的范围。导热性片优选为在发热体与放热体之间以沿厚度方向压缩了的状态配置。作为发热体，可举出例如，CPU等半导体元件、机械部件。作为放热体，可举出散热件、壳体。
在本实施方式的导热性片中，以上述质量比例含有硅化合物。推测像这样通过导热性片所含有的硅化合物例如与导热性填充材料一起分散在基质中，从而使导热性填充材料的功能充分发挥。由此，导热性片能够在厚度方向例如发挥14W/m·K以上的高导热率。
导热性片在按照JIS K6253的规定使用E型硬度计测定的E硬度中，优选为E5～E90的范围。在导热性片的E硬度为E5以上的情况下，导热性片的操作性变得良好。在导热性片的E硬度为E90以下的情况下，易于对发热体、放热体追随，确保导热性片对发热体、放热体的密合性，从而可以降低发热体与导热性片间或放热体与导热性片间的热阻。
＜导热性片的制造＞
导热性片可以由导热性组合物获得。导热性组合物通过将基质的前体、导热性填充材料、和硅化合物进行规定量混合而获得。如果详述，则导热性组合物的制造方法具备使导热性填充材料分散在基质的前体中的分散工序、和配合硅化合物的配合工序。配合硅化合物的配合工序可以在分散工序前、分散工序后、与分散工序同时的任一时间进行。此外，在导热性组合物中，根据需要可以配合上述添加剂。分散工序和配合工序中，可以使用周知的搅拌机、分散机。导热性片可以通过使导热性组合物中的基质的前体固化的固化工序而获得。
这里，配合于导热性组合物的硅化合物，例如，有时通过与导热性填充材料的表面键合，从而构成被表面改性了的导热性填充材料的一部分。此外，配合于导热性组合物的硅化合物有时在使基质的前体固化而获得导热性片时挥发。因此，导热性组合物中的硅化合物的含量只要考虑在导热性片的制造过程中，通过硅化合物与其它化合物的反应而被消耗的量、通过挥发而除去的量进行调整即可。例如，在使用上述高挥发性化合物作为硅化合物的情况下，只要考虑高挥发性化合物的挥发量等将导热性片中的上述质量比例的10倍左右的量配合于导热性组合物即可。
在导热性组合物中，配合了上述高挥发性化合物和低挥发性化合物作为硅化合物的情况下，通过使高挥发性化合物的整体反应或挥发，可以获得实质上不含有高挥发性化合物的导热性片。此外，在导热性组合物中，配合了上述高挥发性化合物和低挥发性化合物作为硅化合物的情况下，通过使高挥发性化合物的一部分反应或挥发，也可以获得含有高挥发性化合物、和比高挥发性化合物高的含有比例的低挥发性化合物的导热性片。另外，通过将导热性片加热的后处理使硅化合物挥发，也可以调整导热性片中的硅化合物的含量。
导热性组合物中的硅化合物的含量相对于基质的前体100质量份优选为5质量份以上，更优选为10质量份以上。导热性组合物中的硅化合物的含量相对于基质的前体100质量份优选为70质量份以下，更优选为50质量份以下。
在固化工序中，通过将导热性组合物加热，从而由基质的前体形成具有交联结构的有机聚硅氧烷。在固化工序中，将导热性组合物以成为作为基质的前体的液状有机聚硅氧烷的固化温度T1以上的温度的方式加热。此外，在固化工序中，以配合于导热性组合物的硅化合物的至少一部分以未反应的状态残留在导热性片中的方式将导热性组合物加热。
固化工序中的硅化合物的挥发量相对于配合于导热性组合物的硅化合物的整体，优选为0～91质量％的范围。在硅化合物包含高挥发性化合物的情况下，固化工序中的高挥发性化合物的挥发量相对于配合于导热性组合物的高挥发性化合物的整体，优选为20～91质量％的范围。由此，可以使导热性片中的高挥发性化合物的含量少，可以获得在长期的使用中物性的变化小的导热性片。
此外，在硅化合物包含低挥发性化合物的情况下，固化工序中的低挥发性化合物的挥发量相对于配合于导热性组合物的低挥发性化合物的整体，优选为0～20质量％的范围。这样如果挥发量少，则也可以抑制气泡的产生，因此可以抑制以导热性片中的气泡作为原因的导热性的降低。
固化工序可以为将注入到模具的导热性组合物加热的工序，也可以为将涂布于树脂膜、金属板等基材的导热性组合物加热的工序。作为导热性填充材料，在使用具有各向异性的形状的导热性填充材料的情况下，相对于固化工序前的导热性组合物，如周知那样施加磁场，也可以获得沿导热性片的厚度方向使导热性填充材料取向了的导热性片。另外，导热性片可以通过以使导热性组合物的固化物为规定厚度的方式切断而形成。
另外，关于硅化合物的挥发，除了固化工序以外，通过实施规定的加热工序，也可以调整挥发量。在该情况下，硅化合物的挥发量也相对于配合于导热性组合物的硅化合物的整体，优选为0～91质量％的范围。
根据以上详述的实施方式，发挥以下那样的效果。
(1)导热性片含有由具有交联结构的有机聚硅氧烷构成的基质、分散在基质中的导热性填充材料、和硅化合物。硅化合物为选自烷氧基硅烷化合物和烷氧基硅氧烷化合物中的至少一种。根据该构成，可以使更高的导热性发挥。
(2)在导热性片中，相对于基质与硅化合物的合计质量，硅化合物的质量比例优选为0.1质量％以上且50质量％以下。在该情况下，可以更加提高导热性片的导热率，并且在导热片的表面难以发生龟裂。
(3)在导热性片中，在硅化合物包含烷氧基硅烷化合物的情况下，相对于基质与烷氧基硅烷化合物的合计质量，烷氧基硅烷化合物的质量比例优选为0.1质量％以上且10质量％以下。在该情况下，可以更加提高导热性片的导热率，并且可以获得在长期的使用中物性的变化更小的导热性片。
(4)在导热性片中，在硅化合物包含烷氧基硅氧烷化合物的情况下，相对于基质与烷氧基硅氧烷化合物的合计质量，烷氧基硅氧烷化合物的质量比例优选为5质量％以上且50质量％以下。在该情况下，可以提高导热性片的柔软性，并且在导热片的表面难以产生龟裂。由此，通过导热性片对发热体、放热体的密合性提高，可以降低发热体与导热性片间或放热体与导热性片间的热阻。因此，可以使更高的导热性发挥。
(5)在导热性片中的硅化合物包含上述高挥发性化合物的情况下，可以使更高的导热性发挥。
(6)在导热性片中的硅化合物包含上述低挥发性化合物的情况下，可以获得耐热性优异，并且在长期的使用中物性的变化小的导热性片。
(7)导热性片中的硅化合物优选包含具有与硅原子键合的烷基的化合物。在该情况下，通过提高导热性填充材料的分散性，易于高填充导热性填充材料，因此可以使更高的导热性发挥。
以下对可以由上述实施方式把握的技术思想进行记载。
(a)一种导热性组合物，是制造导热性片的用途所使用的导热性组合物，其含有：用于获得由具有交联结构的有机聚硅氧烷构成的基质的液状前体；导热性填充材料；以及选自烷氧基硅烷化合物和烷氧基硅氧烷化合物中的至少一种硅化合物，上述硅化合物的含量相对于上述前体100质量份为5质量份以上。
(b)一种导热性片的制造方法，是导热性片的制造方法，其具备使上述导热性组合物中的上述前体固化的固化工序。
实施例
接下来，对实施例和比较例进行说明。
(实施例1)
在实施例1中，通过将基质的前体、硅化合物的烷氧基硅烷化合物、导热性填充材料(A)、导热性填充材料(B)、导热性填充材料(C)、和增塑剂混合来调制导热性组合物。作为基质的前体，使用了含有烯基的有机聚硅氧烷与氢有机聚硅氧烷的混合物。作为硅化合物的烷氧基硅烷化合物，使用了正辛基三乙氧基硅烷。正辛基三乙氧基硅烷在热重量分析中的质量的减少比例为16.6％，减少比例变为60％的温度T2为197℃，减少比例变为5％的温度T3为84℃。正辛基三乙氧基硅烷的粘度(25℃)为10mPa·s。
导热性填充材料(A)为石墨化碳纤维(平均纤维长度：150μm)。导热性填充材料(B)为氧化铝粉末(球状，平均粒径：5μm)。导热性填充材料(C)为氧化铝粉末(球状，平均粒径：1μm)。作为增塑剂，使用了二甲基聚硅氧烷(粘度(25℃)：1000mPa·s)。
将配合于导热性组合物的各原料的配合量示于表1中。表1中的配合量的单位为质量份。
接下来，将导热性组合物注入到具有片形状的模腔的模具中，沿厚度方向施加8T的磁场来使导热性填充材料(A)的石墨化碳纤维沿厚度方向取向。然后，将导热性组合物在80℃、60分钟的条件下加热，进一步作为固化工序，在温度150℃、120分钟的条件下加热，从而使基质的前体固化。由此，获得了实施例1的导热性片。
(实施例2～8和比较例1～3)
如表1和表2所示，变更了导热性组合物中的配合，除此以外，与实施例1同样地获得了导热性片。在表2所示的实施例5～8中，作为硅化合物的烷氧基硅氧烷化合物，使用了甲基甲氧基硅氧烷低聚物。甲基甲氧基硅氧烷低聚物在热重量分析中的质量的减少比例为0.2％，减少比例变为60％的温度T2为300℃以上，减少比例变为5％的温度T3为205℃。甲基甲氧基硅氧烷低聚物的粘度(25℃)为100mPa·s。表2中的配合量的单位为质量份。另外，在各例中，以基质的前体、硅化合物、和增塑剂的合计量变为170质量份的方式调整了配合量。
＜导热性组合物的粘度＞
用粘度计(旋转粘度计，BROOK FIELD制，DV-E)，使用锭子No.14的转子，在旋转速度10rpm、测定温度25℃的条件下测定上述导热性组合物的粘度。将其结果示于表1和表2的“导热性组合物的粘度”栏。
＜导热性片中的硅化合物的含量＞
关于上述导热性片，如以下那样求出相对于基质与硅化合物的合计质量的硅化合物的质量比例。
关于含有烷氧基硅烷化合物的导热性片，将从配合于导热性组合物的烷氧基硅烷化合物的配合量减去固化前的导热性片的质量与固化后的导热性片的质量之差(减量值)的量设为烷氧基硅烷化合物的含量。
关于含有烷氧基硅氧烷化合物的导热性片，固化前的导热性片的质量与固化后的导热性片的质量之差(减量值)大致为0，因此将配合于导热性组合物的烷氧基硅氧烷化合物的配合量设为烷氧基硅氧烷化合物的含量。
接下来，将配合于导热性组合物的基质的前体的配合量设为导热性片中的基质的含量，求出上述质量比例。
另外，导热性片中的硅化合物、基质的含量可以通过气相色谱质谱分析法(GC/MS)、飞行时间型质谱分析法(TOF/MS)、液相色谱/质谱分析法(LC/MS)等周知的定性和定量分析法求出。
将其结果示于表1和表2的“硅化合物的质量比例”栏。
＜导热性片的导热率＞
使用热阻测定机通过按照ASTM D5470-06的方法测定上述导热性片的导热率。
如图1所示，热阻测定机具备侧面被绝热材11覆盖的第1铜制块12和第2铜制块13。第1铜制块12配置在热阻测定机的下部，第2铜制块13配置在第1铜制块12的上方。第1铜制块12的上表面为载置导热性片的试验片S的载置面P1，该载置面P1的尺寸为25.4mm×25.4mm。热阻测定机进一步具备将第1铜制块12的下表面加热的加热器14、和将第2铜制块13的上表面冷却的带有风扇的散热件15。热阻测定机进一步具备与第2铜制块13连接的料筒16。第2铜制块13以通过料筒16的推压动作将载置于第1铜制块12的载置面P1的试验片S进行压缩的方式构成。
关于导热率的测定，首先，将试验片S配置在第1铜制块12与第2铜制块13之间，将试验片S以厚度方向的压缩率成为10％的方式压缩。接下来，以第1铜制块12的载置面P1的温度成为80℃的方式使加热器14发热。以第1铜制块12的载置面P1的温度(温度θj1)成为80℃的稳定状态的方式放置15分钟后，测定了第2铜制块13的下表面P2(与试验片S接触的接触面)的温度(温度θj0)。进一步，测定了此时的加热器14的发热量(发热量Q)、和试验片S的厚度(厚度T)。由下述式(3)算出
通过将试验片S的热阻的值代入到下述式(4)而求出导热率。
热阻＝(θj1-θj0)/Q···(3)
导热率＝T/热阻···(4)
将其结果示于表1和表2的“导热率”栏。
＜导热性片的硬度＞
按照JIS K6253的规定使用E型硬度计测定上述导热性片的硬度。将其结果示于表1和表2的“E硬度”栏。
[表1]
Figure BDA0002238778370000151
[表2]
Figure BDA0002238778370000152
如表1和表2所示，各实施例的导热性片的导热率比各比较例的导热性片高。此外可知，各实施例的导热性片的E硬度的值为E50以下，在各实施例的导热性片中，可获得适度的柔软性。此外可知，实施例5～8的导热性片的E硬度的值为E20以下，在实施例5～8的导热性片中，柔软性优异。此外，实施例6的导热性片具有与实施例7的导热性片相比适于操作的强度。此外，在实施例8的导热性片中，导热率和柔软性都优异。

Claims (6)

1.一种导热性片，其特征在于，含有：
由具有交联结构的有机聚硅氧烷构成的基质；
分散在所述基质中的导热性填充材料；以及
选自烷氧基硅烷化合物和烷氧基硅氧烷化合物中的至少一种硅化合物，
所述导热性填充材料含有石墨化碳纤维，
相对于所述基质与所述硅化合物的合计质量，所述硅化合物的质量比例为0.1%以上且50%以下，
所述石墨化碳纤维沿厚度方向取向。
2.根据权利要求1所述的导热性片，其特征在于，所述硅化合物包含所述烷氧基硅烷化合物，
相对于所述基质与所述烷氧基硅烷化合物的合计质量，所述烷氧基硅烷化合物的质量比例为0.1%以上且10 %以下。
3.根据权利要求1或2所述的导热性片，其特征在于，所述硅化合物包含所述烷氧基硅氧烷化合物，
相对于所述基质与所述烷氧基硅氧烷化合物的合计质量，所述烷氧基硅氧烷化合物的质量比例为5%以上且50%以下。
4.根据权利要求1或2所述的导热性片，其特征在于，所述硅化合物包含下述化合物，所述化合物在升温开始温度25℃、以升温速度10℃/分钟升温至100℃后在100℃下保持恒定的条件下进行的热重分析中，从升温开始起经过了60 分钟的时刻的质量的减少比例为5%以上且60%以下的范围。
5.根据权利要求1或2所述的导热性片，其特征在于，所述硅化合物包含下述化合物，所述化合物在升温开始温度25℃、以升温速度10℃/分钟升温至100℃后在100℃下保持恒定的条件下进行的热重分析中，从升温开始起经过了60 分钟的时刻的质量的减少比例小于5%。
6.根据权利要求1或2所述的导热性片，其特征在于，所述硅化合物包含具有与硅原子键合的烷基的化合物。
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