CN110746019A - 一种膜法提取氨水洗脱液中游离l-赖氨酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及游离L‑赖氨酸纯化的技术领域，具体涉及一种膜法提取氨水洗脱液中游离L‑赖氨酸的方法。本发明创新性地利用电渗析装置，将游离L‑赖氨酸提取出来，有效脱除氨水洗脱液中的NH4Cl，电渗析淡水通过减压浓缩、真空烘干得到游离L‑赖氨酸晶体；电渗析浓水的NH4Cl溶液再经过一段电渗析浓缩后，蒸发得到工业级NH4Cl产品。本发明技术对Cl‑去除率高达99％，游离L‑赖氨酸回收率高于95％，代替传统离子交换树脂交换法，减少用水量及产水量、降低能耗和运行成本，而且电渗析装置可以重复使用，离子交换膜无需再生，且寿命较长。

Description

一种膜法提取氨水洗脱液中游离L-赖氨酸的方法
技术领域
本发明涉及游离L-赖氨酸纯化的方法，具体涉及一种膜法提取氨水洗脱液中游离L-赖氨酸的方法。
背景技术
赖氨酸是构成蛋白质的基本单位，是合成人体激素、酶及抗体的原料，参与人体新陈代谢和各种生理活动，赖氨酸是人体必需氨基酸。赖氨酸还可作为利尿药的辅助治疗剂，治疗因血中氯化物减少所致的铝中毒；可增加胃蛋白酶及胃酸分泌，能促进老人及儿童的食欲；与蛋氨酸合用能抑制高血压病；与铁化合物一起，对治疗贫血效果显著；同时赖氨酸也是优良的血栓预防剂。近年来，多肽合成化学的飞速发展、赖氨酸衍生物品种的不断增加，游离L-赖氨酸在使用上有其方便的特点市场的需求也日益增加。
目前，L-赖氨酸一般以L-赖氨酸盐酸盐的形式供应市场，游离的L-赖氨酸极易潮解，因具有游离氨基而易发黄变质，并有刺激腥味，难于长期保存。L-赖氨酸盐酸盐则比较稳定，不易潮解，便于保存。但在临床应用上，如人体注射等赖氨酸盐酸盐不能完全取代赖氨酸发挥作用，所以获得高纯度且稳定的L-赖氨酸是非常必要的。
游离L-赖氨酸可由L-赖氨酸盐酸盐制备，国内游离L-赖氨酸的提取工艺普遍采用强酸性阳离子交换树脂法，通过树脂吸附赖氨酸络合阳离子，并采用氨水洗脱得到L-赖氨酸，该工艺树脂需要再生，存在周期长、成本高、废水量大等问题。也有采用强碱性阴离子交换树脂法，专利CN103787904 A公开了一种采用OH-型离子交换树脂纯化赖氨酸的方法，其原理为一定浓度的赖氨酸盐酸盐在中性溶液状态下以带负电的氯离子和带正电的赖氨酸存在，氯离子竞争性的将强碱性树脂上的OH-置换下来，赖氨酸直接穿过，结果得到的流出液即为除去氯离子的赖氨酸碱溶液。但该方法需要对树脂进行预处理(转化为OH-型)：3倍柱体积的1mol/L的NaOH碱洗、水洗至pH＜9.0，3倍柱体积的1mol/L的HCl酸洗、水洗至pH＞5.0，3倍柱体积的1mol/L的NaOH碱洗、纯水冲洗至中性，存在需水量大且所产生的废水量大、能耗高等缺点。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中赖氨酸制备过程的氨水洗脱产生的废水量大、能耗高等不足，而提供一种膜法纯化氨水洗脱液中L-赖氨酸的方法。
一种膜法纯化氨水洗脱液中L-赖氨酸的方法，该方法通过电渗析装置对洗脱液进行提纯。
实现该发明目的所采用的具体技术方案如下：
一种膜法提取氨水洗脱液中L-赖氨酸的方法，该方法包括如下步骤：
步骤S1、调节氨水洗脱液pH在9.5～10.0之间，使游离L-赖氨酸以分子形式存在；
步骤S2、将S1所得溶液进入电渗析装置，接通电源，使NH4Cl电离出的NH4 +和Cl-分别透过阳、阴膜进入到浓水室，而游离L-赖氨酸分子则被截留在淡水室；
步骤S3、将S2所得电渗析淡水进行减压浓缩直至蒸干，然后置于真空干燥箱干燥至恒重，得到L-赖氨酸产品；
步骤S4、将S2浓室所得NH4Cl溶液在电渗析工艺中浓缩，然后蒸发结晶、离心分离、干燥，得到工业氯化铵产品。
本发明的原理如下：采用电渗析对溶液进行脱盐处理时，控制L-赖氨酸的等电点(pH＝10)来实现L-赖氨酸与盐的分离。
作为优选，电渗析工艺中直流电源其电解过程释放电流密度为200～400A/m2，单对膜电压为0.5～1V。
作为优选，电渗析工艺中加入的初始浓、淡水的体积比为1～2，且实验过程中持续补水保持淡水中L-赖氨酸的浓度不变。
作为优选，所得到的L-赖氨酸溶液电导率在5～6mS/cm之间。
作为优选，脱盐过程中，pH控制在9.5～10.0之间，采用10％硫酸溶液调节pH。
作为优选，脱盐过程中，物料温度控制在5～25℃。
本发明采用的电渗析装置，包含两侧的电极板(4)、极液室(1)和电渗析隔室组成，且电渗析设置为两隔室结构，两隔室结构分别对应浓水室(2)和淡水室(3)，两隔室内为合金阳膜(5)、合金阴膜(6)、合金阳膜(5)交替间隔排列构成的浓水室(2)和淡水室(3)单元排列组成。电渗析合金膜装置可以重复使用，离子交换膜无需再生，且寿命较长。
本发明的有益效果为：本发明创新性地利用电渗析装置，将游离L-赖氨酸提取出来，有效脱除氨水洗脱液中的NH4Cl，电渗析淡水通过减压浓缩、真空烘干得到游离L-赖氨酸晶体；电渗析浓水所得到的NH4Cl再经过一段电渗析浓缩后，蒸发得工业NH4Cl产品。本发明Cl-去除率高达99％，游离L-赖氨酸回收率＞90％，每处理1tL-赖氨酸盐酸盐仅消耗约290kWh的能耗。本技术可完全代替传统离子交换法，减少用水量及产水量、降低能耗和运行成本，而且电渗析装置可以重复使用，离子交换膜无需再生，且使用寿命长。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为本发明所使用的电渗析装置连接图；
图中附图标记：1-极液室；2-浓水室；3-料液室(淡水室)；4-电极板；5-合金阳膜；6-合金阴膜；7-极液罐；8-浓水罐；9-料液罐
具体实施方式
下面通过具体实施例，结合附图1-2，对本发明的技术方案进一步阐述说明。
一种膜法提取氨水洗脱液中L-赖氨酸的方法，该方法包括如下步骤：
步骤S1、调氨水洗脱液pH在9.5～10.0之间，使游离L-赖氨酸以分子形式存在；
步骤S2、将S1所得溶液进入电渗析装置，接通电源，使NH4Cl电离出的NH4 +和Cl-分别透过阳、阴膜进入到浓水室，而游离L-赖氨酸分子则被截留在淡水室；
步骤S3、将S2所得电渗析淡水进行减压浓缩直至蒸干，然后置于真空干燥箱干燥至恒重，得到L-赖氨酸产品；
步骤S4、将S2浓室所得NH4Cl溶液在电渗析工艺中浓缩，然后蒸发结晶、离心分离、干燥，得到工业氯化铵产品。
经过该工艺方法，氨水洗脱液中氯离子去除率达99％以上，淡水中游离L-赖氨酸的含量为55～65％，氯离子含量＜250ppm。而浓缩液中的NH4Cl对其再进行电渗析浓缩、蒸发结晶可得工业氯化铵产品。
下面将基于上述装置和工艺对具体实施例中氨水洗脱液进行提取，以展示本发明的具体技术效果。
实施例1
取183g L-赖氨酸盐酸盐溶于175g 20％的氨水中，充分反应后，加纯水至1000g，模拟氨水洗脱液，此时游离L-赖氨酸浓度为14.6％，NH4Cl浓度为5.85％，pH为9.89。合金膜电渗析装置(有效膜面积为0.055m2)提取氨水洗脱液中L-赖氨酸的方法，包括如下步骤：
步骤S1、参照附图2，配制4％(NH4)2SO4溶液置于极水罐(7)，1000g纯水置于电渗析装置的浓水罐(8)，上述所得洗脱液置于淡水罐(9)。设置运行电压、电流，接通电源，持续补稀酸使溶液pH始终保持在L-赖氨酸的等电点，游离L-赖氨酸以分子的形式保留在淡水室(3)，实验运行6h，淡水电导率为1000μS/cm时断开电源，停止实验，此时浓水电导率为28mS/cm。浓水罐(8)中浓水质量为1888g，淡水罐(9)中淡水质量为866g；
步骤S2、测定S1淡水中L-赖氨酸的含量为15.2％，氯离子含量＜200ppm，计算得游离L-赖氨酸收率为90.4％，氯离子的脱除率＞99％；然后将淡水进行减压浓缩至187g，测定浓缩液中L-赖氨酸的含量为69.5％，此时游离L-赖氨酸回收率为89.0％，然后继续减压浓缩至无水汽生成，然后置于真空干燥箱干燥至恒重，保存；
步骤S3、配制4％NH4Cl溶液置于极水罐(7)，250g纯水置于电渗析装置的浓水罐(8)，S1浓水置于淡水罐(9)，设置运行电压、电流，接通电源。实验运行2.1h，淡水终点电导率为1165μS/cm时断开电源，停止实验，此时浓水电导率为112mS/cm，浓水罐(8)浓水质量为465g，淡水罐(9)淡水质量为1654g；
步骤S4、上述S3所得淡水可直排；测定浓水室NH4Cl溶液中的盐含量为10.7％，计算得回收率为93.1％，浓水经蒸发、冷却结晶、离心分离、干燥后得到工业氯化铵成品。
实施例2
取549g L-赖氨酸盐酸盐溶于525g 20％的氨水中，充分反应后，加纯水至3000g，模拟氨水洗脱液，此时游离L-赖氨酸浓度为14.6％，NH4Cl浓度为5.85％，pH为10，合金膜电渗析装置(有效膜面积为1m2)提取氨水洗脱液中L-赖氨酸的方法，包括如下步骤：
步骤S1、参照附图2，配制4％(NH4)2SO4溶液置于极水罐(7)，3000g纯水置于电渗析装置的浓水罐(8)，上述所得洗脱液置于淡水罐(9)，设置运行电压、电流，接通电源，持续补稀酸使溶液pH始终保持在L-赖氨酸的等电点，游离L-赖氨酸以分子的形式保留在淡水室(3)。实验运行1h，淡水电导率为5600μS/cm时断开电源，停止实验，此时浓水电导率为34mS/cm，浓水罐(8)中浓水质量为4620g，淡水罐(9)中淡水质量为2380g；
步骤S2、测定S1淡水中L-赖氨酸的含量为21.4％，氯离子含量＜300ppm，计算得游离L-赖氨酸收率为92.8％，氯离子的脱除率＞99％；然后将淡水进行减压浓缩至690g，测定浓缩液中L-赖氨酸的含量为73.9％，此时游离L-赖氨酸回收率为92.9％，然后继续减压浓缩至无水汽生成，然后置于真空干燥箱干燥至恒重，保存；
步骤S3、配制4％NH4Cl溶液置于电渗析装置(此时装置有效膜面积为0.055m2)的极水罐(7)，250g纯水置于浓水罐(8)，S1浓水置于淡水罐(9)，设置运行电压、电流，接通电源。实验运行3.4h，淡水终点电导率为3117μS/cm时断开电源，停止实验，此时浓水电导率为190mS/cm，浓水罐(8)浓水质量为778g，淡水罐(9)淡水质量为4100g；
步骤S4、上述S3所得淡水可直排；测定浓水室NH4Cl溶液中的盐含量为19％，计算得其回收率为92.1％，浓水经蒸发、冷却结晶、离心分离、干燥后得到工业氯化铵成品或作为化学肥料。
实施例3
取91.5g L-赖氨酸盐酸盐溶于87.5g 20％的氨水中，充分反应后，加纯水至500g，模拟氨水洗脱液，此时游离L-赖氨酸浓度为14.6％，NH4Cl浓度为5.85％，pH为9.59，均相膜电渗析装置(有效膜面积为0.055m2)提取氨水洗脱液中L-赖氨酸的方法，包括如下步骤：
步骤S1、参照附图2，配制4％(NH4)2SO4溶液置于极水罐(7)，700g纯水置于电渗析装置的浓水罐(8)，上述所得洗脱液置于淡水罐(9)，设置运行电压、电流，接通电源，持续补稀酸使溶液pH始终保持在L-赖氨酸的等电点，游离L-赖氨酸以分子的形式保留在淡水室(3)，实验运行2.2h，淡水电导率为2150μS/cm时断开电源，停止实验，此时浓水电导率为52mS/cm。浓水罐(8)中浓水质量为980g，淡水罐(9)中淡水质量为340g；
步骤S2、测定S1淡水中L-赖氨酸的含量为41.6％，氯离子含量＜200ppm，计算得游离L-赖氨酸收率为96.9％，氯离子的脱除率＞99％。然后继续减压浓缩至无水汽生成，然后置于真空干燥箱干燥至恒重，保存；
步骤S3、配制4％NH4Cl溶液置于极水罐(7)，250g纯水置于电渗析装置的浓水罐(8)，S1浓水置于淡水罐(9)。设置运行电压、电流，接通电源，实验运行1.5h，淡水终点电导率为932μS/cm时断开电源，停止实验，此时浓水电导率为137mS/cm，浓水罐(8)浓水质量为373g，淡水罐(9)淡水质量为850g；
步骤S4、上述S3所得淡水可直排；测定浓水室NH4Cl溶液中的盐含量为13.6％，计算得回收率为94.8％，浓水经蒸发、冷却结晶、离心分离、干燥后得到工业氯化铵成品。
以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其他的变体及改型。

Claims (8)

1.一种膜法提取氨水洗脱液中游离L-赖氨酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤S1、将调节氨水洗脱液pH在9.5～10.0之间，使游离L-赖氨酸以分子形式存在；
步骤S2、将步骤S1所得溶液进入电渗析装置，接通电源，使NH4Cl电离出的NH4 +和Cl-分别透过阳、阴膜进入到浓水室，而游离L-赖氨酸分子则被截留在淡水室；
步骤S3、将步骤S2所得电渗析淡水进行减压浓缩直至蒸干，然后置于真空干燥箱干燥至恒重，得到L-赖氨酸产品；
步骤S4、将步骤S2浓室所得NH4Cl溶液在电渗析工艺中浓缩，然后蒸发结晶、离心分离、干燥，得到工业氯化铵产品。
2.根据权利要求1所述膜法提取氨水洗脱液中游离L-赖氨酸的方法，其特征在于：电渗析装置由两侧的电极板(4)、极液室(1)和电渗析隔室组成，且电渗析装置为两隔室结构，两隔室结构分别对应浓水室(2)和淡水室(3)，浓水室(2)和淡水室(3)由离子交换阳膜(5)、离子交换阴膜(6)、离子交换阳膜(5)交替间隔排列构成的单元排列组成。
3.根据权利要求1所述膜法提取氨水洗脱液中游离L-赖氨酸的方法，其特征在于，脱盐过程中，pH控制在9.5～10.0之间，pH调节采用硝酸、硫酸中的一种或几种溶液。
4.根据权利要求1所述膜法提取氨水洗脱液中游离L-赖氨酸的方法，其特征在于，电渗析工艺中加入的初始浓、淡水的体积比为1～50，且持续补水保持淡水中L-赖氨酸的浓度不变。
5.根据权利要求1所述膜法提取氨水洗脱液中游离L-赖氨酸的方法，其特征在于，电渗析工艺中直流电源电流密度为200～600A/m2，单对膜电压为0.3～1V。
6.根据权利要求1所述膜法提取氨水洗脱液中游离L-赖氨酸的方法，其特征在于，脱盐过程中，维持物料温度在5～40℃。
7.根据权利要求1所述膜法提取氨水洗脱液中游离L-赖氨酸的方法，其特征在于，所得到的游离L-赖氨酸溶液电导率在0～6mS/cm之间。
8.根据权利要求1所述膜法提取氨水洗脱液中游离L-赖氨酸的方法，其特征在于，阳、阴膜的膜材料为PES、PVC、PE、PS、PP中的一种或几种。
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