CN101024645A - 甘氨酸脱醇母液回收乌洛托品和甘氨酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是提供了一种利用膜分离技术从甘氨酸脱醇母液中回收乌洛托品和甘氨酸的方法。甘氨酸脱醇母液通入电渗析器脱盐，脱盐处理后，母液中的绝大多数氯化铵及其它杂质经过电渗析器进入到电渗析浓水室；而乌洛托品、甘氨酸大部分留在电渗析淡水室里得以利用。

Description

甘氨酸脱醇母液回收乌洛托品和甘氨酸的方法
技术领域  本发明属于甘氨酸生产行业资源回收再利用领域。
技术背景  国内传统的甘氨酸生产工艺采用氯乙酸与液氨在乌洛托品存在下进行氨解反应，而后用醇析法分离甘氨酸。但这种方法做为催化剂的乌洛托品在反应结束后随废水排掉(生产一吨甘氨酸消耗的乌洛托品量要150---200公斤左右)，不但浪费了资源，还污染了环境。同时在醇析法分离甘氨酸时，有10％--15％的甘氨酸随甲醇和水的混合液而流失，同样浪费了宝贵的资源。
发明内容  本发明提供了一种在甘氨酸脱醇母液中回收乌洛托品和甘氨酸的方法。
本发明是这样实现的：
甘氨酸脱醇母液加水稀释(加水量是甘氨酸脱醇母液体积的0-3倍)；过滤；调节母液的PH值至5.97(甘氨酸的等电点)，在温度小于50℃时，甘氨酸脱醇母液通入电渗析器脱盐。电渗析器使用在线PH自动控制设备，PH值保持在5.97；当电渗析器的淡水室含氯化铵的量在1％以下时停止脱盐；淡水室的料液(主要是甘氨酸和乌洛托品的混合溶液)可以用以下几种办法处理：
一，淡水室的料液首先通入到纳滤设备(纳滤膜截流分子量介于反渗透膜和超滤膜之间，为80～2000)，这里选择截留分子量是80或100的纳滤膜。因为甘氨酸的分子量(75)小于80，淡水室的料液在经过纳滤设备时，甘氨酸随着水分可以通过纳滤膜，而大分子量的乌洛脱品和有颜色的副产物被纳滤膜截留并浓缩(浓缩液可以用来生产有机肥料，或者用来回收乌洛托品)；通过纳滤膜的甘氨酸水溶液送入到反渗透设备中浓缩(通过纳滤膜的甘氨酸和水溶液也可以送入到真空蒸发浓缩设备中浓缩)；当浓缩的料液中甘氨酸的含量在10％--20％时停止浓缩；加甲醇醇析得甘氨酸产品；
二，淡水室的料液首先通入到纳滤设备，这里选择截留分子量是150的纳滤膜。因为乌洛托品的分子量(140)小于150，淡水室的料液在经过纳滤设备时，甘氨酸和乌洛托品随着水分可以通过纳滤膜，而大分子量的有颜色的副产物被纳滤膜截留并浓缩(浓缩液可以用来生产有机肥料)；通过纳滤膜的甘氨酸、乌洛托品水溶液送入到反渗透设备中浓缩(通过纳滤膜的甘氨酸、乌洛托品水溶液也可以送入到真空蒸发浓缩设备中浓缩)；当浓缩的料液中甘氨酸的含量在5％--20％时停止浓缩；浓缩料液加入到氯乙酸法甘氨酸反应体系中，浓缩料液中的乌洛托品做为反应中的催化剂参加反应，料液中的甘氨酸又回到反应体系中，与反应产生的甘氨酸一起通过醇析法分离；
三，淡水室的料液首先脱色(使用活性炭、大孔树脂或其它脱色剂)；接下来送入真空蒸发浓缩设备中浓缩，当蒸发浓缩的料液中甘氨酸的含量在10％--30％时，停止浓缩；加甲醇醇析得粗甘氨酸产品；粗甘氨酸产品溶解在水中，脱色(使用活性炭、大孔树脂或其它脱色剂)；用蒸发浓缩设备蒸发走一部分水后加入甲醇醇析得甘氨酸产品；
四，淡水室的料液通入到反渗透设备中浓缩，当浓缩的料液中甘氨酸的含量在10％--20％时停止浓缩；脱色(使用活性炭、大孔树脂或其它脱色剂)；加甲醇醇析得粗甘氨酸产品；粗甘氨酸产品溶解在水中，脱色(使用活性炭、大孔树脂或其它脱色剂)；用蒸发浓缩设备蒸发走一部分水后加入甲醇醇析得甘氨酸产品；
五，淡水室的料液通入到反渗透设备中浓缩，当浓缩的料液中甘氨酸的含量在10％--20％时停止浓缩；浓缩液脱色(使用活性炭、大孔树脂或其它脱色剂)；脱色后的浓缩料液加入到氯乙酸法甘氨酸反应体系中，浓缩料液中的乌洛托品做为反应中的催化剂参加反应，料液中的甘氨酸又回到反应体系中，与反应产生的甘氨酸一起通过醇析法分离；
六，电渗析浓水室里的料液送入到反渗透设备中浓缩，浓缩到氯化铵的含量10％---30％后，再送入到蒸发浓缩设备里浓缩后冷却回收氯化铵；
甘氨酸脱醇母液经过以上方法处理后，母液中的绝大多数氯化铵及杂质通过电渗析器处理进入到浓水室；而乌洛托品、甘氨酸大部分都留在电渗析的淡水室里得以利用。

Claims (7)

1、甘氨酸脱醇母液加水稀释(加水量是甘氨酸脱醇母液体积的0-3倍)；过滤；调节母液的PH值至5.97(甘氨酸的等电点)，在温度小于50℃时，甘氨酸脱醇母液通入电渗析器脱盐。电渗析器使用在线PH自动控制设备，PH值保持在5.97；当电渗析器的淡水室含氯化铵的量在1％以下时停止脱盐。
2、淡水室的料液(主要是甘氨酸和乌洛托品的混合溶液)首先通入到纳滤设备(这里选择截留分子量是80或100的纳滤膜)；淡水室的料液在经过纳滤设备时，甘氨酸随着水分可以通过纳滤膜，而大分子量的乌洛脱品和有颜色的副产物被纳滤膜截留并浓缩(浓缩液可以用来生产有机肥料，或者用来回收乌洛托品)；通过纳滤膜的甘氨酸水溶液送入到反渗透设备中浓缩(通过纳滤膜的甘氨酸和水溶液也可以送入到真空蒸发浓缩设备中浓缩)；当浓缩的料液中甘氨酸的含量在10％--20％时停止浓缩；加甲醇醇析得甘氨酸产品。
3、淡水室的料液首先通入到纳滤设备(这里选择截留分子量是150的纳滤膜)；淡水室的料液在经过纳滤设备时，甘氨酸和乌洛托品随着水分可以通过纳滤膜，而大分子量的有颜色的副产物被纳滤膜截留并浓缩(浓缩液可以用来生产有机肥料)；通过纳滤膜的甘氨酸、乌洛托品水溶液送入到反渗透设备中浓缩(通过纳滤膜的甘氨酸、乌洛托品水溶液也可以送入到真空蒸发浓缩设备中浓缩)；当浓缩的料液中甘氨酸的含量在5％--20％时停止浓缩；浓缩料液加入到氯乙酸法甘氨酸
反应体系中，浓缩料液中的乌洛托品做为反应中的催化剂参加反应，
料液中的甘氨酸又回到反应体系中，与反应产生的甘氨酸一起通过醇析法分离。
4、淡水室的料液首先脱色(使用活性炭、大孔树脂或其它脱色剂)；接下来送入真空蒸发浓缩设备中浓缩，当蒸发浓缩的料液中甘氨酸的含量在10％--30％时，停止浓缩；加甲醇醇析得粗甘氨酸产品；粗甘氨酸产品溶解在水中，脱色(使用活性炭、大孔树脂或其它脱色剂)；用蒸发浓缩设备蒸发走一部分水后加入甲醇醇析得甘氨酸产品。
5、淡水室的料液通入到反渗透设备中浓缩，当浓缩的料液中甘氨酸的含量在10％--20％时停止浓缩；脱色(使用活性炭、大孔树脂或其它脱色剂)；加甲醇醇析得粗甘氨酸产品；粗甘氨酸产品溶解在水中，脱色(使用活性炭、大孔树脂或其它脱色剂)；用蒸发浓缩设备蒸发走一部分水后加入甲醇醇析得甘氨酸产品。
6、淡水室的料液通入到反渗透设备中浓缩，当浓缩的料液中甘氨酸的含量在10％--20％时停止浓缩；浓缩液脱色(使用活性炭、大孔树脂或其它脱色剂)；脱色后的浓缩料液加入到氯乙酸法甘氨酸反应体系中，浓缩料液中的乌洛托品做为反应中的催化剂参加反应，料液中的甘氨酸又回到反应体系中，与反应产生的甘氨酸一起通过醇析法分离。
7、电渗析浓水室里的料液送入到反渗透设备中浓缩，浓缩到氯化铵的含量10％---30％后，再送入到蒸发浓缩设备里浓缩后冷却回收氯化铵。
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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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