CN110683695A - 一种甘氨酸废水资源化处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甘氨酸废水资源化处理工艺。本发明的工艺包括以下步骤：(1)纳滤浓缩：将甘氨酸废水调节pH后经过纳滤膜系统进行浓缩处理，得到浓缩液和透过液，其中浓缩液中回用至甘氨酸生产步骤，透过液送至催化湿式氧化系统；(2)催化湿式氧化：透过液调节pH进入到催化湿式氧化系统在氧化剂的作用下进行氧化处理；(3)蒸发结晶：出水进入MVR蒸发结晶，盐分与冷凝水进一步利用；(4)循环：浓缩液套用至步骤(2)，进行循环处理。本发明具有处理方法工艺简单，实现了甘氨酸废水的高度资源化循环利用，体现了绿色环保的循环经济理念，处理效率高，有利于工业化大生产处理等优点。

Description

一种甘氨酸废水资源化处理工艺
技术领域
本发明属于水处理技术领域，特别是涉及一种甘氨酸废水资源化处理工艺。
背景技术
甘氨酸废液中污染物种类多、浓度大，属高难度治理废水，现在还没有找到对该废液进行综合治理的有效办法。目前，国内甘氨酸生产企业普遍采用单效或多效蒸发浓缩回收氯化铵的方法处理脱醇废水(甘氨酸废水回收过甲醇后的废水称为脱醇废水)，用此方法可以处理大部分废水，同时也能回收大量的氯化铵；但处理后还剩一部分废水称为脱氨废水，这种废水中还含有大量的氯化铵、甘氨酸、乌洛托品等物质，粘度非常大，颜色特别深；而国内还没有好的彻底处理这部分脱氨废水的方法。现有技术是在这部分废水中加入磷肥等物质然后降低废水粘度，干燥制成化肥原料或复混肥料。但是，上述方法看似将甘氨酸废水完全处理并进行了综合利用，不过是将污染物从甘氨酸废水中转移到了肥料中，污染物对环境的危害并没有减少。
对甘氨酸废液进行治理首先应考虑回收其中的氯化铵，通常可采用蒸发的办法，由于废液中的少量氯化铵和几乎全部残留的甲醇将随蒸汽进入冷凝水，而在高温蒸发的过程中，乌洛托品将大量分解产生氨气和甲醛，这其中的大部分甲醛及原废液中的游离氨也将随二次蒸汽进入冷凝水，这就使该废水成了一种高氨氮、甲醛、甲醇及COD的废水，有效去除冷凝液中的各种污染物使废液最终达标排放也是甘氨酸废液治理的重点与难点。
周曙光申请的CN 108218089 A号专利中，提供了一种甘氨酸废水的处理方法，首先将甘氨酸废水用碱性物质调节pH后，进行脱氨，分别得到脱氨废水和尾气；然后将得到的脱氨废水浓缩后，进行高温氧化，得到氯化物。该专利采用吹脱或精馏来脱氨，吹脱过程效率影响因子多，不容易控制特别是温度影响比较大，在寒冷季节效率会大大降低；精馏则蒸汽消耗大，成本较高；而且未提及高温氧化后废渣的去向。
彭春雪申请的CN108658374A号专利中，提供了一种甘氨酸生产废水的清洁处理方法。
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先将甘氨酸废水进行pH调制过程，再经过一效真空蒸发、二效真空蒸发和闪蒸系统浓缩后，一部分冷凝水返回甘氨酸生产系统，一部分经过专门高真空低温蒸发系统、有机复合膜处理和生化处理后达标排放。该专利描述的是采用三效蒸发析氨结晶，在蒸发系统中采用的是强制循环型蒸发器，一则需要在蒸发器内配备大流量的强制循环泵，该种泵容易泄漏，检修次数多，每次检修需要停车，二则该种大流量的循环泵耗电量较高：由于蒸发器内的溶液中含有结晶，容易产生结垢，不仅影响传热，而且需经常停车清洗，故开工率不高，且浪费能源，生产效率较低。
总的来说，现有技术对甘氨酸废水的处理效果一般，废水达标排放不稳定，且未能将废水完全处理；单效或多效蒸发浓缩回收氯化铵后的脱氨废水中还含有大量的氯化铵、甘氨酸、乌洛托品等物质，粘度非常大，颜色特别深，处理难度大；且工艺流程长、运行电耗高，投资大而生产成本也高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种甘氨酸废水资源化处理工艺。本发明具有处理方法工艺简单，实现了甘氨酸废水的高度资源化循环利用，体现了绿色环保的循环经济理念，处理效率高，有利于工业化大生产处理等优点。
为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：
一种甘氨酸废水资源化处理工艺，包括以下步骤：
(1)纳滤浓缩：将甘氨酸废水调节pH后经过纳滤膜系统进行浓缩处理，,得到浓缩液和透过液，其中浓缩液中含有乌洛托品，回用至甘氨酸生产步骤，透过液送至催化湿式氧化系统；
(2)催化湿式氧化：步骤(1)的透过液调节pH进入到催化湿式氧化系统在氧化剂的作用下进行氧化处理；通过湿式氧化处理，将透过液中的有机物和大分子物质转化为无机物和小分子物质，并使其中的C、H、O、N元素转化为CO2、N2、水蒸汽等气体排除，从而对甘氨酸废水中的各种污染物处理彻底，不产生二次污染；
(3)蒸发结晶：步骤(2)处理后的出水进入MVR蒸发结晶，盐分主要为NH4Cl，盐分与冷凝水进一步利用；
(4)循环：步骤(3)的浓缩液套用至步骤(2)，进行循环处理。
进一步地，所述步骤(1)中pH范围为8～12。
进一步地，所述步骤(1)中甘氨酸废水浓缩倍数为5-10倍。
进一步地，所述步骤(2)中pH范围为3～6，所述的催化湿式氧化反应温度为150～300℃，反应压力为0.5～10M Pa，反应时间为0.5～5h。
进一步地，所述步骤(3)利用步骤(2)中系统气相的余热进行MVR装置的加热，为蒸发浓缩提供热量。
进一步地，步骤(3)中MVR得到的盐分用于系统回用，冷凝水排入生化系统。
本发明具有如下特点：
1)本发明通过催化湿式氧化系统去除废水中有机物，避免蒸发过程中出现结焦影响盐的品质，同时对高温氧化产生的余热进行二次利用，利用余热对MVR系统进行预热，在达到处理效果的同时，最大程度的资源化。
2)本发明MVR后得到的NH4Cl可回用至生产系统，冷凝水则直接排入生化系统，浓缩液可套用至催化湿式氧化系统，从而对甘氨酸废水中的各种污染物处理彻底，不产生二次污染。
3)本发明实现了甘氨酸废水的高度资源化循环利用，体现了绿色环保的循环经济理念，降低了经济成本，有利于工业化大生产处理。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
除非另作定义，本公开所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内有一般技能的人士所理解的通常意义。
本发明具体实施方式中甘氨酸废水资源化处理工艺的流程具体来说：甘氨酸废水调节pH为8-10后进入纳滤膜系统进行浓缩处理，得到浓缩液和透过液，浓缩液回用至甘氨酸生产步骤，透过液送至催化湿式氧化系统；透过液经过催化湿式氧化系统处理后的出水进入MVR蒸发结晶；催化湿式氧化系统气相余热用于MVR装置预热，换热后的废气进入RTD系统；MVR蒸发结晶得到部分气体冷却水重新回到催化湿式氧化系统，冷凝水进入生化系统，浓缩液回至催化湿式氧化系统循环处理，盐分回用。
实施例1
一种甘氨酸废水资源化处理工艺，含有氯化铵含量133000mg/L，COD＝40660mg/L，甘氨酸4.42％，乌洛托品6.3％。
一种甘氨酸废水资源化处理工艺，包括以下步骤：
(1)纳滤浓缩：将甘氨酸废水调节pH为8后经过纳滤膜系统进行浓缩处理，将甘氨酸废水浓缩5倍，得到浓缩液和透过液，通过纳滤膜后浓缩液COD占比60％，浓水侧COD＝121980mg/L，氯化铵盐分186200mg/L，乌洛托品含量为16.38％，浓缩液回用至甘氨酸生产步骤。透过液COD占比40％，透过液COD浓度为20330mg/L。氯化铵盐分119700mg/L，送至催化湿式氧化系统；
(2)催化湿式氧化：步骤(1)的透过液调节pH为3进入到催化湿式氧化系统，加入均相催化剂，以空气为氧化剂，在温度为150℃，通入0.5MPa空气，反应3小时，经检测，处理后废水中COD＝13214.5mg/L，氯化铵盐分含量为125200mg/L。
(3)蒸发结晶：步骤(2)处理后的出水进入MVR蒸发结晶，盐分用于系统回用，冷凝水排入生化系统。
(4)循环：步骤(3)的浓缩液套用至步骤(2)，进行循环处理。
实施例2
一种甘氨酸废水资源化处理工艺，含有氯化铵含量133000mg/L，COD＝40660mg/L，甘氨酸4.42％，乌洛托品6.3％。
一种甘氨酸废水资源化处理工艺，包括以下步骤：
(1)纳滤浓缩：将甘氨酸废水调节pH为10后经过纳滤膜系统进行浓缩处理，将甘氨酸废水浓缩8倍，得到浓缩液和透过液，通过纳滤膜后浓缩液COD占比65％，浓水侧COD＝211432mg/L，氯化铵盐分含量为244720mg/L，乌洛托品含量为25.26％，浓缩液回用至甘氨酸生产步骤，透过液COD占比35％，透过液COD＝16264mg/L，氯化铵盐分含量为117040mg/L，送至催化湿式氧化系统；
(2)催化湿式氧化：步骤(1)的透过液调节pH为4进入到催化湿式氧化系统，加入均相催化剂，以空气做氧化剂，在温度为200℃，通入1MPa的空气，反应0.5小时，经检测，处理后废水中COD＝8945.2mg/L，氯化铵盐分含量为121900mg/L。
(3)蒸发结晶：步骤(2)处理后的出水进入MVR蒸发结晶，盐分用于系统回用，冷凝水排入生化系统。
(4)循环：步骤(3)的浓缩液套用至步骤(2)，进行循环处理。
实施例3
一种甘氨酸废水资源化处理工艺，含有氯化铵含量133000mg/L，COD＝40660mg/L，甘氨酸4.42％，乌洛托品6.3％。
一种甘氨酸废水资源化处理工艺，包括以下步骤：
(1)纳滤浓缩：将甘氨酸废水调节pH为12后经过纳滤膜系统进行浓缩处理，将甘氨酸废水浓缩8倍，得到浓缩液和透过液，通过纳滤膜后浓缩液COD占比73.75％，浓水侧COD＝239894mg/L，氯化铵盐分含量为272650mg/L，乌洛托品含量为26.145％，浓缩液回用至甘氨酸生产步骤，透过液COD占比26.25％，透过液COD＝12198mg/L，氯化铵盐分含量为113050mg/L，送至催化湿式氧化系统；
(2)催化湿式氧化：步骤(1)的透过液调节pH为6进入到催化湿式氧化系统，加入均相催化剂，以空气为氧化剂，在温度为300℃，通入2MPa的空气，反应0.5小时，经检测，处理后废水中COD＝1829.7mg/L，氯化铵盐分含量为118900mg/L。
(3)蒸发结晶：步骤(2)处理后的出水进入MVR蒸发结晶，盐分用于
系统回用，冷凝水排入生化系统。
(4)循环：步骤(3)的浓缩液套用至步骤(2)，进行循环处理。
实施例4
一种甘氨酸废水资源化处理工艺，含有氯化铵含量133000mg/L，COD＝40660mg/L，甘氨酸4.42％，乌洛托品6.3％。
一种甘氨酸废水资源化处理工艺，包括以下步骤：
(1)纳滤浓缩：将甘氨酸废水调节pH为12后经过纳滤膜系统进行浓缩处理，将甘氨酸废水浓缩10倍，得到浓缩液和透过液，通过纳滤膜后浓缩液COD占比73％，浓水侧COD＝278521mg/L，氯化铵盐分含量为312550mg/L，乌洛托品含量为31.815％，浓缩液回用至甘氨酸生产步骤，透过液COD占比27％，透过液COD＝14231mg/L，氯化铵盐分含量为113050mg/L，送至催化湿式氧化系统；
(2)催化湿式氧化：步骤(1)的透过液调节pH为6进入到催化湿式氧化系统，加入均相催化剂，以空气做氧化剂，在温度为300℃，通入2MPa的空气，反应0.5小时，经检测，处理后废水中COD＝2134.65mg/L，氯化铵盐分含量为115300mg/L。
(3)蒸发结晶：步骤(2)处理后的出水进入MVR蒸发结晶，盐分用于系统回用，冷凝水排入生化系统。
(4)循环：步骤(3)的浓缩液套用至步骤(2)，进行循环处理。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。

Claims (7)

1.一种甘氨酸废水资源化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纳滤浓缩：将甘氨酸废水调节pH后经过纳滤膜系统进行浓缩处理，得到浓缩液和透过液，其中浓缩液中回用至甘氨酸生产步骤，透过液送至催化湿式氧化系统；
(2)催化湿式氧化：步骤(1)的透过液调节pH进入到催化湿式氧化系统在氧化剂的作用下进行氧化处理；
(3)蒸发结晶：步骤(2)处理后的出水进入MVR蒸发结晶，盐分与冷凝水进一步利用；
(4)循环：步骤(3)的浓缩液套用至步骤(2)，进行循环处理。
2.根据权利要求1所述的一种甘氨酸废水资源化处理工艺，其特征在于，所述步骤(1)中pH范围为8～12。
3.根据权利要求1所述的一种甘氨酸废水资源化处理工艺，其特征在于，所述步骤(1)中甘氨酸废水浓缩倍数为5-10倍。
4.根据权利要求1所述的一种甘氨酸废水资源化处理工艺，其特征在于，所述步骤(2)中pH范围为3～6。
5.根据权利要求1所述的一种甘氨酸废水资源化处理工艺，其特征在于，所述的催化湿式氧化反应温度为150～300℃，反应压力为0.5～10MPa，反应时间为0.5～5h。
6.根据权利要求1所述的一种甘氨酸废水资源化处理工艺，其特征在于，所述步骤(3)利用步骤(2)中系统气相的余热进行MVR装置的加热，为蒸发浓缩提供热量。
7.根据权利要求1所述的一种甘氨酸废水资源化处理工艺，其特征在于，步骤(3)中MVR得到的盐分用于系统回用，冷凝水排入生化系统。
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