CN110697959A - 一种高盐高氨氮废水的资源化再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高盐高氨氮废水的资源化再利用方法，包括步骤：将高盐高氨氮废水预热后蒸发浓缩，得到浓缩液；再将浓缩液降温结晶，离心后得到铵盐和废液；然后将蒸发浓缩过程中未液化的蒸汽进行冷凝后加入镁盐和磷酸盐，经过滤得到复合镁铵盐和滤液；最后将滤液经过臭氧处理后调节pH，得到达标清水排放或回用。实现高盐高氨氮废水的资源化再利用；同时使所得到的达标排放水中盐含量CODcr降至100mg/L及以下，氨氮含量降至30mg/L及以下，色度降至0，主要成分含量为水，同时实现了工艺过程中产生的热量的有效利用，降低了能耗，节约了成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种高盐高氨氮废水的资源化再利用方法，属于废水处理技术领域。
背景技术
高盐高氨氮废水一般是指CODcr>1000mg/L，氨氮浓度>500mg/L的废水，主要来源于化肥、石油化工、制药、冶金等工业废水，以及垃圾填埋场、人和动物的排泄物、生活污水的次级出水等。大量的高盐高氨氮废水直接排入水体不仅仅会引起水体富营养化、造成水体黑臭，甚至对人群及生物产生毒害作用。因此，研究开发经济、实用、安全的高盐高氨氮废水处理方法成为当前的重要课题，对保护环境造福人类有重要意义。
目前处理高盐高氨氮废水的技术主要有：吹脱气提法、催化湿式氧化法、生物脱氮法等等。
吹脱气提法应用于高浓度含盐氨氮废水处理，但是实际操作时存在处理效率一般，容易造成二次污染，同时对设备要求较高，成本较大。
催化湿式氧化法一般只适用于低浓度水量小的含盐氨氮废水处理，且氧化剂的成本较高。
生物脱氮法是城市污水与工业废水处理中最为常用的方法，主要利用微生物在厌氧、缺氧、好氧等生化处理作用下，使水中的氨氮物质转化为无毒无害的氨气，从而达到去除氨氮污染的目的，但是生物脱氮法对废水的品质要求较高，不适合低有机物、高盐份的、难降解的工业废水脱氮。
中国专利文献CN102849857A公开了一种高氨氮废水处理方法，该方法采用间歇活性污泥法，通过交替提高培养液盐度或氨氮浓度的方法进行硝化污泥的富集，经过驯化得到耐高盐和耐高氨氮的硝化细菌，驯化的高效硝化菌能够处理500mg/L浓度氨氮、含盐量35g/L以内的高盐度废水。但是该方法处理废水的氨氮浓度范围小，上限低，对于氨氮浓度较高的废水处理效果不理想。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高盐高氨氮废水的资源化再利用方法。本发明资源化再利用方法能够有效的分离出高盐高氨氮废水中的铵盐和复合镁铵盐，从而实现高盐高氨氮废水的资源化再利用；同时使所得到的达标排放水中盐含量CODcr降至100mg/L及以下，氨氮含量降至30mg/L及以下，色度降至0，主要成分含量为水，同时充分的利用过程反应热，降低了能耗，节约了成本。
本发明的技术方案如下：
一种高盐高氨氮废水的资源化再利用方法，包括步骤：
(1)先将高盐高氨氮废水预热后蒸发浓缩，得到浓缩液；
(2)将步骤(1)所得的浓缩液降温结晶，然后离心得到铵盐和废液，降温结晶过程中释放的热量给步骤(1)中高盐高氨氮废水预热；废液返回到步骤(1)中与高盐高氨氮废水混合，循环处理；
(3)将步骤(1)蒸发浓缩过程中未液化的蒸汽进行冷凝，得到冷凝水a；再将冷凝水a真空排气后得冷凝水b，在冷凝水b中加入镁盐和磷酸盐，反应10～30min后，再经过滤得到滤液和复合镁铵盐；
(4)步骤(3)所得的滤液经过臭氧处理后调节pH至6～8，得到达标清水排放或回用。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述预热为使用冷凝结晶器和换热器进行换热；优选的，所述换热器为1#换热器和2#换热器串连组成；所述换热器为管壳式换热器。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述蒸发浓缩为采用外来高压蒸汽加热刮板薄膜蒸发器，使刮板薄膜蒸发器的温度达到50～70℃，真空度为-0.05～0.095MPa；即高盐高氨氮废水依次通过冷凝结晶器和串连的1#换热器、2#换热器，到达刮板薄膜蒸发器经蒸发浓缩后得到浓缩液。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述离心采用工业离心机，离心参数为50～150rpm，20～30min。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述铵盐包括但不限于NH4Cl。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述真空排气的具体方式为：使用气水分离器排空气体同时收集冷凝水，并对排出的气体进行水吸收，以回收其中的氨气。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述药品加入量为冷凝水b质量的5～10％。
根据本发明，步骤(3)中，所述过滤是采用压滤机进行过滤；一般的耐酸板框压滤机，产量按每天40吨处理量选型，全自动密封进出料液。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述复合镁铵盐包括但不限于鸟粪石。
根据本发明优选的，步骤(4)中，所述臭氧处理臭氧通入量为10～20g/L(指每升水中通入臭氧10～20g)，臭氧处理时间为3～10h。根据水中污染物的含量，控制臭氧的通入量以及氧化处理时间，一般CODcr每降低100mg/L需要臭氧量在0.1～0.5mg/L；所述臭氧是臭氧发生器产生。
根据本发明优选的，步骤(4)中，所述调节pH为加入质量浓度为5～60％的NaOH、KOH或者Mg(OH)2、Ca(OH)2等碱性溶液。
本发明中所述的高盐高氨氮废水的氨氮成分主要成分是氯化铵，盐类的主要成分为铵盐，水质条件为CODcr大于等于1888000mg/L，BOD5无法测出，TDS大于等于385000us/cm，氨氮450000-500000mg/L，固含物大于等于23.2％，色度大于等于200。
本发明的技术特点和有益效果如下：
(1)本发明通过对高盐高氨氮废水进行减压蒸馏得到浓缩液，再对浓缩液进行离心，得到氯化铵等铵盐。1#换热器中的冷凝水和废水混合液经过真空排气后，加入了MgO或Mg(OH)2，固化降低废水中氨氮，再通过过滤得到鸟粪石等复合镁铵盐，在经过经臭氧处理和碱性中和得到达标清水。本发明方法不仅有效处理了高盐高氨氮废水，使所得到的达标清水中盐含量痕量，CODcr降至100mg/L及以下，氨氮含量降至30mg/L及以下，色度降至0，主要成分含量为水；同时有效实现了高盐高氨氮废水的资源化再利用，得到了氯化铵和高效的优质复合肥鸟粪石等产品。
(2)本发明中的换热器采用管壳式换热器，管程可以通液体物料，壳程可以通加热蒸汽；刮板薄膜蒸发器所得的蒸汽经壳程从2#换热器返回至1#换热器，同时高盐高氨氮废水经1#换热器，2#换热器进入刮板薄膜蒸发器，使蒸汽的热能被充分的回收利用；同时刮板薄膜蒸发器中的浓缩液泵回至冷凝结晶器进行降温结晶，其放出的热量可以对新进入的废水进行加热，结合1#换热器，2#换热器使高盐高氨氮废水在进入刮板薄膜蒸发器时的温度就达到了30～40℃，实现了工艺过程中产生的热量的有效利用，降低了约50～60％的能耗，有效地节约了成本。
附图说明
图1为实施例1所述高盐高氨氮废水的资源化再利用工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂、设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中，高盐高氨氮废水的水质条件为CODcr大于等于1888000mg/L，BOD5无法测出，TDS大于等于385000us/cm，氨氮450000-500000mg/L，固含物大于等于23.2％，色度为200，其中氨氮成分主要成分是氯化铵，该高盐高氨氮废水来源于山东省滨州市邹平县某塑料助剂厂。
下述实施例1的工艺流程图如图1所示。
实施例1
一种高盐高氨氮废水的资源化再利用方法，包括步骤如下：
(1)将高盐高氨氮废水先通入至冷凝结晶器进行吸热，然后经1#换热器，2#换热器预热后进入刮板薄膜蒸发器，采用外来高压蒸汽加热刮板薄膜蒸发器至60℃，真空度为-0.07MPa，得到浓缩液；
(2)将步骤(1)所得的浓缩液泵回至冷凝结晶器降温结晶，然后通过工业离心机以100rpm离心20min得到NH4Cl等铵盐和废液；降温结晶过程中释放的热量给步骤(1)中高盐高氨氮废水预热；废液通回至原水罐与高盐高氨氮废水混合后循环处理；
(3)将步骤(1)蒸发浓缩过程中未液化的蒸汽经2#换热器返回至1#换热器，回收热能，得到冷凝水a；冷凝水a进入气水分离器，经过真空排气后得冷凝水b，冷凝水b进入1#水罐后加入镁盐和磷酸盐，加入量为冷凝水b质量的5％。反应20min后，再经耐酸板框压滤机过滤得到滤液和复合镁铵盐，如鸟粪石等产品；其中，使用气水分离器排空气体同时收集冷凝水，并对排出的气体进行水吸收，以回收其中的氨气；
(4)步骤(3)所得的滤液经2#水罐进入臭氧反应器后通入臭氧强力混合8h(臭氧通入量为15g/L，即每升滤液中通入15g臭氧)，再加入质量浓度为20％的Mg(OH)2溶液调节pH至7，得到达标清水排放或回用。
经本实施例方法处理后，水质条件为：CODcr＝98mg/L，BOD5＝40mg/L，TDS＝1830us/cm，氨氮＝20mg/L，固含物＝0，色度0，能耗相比不回收热量降低可达60％。。
实施例2
一种高盐高氨氮废水的资源化再利用方法，包括步骤如下：
(1)将高盐高氨氮废水先通入至冷凝结晶器进行吸热，然后经1#换热器，2#换热器预热后进入刮板薄膜蒸发器，采用外来高压蒸汽加热刮板薄膜蒸发器至70℃，真空度为-0.95MPa，得到浓缩液；
(2)将步骤(1)所得的浓缩液泵回至冷凝结晶器降温结晶，然后通过工业离心机以90rpm离心30min得到NH4Cl等铵盐和废液；降温结晶过程中释放的热量给步骤(1)中高盐高氨氮废水预热；废液通回至原水罐与高盐高氨氮废水混合循环处理；
(3)将步骤(1)蒸发浓缩过程中未液化的蒸汽经2#换热器返回至1#换热器，回收热能，得到冷凝水a；冷凝水a进入气水分离器，经过真空排气后得冷凝水b，冷凝水b进入1#水罐后加入镁盐和磷酸盐，加入量为冷凝水b质量的8％。反应15min后，再经耐酸板框压滤机过滤得到滤液和复合镁铵盐，如鸟粪石等产品；其中，使用气水分离器排空气体同时收集冷凝水，并对排出的气体进行水吸收，以回收其中的氨气；
(4)步骤(3)所得的滤液经2#水罐进入臭氧反应器后通入臭氧强力混合3h(臭氧通入量为20g/L，即每升滤液中通入20g臭氧)，再加入质量浓度为20％的Mg(OH)2溶液调节pH至7，得到达标清水排放或回用。
经本实施例方法处理后，水质条件为：CODcr＝100mg/L，BOD5＝35mg/L，TDS＝1750us/cm，氨氮＝22mg/L，固含物＝0色度0，能耗相比不回收热量降低可达55％。。
实施例3
一种高盐高氨氮废水的资源化再利用方法，包括步骤如下：
(1)将高盐高氨氮废水先通入至冷凝结晶器进行吸热，然后经1#换热器，2#换热器预热后进入刮板薄膜蒸发器，采用外来高压蒸汽加热刮板薄膜蒸发器至50℃，真空度为-0.05MPa，得到浓缩液；
(2)将步骤(1)所得的浓缩液泵回至冷凝结晶器降温结晶，然后通过工业离心机以140rpm离心30min得到NH4Cl等铵盐和废液；降温结晶过程中释放的热量给步骤(1)中高盐高氨氮废水预热；废液通回至原水罐与高盐高氨氮废水混合循环处理；
(3)将步骤(1)蒸发浓缩过程中未液化的蒸汽经2#换热器返回至1#换热器，回收热能，得到冷凝水a；冷凝水a进入气水分离器，经过真空排气后得冷凝水b，冷凝水b进入1#水罐后加入镁盐和磷酸盐，加入量为冷凝水b质量的10％。反应20min后，再经耐酸板框压滤机过滤得到滤液和复合镁铵盐，如鸟粪石等产品；其中，使用气水分离器排空气体同时收集冷凝水，并对排出的气体进行水吸收，以回收其中的氨气；
(4)步骤(3)所得的滤液经2#水罐进入臭氧反应器后通入臭氧强力混合10h(臭氧通入量为10g/L，即每升滤液中通入10g臭氧)，再加入质量浓度为40％的Mg(OH)2溶液调节pH至7，得到达标清水排放或回用。
经本实施例方法处理后，水质条件为：CODcr＝95mg/L，BOD5＝41mg/L，TDS＝1870us/cm，氨氮＝21mg/L，固含物＝0色度0，能耗相比不回收热量降低可达50％。
Claims (10)
1.一种高盐高氨氮废水的资源化再利用方法，包括步骤：
(1)先将高盐高氨氮废水预热后蒸发浓缩，得到浓缩液；
(2)将步骤(1)所得的浓缩液降温结晶，然后离心得到铵盐和废液，降温结晶过程中释放的热量给步骤(1)中高盐高氨氮废水预热；废液返回到步骤(1)中与高盐高氨氮废水混合，循环处理；
(3)将步骤(1)蒸发浓缩过程中未液化的蒸汽进行冷凝，得到冷凝水a；再将冷凝水a真空排气后得冷凝水b，在冷凝水b中加入镁盐和磷酸盐，反应10～30min后，再经过滤得到滤液和复合镁铵盐；
(4)步骤(3)所得的滤液经过臭氧处理后调节pH至6～8，得到达标清水排放或回用。
2.如权利要求1所述的资源化再利用方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预热为使用冷凝结晶器和换热器进行换热；所述换热器为1#换热器和2#换热器串连组成；所述换热器为管壳式换热器。
3.如权利要求1所述的资源化再利用方法，其特征在于，所述蒸发浓缩为采用外来高压蒸汽加热刮板薄膜蒸发器，使刮板薄膜蒸发器的温度达到50～70℃，真空度为-0.05～0.095MPa；即高盐高氨氮废水依次通过冷凝结晶器和1#换热器、2#换热器，到达刮板薄膜蒸发器经蒸发浓缩后得到浓缩液。
4.如权利要求1所述的资源化再利用方法，其特征在于，步骤(2)中，所述离心采用工业离心机，离心参数为50～150rpm，20～30min。
5.如权利要求1所述的资源化再利用方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铵盐包括NH4Cl。
6.如权利要求1所述的资源化再利用方法，其特征在于，步骤(3)中，所述真空排气的具体方式为：使用气水分离器排空气体同时收集冷凝水，并对排出的气体进行水吸收，以回收其中的氨气。
7.如权利要求1所述的资源化再利用方法，其特征在于，步骤(3)中，所所述药品加入量为冷凝水b质量的5～10％。
8.如权利要求1所述的资源化再利用方法，其特征在于，步骤(3)中，所述复合镁铵盐包括鸟粪石。
9.如权利要求1所述的资源化再利用方法，其特征在于，步骤(4)中，所述臭氧处理臭氧通入量为10～20g/L(指每升水中通入臭氧10～20g)，臭氧处理时间为3～10h。根据水中污染物的含量，控制臭氧的通入量以及氧化处理时间，一般CODcr每降低100mg/L需要臭氧量在0.1～0.5mg/L；所述臭氧由臭氧发生器产生。
10.如权利要求1所述的资源化再利用方法，其特征在于，步骤(4)中，所述调节pH为加入质量浓度为5～60％的NaOH、KOH或者Mg(OH)2、Ca(OH)2等碱性溶液。
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