CN104193752A - 一种乌洛托品回收工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种乌洛托品回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将精馏塔工艺出来的离心母液通过填充有铵型强酸性阳离子树脂的连续色谱分离系统分离，得乌洛托品溶液和氯化铵溶液；步骤2：将乌洛托品溶液采用反渗透系统浓缩得乌洛托品反渗透浓缩液，将得到的乌洛托品反渗透浓缩液返回结晶工序。本发明所述的乌洛托品回收工艺，将离心母液依次通过连续色谱分离和反渗透浓缩，具有工艺简单、分离效果好，乌洛托品回收率高、回收成本低等优点。

Description

一种乌洛托品回收工艺

技术领域

本发明涉及氯乙酸法制甘氨酸的生产领域，特别涉及一种乌洛托品回收工艺。

背景技术

乌洛托品，白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体，可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭，味甜而苦。可溶于水、甲醇和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚，不溶于石油醚。

氯乙酸氨解法合成甘氨酸的过程，需要加入乌洛托品作为催化剂。在以水相作为反应溶剂的生产工艺中，通过加入甲醇溶液提取甘氨酸后，剩下的甲醇、乌洛托品，氯化铵混合溶液进入精馏塔回收甲醇，剩下的乌洛托品通常情况下混入氯化铵中没进行回收这导致了乌洛托品的损耗较大，成本高。

刘长飞等在申请号为CN201110140662.5的中国发明专利申请《一种回收氯乙酸法甘氨酸催化剂乌洛托品的方法》中介绍了在60℃-80℃的高温条件下，加入助滤剂进行热过滤。过滤出来的含有助滤剂的乌洛托品，首先溶解在水里，配比成含量14％-35％的乌洛托品水溶液。回收过助滤剂的乌洛托品溶液，经过活性炭脱色后，返回到甘氨酸生产中循环使用。在上述方法中，需要加入助滤剂，同时得到的产品还需要活性炭脱色，回收过程较复杂，活性炭需要量较大，且不好再生处理，成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种回收效果好，能耗低的回收乌洛托品工艺。

为达到上述目的，本发明所提供的技术方案为：一种乌洛托品回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将精馏塔工艺出来的离心母液通过填充有铵型强酸性阳离子树脂的连续色谱分离系统分离，得乌洛托品溶液和氯化铵溶液；

步骤2：将乌洛托品溶液采用反渗透系统浓缩得乌洛托品反渗透浓缩液，将得到的乌洛托品反渗透浓缩液返回结晶工序。

进一步，还包括将氯化铵溶液通过蒸发结晶得到晶体的步骤。

进一步，所述的连续色谱分离系统为内置20个分离单元的连续色谱分离系统，每个分离单元内填充有铵型强酸性阳离子树脂；所述的连续色谱分离系统分成五个区域，每个区域组成如下：

吸附区：包含1个分离单元,采用正向进料方式，离心母液依次经过该分离单元后的中间料液进入中间料罐；

吸附水洗区：包含7个分离单元，经吸附区吸附的分离单元，采用正向串联进第一分离区得到的乌洛托品溶液，收集该区第7个分离单元的溶液进入中间料罐；

第一分离区：包含3个分离单元，经过水洗区水洗的分离单元，采用正向串联进纯水分离乌洛托品和氯化铵，收集第一分离区的第3个分离单元的出口的料液，得乌洛托品溶液；

反顶脱水区：包含1个分离单元，经过第一分离区的分离单元，采用反向串联进第二分离区得到的氯化铵溶液，将树脂间隙的纯水挤出，该部分纯水可进行回用；

第二分离区：包含8个分离单元，反顶脱水区处理完后，采用正向串联进中间料罐中的中间料液，在第二分离区第8个分离单元出口处收集得氯化铵溶液，第二分离区的分离单元处理完后进入吸附区循环处理。

采用上述技术方案，本发明所述的乌洛托品回收工艺，将离心母液依次通过连续色谱分离和反渗透浓缩，具有工艺简单、分离效果好，乌洛托品回收率高、回收成本低等优点。

附图说明

图1为本发明所述的连续色谱分离系统流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步说明。

本发明所述的乌洛托品回收工艺，包括以下步骤：步骤1：将精馏塔工艺出来的离心母液通过填充有铵型强酸性阳离子树脂的连续色谱分离系统分离，得乌洛托品溶液和氯化铵溶液；步骤2：将乌洛托品溶液采用反渗透系统浓缩得乌洛托品反渗透浓缩液，将得到的乌洛托品反渗透浓缩液返回结晶工序。本发明所采用的离心母液中含有7％质量分数的乌洛托品和25％质量分数左右的氯化铵。

具体结果如下：

(一)连续色谱分离(如图1所示)

运行参数为：

结果分析：

(二)反渗透浓缩

用反渗透膜系统对连续色谱分离得到的乌洛托品溶液进行了浓缩，温度35℃，压力0.6Mpa,共进行了3个批次实验。

由上述实施例可知，采用本发明工艺，连续色谱分离系统分离后的乌洛托品溶液的中乌洛托品的纯度为98％以上，质量浓度在2％左右；连续色谱分离系统分离后的氯化铵溶液的中氯化铵的质量浓度为18％，纯度96％以上；乌洛托品反渗透浓缩液中乌洛托品的质量浓度为6％。

在上述实施例中，仅对本发明进行了示范性描述，但是本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。

Claims (3)

1.一种乌洛托品回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将精馏塔工艺出来的离心母液通过填充有铵型强酸性阳离子树脂的连续色谱分离系统分离，得乌洛托品溶液和氯化铵溶液；

步骤2：将乌洛托品溶液采用反渗透系统浓缩得乌洛托品反渗透浓缩液，将得到的乌洛托品反渗透浓缩液返回结晶工序。

2.根据权利要求1所述的一种乌洛托品回收工艺，其特征在于，还包括将氯化铵溶液通过蒸发结晶得到晶体的步骤。

3.根据权利要求1所述的一种乌洛托品回收工艺，其特征在于，所述的连续色谱分离系统为内置20个分离单元的连续色谱分离系统，每个分离单元内填充有铵型强酸性阳离子树脂；所述的连续色谱分离系统分成五个区域，每个区域组成如下：

吸附区：包含1个分离单元,采用正向进料方式，离心母液依次经过该分离单元后的中间料液进入中间料罐；

吸附水洗区：包含7个分离单元，经吸附区吸附的分离单元，采用正向串联进第一分离区得到的乌洛托品溶液，收集该区第7个分离单元的溶液进入中间料罐；

第一分离区：包含3个分离单元，经过水洗区水洗的分离单元，采用正向串联进纯水分离乌洛托品和氯化铵，收集第一分离区的第3个分离单元的出口的料液，得乌洛托品溶液；

反顶脱水区：包含1个分离单元，经过第一分离区的分离单元，采用反向串联进第二分离区得到的氯化铵溶液，将树脂间隙的纯水挤出，该部分纯水可进行回用；

第二分离区：包含8个分离单元，反顶脱水区处理完后，采用正向串联进中间料罐中的中间料液，在第二分离区第8个分离单元出口处收集得氯化铵溶液，第二分离区的分离单元处理完后进入吸附区循环处理。