CN110733225B - 一种高导热高韧性覆铜板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高导热高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：S1.制备表面改性的混合填料；S2.将双酚A型氰酸酯树脂预聚体和聚苯醚混合均匀，加入丁酮后再加热搅拌均匀，然后依次加入过氧化二异丙苯，聚醚酰亚胺，环氧大豆油丙烯酸酯和阻燃剂在常温下搅拌，制成透明胶液，最后加入混合填料，搅拌后混合均匀，得到乳色混合胶液；S4.将裁减好的玻璃纤维布，均匀涂覆上述胶液，在烘箱中烘烤制得半固化片，按照尺寸，切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐，两面附上铜箔，置于热压机中压制得到覆铜板。本制备方法得到的覆铜板导热性能好，力学性能优异。

Description

一种高导热高韧性覆铜板的制备方法
技术领域
本发明涉及覆铜板领域，具体涉及一种高导热高韧性覆铜板的制备方法。
背景技术
覆铜箔层压板，简称覆铜板，广泛用于制造印制电路。随着印刷线路板向着高密度、多层化方向的不断发展，近年来，一般性能的覆铜板已不能满足高速发展的电子安装高密度互联的需求，而具有高性能的覆铜板近年来得到了很大的发展。元器件在PCB上搭载、安装的空间大幅减少；整机电子产品对功率元器件的功率要求越来越高。小空间大功率不可避免地产生更多的热量聚集,造成元器件电气损坏。随着电子工业的进一步发展，尤其是智能手机的功能越来越强，电子线路板行业对线路板基材提出了更高的耐热性和散热性要求。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种高导热高韧性覆铜板的制备方法，本制备方法得到的覆铜板导热性能好，力学性能优异。
技术方案：一种高导热高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
S1.按质量比2-4:1称取二维六方BN和Si3N4晶须分散于无水乙醇中，然后过滤沥干后加入KH-560的乙醇溶液中，先超声分散20-40min，再在60-80℃水浴，1500-2500r·min-1的搅拌速度下反应2-4h，室温静置12h，洗涤烘干得到表面改性的混合填料；
S2.按重量份称取以下成分：双酚A型氰酸酯树脂预聚体40-60份，聚苯醚40-60份，过氧化二异丙苯3-8份，聚醚酰亚胺10-20份，环氧大豆油丙烯酸酯5-10份，阻燃剂3-6份、混合填料12-24份和丁酮50-60份；
S3.将双酚A型氰酸酯树脂预聚体和聚苯醚混合均匀，加入丁酮后再加热至60-80℃搅拌均匀，然后依次加入过氧化二异丙苯，聚醚酰亚胺，环氧大豆油丙烯酸酯和阻燃剂在常温下搅拌2-5h，制成透明胶液，最后加入混合填料，搅拌后混合均匀，得到乳色混合胶液；
S4.将裁减好的玻璃纤维布，均匀涂覆上述胶液，在烘箱中烘烤制得半固化片，按照尺寸，切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐，两面附上铜箔，置于热压机中压制得到覆铜板。
进一步的，所述步骤S1中KH-560的乙醇溶液中KH-560的含量为20-30wt％，乙醇溶液的浓度为75-90wt％。
进一步的，所述步骤S1中先超声分散25-35min，再在65-75℃水浴，1800-2200r·min-1的搅拌速度下反应3h。
进一步的，所述步骤S2中按重量份称取以下成分：双酚A型氰酸酯树脂预聚体45-55份，聚苯醚45-55份，过氧化二异丙苯4-7份，聚醚酰亚胺12-16份，环氧大豆油丙烯酸酯6-9份，阻燃剂4-5份、混合填料15-20份和丁酮50-60份。
进一步的，所述步骤S3中加热至70-80℃。
有益效果：本发明的覆铜板具有以下优点：从导热通路形成看，本发明的导热填料为非球形导热填料，非球形导热填料接触点多于球形导热填料。另外，导热填料的复配填充可以在聚合物树脂体系内达到更高的填充量及彼此更好的相互搭接，制备出具有更高导热系数的聚合物基导热复合材料。
具体实施方式
实施例1
一种高导热高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
S1.按质量比2:1称取二维六方BN和Si3N4晶须分散于无水乙醇中，然后过滤沥干后加入KH-560的乙醇溶液中，其中乙醇溶液的浓度为75wt％，KH-560的含量为30wt％，先超声分散20min，再在80℃水浴，1500r·min-1的搅拌速度下反应4h，室温静置12h，洗涤烘干得到表面改性的混合填料；
S2.按重量份称取以下成分：双酚A型氰酸酯树脂预聚体40份，聚苯醚60份，过氧化二异丙苯3份，聚醚酰亚胺20份，环氧大豆油丙烯酸酯5份，阻燃剂6份、混合填料12份和丁酮60份；
S3.将双酚A型氰酸酯树脂预聚体和聚苯醚混合均匀，加入丁酮后再加热至60℃搅拌均匀，然后依次加入过氧化二异丙苯，聚醚酰亚胺，环氧大豆油丙烯酸酯和阻燃剂在常温下搅拌5h，制成透明胶液，最后加入混合填料，搅拌后混合均匀，得到乳色混合胶液；
S4.将裁减好的玻璃纤维布，均匀涂覆上述胶液，在烘箱中烘烤制得半固化片，按照尺寸，切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐，两面附上铜箔，置于热压机中压制得到覆铜板。
实施例2
一种高导热高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
S1.按质量比4:1称取二维六方BN和Si3N4晶须分散于无水乙醇中，然后过滤沥干后加入KH-560的乙醇溶液中，其中乙醇溶液的浓度为90wt％，KH-560的含量为20wt％，先超声分散40min，再在60℃水浴，2500r·min-1的搅拌速度下反应2h，室温静置12h，洗涤烘干得到表面改性的混合填料；
S2.按重量份称取以下成分：双酚A型氰酸酯树脂预聚体60份，聚苯醚40份，过氧化二异丙苯8份，聚醚酰亚胺10份，环氧大豆油丙烯酸酯10份，阻燃剂3份、混合填料24份和丁酮50份；
S3.将双酚A型氰酸酯树脂预聚体和聚苯醚混合均匀，加入丁酮后再加热至80℃搅拌均匀，然后依次加入过氧化二异丙苯，聚醚酰亚胺，环氧大豆油丙烯酸酯和阻燃剂在常温下搅拌2h，制成透明胶液，最后加入混合填料，搅拌后混合均匀，得到乳色混合胶液；
S4.将裁减好的玻璃纤维布，均匀涂覆上述胶液，在烘箱中烘烤制得半固化片，按照尺寸，切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐，两面附上铜箔，置于热压机中压制得到覆铜板。
实施例3
一种高导热高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
S1.按质量比3:1称取二维六方BN和Si3N4晶须分散于无水乙醇中，然后过滤沥干后加入KH-560的乙醇溶液中，其中乙醇溶液的浓度为80wt％，KH-560的含量为25wt％，先超声分散25min，再在68℃水浴，1800r·min-1的搅拌速度下反应3h，室温静置12h，洗涤烘干得到表面改性的混合填料；
S2.按重量份称取以下成分：双酚A型氰酸酯树脂预聚体45份，聚苯醚55份，过氧化二异丙苯4份，聚醚酰亚胺16份，环氧大豆油丙烯酸酯6份，阻燃剂5份、混合填料15份和丁酮60份；
S3.将双酚A型氰酸酯树脂预聚体和聚苯醚混合均匀，加入丁酮后再加热至70℃搅拌均匀，然后依次加入过氧化二异丙苯，聚醚酰亚胺，环氧大豆油丙烯酸酯和阻燃剂在常温下搅拌3h，制成透明胶液，最后加入混合填料，搅拌后混合均匀，得到乳色混合胶液；
S4.将裁减好的玻璃纤维布，均匀涂覆上述胶液，在烘箱中烘烤制得半固化片，按照尺寸，切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐，两面附上铜箔，置于热压机中压制得到覆铜板。
实施例4
一种高导热高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
S1.按质量比4:1称取二维六方BN和Si3N4晶须分散于无水乙醇中，然后过滤沥干后加入KH-560的乙醇溶液中，其中乙醇溶液的浓度为85wt％，KH-560的含量为25wt％，先超声分散25-35min，再在72℃水浴，2200r·min-1的搅拌速度下反应3h，室温静置12h，洗涤烘干得到表面改性的混合填料；
S2.按重量份称取以下成分：双酚A型氰酸酯树脂预聚体55份，聚苯醚45份，过氧化二异丙苯7份，聚醚酰亚胺12份，环氧大豆油丙烯酸酯9份，阻燃剂4份、混合填料20份和丁酮50份；
S3.将双酚A型氰酸酯树脂预聚体和聚苯醚混合均匀，加入丁酮后再加热至80℃搅拌均匀，然后依次加入过氧化二异丙苯，聚醚酰亚胺，环氧大豆油丙烯酸酯和阻燃剂在常温下搅拌4h，制成透明胶液，最后加入混合填料，搅拌后混合均匀，得到乳色混合胶液；
S4.将裁减好的玻璃纤维布，均匀涂覆上述胶液，在烘箱中烘烤制得半固化片，按照尺寸，切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐，两面附上铜箔，置于热压机中压制得到覆铜板。
实施例5
一种高导热高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
S1.按质量比3:1称取二维六方BN和Si3N4晶须分散于无水乙醇中，然后过滤沥干后加入KH-560的乙醇溶液中，其中乙醇溶液的浓度为80wt％，KH-560的含量为25wt％，先超声分散30min，再在70℃水浴，2000r·min-1的搅拌速度下反应3h，室温静置12h，洗涤烘干得到表面改性的混合填料；
S2.按重量份称取以下成分：双酚A型氰酸酯树脂预聚体50份，聚苯醚50份，过氧化二异丙苯6份，聚醚酰亚胺14份，环氧大豆油丙烯酸酯8份，阻燃剂5份、混合填料18份和丁酮50份；
S3.将双酚A型氰酸酯树脂预聚体和聚苯醚混合均匀，加入丁酮后再加热至75℃搅拌均匀，然后依次加入过氧化二异丙苯，聚醚酰亚胺，环氧大豆油丙烯酸酯和阻燃剂在常温下搅拌3h，制成透明胶液，最后加入混合填料，搅拌后混合均匀，得到乳色混合胶液；
S4.将裁减好的玻璃纤维布，均匀涂覆上述胶液，在烘箱中烘烤制得半固化片，按照尺寸，切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐，两面附上铜箔，置于热压机中压制得到覆铜板。
对比例1
一种高导热高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取二维六方BN分散于无水乙醇中，然后过滤沥干后加入KH-560的乙醇溶液中，其中乙醇溶液的浓度为75wt％，KH-560的含量为30wt％，先超声分散20min，再在80℃水浴，1500r·min-1的搅拌速度下反应4h，室温静置12h，洗涤烘干得到表面改性的混合填料；
S2.按重量份称取以下成分：双酚A型氰酸酯树脂预聚体40份，聚苯醚60份，过氧化二异丙苯3份，聚醚酰亚胺20份，环氧大豆油丙烯酸酯5份，阻燃剂6份、混合填料12份和丁酮60份；
S3.将双酚A型氰酸酯树脂预聚体和聚苯醚混合均匀，加入丁酮后再加热至60℃搅拌均匀，然后依次加入过氧化二异丙苯，聚醚酰亚胺，环氧大豆油丙烯酸酯和阻燃剂在常温下搅拌4h，制成透明胶液，最后加入混合填料，搅拌后混合均匀，得到乳色混合胶液；
S4.将裁减好的玻璃纤维布，均匀涂覆上述胶液，在烘箱中烘烤制得半固化片，按照尺寸，切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐，两面附上铜箔，置于热压机中压制得到覆铜板。
对比例2
一种高导热高韧性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
S1.按质量比4:1称取二维六方BN和Si3N4晶须分散于无水乙醇中，然后过滤沥干后加入KH-560的乙醇溶液中，其中乙醇溶液的浓度为90wt％，KH-560的含量为20wt％，先超声分散40min，再在60℃水浴，2500r·min-1的搅拌速度下反应2h，室温静置12h，洗涤烘干得到表面改性的混合填料；
S2.按重量份称取以下成分：双酚A型氰酸酯树脂预聚体60份，聚苯醚40份，过氧化二异丙苯8份，聚醚酰亚胺10份，阻燃剂3份、混合填料24份和丁酮50份；
S3.将双酚A型氰酸酯树脂预聚体和聚苯醚混合均匀，加入丁酮后再加热至80℃搅拌均匀，然后依次加入过氧化二异丙苯，聚醚酰亚胺和阻燃剂在常温下搅拌3h，制成透明胶液，最后加入混合填料，搅拌后混合均匀，得到乳色混合胶液；
S4.将裁减好的玻璃纤维布，均匀涂覆上述胶液，在烘箱中烘烤制得半固化片，按照尺寸，切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐，两面附上铜箔，置于热压机中压制得到覆铜板。
弯曲性能按照GB/T 9341—2008；
Figure GDA0003059695340000061

Claims (5)

1.一种高导热高韧性覆铜板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按质量比2-4:1称取二维六方BN和Si3N4晶须分散于无水乙醇中，然后过滤沥干后加入KH-560的乙醇溶液中，先超声分散20-40min，再在60-80℃水浴，1500-2500r·min-1的搅拌速度下反应2-4h，室温静置12h，洗涤烘干得到表面改性的混合填料；
S2.按重量份称取以下成分：双酚A型氰酸酯树脂预聚体40-60份，聚苯醚40-60份，过氧化二异丙苯3-8份，聚醚酰亚胺10-20份，环氧大豆油丙烯酸酯5-10份，阻燃剂3-6份、混合填料12-24份和丁酮50-60份；
S3.将双酚A型氰酸酯树脂预聚体和聚苯醚混合均匀，加入丁酮后再加热至60-80℃搅拌均匀，然后依次加入过氧化二异丙苯，聚醚酰亚胺，环氧大豆油丙烯酸酯和阻燃剂在常温下搅拌2-5h，制成透明胶液，最后加入混合填料，搅拌后混合均匀，得到乳色混合胶液；
S4.将裁减好的玻璃纤维布，均匀涂覆上述胶液，在烘箱中烘烤制得半固化片，按照尺寸，切取表面平整且涂覆均匀的半固化片叠合整齐，两面附上铜箔，置于热压机中压制得到覆铜板。
2.根据权利要求1所述的一种高导热高韧性覆铜板的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中KH-560的乙醇溶液中KH-560的含量为20-30wt％，乙醇溶液的浓度为75-90wt％。
3.根据权利要求1所述的一种高导热高韧性覆铜板的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中先超声分散25-35min，再在65-75℃水浴，1800-2200r·min-1的搅拌速度下反应3h。
4.根据权利要求1所述的一种高导热高韧性覆铜板的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中按重量份称取以下成分：双酚A型氰酸酯树脂预聚体45-55份，聚苯醚45-55份，过氧化二异丙苯4-7份，聚醚酰亚胺12-16份，环氧大豆油丙烯酸酯6-9份，阻燃剂4-5份、混合填料15-20份和丁酮50-60份。
5.根据权利要求1所述的一种高导热高韧性覆铜板的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中加热至70-80℃。
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