CN110724038A - 一种甲基异丙烯基醚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甲基异丙烯基醚的制备方法，甲醇、丙酮为原料，经过循环反应，制备丙酮缩二甲醇中间产物，并经浓缩纯化后通过高温裂解反应制备得到高纯度的甲基异丙烯基醚。本发明的甲基异丙烯基醚生产工艺以甲醇、丙酮为原料，原料简单易得，无副产物生成，无废气生成，该生产工艺全程封闭循环，生产稳定，安全环保，且废水可通过处理后回收利用，减少污染。

Description

一种甲基异丙烯基醚的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化工原料的制备技术，具体是一种甲基异丙烯基醚的制备方法。
背景技术
丙酮缩二甲醇又称为2，2-二甲氧基丙烷，简写为DMP，是一种重要的有机中间体。DMP可作为羟基保护剂、缩合剂、环化剂、脱水机、杀虫剂、除草剂等，在医药、农药、天然产物等精细化工产品的研制和工业化生产中具有广泛的用途。
甲基异丙烯基醚作为一种常用的医药中间体，其应用同样十分广泛，而目前甲基异丙烯基醚的制备工艺较复杂，原料价格贵，且多采用酸性催化剂，导致副产物及废料多，对设备具有一定的腐蚀性，也难以达到高纯度的要求，因而本申请通过丙酮缩二甲醇作为中间产物，采用甲醇、丙酮合成方法制备，流程简单易操作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲基异丙烯基醚的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种甲基异丙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)，以1～2:3～6的比例将甲醇、丙酮充分混合；
步骤(2)，将步骤a中的混合料投进一号蒸馏釜内，采用蒸汽加热，控制温度在60～90℃，将甲醇与丙酮蒸馏分离，分离出的甲醇与丙酮流入冷冻液冷凝器中降温至-15～-30℃后，流入反应器内生成丙酮缩二甲醇，并将其引入一号蒸馏釜内；
步骤(3)，反应结束后开始浓缩，在70～95℃温度下蒸馏分离甲醇与丙酮至原料罐，浓缩蒸馏后得到纯化丙酮缩二甲醇；
步骤(4)，将纯化丙酮缩二甲醇升温至95～135℃，通过高温裂解反应生成甲基异丙烯基醚；
步骤(5)，通过蒸馏塔蒸馏将65～70％的甲基异丙烯基醚采出流入二号蒸馏釜内，蒸汽加热二号蒸馏釜升温至32～45℃，通过蒸馏塔蒸馏将含量90％以上的甲基异丙烯基醚采出流入水洗釜，在水洗釜内注水混合，搅拌后分层，将上层液料通过活性炭干燥器后干燥后，得到成品甲基异丙烯基醚；
步骤(6)，将步骤5中分层液料的底部分层水料排入废水釜蒸馏回收甲醇与丙酮至原料罐，余下废水排入处理站经铁碳微电解处理后回收。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(2)中，所述反应器内包括阳离子交换树脂和分子筛。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(3)中，取中间产物检测，至丙酮缩二甲醇含量为45～55％时结束反应。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(6)中，在水洗釜内，水与采出液料的的混合比例为1:2～3。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的甲基异丙烯基醚生产工艺以甲醇、丙酮为原料，原料简单易得，无副产物生成，无废气、废料生成，该生产工艺全程封闭循环，生产稳定，安全环保，且废水可通过处理后回收利用，减少污染。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例中，一种甲基异丙烯基醚的制备方法包括以下步骤：
步骤a)，混料：以1～2:3～6的比例将甲醇、丙酮投入混配槽内充分混合；
步骤b)，循环反应，制备中间产物：将混合料投进一号蒸馏釜内，采用蒸汽加热，控制温度在60～90℃，升温后通过蒸馏塔蒸馏从顶部分离出甲醇与丙酮，分离出的甲醇与丙酮流入冷冻液冷凝器降温至-15～-30℃后，流入反应器内，反应器内包括阳离子交换树脂和分子筛，甲醇与丙酮通过阳离子交换树脂的催化与分子筛的碱化反应生成中间产物丙酮缩二甲醇，反应后流入一号蒸馏釜内，依此循环反应，取蒸馏釜内样品检测，至丙酮缩二甲醇含量为45～55％左右，结束反应，时间约为12～15h，反应结束后开始浓缩，在70～95℃温度下蒸馏分离甲醇与丙酮至原料罐，浓缩蒸馏后得到中间产物含量＞99％的丙酮缩二甲醇；
步骤c)，制备甲基异丙烯基醚：浓缩完成后升温至95～135℃，通过高温裂解反应生成甲基异丙烯基醚，通过蒸馏塔蒸馏将约65～70％左右的甲基异丙烯基醚采出流入二号蒸馏釜内，采用蒸汽加热二号蒸馏釜，升温至32～45℃，通过蒸馏塔蒸馏将含量90％以上的甲基异丙烯基醚采出流入水洗釜，在水洗釜内以1:2～3的比例混合水与采出液料，搅拌15分钟以后分层，上层液料通过活性炭干燥器后，得到含量＞99％，水份＜0.1％的成品甲基异丙烯基醚；
步骤d)，废水回收：将步骤c中底部分层水料排入废水釜蒸馏回收甲醇与丙酮至原料罐，余下废水排入处理站经铁碳微电解处理后回收利用。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种甲基异丙烯基醚的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)，以1～2:3～6的比例将甲醇、丙酮充分混合；
步骤(2)，将步骤a中的混合料投进一号蒸馏釜内，采用蒸汽加热，控制温度在60～90℃，将甲醇与丙酮蒸馏分离，分离出的甲醇与丙酮流入冷冻液冷凝器中降温至-15～-30℃后，流入反应器内生成丙酮缩二甲醇，并将其引入一号蒸馏釜内；
步骤(3)，反应结束后开始浓缩，在70～95℃温度下蒸馏分离甲醇与丙酮至原料罐，浓缩蒸馏后得到纯化丙酮缩二甲醇；
步骤(4)，将纯化丙酮缩二甲醇升温至95～135℃，通过高温裂解反应生成甲基异丙烯基醚；
步骤(5)，通过蒸馏塔蒸馏将65～70％的甲基异丙烯基醚采出流入二号蒸馏釜内，蒸汽加热二号蒸馏釜升温至32～45℃，通过蒸馏塔蒸馏将含量90％以上的甲基异丙烯基醚采出流入水洗釜，在水洗釜内注水混合，搅拌后分层，将上层液料通过活性炭干燥器后干燥后，得到成品甲基异丙烯基醚；
步骤(6)，将步骤5中分层液料的底部分层水料排入废水釜蒸馏回收甲醇与丙酮至原料罐，余下废水排入处理站经铁碳微电解处理后回收。
2.根据权利要求1所述的一种甲基异丙烯基醚的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述反应器内包括阳离子交换树脂和分子筛。
3.根据权利要求1所述的一种甲基异丙烯基醚的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，取中间产物检测，至丙酮缩二甲醇含量为45～55％时结束反应。
4.根据权利要求1所述的一种甲基异丙烯基醚的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，在水洗釜内，水与采出液料的的混合比例为1:2～3。
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