CN110690446A - 一种铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，包括步骤：(1)将Fe3O4与一定量的导电石墨混合均匀后，球磨一段时间；(2)将球磨后的物质在氩气气氛下煅烧一段时间得到负极前驱体；(3)将所述负极前驱体与导电剂、添加剂混合均匀，然后加入粘结剂和去离子水，制成浆料；(4)将所述浆料均匀的刮涂于泡沫镍上，并置于真空干燥箱中烘干，得到极片；(5)将所述极片进行辊压和点焊极耳；(6)将步骤(5)得到的极片置于隔膜内，并与正极组装成电池，然后加入碱性电解液，得到铁镍电池。通过该铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，可制备纳米Fe3O4/C复合材料，增加极片导电性，且降低极化，提高铁镍电池的放电比容量，比表面积大，提高大电流放电性能。还由于该方法简单易操作，降低生产成本。

Description

一种铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法
技术领域
本发明涉及铁镍电池技术领域，更具体地涉及一种铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法。
背景技术
铁镍电池是正极活性物质主要由镍制成，负极活性物质主要由铁制成的一种碱性蓄电池。铁镍电池发展至今已有一百多年的历史，但因其体积大、重量重、维护烦琐、低温性能差，更因为当时人们的环保意识薄弱逐渐淡出了人们的视野。近年来，由于公众环保意识增强，铁镍电池重回大众视野，引起国内外学者的重视。
近年来，国内外学者通过各种方法来提高铁镍电池的电化学性能，尤其是负极材料的制备方法。目前合成Fe3O4的化学方法主要有共沉淀法、中和沉淀法、溶胶凝胶法、沉淀氧化法、电化学法、微乳液法、水热法、水解法、多元醇法等。然而，铁电极仍存在一些问题，比如钝化现象，析气问题等。目前商业化的铁负极克容量低的问题，活性物质的克容量仅能达到200mAh/g，造成其比能量偏低，虽然锂离子负极材料的制备研究较多，但由于锂电池与铁镍电池的工作原理不同，因此，锂离子负极材料的制备方法并不适合用来制作铁镍电池的负极材料。
故，迫切需要探究针对铁镍电池的负极材料提供新的制备方法以解决上述现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，可制备纳米Fe3O4/C复合材料，增加极片导电性，且降低极化，提高铁镍电池的放电比容量，比表面积大，提高大电流放电性能。还由于该方法简单易操作，降低生产成本。
为实现上述目的，本发明提供了一种铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，包括步骤：
(1)将Fe3O4与一定量的导电石墨混合均匀后，球磨一段时间；
(2)将球磨后的物质在氩气气氛下煅烧一段时间得到负极前驱体；
(3)将所述负极前驱体与导电剂、添加剂混合均匀，然后加入粘结剂和去离子水，制成浆料；
(4)将所述浆料均匀的刮涂于泡沫镍上，并置于真空干燥箱中烘干，得到极片；
(5)将所述极片进行辊压和点焊极耳；
(6)将步骤(5)得到的极片置于隔膜内，并与正极组装成电池，然后加入碱性电解液，得到铁镍电池。
与现有技术相比，本发明的铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法中，利用Fe3O4与导电石墨均匀后球磨，并在氩气气氛下煅烧一段时间得到负极前驱体，制备了纳米级的铁镍电池用Fe3O4负极材料，即纳米Fe3O4/C复合材料，能增加极片导电性，且降低极化，提高铁镍电池的放电比容量，且其比表面积大，提高大电流放电性能。还由于该方法简单易操作，可降低成本。进一步，纳米Fe3O4/C复合材料配合导电剂、添加剂和粘结剂能够使得该铁镍电池具有优良的放电比容量和大电流放电性能。
较佳地，采用两片正极和一片负极的模式组装。
较佳地，所述导电剂为石墨、镍粉或铁粉中的至少两种，虽然石墨的导电效果好，但是该系统中若使用时间过长，则会出现石墨氧化的现象导致导电性能下降，因此，石墨搭配镍粉或铁粉同时使用则会延长铁镍电池的使用寿命。
较佳地，所述添加剂为硫化亚铁或三氧化二铋中的至少一种。
较佳地，所述粘结剂为聚四氟乙烯和羧甲基纤维素钠中的至少一种。
较佳地，所述导电石墨的含量为Fe3O4的5％-40％。
较佳地，所述导电石墨的含量为Fe3O4的10％，经过研究发现，导电石墨的含量为Fe3O4的10％时，铁镍电池的放电比容量较好。
较佳地，步骤(6)中，所述碱性电解液为氢氧化钾和氢氧化锂的混合溶液。
较佳地，所述导电剂为石墨、镍粉和铁粉，所述添加剂为硫化亚铁和三氧化二铋，所述粘结剂为聚四氟乙烯和羧甲基纤维素钠，所述碱性电解液为氢氧化钾和氢氧化锂的混合溶液，利用上述物质配合Fe3O4/C复合材料得到的铁镍电池具有优良的电化学性能。
较佳地，步骤(5)中，辊压厚度为0.5mm～0.8mm，比如0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm。
其中，步骤(1)中，球磨时间为5-36h，球磨转速为300-1000r/min，。
其中，步骤(2)中，煅烧的加热速率为3-5℃/min，煅烧温度为400-800℃，煅烧时间为4-8h。
其中，步骤(4)中，真空干燥箱的温度为60℃-90℃，干燥时间为3-8h。
其中，步骤(6)中，得到铁镍电池后可静置一段时间，然后测试，静置时间为4-8h。
通过以下的描述并结合附图，本发明将变得更加清晰，这些附图用于解释本发明的实施例。
附图说明
图1为实施例1中负极前驱体的SEM图。
图2为不同含量碳包覆四氧化三铁的放电比容量的对比图。
图3为导电石墨含量为四氧化三铁的10％的Fe3O4/C和没有包覆导电石墨的Fe3O4的放电比容量的对比图。
图4为不同添加剂的铁镍电池放电比容量对比图。
具体实施方式
实施例1：
一种铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，包括步骤：
(1)将200g的Fe3O4与20g的导电石墨混合均匀后，置于滚筒卧式球磨机上球磨6h；
(2)将球磨后的物质置于刚玉坩埚内，在氩气气氛中，700℃煅烧2h，得到负极前驱体。
(3)取100g的负极前驱体与2g石墨、4g铁粉、1g镍粉、1.5g硫化亚铁和2g三氧化二铋混合均匀后，然后加入20g的羧甲基纤维素钠和4g的聚四氟乙烯水溶液，再加入20g去离子水，制成浆料；
(4)将浆料均匀的刮涂于泡沫镍上，于60℃的真空干燥箱，6h烘干，得到极片；
(5)将极片辊压至0.55mm，点焊极耳；
(6)步骤(5)得到的极片，置于隔膜内，与正极组装成电池，并加入氢氧化钾和氢氧化锂的混合溶液，得到铁镍电池，静置6h后，测试其充放电性能。
实施例2：
一种铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，包括步骤：
(1)将200g的Fe3O4与10g的导电石墨混合均匀后，置于滚筒卧式球磨机上球磨6h；
(2)将球磨后的物质置于刚玉坩埚内，在氩气气氛中，700℃煅烧2h，得到负极前驱体。
(3)取100g的负极前驱体与2g石墨、4g铁粉、1g镍粉、1.5g硫化亚铁和2g三氧化二铋混合均匀后，然后加入20g的羧甲基纤维素钠和4g的聚四氟乙烯水溶液，再加入20g去离子水，制成浆料；
(4)将浆料均匀的刮涂于泡沫镍上，于60℃的真空干燥箱，6h烘干，得到极片；
(5)将极片辊压至0.55mm，点焊极耳；
(6)步骤(5)得到的极片，置于隔膜内，与正极组装成电池，并加入氢氧化钾和氢氧化锂的混合溶液，得到铁镍电池，静置6h后，测试其充放电性能。
实施例3：
一种铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，包括步骤：
(1)将200g的Fe3O4与30g的导电石墨混合均匀后，置于滚筒卧式球磨机上球磨6h；
(2)将球磨后的物质置于刚玉坩埚内，在氩气气氛中，700℃煅烧2h，得到负极前驱体。
(3)取100g的负极前驱体与2g石墨、4g铁粉、1g镍粉、1.5g硫化亚铁和2g三氧化二铋混合均匀后，然后加入20g的羧甲基纤维素钠和4g的聚四氟乙烯水溶液，再加入20g去离子水，制成浆料；
(4)将浆料均匀的刮涂于泡沫镍上，于60℃的真空干燥箱，6h烘干，得到极片；
(5)将极片辊压至0.55mm，点焊极耳；
(6)步骤(5)得到的极片，置于隔膜内，与正极组装成电池，并加入氢氧化钾和氢氧化锂的混合溶液，得到铁镍电池，静置6h后，测试其充放电性能。
实施例4：
一种铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，包括步骤：
(1)将200g的Fe3O4与20g的导电石墨混合均匀后，置于滚筒卧式球磨机上球磨6h；
(2)将球磨后的物质置于刚玉坩埚内，在氩气气氛中，700℃煅烧2h，得到负极前驱体。
(3)取100g的负极前驱体与2g石墨、4g铁粉、1g镍粉、1.5g硫化亚铁混合均匀后，然后加入4g的聚四氟乙烯水溶液，再加入20g去离子水，制成浆料；
(4)将浆料均匀的刮涂于泡沫镍上，于60℃的真空干燥箱，6h烘干，得到极片；
(5)将极片辊压至0.55mm，点焊极耳；
(6)步骤(5)得到的极片，置于隔膜内，与正极组装成电池，并加入氢氧化钾和氢氧化锂的混合溶液，得到铁镍电池，静置6h后，测试其充放电性能。
实施例5：
一种铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，包括步骤：
(1)将200g的Fe3O4与20g的导电石墨混合均匀后，置于滚筒卧式球磨机上球磨6h；
(2)将球磨后的物质置于刚玉坩埚内，在氩气气氛中，700℃煅烧2h，得到负极前驱体。
(3)取100g的负极前驱体与2g石墨、4g铁粉、1g镍粉、1.5g硫化亚铁和2g三氧化二铋混合均匀后，然后加入4g的聚四氟乙烯水溶液，再加入20g去离子水，制成浆料；
(4)将浆料均匀的刮涂于泡沫镍上，于60℃的真空干燥箱，6h烘干，得到极片；
(5)将极片辊压至0.55mm，点焊极耳；
(6)步骤(5)得到的极片，置于隔膜内，与正极组装成电池，并加入氢氧化钾和氢氧化锂的混合溶液，得到铁镍电池，静置6h后，测试其充放电性能。
对比例1
该对比例中不对Fe3O4进行处理，直接采用将100g的Fe3O4与2g石墨、4g铁粉、1g镍粉、1.5g硫化亚铁和2g三氧化二铋混合均匀后，然后加入20g的羧甲基纤维素钠和和4g的聚四氟乙烯水溶液，再加入20g去离子水，制成浆料。其余步骤与实施例3相同。
对实施例1得到的负极前驱体进行SEM测试，结果如图1所示，从图1可知，Fe3O4/C复合材料为纳米级，且其比表面积大。
对实施例1-3和对比例1得到的铁镍电池，进行电化学试验测定，结果如图2-图3所示，从图2可知，导电石墨的含量为Fe3O4的10％时，铁镍电池的放电比容量较好。从图3可知，经过导电石墨包覆的Fe3O4作为负极，该铁镍电池放电比容量远优于未对Fe3O4进行处理的铁镍电池。
对实施例4-5得到的铁镍电池，进行电化学试验测定，结果如图4所示，从图4可知，当加入三氧化二铋后，铁镍电池的放电比容量得到较大的提高。
以上结合最佳实施例对本发明进行了描述，但本发明并不局限于以上揭示的实施例，而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。

Claims (10)

1.一种铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将Fe3O4与一定量的导电石墨混合均匀后，球磨一段时间；
(2)将球磨后的物质在氩气气氛下煅烧一段时间得到负极前驱体；
(3)将所述负极前驱体与导电剂、添加剂混合均匀，然后加入粘结剂和去离子水，制成浆料；
(4)将所述浆料均匀的刮涂于泡沫镍上，并置于真空干燥箱中烘干，得到极片；
(5)将所述极片进行辊压和点焊极耳；
(6)将步骤(5)得到的极片置于隔膜内，并与正极组装成电池，然后加入碱性电解液，得到铁镍电池。
2.如权利要求1所述的铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，其特征在于，采用两片正极和一片负极的模式组装。
3.如权利要求1所述的铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，其特征在于，所述导电剂为石墨、镍粉或铁粉中的至少两种。
4.如权利要求1所述的铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，其特征在于，所述添加剂为硫化亚铁或三氧化二铋中的至少一种。
5.如权利要求1所述的铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚四氟乙烯和羧甲基纤维素钠中的至少一种。
6.如权利要求1所述的铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，其特征在于，所述导电石墨的含量为Fe3O4的5％-40％。
7.如权利要求6所述的铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，其特征在于，所述导电石墨的含量为Fe3O4的10％。
8.如权利要求1所述的铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述碱性电解液为氢氧化钾和氢氧化锂的混合溶液。
9.如权利要求1所述的铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，其特征在于，所述导电剂为石墨、镍粉和铁粉，所述添加剂为硫化亚铁和三氧化二铋，所述粘结剂为聚四氟乙烯和羧甲基纤维素钠，所述碱性电解液为氢氧化钾和氢氧化锂的混合溶液。
10.如权利要求1所述的铁镍电池用碳包覆四氧化三铁的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，辊压厚度为0.5mm～0.8mm。
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