CN110684170A - 一种导热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种导热材料的制备方法。本发明公开了一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：S1.制备聚氨酯预聚体；S2.将聚氨酯预聚体与扩链剂进行混合，S3.振实，S4.固化，即得。

Description

一种导热材料的制备方法
技术领域
本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种导热材料的制备方法。
背景技术
随着科技的飞速发展，聚合物材料被更多的运用在了重型机械、大功率电器和电子产品等方面。在这些领域内运用的产品往往会承受很多的热量，如果产生的热量不能及时的导出，让聚合物承受这些热量，会降低聚合物材料的使用性能，缩短其使用寿命，甚至会造成火灾等安全事故。
聚合物材料因其在结构和性能上的多方面的优势，研发导热型的聚合物材料目前已成为高分子材料领域的研究热点之一。例如，CN105237723将氧化碳纤维烯分散在聚氨酯预聚体中制备聚四氢呋喃型聚氨酯材料，具有高强、耐磨、导热性优良等特点，并大幅度提高了合成的聚氨酯材料的导热性，然而通过物理分散氧化碳纤维烯的方法会降低反应体系的稳定性。CN102627937通过采用改性导热填料和聚醚型聚氨酯预聚体之间发生化学反应，从而使导热填料在聚氨酯分子中形成很好化学键链接，达到稳定的导热效果，同时成本低。然而，该发明使用的导热填料对导热性能提升幅度远达不到导热填料本身的提升效果。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：S1.制备聚氨酯预聚体；S2.将聚氨酯预聚体与扩链剂进行混合，S3.振实，S4.固化，即得。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S1聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入第一重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入第二重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入剩余重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；再加入二异氰酸酯，在转速为500-1500rpm，在50-60摄氏度下反应40-60min后升温至70-90摄氏度继续反应2-4h，得到聚氨酯预聚体。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S1聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入50-70％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入20-40％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入剩余重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；再加入二异氰酸酯，在转速为500-1500rpm，在50-60摄氏度下反应40-60min后升温至70-90摄氏度继续反应2-4h，得到聚氨酯预聚体。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S1聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入70％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入20％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入10％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；再加入二异氰酸酯，在转速为500-1500rpm，在50-60摄氏度下反应40-60min后升温至70-90摄氏度继续反应2-4h，得到聚氨酯预聚体。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S1聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入50％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入35％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入15％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；再加入二异氰酸酯，在转速为500-1500rpm，在50-60摄氏度下反应40-60min后升温至70-90摄氏度继续反应2-4h，得到聚氨酯预聚体。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S2中，将聚氨酯预聚体加热到50-90摄氏度，加入扩链剂。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S3中，利用振动密实机对步骤S2中得到的混合物进行振实，得到厚度小于0.3mm的薄片，将1-10片所述薄片叠层后用振动密实机振实，得到厚度小于3mm的块体。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S4中，将步骤S3所得块体加热到100-120摄氏度，10-13MPa压力下，反应10-50min，然后进行熟化。
作为一种优选的技术方案，所述熟化过程为：80-120摄氏度下熟化20-25小时。
本发明的第二方面提供了所述制备方法得到的导热材料。
有益效果：本发明的制备方法能够提高导热填料与聚合物的相容性，制备性能良好的导热材料。导热材料能够很好地填充在热界面的空隙，减小界面热阻，提高电子元器件的散热效率；可以广泛应用于电子产品的热源与散热器之间的热量传导，提高电子产品的散热性能。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：S1.制备聚氨酯预聚体；S2.将聚氨酯预聚体与扩链剂进行混合，S3.振实，S4.固化，即得。
步骤S1
作为一种优选的实施方式，所述步骤S1聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入第一重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入第二重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入剩余重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；再加入二异氰酸酯，在转速为500-1500rpm，在50-60摄氏度下反应40-60min后升温至70-90摄氏度继续反应2-4h，得到聚氨酯预聚体。
优选的，所述步骤S1聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入50-70％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入20-40％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入剩余重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；再加入二异氰酸酯，在转速为500-1500rpm，在50-60摄氏度下反应40-60min后升温至70-90摄氏度继续反应2-4h，得到聚氨酯预聚体。
作为一种优选的实施方式，所述步骤S1聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入70％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入20％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入10％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；再加入二异氰酸酯，在转速为500-1500rpm，在50-60摄氏度下反应40-60min后升温至70-90摄氏度继续反应2-4h，得到聚氨酯预聚体。
作为另一种优选的实施方式，所述步骤S1聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，1000rpm转速下搅拌15min后；加入50％重量份碳纤维，1000rpm转速下搅拌15min后；加入35％重量份碳纤维，1000rpm转速下搅拌15min后；加入15％重量份碳纤维，1000rpm转速下搅拌15min后；再加入二异氰酸酯，在转速为1000rpm，55摄氏度下反应50min后升温至80摄氏度继续反应3h，得到聚氨酯预聚体。
作为一种优选的实施方式，步骤S1和S2中所述原料的重量份为：聚醚二元醇15-25份、二异氰酸酯8-12份、扩链剂1-4份、导热填料52-60份、碳纤维22-30份，硅烷偶联剂0.1-0.4份。
(聚醚二元醇)
作为一种优选的实施方式，所述聚醚二元醇选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述聚醚二元醇的数均分子量为2000～4000；
本申请中，所述聚醚二元醇为聚乙二醇，数均分子量为2000，购买于江苏嘉丰化学股份有限公司。
(二异氰酸酯)
作为一种优选的实施方式，所述二异氰酸酯选自亚烷基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基烷烃二异氰酸酯、烷基苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述二异氰酸酯为烷基苯二异氰酸酯。
作为烷基苯二异氰酸酯的实例，包括但不限于二甲苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、1,3-苯二基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯。
优选的，所述二异氰酸酯为二甲苯二异氰酸酯。
(导热填料)
作为一种优选的实施方式，所述导热填料包括金属填料、金属氧化物填料、氮化物填料中的至少一种。
所述金属填料晶体内部存在着大量自由电子，通过自由电子的定向迁移传递电能和热能。
作为一种实施方式，所述金属填料包括铜粉、铝粉、银粉、铁粉、锌粉、镍粉、锡粉中的至少一种。
作为一种实施方式，所述金属填料为铜粉。
作为一种实施方式，所述金属氧化物填料包括氧化铜、氧化铝、氧化银、氧化铁、氧化锌、氧化镍、氧化锡中的至少一种。
作为一种实施方式，所述金属氧化物填料为氧化锌。
作为一种实施方式，所述氮化物填料包括氮化铝、氮化硅、氮化锡中的至少一种。
作为一种实施方式，所述氮化物填料为氮化铝。
作为一种优选的实施方式，所述导热填料由铜粉、氧化锌、氮化铝组成。
作为一种优选的实施方式，所述铜粉、氧化锌、氮化铝的重量比为(1-2)：1：(2-4)。
优选的实施方式，所述铜粉、氧化锌、氮化铝的重量比为1.5：1：3。
作为一种优选的实施方式，所述铜粉为球形结构粉体。
作为一种优选的实施方式，所述铜粉的平均粒径为100-500nm；优选地，所述铜粉的平均粒径为200nm。
作为一种优选的实施方式，所述氧化锌为球形结构粉体。
作为一种优选的实施方式，所述氧化锌的平均粒径为300-800nm；优选地，所述氧化锌的平均粒径为500nm。
作为一种优选的实施方式，所述氮化铝为球形结构粉体。
作为一种优选的实施方式，所述氮化铝的平均粒径为2-8微米；优选地，所述氮化铝的平均粒径为5微米。
(碳纤维)
作为一种优选的实施方式，所述碳纤维的平均长度为50～200微米。
优选地，所述碳纤维的平均长度为150微米。
本申请中所述碳纤维具有超高的导热性和力学强度，热导率可达到700W/(m·K)，碳纤维内部主要以六角形C原子的层晶格为结构基元，共价键是C原子间相互连接(键长＝0.1421mn)的主要形式；而各层结构的稳定主要依靠范德华力来维持，层面间距在0.3360-0.3440nm范围内。所述碳纤维特殊的微晶碳纤维结构使其在热传导过程中发挥巨大的散热优势。
(硅烷偶联剂)
由于导热填料表面缺少活性基团，因此与聚氨酯体系存在相容性问题，本发明通过用硅烷偶联剂各组分间的官能团的性质进行处理，大大改善了体系各组分的相容性，提升了聚氨酯材料的导热性能。
作为一种优选的实施方式，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
步骤S2
所述步骤S2中，将聚氨酯预聚体加热到50-80摄氏度，加入扩链剂。
作为一种优选的实施方式，将聚氨酯预聚体加热到60摄氏度，加入扩链剂。
(扩链剂)
作为一种优选的实施方式，所述扩链剂为胺类扩链剂和/或醇类扩链剂。
作为醇类扩链剂的实例，包括但不限于1,6-己二醇、甲基丙二醇、1,4-丁二醇。
作为胺类扩链剂的实例，包括但不限于乙二胺、异佛尔酮二胺、3,3'-二氯-4,4'-二胺基二苯甲烷。
优选的，所述扩链剂为3,3'-二氯-4,4'-二胺基二苯甲烷。
本申请中，通过将聚氨酯预聚体加热降低粘度，然后加入扩链剂，使扩链剂与聚氨酯预聚体进行充分接触。
步骤S3
所述步骤S3中，利用振动密实机对步骤S2中得到的混合物进行振实，得到厚度小于0.3mm的薄片，将1-10片所述薄片叠层后用振动密实机振实，得到厚度小于3mm的块体。
优选的，利用振动密实机对步骤S2中得到的混合物进行振实，得到厚度为0.2mm的薄片，将6片所述薄片叠层后用振动密实机振实，得到厚度为1mm的块体。
步骤S4
所述步骤S4中，将步骤S3所得块体加热到100-120摄氏度，10-13MPa压力下，反应10-50min，然后进行熟化。
优选的，将步骤S3所得块体加热到110摄氏度，12MPa压力下，反应30min，然后进行熟化。
作为一种优选的实施方式，所述熟化过程为：80-120摄氏度下熟化20-25小时。
优选的，所述熟化过程为：100摄氏度下熟化24小时。
作为一种优选的实施方式，所述导热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入第一重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入第二重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入剩余重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；再加入二异氰酸酯，在转速为500-1500rpm，在50-60摄氏度下反应40-60min后升温至70-90摄氏度继续反应2-4h，得到聚氨酯预聚体。
S2.将聚氨酯预聚体加热到50-90摄氏度，加入扩链剂。
S3.利用振动密实机对步骤S2中得到的混合物进行振实，得到厚度小于0.3mm的薄片，将1-10片所述薄片叠层后用振动密实机振实，得到厚度小于3mm的块体。
S4.将步骤S3所得块体加热到100-120摄氏度，10-13MPa压力下，反应10-50min，然后在80-120摄氏度下熟化20-25小时，即得。
本申请人通过特定的混合步骤，将导热填料、碳纤维与聚醚二元醇、二异氰酸酯进行充分接触，制得高导热性能的聚氨酯材料。所述导热材料中硬链段的玻璃化转变温度高于室温，因此在常温下硬链段处于玻璃态；软链段的玻璃化转变温度低于室温，在常温下软链段处于高弹态。本申请通过分步混合、振实等工艺，使得导热填料在高加载量下在聚氨酯体系中形成了导热网络的有效团聚，而这些团聚并没有像其他不规则形状材料那样析出而是利用碳纤维的结构特点构成相互支撑的框架结构以及不同粒径的铜粉、氧化锌等有效填充，从而实现导热系数的大幅度提高，同时导热填料在基体中容易相互连接、形成导热网络，具有更小接触热阻。
本发明的第二面提供了所述方法得到的导热材料。
所述导热材料可以应用于电子产品领域的散热。
本申请所述电子产品是指以电能为工作基础的相关产品，包括但不限于：手表、智能手机、电话、电视机、影碟机(VCD、SVCD、DVD)、录像机、摄录机、收音机、收录机、组合音箱、激光唱机(CD)、电脑、移动通信产品等。
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，1000rpm转速下搅拌15min后；加入50％重量份碳纤维，1000rpm转速下搅拌15min后；加入35％重量份碳纤维，1000rpm转速下搅拌15min后；加入15％重量份碳纤维，1000rpm转速下搅拌15min后；再加入二异氰酸酯，在转速为1000rpm，55摄氏度下反应50min后升温至80摄氏度继续反应3h，得到聚氨酯预聚体。
S2.将聚氨酯预聚体加热到60摄氏度，加入扩链剂。
S3.利用振动密实机对步骤S2中得到的混合物进行振实，得到厚度为0.2mm的薄片，将6片所述薄片叠层后用振动密实机振实，得到厚度为1mm的块体。
S4.将步骤S3所得块体加热到110摄氏度，12MPa压力下，反应30min，然后100摄氏度下熟化24小时，即得。
其中，按重量份计，所述制备原料为：聚醚二元醇22.5份、二异氰酸酯10份、扩链剂3份、导热填料55.8份、碳纤维26.4份，硅烷偶联剂0.25份。
所述聚醚二元醇为聚乙二醇，数均分子量为2000，购买于江苏嘉丰化学股份有限公司。
所述二异氰酸酯为二甲苯二异氰酸酯。
所述扩链剂为3,3'-二氯-4,4'-二胺基二苯甲烷。
所述导热填料由铜粉、氧化锌、氮化铝组成，所述铜粉、氧化锌、氮化铝的重量比为1.5：1：3；所述铜粉的平均粒径为200nm，所述氧化锌的平均粒径为500nm，所述氮化铝的平均粒径为5微米。
所述碳纤维的平均长度为150微米。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
实施例2
一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，500rpm转速下搅拌20min后；加入70％重量份碳纤维，500rpm转速下搅拌20min后；加入20％重量份碳纤维，500rpm转速下搅拌20min后；加入10％重量份碳纤维，500rpm转速下搅拌20min后；再加入二异氰酸酯，在转速为500rpm，50摄氏度下反应60min后升温至70摄氏度继续反应4h，得到聚氨酯预聚体。
S2.将聚氨酯预聚体加热到80摄氏度，加入扩链剂。
S3.利用振动密实机对步骤S2中得到的混合物进行振实，得到厚度为0.2mm的薄片，将6片所述薄片叠层后用振动密实机振实，得到厚度为1mm的块体。
S4.将步骤S3所得块体加热到100摄氏度，10MPa压力下，反应50min，然后80摄氏度下熟化25小时，即得。
其中，所述聚醚二元醇、二异氰酸酯、扩链剂、导热填料、碳纤维、硅烷偶联剂的具体组分及重量份同实施例1。
实施例3
一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，1500rpm转速下搅拌5min后；加入60％重量份碳纤维，1500rpm转速下搅拌5min后；加入30％重量份碳纤维，1500rpm转速下搅拌5min后；加入10％重量份碳纤维，1500rpm转速下搅拌5min后；再加入二异氰酸酯，在转速为1500rpm，60摄氏度下反应40min后升温至90摄氏度继续反应2h，得到聚氨酯预聚体。
S2.将聚氨酯预聚体加热到50摄氏度，加入扩链剂。
S3.利用振动密实机对步骤S2中得到的混合物进行振实，得到厚度为0.2mm的薄片，将6片所述薄片叠层后用振动密实机振实，得到厚度为1mm的块体。
S4.将步骤S3所得块体加热到120摄氏度，13MPa压力下，反应10min，然后120摄氏度下熟化20小时，即得。
其中，所述聚醚二元醇、二异氰酸酯、扩链剂、导热填料、碳纤维、硅烷偶联剂的具体组分及重量份同实施例1。
实施例4
一种导热材料的制备方法，具体组分及步骤同实施例1，不同点在于：
S1.在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，1000rpm转速下搅拌15min后；加入50％重量份碳纤维，1000rpm转速下搅拌15min后；加入50％重量份碳纤维，1000rpm转速下搅拌15min后；再加入二异氰酸酯，在转速为1000rpm，55摄氏度下反应50min后升温至80摄氏度继续反应3h，得到聚氨酯预聚体。
实施例5
一种导热材料的制备方法，具体组分及步骤同实施例1，不同点在于：
S1.在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，1000rpm转速下搅拌15min后；加入碳纤维，1000rpm转速下搅拌40min后；再加入二异氰酸酯，在转速为1000rpm，55摄氏度下反应50min后升温至80摄氏度继续反应3h，得到聚氨酯预聚体。
实施例6
一种导热材料的制备方法，具体组分及步骤同实施例1，不同点在于：
S1.在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂，1000rpm转速下搅拌15min后；加入导热填料，1000rpm转速下搅拌15min后；加入50％重量份碳纤维，1000rpm转速下搅拌15min后；加入35％重量份碳纤维，1000rpm转速下搅拌15min后；加入15％重量份碳纤维，1000rpm转速下搅拌15min后；再加入二异氰酸酯，在转速为1000rpm，55摄氏度下反应50min后升温至80摄氏度继续反应3h，得到聚氨酯预聚体。
实施例7
一种导热材料的制备方法，具体组分及步骤同实施例1，不同点在于：S4.将步骤S3所得块体加热到110摄氏度，5MPa压力下，反应100min，然后100摄氏度下熟化24小时，即得。
性能测试
导热系数：测试所述导热界面材料在垂直于其所在平面方向的导热系数，单位W/(m·K)，具体见表1。采用HOTDISK测试设备进行导热系数的测试，参考ISO22007-2标准。
表1
实施例 导热系数
实施例1 43
实施例2 38
实施例3 40
实施例4 23
实施例5 28
实施例6 20
实施例7 32
以上提供的实施例仅仅是解释说明的方式，不应认为是对本发明的范围限制，任何根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变的方法，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.制备聚氨酯预聚体；S2.将聚氨酯预聚体与扩链剂进行混合，S3.振实，S4.固化，即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入第一重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入第二重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入剩余重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；再加入二异氰酸酯，在转速为500-1500rpm，在50-60摄氏度下反应40-60min后升温至70-90摄氏度继续反应2-4h，得到聚氨酯预聚体。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入50-70％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入20-40％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入剩余重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；再加入二异氰酸酯，在转速为500-1500rpm，在50-60摄氏度下反应40-60min后升温至70-90摄氏度继续反应2-4h，得到聚氨酯预聚体。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入70％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入20％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入10％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；再加入二异氰酸酯，在转速为500-1500rpm，在50-60摄氏度下反应40-60min后升温至70-90摄氏度继续反应2-4h，得到聚氨酯预聚体。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1聚氨酯预聚体的制备包括以下步骤：在反应釜中加入聚醚二元醇、硅烷偶联剂、导热填料，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入50％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入35％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；加入15％重量份碳纤维，500-1500rpm转速下搅拌5-20min后；再加入二异氰酸酯，在转速为500-1500rpm，在50-60摄氏度下反应40-60min后升温至70-90摄氏度继续反应2-4h，得到聚氨酯预聚体。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，将聚氨酯预聚体加热到50-90摄氏度，加入扩链剂。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，利用振动密实机对步骤S2中得到的混合物进行振实，得到厚度小于0.3mm的薄片，将1-10片所述薄片叠层后用振动密实机振实，得到厚度小于3mm的块体。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，将步骤S3所得块体加热到100-120摄氏度，10-13MPa压力下，反应10-50min，然后进行熟化。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述熟化过程为：80-120摄氏度下熟化20-25小时。
10.一种如权利要求1-9任一项所述制备方法得到的导热材料。
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