CN111621139A - 一种吸波导热柔性复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吸波导热柔性复合材料及其制备方法。该吸波导热柔性复合材料组成成分，按重量份计，包括吸波材料30～40份、聚氨酯30～40份、导热填料15～25份和助剂5～10份；所述吸波材料为碳化硅和稀土氧化物的混合物；所述导热填料为氮化铝和二硼化钛的混合物。制备时，按配比将各组分通过共熔法制备得到。本发明所述的吸波导热柔性复合材料具有吸收电磁效能高、热导率高散热性能强、质轻柔韧性好的特点。

Description

一种吸波导热柔性复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料及复合材料技术领域，具体涉及一种吸波导热柔性复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科技的飞速发展，吸波材料由于其能够有效吸收电磁波的性能，有助于提高装备系统的生存和突防以及纵深打击能力、消除或者减弱电子设备之间的电磁干扰、提高系统的电磁兼容能力，因而被广泛应用于各种飞行器、武器装备、电子器件、通信通讯等军民领域。同时，随着电子行业的发展，电子元件的发热量越来越大，对导热的需求也越来越高。因此，单一功能的材料难以满足实际的需求，而多功能的复合材料的开发和应用显得越来越重要。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种吸波导热柔性复合材料及其制备方法。本发明采用共熔法制备得到的复合材料，具有电磁吸收效能高、热导率高散热性能强、质轻柔韧性好的特点。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一方面，提供了一种吸波导热柔性复合材料，包括如下重量份组分：吸波材料30～40份、聚氨酯30～40份、导热填料15～25份和助剂5～10份。
本发明中所用的吸波材料为碳化硅和稀土氧化物的混合物。
本发明中所用的导热填料为氮化铝和二硼化钛的混合物。
进一步地，稀土氧化物按质量百分比计为吸波材料的5％～10％。
进一步地，二硼化钛按质量百分比计为导热填料的5％～15％。
进一步地，助剂包括分散剂、偶联剂和辐射敏化剂。
本发明中所用的分散剂为Syltherm 800。
本发明中所用的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
本发明中所用的辐射敏化剂为三羟甲基丙烷、三甲基丙烯酸酯、三烯丙基氰脲酸酯中的任意一种。
进一步地，吸波材料粒径大小为0.1～10μm，氮化铝的粒径大小为50～100μm，二硼化钛的粒径大小为0.1～5μm。
进一步地，助剂按质量百分比计分散剂、偶联剂和辐射敏化剂的质量百分比例为(2％～6％)：(1％～3％)：(0.5％～3％)。
另一方面，提供了一种吸波导热柔性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配方称取聚氨酯、导热填料、吸波材料，真空干燥后，备用；
(2)将步骤(1)干燥后的原料加入分散剂、偶联剂和辐射敏化剂，混匀后置于转矩流变仪中密炼，得共混样品；
(3)将步骤(2)得到的共混样品置于平板硫化机上模压成型，热压塑化10～20min，排气保压5～10min，再冷压5～10min后出模，即得吸波导热柔性复合材料。
进一步地，步骤(1)中的真空干燥条件具体为：在70～80℃温度条件下，干燥10～12h。
进一步地，步骤(2)中密炼条件具体为：温度160～180℃，转速为80～100r/min，时间15～20min。
进一步地，步骤(3)中热压条件为160～180℃，6～10Mpa。
进一步地，步骤(3)中冷压条件为0～10℃，6～10Mpa。
本发明有益效果：
(1)本发明以具有高弹性和优良加工性能的聚氨酯为基体，是制备柔性功能材料的优良基体，通过加入适合比例导热填料氮化铝和二硼化钛，以及分散剂Syltherm 800的协同作用，使制备得到的柔性材料的导热率达16W/(m·K)，加入吸波材料后，在声波频率为2-33GHz的范围内，最大吸收峰达35dB。
(2)本发明的成分组成中采用的导热填料为氮化铝和二硼化钛混合物，二硼化钛在适合范围的比例内，并与氮化铝粒径大小形成差异悬殊的小粒径，可以形成更密实的导热网络，提高导热效率。
(3)本发明的成分组成中采用偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，增强了复合材料的导热性能和拉伸强度。
(4)本发明的成分组成中采用稀土氧化物作为磁性材料的增强剂，可以协同增强吸波材料的吸波效能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种吸波导热柔性复合材料，包括如下重量份的组分：吸波材料：碳化硅28份、稀土氧化物1.5份，聚氨酯35份，导热填料：氮化铝18份、二硼化钛3份，分散剂Syltherm 800 4份、偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、辐射敏化剂三烯丙基异氰脲酸酯1份。
一种吸波导热柔性复合材料，制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取聚氨酯、导热填料和吸波材料，在80℃真空烘箱中干燥12h后，备用；
(2)将步骤(1)干燥后的原料加入分散剂、偶联剂和辐射敏化剂，混匀后置于转矩流变仪中在温度180℃、转速90r/min，密炼15min后，得共混样品；
(3)将步骤(2)得到的共混样品置于平板硫化机上模压成型，在条件为180℃、10Mpa，热压塑化15min，排气保压10min，再在条件为5℃、8Mpa，冷压8min后出模，即得吸波导热柔性复合材料。
实施例2
一种吸波导热柔性复合材料，包括如下重量份的组分：吸波材料：碳化硅30份、稀土氧化物3份，聚氨酯30份，导热填料：氮化铝20份、二硼化钛2份，分散剂Syltherm 800 3份、偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、辐射敏化剂三烯丙基异氰脲酸酯1份。
一种吸波导热柔性复合材料，制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取聚氨酯、导热填料和吸波材料，在80℃真空烘箱中干燥12h后，备用；
(2)将步骤(1)干燥后的原料加入分散剂、偶联剂和辐射敏化剂，混匀后置于转矩流变仪中在温度180℃、转速80r/min，密炼20min后，得共混样品；
(3)将步骤(2)得到的共混样品置于平板硫化机上模压成型，在条件为180℃、10Mpa，热压塑化15min，排气保压10min，再在条件为5℃、8Mpa，冷压8min后出模，即得吸波导热柔性复合材料。
实施例3
一种吸波导热柔性复合材料，包括如下重量份的组分：吸波材料：碳化硅30份、稀土氧化物5份，聚氨酯40份，导热填料：氮化铝15份、二硼化钛1份，分散剂Syltherm 800 2份、偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份、辐射敏化剂三烯丙基异氰脲酸酯1份。
一种吸波导热柔性复合材料，制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取聚氨酯、导热填料和吸波材料，在80℃真空烘箱中干燥12h后，备用；
(2)将步骤(1)干燥后的原料加入分散剂、偶联剂和辐射敏化剂，混匀后置于转矩流变仪中在温度180℃、转速100r/min，密炼15min后，得共混样品；
(3)将步骤(2)得到的共混样品置于平板硫化机上模压成型，在条件为180℃、10Mpa，热压塑化15min，排气保压10min，再在条件为5℃、8Mpa，冷压8min后出模，即得吸波导热柔性复合材料。
对比例1
与实施例1比，成分上导热填料不含二硼化钛，余同；
对比例2
与实施例1比，成分上导热填料含二硼化钛质量百分比为3％，余同；
对比例3
与实施例1比，导热填料氮化铝和二硼化钛粒径为50～100μm，余同；
对比例4
与实施例1比，导热填料氮化铝和二硼化钛粒径为0.1～5μm，余同；
对比例5
与实施例1比，成分上不含有分散剂，余同；
对比例6
与实施例1比，成分上不含有偶联剂，余同；
对比例7
与实施例1比，吸波材料成分上不含有稀土氧化物，余同；
性能测试：
将实施例1-3与对比例1-7的试样进行以下指标的检测，结果如下表1。
(1)导热性能测试：采用激光闪点法测试材料的面内和垂直两个方向的导热率，测试中面内和垂直方向，测试温度为25℃。
(2)耐高耐受温度测试：将复合材料切割成相同的尺寸并标号后放入到烘箱中，从120℃开始逐步升温，温度每升高5℃时，在此温度下保持1h，重复此步骤，直至观察到烘箱内的复合材料开始发生塌陷和/或流动变形的情况，此时的温度即为最高耐受温度。
(3)磁性能测试：测定2-18GHz频率内最高吸收峰。
(4)力学性能测试：依照GBT528－2009测试，拉伸速率为500mm/min,测定拉伸强度和断裂应变率，反复折叠300次后其拉伸强度和断裂应变保持率。
表1性能测试结果
Figure BDA0002559203910000051
Figure BDA0002559203910000061
从表1结果可知，本发明实施例1-3制备的吸波导热柔性复合材料导热率为15.9～16.8W/(m.K)，拉伸强度为55.1～56.7MPa，断裂应变率为14％～16％，经过180度反复折叠300次后拉伸强度和断裂应变保持率为94％～96％且表面无剥落现象，在频率2-18GHz内最高吸收峰值为34.09～35.89dB。
对比例1-2考察了二硼化钛对导热性能的影响。对比例1未采用二硼化钛时，对比例1制备的复合材料导热率下降到10.2W/(m.K)，对比例2二硼化钛比例为3％时，制备的复合材料导热率与实施例也有明显下降。
对比例3-4考察了二硼化钛粒径对导热性能的影响。与实施例比较，粒径均为同一大小粒径时，制备的复合材料导热率与实施例有明显下降。
对比例5考察了分散剂Syltherm 800对导热性能的影响。与实施例比较，当未添加分散剂Syltherm 800时，制备的复合材料导热率下降至11.6W/(m.K)。
对比例6考察了偶联剂的影响，与实施例比较，当未添加偶联剂时，各项性能有所下降。
对比例7考察了稀土氧化物对吸波材料的影响，与实施例比较，在频率2-33GHz内最高吸收峰值下降至23.26dB。

Claims (10)

1.一种吸波导热柔性复合材料，其特征在于，包括如下重量份组分：吸波材料30～40份、聚氨酯30～40份、导热填料15～25份和助剂5～10份；所述吸波材料为碳化硅和稀土氧化物的混合物；所述导热填料为氮化铝和二硼化钛的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种吸波导热柔性复合材料，其特征在于，所述稀土氧化物按质量百分比计为吸波材料的5％～10％。
3.根据权利要求1所述的一种吸波导热柔性复合材料，其特征在于，所述二硼化钛按质量百分比计为导热填料的5％～15％。
4.根据权利要求1所述的一种吸波导热柔性复合材料，其特征在于，所述助剂包括分散剂、偶联剂和辐射敏化剂；
所述分散剂为Syltherm 800；所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；所述辐射敏化剂为三羟甲基丙烷、三甲基丙烯酸酯、三烯丙基氰脲酸酯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种吸波导热柔性复合材料，其特征在于，所述吸波材料粒径大小为0.1～10μm，氮化铝的粒径大小为50～100μm，二硼化钛的粒径大小为0.1～5μm。
6.根据权利要求1所述的一种吸波导热柔性复合材料，其特征在于，所述助剂按质量百分比计分散剂、偶联剂和辐射敏化剂的质量百分比为(2％～6％)：(1％～3％)：(0.5％～3％)。
7.一种如权利要求1至6中的任意一项所述的吸波导热柔性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配方称取聚氨酯、导热填料、吸波材料，真空干燥后，备用；
(2)将步骤(1)干燥后的原料加入分散剂、偶联剂和辐射敏化剂，混匀后置于转矩流变仪中密炼，得共混样品；
(3)将步骤(2)得到的共混样品置于平板硫化机上模压成型，热压塑化10～20min，排气保压5～10min，再冷压5～10min后出模，即得吸波导热柔性复合材料。
8.根据权利要求7所述的一种吸波导热柔性复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的真空干燥条件具体为：在70～80℃温度条件下，干燥10～12h。
9.根据权利要求7所述的一种吸波导热柔性复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中密炼条件具体为：温度160～180℃，转速为80～100r/min，时间15～20min。
10.根据权利要求7所述的一种吸波导热柔性复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中热压条件为160～180℃，6～10MPa；所述冷压条件为0～10℃，6～10Mpa。
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