CN112375534A - 一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶及其制法 - Google Patents
一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶及其制法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及聚氨酯材料技术领域,且公开了一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶,采用多元醇法,得到Ag纳米线,通过溶胶凝胶法,得到SiO2包覆Ag纳米线,再与甲苯二异氰酸酯反应,得到异氰酸酯化SiO2‑Ag纳米线,以聚四氢呋喃醚二醇和甲苯二异氰酸酯为单体,加入异氰酸酯化SiO2‑Ag纳米线发生共聚,通过共价接枝,异氰酸酯化SiO2‑Ag纳米线均匀分散在聚氨酯上,阻止聚氨酯的链段运动,提高聚氨酯的热稳定性,均匀分散的Ag纳米线形成三维导热网络,扩大热传导区域,接枝到聚氨酯上的SiO2形成导电逾渗网络,同时阻止Ag纳米线的电子隧穿效应和导电通路的形成,使得SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶具有高导热、高绝缘的性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯材料技术领域,具体为一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶及其制法。
背景技术
导热绝缘密封胶广泛应用于电子、电器的弹性粘接、散热、绝缘以及密封等领域,例如散热器、基板连接、灌封电源供应器、笔记本电脑、LED等,目前,市场上导热绝缘密封胶由于添加的导热填料的绝缘性差,无法兼顾导热和绝缘二者的性能指标,且填料与基体界面的结合性不好,使得导热绝缘密封胶的应用受到了限制,因此,需要制备出一种导热型高、绝缘性好的密封胶。
聚氨酯具有常温固化快、具有良好的绝缘性、减震、抗冲击、耐候性好、耐化学腐蚀等优点,应用广泛,因此需要进一步提高聚氨酯的导热性和绝缘性等综合性能,以满足工业发展的需求,Ag纳米线具有优异的导热性能,但是其在基体中的分散性较差、界面结合能力不好,而二氧化硅具有优异的绝缘性能,可以通过改性,与聚合物基体化学接枝,改善在聚合物基体中的分散性,因此,我们采用SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的方式来解决上述问题。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶及其制法,解决了聚氨酯导热性和绝缘性有待提高的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶,所述SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶制备方法如下:
(1)向反应瓶中加入乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁,三者的质量比为100:65-68:0.12-0.15,搅拌至完全溶解,置于反应釜内移入水热装置中,在120-140℃下反应3-4h,冷却,用去离子水和丙酮洗涤干净,再用乙醇离心洗涤,干燥,得到Ag纳米线;
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、Ag纳米线、浓氨水,超声分散均匀,用恒压滴液漏斗在20-40min内加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液,室温搅拌反应12-36h,用聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤、洗涤干净,干燥,得到SiO2包覆Ag纳米线;
(3)在氮气氛围中,向反应瓶中加入甲苯、甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡,在70-80℃下搅拌反应12-24h,冷却,用布氏漏斗减压过滤,再用甲苯洗涤干净并干燥,得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线;
(4)向反应瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇,在100-120℃下真空脱水1-3h,加入甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡,超声分散均匀,在70-90℃下反应2-4h,真空脱泡,浇注成型,在90-110℃下硫化30-90min,得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
优选的,所述步骤(1)中水热装置包括主体,主体的中间活动连接有柜门,柜门的右侧活动连接有门锁,柜门的左侧活动连接有活动轴,活动轴的底部活动连接有齿轮一,主体的左侧活动连接有固定轴,固定轴的顶部活动连接有齿轮二,齿轮二的顶部活动连接有连接块。
优选的,所述步骤(2)中Ag纳米线、浓氨水、正硅酸四乙酯的质量比为100:700-780:60-70。
优选的,所述步骤(3)中甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为85-95:100:0.2-0.3。
优选的,所述步骤(4)中聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:50-65:4-8:0.04-0.08。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比,本发明具备以下有益的技术效果:
该一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶,在多元醇中,聚乙烯吡咯烷酮附着在Ag晶核的晶面上,Ag离子进行还原沉积,得到一维的具有高长径比的Ag纳米线,同时少量的聚乙烯吡咯烷酮通过O-Ag配位键的作用,吸附在Ag纳米线表面,提高了Ag纳米线在乙醇溶液中的分散性,减少了团聚,通过溶胶凝胶法,有利于SiO2均匀包覆Ag纳米线的表面和两端,得到壳核结构的SiO2包覆Ag纳米线,在催化剂的作用下,SiO2壳层上的羟基与甲苯二异氰酸酯上的异氰酸酯基团反应,甲苯二异氰酸酯接枝到SiO2包覆Ag纳米线上,得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线,以聚四氢呋喃醚二醇和甲苯二异氰酸酯作为单体,在聚合过程中异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线的异氰酸酯基团发生共聚,得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
该一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶,通过共价接枝,异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线均匀分散在聚氨酯的骨架上,使得SiO2包覆Ag纳米线与聚氨酯之间有更好的相容性和界面相互作用力,减少了团聚,提高了聚氨酯的机械性能,阻止了聚氨酯链段的运动,提高了聚氨酯的热稳定性,同时,均匀分散的高长径比Ag纳米线,在聚氨酯中形成三维导热网络,扩大了热传导的区域,SiO2作为聚氨酯和Ag纳米线的中间模量层,作为二者之间声子传导的跳板,降低了界面声子的散射,使得声子谱重叠程度加大,降低了界面热阻,二者的协同作用,极大地提升了聚氨酯的导热性能,接枝到聚氨酯上的SiO2形成导电逾渗网络,同时SiO2包覆,阻止了Ag纳米线的电子隧穿效应和导电通路的形成,使得SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶具有高导热、高绝缘的性能。
附图说明
图1是水热装置正视剖视结构示意图;
图2是齿轮结构示意图。
1、主体;2、柜门;3、门锁;4、活动轴;5、齿轮一;6、固定轴;7、齿轮二;8、连接块。
具体实施方式
为实现上述目的,本发明提供如下具体实施方式和实施例:一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶,SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶制备方法如下:
(1)向反应瓶中加入乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁,三者的质量比为100:65-68:0.12-0.15,搅拌至完全溶解,置于反应釜内移入水热装置中,水热装置包括主体,主体的中间活动连接有柜门,柜门的右侧活动连接有门锁,柜门的左侧活动连接有活动轴,活动轴的底部活动连接有齿轮一,主体的左侧活动连接有固定轴,固定轴的顶部活动连接有齿轮二,齿轮二的顶部活动连接有连接块,在120-140℃下反应3-4h,冷却,用去离子水和丙酮洗涤干净,再用乙醇离心洗涤,干燥,得到Ag纳米线;
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、Ag纳米线、浓氨水,超声分散均匀,用恒压滴液漏斗在20-40min内加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液,其中Ag纳米线、浓氨水、正硅酸四乙酯的质量比为100:700-780:60-70,室温搅拌反应12-36h,用聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤、洗涤干净,干燥,得到SiO2包覆Ag纳米线;
(3)在氮气氛围中,向反应瓶中加入甲苯、甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡,三者的质量比为85-95:100:0.2-0.3,在70-80℃下搅拌反应12-24h,冷却,用布氏漏斗减压过滤,再用甲苯洗涤干净并干燥,得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线;
(4)向反应瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇,在100-120℃下真空脱水1-3h,加入甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡,其中聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:50-65:4-8:0.04-0.08,超声分散均匀,在70-90℃下反应2-4h,真空脱泡,浇注成型,在90-110℃下硫化30-90min,得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
实施例1
(1)向反应瓶中加入乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁,三者的质量比为100:65:0.12,搅拌至完全溶解,置于反应釜内移入水热装置中,水热装置包括主体,主体的中间活动连接有柜门,柜门的右侧活动连接有门锁,柜门的左侧活动连接有活动轴,活动轴的底部活动连接有齿轮一,主体的左侧活动连接有固定轴,固定轴的顶部活动连接有齿轮二,齿轮二的顶部活动连接有连接块,在120℃下反应3h,冷却,用去离子水和丙酮洗涤干净,再用乙醇离心洗涤,干燥,得到Ag纳米线;
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、Ag纳米线、浓氨水,超声分散均匀,用恒压滴液漏斗在20min内加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液,其中Ag纳米线、浓氨水、正硅酸四乙酯的质量比为100:700:60,室温搅拌反应12h,用聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤、洗涤干净,干燥,得到SiO2包覆Ag纳米线;
(3)在氮气氛围中,向反应瓶中加入甲苯、甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡,三者的质量比为85:100:0.2,在70℃下搅拌反应12h,冷却,用布氏漏斗减压过滤,再用甲苯洗涤干净并干燥,得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线;
(4)向反应瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇,在100℃下真空脱水1h,加入甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡,其中聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:50:4:0.04,超声分散均匀,在70℃下反应2h,真空脱泡,浇注成型,在90℃下硫化30min,得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
实施例2
(1)向反应瓶中加入乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁,三者的质量比为100:66:0.13,搅拌至完全溶解,置于反应釜内移入水热装置中,水热装置包括主体,主体的中间活动连接有柜门,柜门的右侧活动连接有门锁,柜门的左侧活动连接有活动轴,活动轴的底部活动连接有齿轮一,主体的左侧活动连接有固定轴,固定轴的顶部活动连接有齿轮二,齿轮二的顶部活动连接有连接块,在125℃下反应3.5h,冷却,用去离子水和丙酮洗涤干净,再用乙醇离心洗涤,干燥,得到Ag纳米线;
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、Ag纳米线、浓氨水,超声分散均匀,用恒压滴液漏斗在25min内加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液,其中Ag纳米线、浓氨水、正硅酸四乙酯的质量比为100:730:63,室温搅拌反应18h,用聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤、洗涤干净,干燥,得到SiO2包覆Ag纳米线;
(3)在氮气氛围中,向反应瓶中加入甲苯、甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡,三者的质量比为88:100:0.23,在70℃下搅拌反应15h,冷却,用布氏漏斗减压过滤,再用甲苯洗涤干净并干燥,得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线;
(4)向反应瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇,在110℃下真空脱水1.5h,加入甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡,其中聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:55:5:0.05,超声分散均匀,在75℃下反应3h,真空脱泡,浇注成型,在95℃下硫化50min,得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
实施例3
(1)向反应瓶中加入乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁,三者的质量比为100:66.5:0.14,搅拌至完全溶解,置于反应釜内移入水热装置中,水热装置包括主体,主体的中间活动连接有柜门,柜门的右侧活动连接有门锁,柜门的左侧活动连接有活动轴,活动轴的底部活动连接有齿轮一,主体的左侧活动连接有固定轴,固定轴的顶部活动连接有齿轮二,齿轮二的顶部活动连接有连接块,在130℃下反应3.5h,冷却,用去离子水和丙酮洗涤干净,再用乙醇离心洗涤,干燥,得到Ag纳米线;
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、Ag纳米线、浓氨水,超声分散均匀,用恒压滴液漏斗在30min内加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液,其中Ag纳米线、浓氨水、正硅酸四乙酯的质量比为100:740:65,室温搅拌反应24h,用聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤、洗涤干净,干燥,得到SiO2包覆Ag纳米线;
(3)在氮气氛围中,向反应瓶中加入甲苯、甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡,三者的质量比为90:100:0.25,在75℃下搅拌反应18h,冷却,用布氏漏斗减压过滤,再用甲苯洗涤干净并干燥,得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线;
(4)向反应瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇,在110℃下真空脱水2h,加入甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡,其中聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:57.5:6:0.06,超声分散均匀,在80℃下反应3h,真空脱泡,浇注成型,在100℃下硫化60min,得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
实施例4
(1)向反应瓶中加入乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁,三者的质量比为100:68:0.15,搅拌至完全溶解,置于反应釜内移入水热装置中,水热装置包括主体,主体的中间活动连接有柜门,柜门的右侧活动连接有门锁,柜门的左侧活动连接有活动轴,活动轴的底部活动连接有齿轮一,主体的左侧活动连接有固定轴,固定轴的顶部活动连接有齿轮二,齿轮二的顶部活动连接有连接块,在140℃下反应4h,冷却,用去离子水和丙酮洗涤干净,再用乙醇离心洗涤,干燥,得到Ag纳米线;
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、Ag纳米线、浓氨水,超声分散均匀,用恒压滴液漏斗在40min内加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液,其中Ag纳米线、浓氨水、正硅酸四乙酯的质量比为100:780:70,室温搅拌反应36h,用聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤、洗涤干净,干燥,得到SiO2包覆Ag纳米线;
(3)在氮气氛围中,向反应瓶中加入甲苯、甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡,三者的质量比为95:100:0.3,在80℃下搅拌反应24h,冷却,用布氏漏斗减压过滤,再用甲苯洗涤干净并干燥,得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线;
(4)向反应瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇,在120℃下真空脱水3h,加入甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡,其中聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:65:8:0.08,超声分散均匀,在90℃下反应4h,真空脱泡,浇注成型,在110℃下硫化90min,得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
对比例1
(1)向反应瓶中加入乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁,三者的质量比为100:60:0.1,搅拌至完全溶解,置于反应釜内移入水热装置中,水热装置包括主体,主体的中间活动连接有柜门,柜门的右侧活动连接有门锁,柜门的左侧活动连接有活动轴,活动轴的底部活动连接有齿轮一,主体的左侧活动连接有固定轴,固定轴的顶部活动连接有齿轮二,齿轮二的顶部活动连接有连接块,在120℃下反应4h,冷却,用去离子水和丙酮洗涤干净,再用乙醇离心洗涤,干燥,得到Ag纳米线;
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、Ag纳米线、浓氨水,超声分散均匀,用恒压滴液漏斗在20min内加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液,其中Ag纳米线、浓氨水、正硅酸四乙酯的质量比为100:680:50,室温搅拌反应36h,用聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤、洗涤干净,干燥,得到SiO2包覆Ag纳米线;
(3)在氮气氛围中,向反应瓶中加入甲苯、甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡,三者的质量比为80:100:0.1,在70℃下搅拌反应24h,冷却,用布氏漏斗减压过滤,再用甲苯洗涤干净并干燥,得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线;
(4)向反应瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇,在100℃下真空脱水3h,加入甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡,其中聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:45:3:0.02,超声分散均匀,在70℃下反应4h,真空脱泡,浇注成型,在90℃下硫化90min,得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
使用TC 3000通用型导热仪,测量室温下实施例和对比例中得到的SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶的导热系数,测试标准为GB/T 10294-2008。
使用SD-2000型绝缘电阻测试仪,测量室温下实施例和对比例中得到的SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶的电阻率,测试标准为GB/T 1410-2006。
Claims (5)
1.一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶,其特征在于:所述SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶制备方法如下:
(1)向乙二醇中加入聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁,三者的质量比为100:65-68:0.12-0.15,搅拌至完全溶解,置于反应釜内移入水热装置中,在120-140℃下反应3-4h,冷却,洗涤,干燥,得到Ag纳米线;
(2)向去离子水中加入乙醇、Ag纳米线、浓氨水,超声分散均匀,用恒压滴液漏斗在20-40min内加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液,室温搅拌反应12-36h,抽滤、洗涤并干燥,得到SiO2包覆Ag纳米线;
(3)在氮气氛围中,向甲苯中加入甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡,在70-80℃下搅拌反应12-24h,冷却,过滤,洗涤并干燥,得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线;
(4)向反应瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇,在100-120℃下真空脱水1-3h,加入甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡,超声分散均匀,在70-90℃下反应2-4h,真空脱泡,浇注成型,在90-110℃下硫化30-90min,得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
2.根据权利要求1所述的一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶,其特征在于:所述步骤(1)中水热装置包括主体,主体的中间活动连接有柜门,柜门的右侧活动连接有门锁,柜门的左侧活动连接有活动轴,活动轴的底部活动连接有齿轮一,主体的左侧活动连接有固定轴,固定轴的顶部活动连接有齿轮二,齿轮二的顶部活动连接有连接块。
3.根据权利要求1所述的一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶,其特征在于:所述步骤(2)中Ag纳米线、浓氨水、正硅酸四乙酯的质量比为100:700-780:60-70。
4.根据权利要求1所述的一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶,其特征在于:所述步骤(3)中甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为85-95:100:0.2-0.3。
5.根据权利要求1所述的一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶,其特征在于:所述步骤(4)中聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:50-65:4-8:0.04-0.08。
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