CN112375534A - 一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶及其制法 - Google Patents

一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚氨酯材料技术领域，且公开了一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶，采用多元醇法，得到Ag纳米线，通过溶胶凝胶法，得到SiO2包覆Ag纳米线，再与甲苯二异氰酸酯反应，得到异氰酸酯化SiO2‑Ag纳米线，以聚四氢呋喃醚二醇和甲苯二异氰酸酯为单体，加入异氰酸酯化SiO2‑Ag纳米线发生共聚，通过共价接枝，异氰酸酯化SiO2‑Ag纳米线均匀分散在聚氨酯上，阻止聚氨酯的链段运动，提高聚氨酯的热稳定性，均匀分散的Ag纳米线形成三维导热网络，扩大热传导区域，接枝到聚氨酯上的SiO2形成导电逾渗网络，同时阻止Ag纳米线的电子隧穿效应和导电通路的形成，使得SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶具有高导热、高绝缘的性能。

Description

一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶及其制法
技术领域
本发明涉及聚氨酯材料技术领域，具体为一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶及其制法。
背景技术
导热绝缘密封胶广泛应用于电子、电器的弹性粘接、散热、绝缘以及密封等领域，例如散热器、基板连接、灌封电源供应器、笔记本电脑、LED等，目前，市场上导热绝缘密封胶由于添加的导热填料的绝缘性差，无法兼顾导热和绝缘二者的性能指标，且填料与基体界面的结合性不好，使得导热绝缘密封胶的应用受到了限制，因此，需要制备出一种导热型高、绝缘性好的密封胶。
聚氨酯具有常温固化快、具有良好的绝缘性、减震、抗冲击、耐候性好、耐化学腐蚀等优点，应用广泛，因此需要进一步提高聚氨酯的导热性和绝缘性等综合性能，以满足工业发展的需求，Ag纳米线具有优异的导热性能，但是其在基体中的分散性较差、界面结合能力不好，而二氧化硅具有优异的绝缘性能，可以通过改性，与聚合物基体化学接枝，改善在聚合物基体中的分散性，因此，我们采用SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的方式来解决上述问题。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶及其制法，解决了聚氨酯导热性和绝缘性有待提高的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶，所述SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁，三者的质量比为100:65-68:0.12-0.15，搅拌至完全溶解，置于反应釜内移入水热装置中，在120-140℃下反应3-4h，冷却，用去离子水和丙酮洗涤干净，再用乙醇离心洗涤，干燥，得到Ag纳米线；
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、Ag纳米线、浓氨水，超声分散均匀，用恒压滴液漏斗在20-40min内加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液，室温搅拌反应12-36h，用聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤、洗涤干净，干燥，得到SiO2包覆Ag纳米线；
(3)在氮气氛围中，向反应瓶中加入甲苯、甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡，在70-80℃下搅拌反应12-24h，冷却，用布氏漏斗减压过滤，再用甲苯洗涤干净并干燥，得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线；
(4)向反应瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇，在100-120℃下真空脱水1-3h，加入甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡，超声分散均匀，在70-90℃下反应2-4h，真空脱泡，浇注成型，在90-110℃下硫化30-90min，得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
优选的，所述步骤(1)中水热装置包括主体，主体的中间活动连接有柜门，柜门的右侧活动连接有门锁，柜门的左侧活动连接有活动轴，活动轴的底部活动连接有齿轮一，主体的左侧活动连接有固定轴，固定轴的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的顶部活动连接有连接块。
优选的，所述步骤(2)中Ag纳米线、浓氨水、正硅酸四乙酯的质量比为100:700-780:60-70。
优选的，所述步骤(3)中甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为85-95:100:0.2-0.3。
优选的，所述步骤(4)中聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:50-65:4-8:0.04-0.08。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶，在多元醇中，聚乙烯吡咯烷酮附着在Ag晶核的晶面上，Ag离子进行还原沉积，得到一维的具有高长径比的Ag纳米线，同时少量的聚乙烯吡咯烷酮通过O-Ag配位键的作用，吸附在Ag纳米线表面，提高了Ag纳米线在乙醇溶液中的分散性，减少了团聚，通过溶胶凝胶法，有利于SiO2均匀包覆Ag纳米线的表面和两端，得到壳核结构的SiO2包覆Ag纳米线，在催化剂的作用下，SiO2壳层上的羟基与甲苯二异氰酸酯上的异氰酸酯基团反应，甲苯二异氰酸酯接枝到SiO2包覆Ag纳米线上，得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线，以聚四氢呋喃醚二醇和甲苯二异氰酸酯作为单体，在聚合过程中异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线的异氰酸酯基团发生共聚，得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
该一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶，通过共价接枝，异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线均匀分散在聚氨酯的骨架上，使得SiO2包覆Ag纳米线与聚氨酯之间有更好的相容性和界面相互作用力，减少了团聚，提高了聚氨酯的机械性能，阻止了聚氨酯链段的运动，提高了聚氨酯的热稳定性，同时，均匀分散的高长径比Ag纳米线，在聚氨酯中形成三维导热网络，扩大了热传导的区域，SiO2作为聚氨酯和Ag纳米线的中间模量层，作为二者之间声子传导的跳板，降低了界面声子的散射，使得声子谱重叠程度加大，降低了界面热阻，二者的协同作用，极大地提升了聚氨酯的导热性能，接枝到聚氨酯上的SiO2形成导电逾渗网络，同时SiO2包覆，阻止了Ag纳米线的电子隧穿效应和导电通路的形成，使得SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶具有高导热、高绝缘的性能。
附图说明
图1是水热装置正视剖视结构示意图；
图2是齿轮结构示意图。
1、主体；2、柜门；3、门锁；4、活动轴；5、齿轮一；6、固定轴；7、齿轮二；8、连接块。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶，SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁，三者的质量比为100:65-68:0.12-0.15，搅拌至完全溶解，置于反应釜内移入水热装置中，水热装置包括主体，主体的中间活动连接有柜门，柜门的右侧活动连接有门锁，柜门的左侧活动连接有活动轴，活动轴的底部活动连接有齿轮一，主体的左侧活动连接有固定轴，固定轴的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的顶部活动连接有连接块，在120-140℃下反应3-4h，冷却，用去离子水和丙酮洗涤干净，再用乙醇离心洗涤，干燥，得到Ag纳米线；
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、Ag纳米线、浓氨水，超声分散均匀，用恒压滴液漏斗在20-40min内加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液，其中Ag纳米线、浓氨水、正硅酸四乙酯的质量比为100:700-780:60-70，室温搅拌反应12-36h，用聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤、洗涤干净，干燥，得到SiO2包覆Ag纳米线；
(3)在氮气氛围中，向反应瓶中加入甲苯、甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡，三者的质量比为85-95:100:0.2-0.3，在70-80℃下搅拌反应12-24h，冷却，用布氏漏斗减压过滤，再用甲苯洗涤干净并干燥，得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线；
(4)向反应瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇，在100-120℃下真空脱水1-3h，加入甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡，其中聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:50-65:4-8:0.04-0.08，超声分散均匀，在70-90℃下反应2-4h，真空脱泡，浇注成型，在90-110℃下硫化30-90min，得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
实施例1
(1)向反应瓶中加入乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁，三者的质量比为100:65:0.12，搅拌至完全溶解，置于反应釜内移入水热装置中，水热装置包括主体，主体的中间活动连接有柜门，柜门的右侧活动连接有门锁，柜门的左侧活动连接有活动轴，活动轴的底部活动连接有齿轮一，主体的左侧活动连接有固定轴，固定轴的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的顶部活动连接有连接块，在120℃下反应3h，冷却，用去离子水和丙酮洗涤干净，再用乙醇离心洗涤，干燥，得到Ag纳米线；
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、Ag纳米线、浓氨水，超声分散均匀，用恒压滴液漏斗在20min内加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液，其中Ag纳米线、浓氨水、正硅酸四乙酯的质量比为100:700:60，室温搅拌反应12h，用聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤、洗涤干净，干燥，得到SiO2包覆Ag纳米线；
(3)在氮气氛围中，向反应瓶中加入甲苯、甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡，三者的质量比为85:100:0.2，在70℃下搅拌反应12h，冷却，用布氏漏斗减压过滤，再用甲苯洗涤干净并干燥，得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线；
(4)向反应瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇，在100℃下真空脱水1h，加入甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡，其中聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:50:4:0.04，超声分散均匀，在70℃下反应2h，真空脱泡，浇注成型，在90℃下硫化30min，得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
实施例2
(1)向反应瓶中加入乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁，三者的质量比为100:66:0.13，搅拌至完全溶解，置于反应釜内移入水热装置中，水热装置包括主体，主体的中间活动连接有柜门，柜门的右侧活动连接有门锁，柜门的左侧活动连接有活动轴，活动轴的底部活动连接有齿轮一，主体的左侧活动连接有固定轴，固定轴的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的顶部活动连接有连接块，在125℃下反应3.5h，冷却，用去离子水和丙酮洗涤干净，再用乙醇离心洗涤，干燥，得到Ag纳米线；
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、Ag纳米线、浓氨水，超声分散均匀，用恒压滴液漏斗在25min内加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液，其中Ag纳米线、浓氨水、正硅酸四乙酯的质量比为100:730:63，室温搅拌反应18h，用聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤、洗涤干净，干燥，得到SiO2包覆Ag纳米线；
(3)在氮气氛围中，向反应瓶中加入甲苯、甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡，三者的质量比为88:100:0.23，在70℃下搅拌反应15h，冷却，用布氏漏斗减压过滤，再用甲苯洗涤干净并干燥，得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线；
(4)向反应瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇，在110℃下真空脱水1.5h，加入甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡，其中聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:55:5:0.05，超声分散均匀，在75℃下反应3h，真空脱泡，浇注成型，在95℃下硫化50min，得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
实施例3
(1)向反应瓶中加入乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁，三者的质量比为100:66.5:0.14，搅拌至完全溶解，置于反应釜内移入水热装置中，水热装置包括主体，主体的中间活动连接有柜门，柜门的右侧活动连接有门锁，柜门的左侧活动连接有活动轴，活动轴的底部活动连接有齿轮一，主体的左侧活动连接有固定轴，固定轴的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的顶部活动连接有连接块，在130℃下反应3.5h，冷却，用去离子水和丙酮洗涤干净，再用乙醇离心洗涤，干燥，得到Ag纳米线；
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、Ag纳米线、浓氨水，超声分散均匀，用恒压滴液漏斗在30min内加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液，其中Ag纳米线、浓氨水、正硅酸四乙酯的质量比为100:740:65，室温搅拌反应24h，用聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤、洗涤干净，干燥，得到SiO2包覆Ag纳米线；
(3)在氮气氛围中，向反应瓶中加入甲苯、甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡，三者的质量比为90:100:0.25，在75℃下搅拌反应18h，冷却，用布氏漏斗减压过滤，再用甲苯洗涤干净并干燥，得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线；
(4)向反应瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇，在110℃下真空脱水2h，加入甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡，其中聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:57.5:6:0.06，超声分散均匀，在80℃下反应3h，真空脱泡，浇注成型，在100℃下硫化60min，得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
实施例4
(1)向反应瓶中加入乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁，三者的质量比为100:68:0.15，搅拌至完全溶解，置于反应釜内移入水热装置中，水热装置包括主体，主体的中间活动连接有柜门，柜门的右侧活动连接有门锁，柜门的左侧活动连接有活动轴，活动轴的底部活动连接有齿轮一，主体的左侧活动连接有固定轴，固定轴的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的顶部活动连接有连接块，在140℃下反应4h，冷却，用去离子水和丙酮洗涤干净，再用乙醇离心洗涤，干燥，得到Ag纳米线；
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、Ag纳米线、浓氨水，超声分散均匀，用恒压滴液漏斗在40min内加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液，其中Ag纳米线、浓氨水、正硅酸四乙酯的质量比为100:780:70，室温搅拌反应36h，用聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤、洗涤干净，干燥，得到SiO2包覆Ag纳米线；
(3)在氮气氛围中，向反应瓶中加入甲苯、甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡，三者的质量比为95:100:0.3，在80℃下搅拌反应24h，冷却，用布氏漏斗减压过滤，再用甲苯洗涤干净并干燥，得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线；
(4)向反应瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇，在120℃下真空脱水3h，加入甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡，其中聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:65:8:0.08，超声分散均匀，在90℃下反应4h，真空脱泡，浇注成型，在110℃下硫化90min，得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
对比例1
(1)向反应瓶中加入乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁，三者的质量比为100:60:0.1，搅拌至完全溶解，置于反应釜内移入水热装置中，水热装置包括主体，主体的中间活动连接有柜门，柜门的右侧活动连接有门锁，柜门的左侧活动连接有活动轴，活动轴的底部活动连接有齿轮一，主体的左侧活动连接有固定轴，固定轴的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的顶部活动连接有连接块，在120℃下反应4h，冷却，用去离子水和丙酮洗涤干净，再用乙醇离心洗涤，干燥，得到Ag纳米线；
(2)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、Ag纳米线、浓氨水，超声分散均匀，用恒压滴液漏斗在20min内加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液，其中Ag纳米线、浓氨水、正硅酸四乙酯的质量比为100:680:50，室温搅拌反应36h，用聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤、洗涤干净，干燥，得到SiO2包覆Ag纳米线；
(3)在氮气氛围中，向反应瓶中加入甲苯、甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡，三者的质量比为80:100:0.1，在70℃下搅拌反应24h，冷却，用布氏漏斗减压过滤，再用甲苯洗涤干净并干燥，得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线；
(4)向反应瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇，在100℃下真空脱水3h，加入甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡，其中聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:45:3:0.02，超声分散均匀，在70℃下反应4h，真空脱泡，浇注成型，在90℃下硫化90min，得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
使用TC 3000通用型导热仪，测量室温下实施例和对比例中得到的SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶的导热系数，测试标准为GB/T 10294-2008。
Figure BDA0002806571380000091
使用SD-2000型绝缘电阻测试仪，测量室温下实施例和对比例中得到的SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶的电阻率，测试标准为GB/T 1410-2006。
Figure BDA0002806571380000101

Claims (5)

1.一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶，其特征在于：所述SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶制备方法如下：
(1)向乙二醇中加入聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁，三者的质量比为100:65-68:0.12-0.15，搅拌至完全溶解，置于反应釜内移入水热装置中，在120-140℃下反应3-4h，冷却，洗涤，干燥，得到Ag纳米线；
(2)向去离子水中加入乙醇、Ag纳米线、浓氨水，超声分散均匀，用恒压滴液漏斗在20-40min内加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液，室温搅拌反应12-36h，抽滤、洗涤并干燥，得到SiO2包覆Ag纳米线；
(3)在氮气氛围中，向甲苯中加入甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡，在70-80℃下搅拌反应12-24h，冷却，过滤，洗涤并干燥，得到异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线；
(4)向反应瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇，在100-120℃下真空脱水1-3h，加入甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡，超声分散均匀，在70-90℃下反应2-4h，真空脱泡，浇注成型，在90-110℃下硫化30-90min，得到SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶。
2.根据权利要求1所述的一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶，其特征在于：所述步骤(1)中水热装置包括主体，主体的中间活动连接有柜门，柜门的右侧活动连接有门锁，柜门的左侧活动连接有活动轴，活动轴的底部活动连接有齿轮一，主体的左侧活动连接有固定轴，固定轴的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的顶部活动连接有连接块。
3.根据权利要求1所述的一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶，其特征在于：所述步骤(2)中Ag纳米线、浓氨水、正硅酸四乙酯的质量比为100:700-780:60-70。
4.根据权利要求1所述的一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶，其特征在于：所述步骤(3)中甲苯二异氰酸酯、SiO2包覆Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为85-95:100:0.2-0.3。
5.根据权利要求1所述的一种SiO2包覆Ag接枝聚氨酯的导热绝缘密封胶，其特征在于：所述步骤(4)中聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、异氰酸酯化SiO2-Ag纳米线、二月桂酸二丁基锡的质量比为100:50-65:4-8:0.04-0.08。
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