CN111909516A - 导热复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种导热复合材料，包括树脂基体、片状石墨烯粉和三维石墨烯粉，所述三维石墨烯粉中设有微胶囊相变材料。本发明在树脂基体内加入片状石墨烯粉和三维石墨烯粉，且在三维石墨烯粉末中设有微胶囊相变材料，从而使本发明中的复合材料具有优异的导热性、吸热和储热的性能。将微胶囊相变材料设置在具有多孔结构的三维石墨烯中能有效避免相变材料的外泄对复合材料储热和力学性能的影响，同时在三维石墨烯内设置相变材料有利于三维石墨烯在树脂基体内的稳定分散。本发明中的复合材料生产工艺简单，同时具有高的导热、吸热和储热性能。
Description
【技术领域】
本发明涉及复合材料领域，尤其涉及一种导热复合材料及其制备方法。
【背景技术】
导热复合材料通常是利用导热填料在高分子基体材料内均匀填充，以提高材料的导热性能。常用的高导热填料主要是陶瓷、金属粉末等，但由此制备的导热复合材料中导热填料的填充量比较大，一般需达到树脂基体质量的50％以上才具有一定的导热效果，导热填料的填充量甚至需达到200％才具有较好的导热效果，从而导致复合材料的生产工艺复杂、制造成本偏高、质量偏大。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构，具有耐高温、柔软性好、质量轻、热传导率高等显著特点，在能源、电子、电力、导热、通信等领域已取得大量的应用。石墨烯是一种理想的导热填料，但石墨烯在树脂基体中不易分散，很难在树脂基体中形成连续有效的导热通道，限制了石墨烯在导热树脂中的应用，且现有的导热材料不具有快速吸热和储热的功能。
【发明内容】
为解决上述技术问题，本发明提供一种复合材料，包括树脂基体、片状石墨烯粉和三维石墨烯粉，所述三维石墨烯粉中设有微胶囊相变材料。本发明在树脂基体内加入片状石墨烯粉和三维石墨烯粉，使片状石墨烯粉和三维石墨烯粉在树脂基体内建立高效的导热通道，使本发明中的复合材料具有优异的导热性。由于本发明中的三维石墨烯粉末中设有微胶囊相变材料，可以将热量快速消耗并存储在相变材料中，从而使本发明中的复合材料具有快速吸热和储热的性能，且将微胶囊相变材料设置在具有多孔结构的三维石墨烯中能有效避免相变材料的外泄对复合材料储热和力学性能的影响，同时在三维石墨烯内设置相变材料有利于三维石墨烯在树脂基体内的稳定分散。片状石墨烯的片层结构及其与三维石墨烯之间较强的作用力，可使片状石墨烯粉和三维石墨烯粉在树脂基体中形成稳定的石墨烯导热通道，有效解决了石墨烯不易在树脂基体中分散的问题。本发明中的复合材料生产工艺简单，同时具有高的导热、吸热和储热性能。
在本发明的一些实施例中，所述微胶囊相变材料是由芯材和壁材组成的核壳结构，所述芯材为相变材料，所述壁材为氧化石墨烯或氧化石墨烯改性的高分子聚合物。在本发明中，微胶囊相变材料的壁材设计为氧化石墨烯或氧化石墨烯改性的高分子聚合物可使热量通过散热通道直接传递至相变材料，实现了导热通道与相变材料之间热量的快速传递，从而使本发明中的复合材料具有更好的导热、吸热和储热性能。
在本发明的一些实施例中，所述壁材为氧化石墨烯改性乙烯基硅烷与乙烯基单体的聚合物。在本发明中，乙烯基单体聚合物是形成胶囊壁材的主要材料，乙烯基硅烷嵌入胶囊壁材中，通过氧化石墨烯与硅烷上伸出的羟基之间的相互作用力得到氧化石墨烯改性的壁材。
在本发明的一些实施例中，按质量分数计，所述树脂基体：三维石墨烯：片状石墨烯为100：8～15:1～5。在本发明中，通过上述配比设计可使三维石墨烯和片状石墨烯在树脂基体内实现稳定的均匀分散，能有效解决石墨烯在树脂基体中不易分散的问题。在本实施例中，通过上述配比设计形成以三维石墨烯为主，片状石墨烯将三维石墨烯有效地联接起来的导热通道结构，增强复合材料导热通道的热传导能力。三维石墨烯内设置相变材料有利于三维石墨烯在树脂基体内的稳定分散，树脂机体内稳定分散的三维石墨烯对稳定的高效导热通道的形成非常重要，少量的片状石墨烯的片层结构及其与三维石墨烯之间较强的作用力，可将三维石墨烯有效地联接起来，从而能形成稳定的导热通道结构。在本发明中，若加入过多的三维石墨烯粉和片状石墨烯粉，其在树脂基体中容易发生团聚，若加入过少的三维石墨烯粉和片状石墨烯粉，其在树脂基体中难以形成高效导热的散热通道。
在本发明的一些实施例中，所述微胶囊相变材料的粒径为10um～100um，所述三维石墨烯粉的粒径为100um～500um。在本发明中，合适的粒径大小有利于三维石墨烯和片状石墨烯在树脂基体内稳定的均匀分散，有利于形成稳定的导热通道结构。
在本发明的一些实施例中，所述树脂基体为有环氧树脂、机硅树脂、尼龙树脂、聚氨酯树脂、聚碳酸酯树脂、酚醛树脂、氨基树脂、马来酸酐树脂中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中，所述三维石墨烯粉中微胶囊相变材料的质量分数为20％～50％，在三维石墨烯粉中设置适量的微胶囊相变材料有利于石墨烯在树脂基体中的稳定分散，同时可使本发明中的复合材料能够快速吸热，具有储热功能。
本发明还公开一种导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1制备氧化石墨烯溶液：将一定量的氧化石墨烯溶于水中，超声得到氧化石墨烯溶液；S2制备微胶囊相变材料：(a)将相变材料加入到氧化石墨烯溶液中，在高于相变材料熔点的温度下加热，得到氧化石墨烯包裹相变材料的稳定Pickering乳液，调节PH值为2～3使氧化石墨烯完全包覆住相变材料乳滴，冷却干燥后得到氧化石墨烯为壁材的相变材料；或(b)将相变材料、乙烯基单体、乙烯基硅烷、引发剂按预设配比加入反应器中形成油相，再将一定量的氧化石墨烯溶液、乙醇和乳化剂加入上述油相中，超声得到细乳液，细乳液中油相分散于水相中形成纳米级的液滴，然后向细乳液中通入氮气，在碱性催化剂下反应得到氧化石墨烯改性的高分子聚合物为壁材的微胶囊相变材料，经清洗干燥后得到相变材料；S3制备三维石墨烯粉：将微胶囊相变材料加入氧化石墨烯溶液中，调节体系PH值为10～12，加热使石墨烯发生自组装反应制备得到三维石墨烯水凝胶，清洗干燥后粉碎，得到三维石墨烯粉；S4制备导热复合材料：将预设配比的树脂基体、三维石墨烯粉和片状石墨烯粉混合均匀，一定条件下使上述混合物固化即得到本发明中的导热复合材料。
在本发明的一些实施例中，所述步骤S3中还可以对三维石墨烯粉进行表面处理，从而使三维石墨烯粉在树脂基体中具有更好的分散性。
在本发明的一些实施例中，所述微胶囊相变材料是由芯材和壁材组成的核壳结构，所述芯材为相变材料，所述壁材为氧化石墨烯或氧化石墨烯改性的高分子聚合物。在本发明中，微胶囊相变材料的壁材设计为氧化石墨烯或氧化石墨烯改性的高分子聚合物可使热量通过散热通道直接传递至相变材料，实现了导热通道与相变微胶囊之间热量的快速传递，从而使本发明中的复合材料具有更好的导热、吸热和储热性能。
在本发明的一些实施例中，所述壁材为氧化石墨烯改性乙烯基硅烷与乙烯基单体的聚合物。在本发明中，乙烯基单体聚合物是形成胶囊壁材的主要材料，乙烯基硅烷嵌入胶囊壁材中，通过氧化石墨烯与硅烷上伸出的羟基之间的相互作用力得到氧化石墨烯改性的壁材。
在本发明的一些实施例中，按质量分数计，所述树脂基体：三维石墨烯：片状石墨烯为100：8～15:1～5。在本发明中，合适的配比的三维石墨烯和片状石墨烯有利于其在树脂基体内实现稳定的均匀分散，能有效解决石墨烯在树脂基体中不易分散的问题。在本实施例中，通过上述配比设计形成以三维石墨烯为主，片状石墨烯将三维石墨烯有效地联接起来的导热通道结构，增强复合材料导热通道的热传导能力。三维石墨烯内设置相变材料有利于三维石墨烯在树脂基体内的稳定分散，树脂机体内稳定分散的三维石墨烯对稳定的高效导热通道的形成非常重要，少量的片状石墨烯的片层结构及其与三维石墨烯之间较强的作用力，可将三维石墨烯有效地联接起来，从而能形成稳定的导热通道结构。在本发明中，若加入过多的三维石墨烯粉和片状石墨烯粉，其在树脂基体中容易发生团聚，若加入过少的三维石墨烯粉和片状石墨烯粉，其在树脂基体中难以形成高效导热的散热通道。
在本发明的一些实施例中，所述微胶囊相变材料的粒径为10um～100um，所述三维石墨烯粉的粒径为100um～500um。在本发明中，合适的粒径大小有利于三维石墨烯和片状石墨烯在树脂基体内稳定的均匀分散，有利于形成稳定的导热通道结构。
在本发明的一些实施例中，所述树脂基体为有环氧树脂、机硅树脂、尼龙树脂、聚氨酯树脂、聚碳酸酯树脂、酚醛树脂、氨基树脂、马来酸酐树脂中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中，所述三维石墨烯粉中，石墨烯与微胶囊相变材料的质量比为100:15～40，该配比设计有利于三维石墨烯粉在树脂基体中的稳定分散。
在本发明的一些实施例中，按质量分数计，所述相变材料：乙烯基单体：乙烯基硅烷：引发剂为100:3.5～6:3～5:0.1～0.5。相变材料可以是石蜡,正十八烷，正十六烷、正二十烷、月桂酸、硬脂酸。含双键类硅烷可以选择3-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷。乙烯基单体可以选择苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸烯丙酯。引发剂可以选择2，2-偶氮二异丁腈、2，2-偶氮双(2-甲基丁腈)、2，2-偶氮二(2，4，4，-三甲基戊烷)、偶氮异丁氰基甲酰胺中的一种或多种。
本发明通过在树脂基体内加入片状石墨烯粉和三维石墨烯粉，使片状石墨烯粉和三维石墨烯粉在树脂基体内建立高效的导热通道，使本发明中的复合材料具有优异的导热性。由于本发明中的三维石墨烯粉中设有微胶囊相变材料，可以将热量快速消耗并存储在相变材料中，从而使本发明中的复合材料具有快速吸热和储热的性能，且将微胶囊相变材料设置在具有多孔结构的三维石墨烯中能有效避免相变材料的外泄对复合材料储热和力学性能的影响，同时在三维石墨烯内设置相变材料有利于三维石墨烯在树脂基体内的稳定分散。片状石墨烯的片层结构及其与三维石墨烯之间较强的作用力，可使片状石墨烯粉和三维石墨烯粉在树脂基体中形成稳定的石墨烯导热通道，有效解决了石墨烯不易在树脂基体中分散的问题。本发明中的复合材料生产工艺简单，同时具有高的导热、吸热和储热性能。
【附图说明】
图1本发明导热复合材料的制备流程图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
称取粒径50微米的氧化石墨加入去离子水中，超声配制成0.5g/L的氧化石墨烯悬浊液。
在带搅拌装置的反应器中加入120g正十八烷、4.5mL MPS(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)、4.5mL苯乙烯、0.1g AIBN(偶氮二异丁腈)，混合形成油相。其后，依次向反应器中加入350mL氧化石墨烯水悬浊液，170mL乙醇，水和乙醇混溶后作为水相。其后再向反应器中加入3g CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，在35℃下搅拌20分钟，转速为1500转/分。然后立即使用超声清洗器(KQ-400KDB型)在35℃下超声10分钟，形成稳定的细乳液。向反应器内通氮气40分钟，之后加入4wt％的氢氧化钠水溶液20mL，搅拌4小时，搅拌速率为300转/分，保持反应体系的温度为20-80℃。在此过程中，氧化石墨上的羟基和MPS发生缩合反应，MPS和苯乙烯发生自由基聚合反应，在油相/水相界面处形成氧化石墨改性的壁材。将反应后的混合液冷却至室温，进行抽滤，并用去离子水对其进行多次洗涤，之后冷冻干燥，得到氧化石墨改性高分子聚合物为壁材的微胶囊相变材料。
将0.15g粒径50微米的氧化石墨烯和0.05g氧化石墨改性的胶囊型相变材料加入500ml去离子水中，超声0.5小时，配制成悬浊液。将所有悬浊液倒入反应器中，并且缓慢加入氨水，同时测试体系的pH，将体系的pH调节到11。搅拌器以300转/分进行搅拌，同时，对反应器进行加热，当温度升高到180℃时，保温24小时。然后，让反应器自然冷却至25℃。从中取出成型的三维石墨烯，立即冷冻干燥48小时，得到干燥的产品。再将其粉碎，即得到自组装三维石墨烯粉，三维石墨烯中微胶囊相变材料的质量分数为20％-50％。
取0.2g硅烷偶联剂KH560溶解于500ml乙醇中，并将0.15g复合石墨烯胶囊相变材料的自组装三维石墨烯粉加入其中，超声0.5小时，用乙醇对复合石墨烯胶囊相变材料的自组装三维石墨烯粉进行清洗，然后进行干燥，粉碎后，过300目的金属筛，即得到三维石墨烯粉。
将复合石墨烯胶囊相变材料的自组装三维石墨烯粉、片状石墨烯粉末和硅胶以8:5：100的质量比置于脱泡机中，其中三维石墨烯的平均粒径为100um、微胶囊相变材料的平均粒径为10um，三维石墨烯中微胶囊的质量分散为50％。用搅拌机将混合物搅拌20分钟，然后脱除气泡。之后放入120℃烘箱中，固化30分钟，得到三维石墨烯增强型硅胶复合材料。
根据GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》测试三维石墨烯增强型硅胶复合材料的热导率为5.2W/(m2·K)。根据ASTM C1784用HFMA热流计测定相变材料的储能在18℃时为70KJ/KG。
实施例2
称取粒径50微米的氧化石墨加入去离子水中，超声配制成0.5g/L的氧化石墨烯悬浊液。
在带搅拌装置的反应器中加入120g正十八烷、6.9mL MPS(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)、6.6mL苯乙烯、0.6g AIBN(偶氮二异丁腈)，混合形成油相。其后，依次向反应器中加入350mL氧化石墨烯水悬浊液，170mL乙醇，水和乙醇混溶后作为水相。其后再向反应器中加入3g CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，在35℃下搅拌20分钟，转速为1500转/分。然后立即使用超声清洗器(KQ-400KDB型)在35℃下超声10分钟，形成稳定的细乳液。向反应器内通氮气40分钟，之后加入4wt％的氢氧化钠水溶液20mL，搅拌4小时，搅拌速率为300转/分，保持反应体系的温度为20-80℃。在此过程中，氧化石墨上的羟基和MPS发生缩合反应，MPS和苯乙烯发生自由基聚合反应，在油相/水相界面处形成氧化石墨改性的壁材。将反应后的混合液冷却至室温，进行抽滤，并用去离子水对其进行多次洗涤，之后冷冻干燥，得到氧化石墨改性高分子聚合物为壁材的微胶囊相变材料。
将0.15g粒径50微米的氧化石墨烯和0.05g氧化石墨改性的胶囊型相变材料加入500ml去离子水中，超声0.5小时，配制成悬浊液。将所有悬浊液倒入反应器中，并且缓慢加入氨水，同时测试体系的pH，将体系的pH调节到11。搅拌器以300转/分进行搅拌，同时，对反应器进行加热，当温度升高到180℃时，保温24小时。然后，让反应器自然冷却至25℃。从中取出成型的三维石墨烯，立即冷冻干燥48小时，得到干燥的产品。再将其粉碎，即得到自组装三维石墨烯粉，三维石墨烯中微胶囊相变材料的质量分数为20％-50％。
取0.2g硅烷偶联剂KH560溶解于500ml乙醇中，并将0.15g复合石墨烯胶囊相变材料的自组装三维石墨烯粉加入其中，超声0.5小时，用乙醇对复合石墨烯胶囊相变材料的自组装三维石墨烯粉进行清洗，然后进行干燥，粉碎后，即得到表面处理过的三维石墨烯粉。
将复合石墨烯胶囊相变材料的自组装三维石墨烯粉、片状石墨烯粉末和硅胶以15:1：100的质量比置于脱泡机中，其中三维石墨烯的平均粒径为500um、微胶囊相变材料的平均粒径为100um，三维石墨烯中微胶囊的质量分散为20％。用搅拌机将混合物搅拌20分钟，然后脱除气泡。之后放入120℃烘箱中，固化30分钟，得到三维石墨烯增强型硅胶复合材料。
根据GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》测试三维石墨烯增强型硅胶复合材料的热导率为6.5W/(m2·K)。根据ASTM C1784用HFMA热流计测定相变材料的储能在18℃时为85KJ/KG。
实施例3
称取粒径50微米的氧化石墨加入去离子水中，超声配制成0.5g/L的氧化石墨烯悬浊液。
在200ml氧化石墨烯悬浊液中加入10g正十八烷，搅拌得到氧化石墨烯包覆正十八烷的稳定的Pickering乳液，调节PH值为2～3使氧化石墨烯完全包覆住相变材料乳滴，冷却干燥后得到氧化石墨烯为壁材的相变材料。
将0.15g粒径50微米的氧化石墨烯和0.05g氧化石墨改性的胶囊型相变材料加入500ml去离子水中，超声0.5小时，配制成悬浊液。将所有悬浊液倒入反应器中，并且缓慢加入氨水，同时测试体系的pH，将体系的pH调节到11。搅拌器以300转/分进行搅拌，同时，对反应器进行加热，当温度升高到180℃时，保温24小时。然后，让反应器自然冷却至25℃。从中取出成型的三维石墨烯，立即冷冻干燥48小时，得到干燥的产品。再将其粉碎，即得到复合石墨烯胶囊相变材料的自组装三维石墨烯粉，三维石墨烯中微胶囊相变材料的质量分数为20％-50％。
取0.2g硅烷偶联剂KH560溶解于500ml乙醇中，并将0.15g复合石墨烯胶囊相变材料的自组装三维石墨烯粉加入其中，超声0.5小时，用乙醇对复合石墨烯胶囊相变材料的自组装三维石墨烯粉进行清洗，然后进行干燥，粉碎后，过300目的金属筛，即得到表面处理过的复合石墨烯胶囊相变材料的自组装三维石墨烯粉。
将复合石墨烯胶囊相变材料的自组装三维石墨烯粉、片状石墨烯粉末和硅胶以10:5：100的质量比置于脱泡机中，其中三维石墨烯的平均粒径为300um、微胶囊相变材料的平均粒径为40um，三维石墨烯中微胶囊的质量分散为50％。用搅拌机将混合物搅拌20分钟，然后脱除气泡。之后放入120℃烘箱中，固化30分钟，得到三维石墨烯增强型硅胶复合材料。
根据GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》测试三维石墨烯增强型硅胶复合材料的热导率为10W/(m2·K)。根据ASTM C1784用HFMA热流计测定相变材料的储能在18℃时为96KJ/KG。
对比例1
将从市场上采购的普通胶囊型相变材料和硅胶以10：100的质量比置于脱泡机中，用搅拌机将混合物搅拌20分钟，然后脱除气泡。之后放入120℃烘箱中，固化30分钟，得到硅胶复合材料。
根据GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》测试三维石墨烯增强型硅胶复合材料的热导率为3.7W/(m2·K)。根据ASTM C1784用HFMA热流计测定相变材料的储能在18℃时为60KJ/KG。
在上述实施例中，仅对本发明进行了示范性描述，但是本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。
Claims (10)
1.一种导热复合材料，其特征在于，所述导热复合材料包括树脂基体、片状石墨烯粉和三维石墨烯粉，所述三维石墨烯粉中设有微胶囊相变材料。
2.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述微胶囊相变材料是由芯材和壁材组成的核壳结构，所述芯材为相变材料，所述壁材为氧化石墨烯或氧化石墨烯改性的高分子聚合物。
3.如权利要求2所述的复合材料，其特征在于，所述壁材为氧化石墨烯改性乙烯基硅烷与乙烯基单体的聚合物。
4.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，按质量分数计，所述树脂基体：三维石墨烯：片状石墨烯为100：8～15:1～5。
5.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述微胶囊相变材料的粒径为10um～100um，所述三维石墨烯粉的粒径为100um～500um。
6.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述三维石墨烯粉中微胶囊相变材料的质量分数为20％～50％。
7.一种导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1制备氧化石墨烯溶液：将一定量的氧化石墨烯溶于水中，超声得到氧化石墨烯溶液；
S2制备微胶囊相变材料：(a)将相变材料加入到氧化石墨烯溶液中，在高于相变材料熔点的温度下加热，得到氧化石墨烯包裹相变材料的稳定Pickering乳液，调节PH值为2～3使氧化石墨烯完全包覆住相变材料乳滴，冷却干燥后得到氧化石墨烯为壁材的微胶囊相变材料；或(b)将相变材料、乙烯基单体、乙烯基硅烷、引发剂按预设配比加入反应器中形成油相，再将一定量的氧化石墨烯溶液、乙醇和乳化剂加入上述油相中，超声得到细乳液，细乳液中油相分散于水相中形成纳米级的液滴，然后向细乳液中通入氮气，在碱性催化剂下反应得到氧化石墨烯改性的高分子聚合物为壁材的微胶囊相变材料，经清洗干燥后备用；
S3制备三维石墨烯粉：将微胶囊相变材料加入氧化石墨烯溶液中，调节体系PH值为10～12，加热使石墨烯发生自组装反应制备得到三维石墨烯水凝胶，清洗干燥后粉碎，得到三维石墨烯粉；
S4制备导热复合材料：将预设配比的树脂基体、三维石墨烯粉和片状石墨烯粉混合均匀，一定条件下使上述混合物固化即得到本发明中的导热复合材料。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，按质量分数计，所述相变材料：乙烯基单体：乙烯基硅烷：引发剂为100:3.5～6:3～5:0.1～0.5。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述微胶囊相变材料的粒径为10um～100um，所述三维石墨烯粉的粒径为100um～500um。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，按质量分数计，所述树脂基体：三维石墨烯：片状石墨烯为100：8～15:1～5。
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