CN112126251A - 一种螯合功能性纳米银的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种螯合功能性纳米银的制备方法及其应用，称取硝酸银配制成150mL的水溶液，向三口烧瓶中滴加半胱氨酸水溶液，搅拌得到银胶配合物，抽滤，再用弱碱和去离子洗涤，将乳白色的固体转入三口烧瓶，配成银胶溶液，向银胶溶液中加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液，再将NaBH4溶液加入银胶溶液，陈化，用冰乙酸调整溶液的pH值，将溶液进行超离心或过滤，将所得沉淀用去离子水或无水乙醇3‑5次冲洗掉没反应的半胱氨酸分子，可得螯合功能性纳米银。螯合功能性纳米银制备方法简单，通过半胱氨酸修饰的纳米银螯合剂改性钛酸钡陶瓷，使得复合材料的界面链接得到改善，其功能相在复合材料中的分散性得到了提高，增强了复合材料的性能。

Description

一种螯合功能性纳米银的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种螯合功能性纳米银的制备及其应用，属于界面改性技术领域。
背景技术
随着对纳米的不断研究，研究人员发现纳米材料具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等很多宏观材料所不具备的特殊性质。所以纳米银潜在的研究前景巨大。陶瓷材料有高的介电常数，但机械性能差，聚合物有优良的机械加工性能，故可将陶瓷粉末与聚合物进行复合。但是，目前由于陶瓷与聚合物之间的相容性差这一问题，使得陶瓷/聚合物复合材料的使用受到了一定的影响。纳米金属的加入不仅能够提高聚合物的机械强度，同时还能改善聚合物的其他电气特性，如具有高介电常数、渗渝现象、较强界面极化等，在大容量电容器、电子器件封装等领域表现出了突出的性能，大大降低了封装尺寸，同时可以增大以聚合物为储能单元的电容器的储能密度，这对电力工业和电子信息产业都影响深远。由于金属纳米粉的团聚现象较为严重，所以在使用纳米银之前要对纳米银颗粒进行改性，但是目前的纳米银改性技术得到的均为单功能，表面单基团的改性纳米银，使其功能方面存在一定的局限性。而本发明所制备的纳米银颗粒在经过改性后，其表面接有功能性螯合基团，可以在大大减轻金属纳米粉发生团聚的同时降低其表面的极性，从而提高金属纳米粉与聚合物基体相容性，进一步提高所得的复合材料的性能。
发明内容
针对上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种螯合功能性纳米银的制备及其应用。
为实现上述功能采用半胱氨酸修饰的多功能螯合改性纳米银，减轻金属纳米粉发生团聚的同时降低其表面的极性，从而提高金属纳米粉与聚合物基体相容性，增强了复合材料的性能。
本发明提供如下技术方案：一种螯合功能性纳米银的制备包含以下步骤：称取若干硝酸银粉末配制成150mL的水溶液，在室温下，向三口烧瓶中慢慢逐滴滴加40mL半胱氨酸水溶液，开启电动搅拌装置搅拌1-1.2h，得到乳白色的银胶配合物，抽滤，再用弱碱和去离子洗涤数次，将乳白色的固体转入三口烧瓶，重新配成150mL银胶溶液，向银胶溶液中加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液，再将NaBH4溶液加入银胶溶液，陈化，溶液由浅黄色-红色-深褐色，用冰乙酸调整溶液的pH值，将溶液进行超离心或过滤，将所得沉淀用去离子水或无水乙醇3-5次冲洗掉没反应的半胱氨酸分子，可得L-半胱氨酸包覆的深褐色纳米银颗粒，即为螯合功能性纳米银；
作为优选，所述的调整溶液的pH值，使其呈弱酸性或弱碱性时，其分散性良好。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：螯合功能性纳米银制备方法简单，通过半胱氨酸修饰的纳米银螯合剂改性钛酸钡陶瓷，使得复合材料的界面链接得到改善，其功能相在复合材料中的分散性得到了提高，增强了复合材料的性能。
附图说明：
图1为本发明实施例1不同放大倍数下的改性Ag/BT/PVDF复合材料断面
形貌图；
图2为本发明对比例1 不同放大倍数下的未改性Ag/BT/PVDF复合材料断面形貌图；
图3为本发明实施例2和对比例2改性Ag/BT/PVDF复合材料和未改性
Ag/BT/PVDF复合材料介电性能对比图；
图4为本发明实施例3和对比例3改性Ag/BT/PVDF复合材料和未改性
Ag/BT/PVDF复合材料介电性能对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例及附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
称取若干硝酸银粉末配制成150mL的水溶液，在室温下，向三口烧瓶中慢慢逐滴滴加40mL半胱氨酸水溶液，开启电动搅拌装置搅拌1h，得到乳白色的银胶配合物，抽滤，再用弱碱和去离子洗涤数次，将乳白色的固体转入三口烧瓶，重新配成150mL银胶溶液，向银胶溶液中加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液，再将NaBH4溶液加入银胶溶液，陈化，溶液由浅黄色-红色-深褐色，用冰乙酸调整溶液的pH值，将溶液进行超离心或过滤，将所得沉淀用去离子水或无水乙醇3-5次冲洗掉没反应的半胱氨酸分子，可得L-半胱氨酸包覆的深褐色纳米银颗粒即为螯合功能性纳米银；
螯合功能性纳米银提高其复合材料的分散性，增强了复合材料的介电性能的应用方法为：准确称取一定量的螯合功能性纳米银、BT和PVDF，将两者放入玛瑙研钵中研磨均匀，得到改性纳米银/BT/PVDF混料，置入模具中热压成型，成型条件为：温度为140℃，压力10MP，成型时间30min。得到直径为12mm的三相复合材料样片。
实施例2：
称取若干硝酸银粉末配制成150mL的水溶液，在室温下，向三口烧瓶中慢慢逐滴滴加40mL半胱氨酸水溶液，开启电动搅拌装置搅拌1h，得到乳白色的银胶配合物，抽滤，再用弱碱和去离子洗涤数次，将乳白色的固体转入三口烧瓶，重新配成150mL银胶溶液，向银胶溶液中加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液，再将NaBH4溶液加入银胶溶液，陈化，溶液由浅黄色-红色-深褐色，用冰乙酸调整溶液的pH值，将溶液进行超离心或过滤，将所得沉淀用去离子水或无水乙醇3-5次冲洗掉没反应的半胱氨酸分子，可得L-半胱氨酸包覆的深褐色纳米银颗粒即为螯合功能性纳米银；
螯合功能性纳米银在提高其复合材料的分散性，增强了复合材料的介电性能的应用方法为：准确称取一定量的PVDF和BT，向其中加入15%的螯合功能性纳米银，用研钵研磨均匀后置入模具热压成型。成型条件和实施例1中的三相复合材料一致，得到系列三相复合材料。
实施例3：
称取若干硝酸银粉末配制成150mL的水溶液，在室温下，向三口烧瓶中慢慢逐滴滴加40mL半胱氨酸水溶液，开启电动搅拌装置搅拌1h，得到乳白色的银胶配合物，抽滤，再用弱碱和去离子洗涤数次，将乳白色的固体转入三口烧瓶，重新配成150mL银胶溶液，向银胶溶液中加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液，再将NaBH4溶液加入银胶溶液，陈化，溶液由浅黄色-红色-深褐色，用冰乙酸调整溶液的pH值，将溶液进行超离心或过滤，将所得沉淀用去离子水或无水乙醇3-5次冲洗掉没反应的半胱氨酸分子，可得L-半胱氨酸包覆的深褐色纳米银颗粒即为螯合功能性纳米银；
螯合功能性纳米银在提高其复合材料的分散性，增强了复合材料的介电性能的应用方法为：准确称取一定量的PVDF和BT，向其中加入20%的螯合功能性纳米银，用研钵研磨均匀后置入模具热压成型。成型条件和实施例1中的三相复合材料一致，得到系列三相复合材料。
对比例1：准确称取一定量未改性纳米银、BT和PVDF，将两者放入玛瑙研钵中研磨均匀，得到未改性纳米银/BT/PVDF混料。置入模具中热压成型，成型条件为：温度为140℃，压力10MP，成型时间30min。得到直径为12mm的三相复合材料样片。
对比例2：准确称取一定量的PVDF和BT，向其中加入15%的未改性纳米银，用研钵研磨均匀后置入模具热压成型。成型条件和对比例1中的三相复合材料一致，得到系列三相复合材料。
对比例3：准确称取一定量的PVDF和BT，向其中加入20%的未改性纳米银，用研钵研磨均匀后置入模具热压成型。成型条件和对比例1中的三相复合材料一致，得到系列三相复合材料。
从图1和图2中可以看出改性后的复合材料中BT分散性得到了一定的改善，表面光滑许多，这是由于改性纳米银在BT表面形成了一层螯合物，其使得无机填料BT与有机物PVDF之间的相容性更好，减少了之间的孔隙，改善了界面链接，降低了复合材料体系的介电损耗。相比较未改性的复合材料，改性后复合材料中颗粒之间键接较好，金属颗粒纳米银也没有出现较多的团聚。随着金属颗粒在复合材料体系中的含量增大，在某个临界值，复合材料中金属颗粒大量聚集，并逐渐在体系中形成导电通过，那么复合材料会从绝缘体变为导体。因此，对纳米金属颗粒进行表面改性，同时其终端又键接上BT，大大降低了复合材料中金属颗粒的团聚，从而提高了其在复合材料中的分散性，改善了复合材料的介电性能。
从图3可以看出加入15%的改性纳米银之后的复合材料，改性后的复合材料介电常数比未改性的要大很多，这是因为复合材料通过改性使其内部相界面之间的界面极化效应得到增强，界面相的增加对于复合材料介电常数有着显著的增强作用，表面处理剂半胱氨酸含有可水解性基团，能与无机相反应或吸附在表面上，从而提高无机相和有机相的亲和性。同时对于导电相而言，当其含量逐渐增加时，复合材料会发生绝缘相向导电相转变，即渗流现象。则导电相的在体系中的分散性尤为重要，为了提高其在聚合物中的分散性，本文也对纳米银进行了改性，形成了巯基改性的纳米银螯合改性BT三相改性复合材料。由于有半胱氨酸的存在，其复合材料中无机相与有机相之间的界面链接较好，改善了相容性，提高了体系的极化强度，无机相与有机相之间的界面强弱对纳米复合材料宏观电性能起着至关重要的作用。
从图4可以看出加入20%的改性纳米银之后的复合材料，材料整体的介电性能增强很多，介电损耗得到了一定的降低，这是因为在银溶胶里面，表面存在未配位的高活性金属原子，在一定条件下，可以与半胱氨酸的氨基和羧基反应，形成一层螯合层包覆在BT陶瓷表面，这样整个巯基修饰纳米银都会覆盖在BT陶瓷表面，从而提高无机相和有机相的亲和性进而提高复合材料的介电性能。但是在高频处加入改性纳米银的复合材料的介电常数会低于加入未改性纳米银的复合材料，这是因为在加入了改性纳米银以后，在高频率下发生更强极化驰豫现象，在材料内部形成一定的阻力导致材料的介电性能有所下降。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.一种螯合功能性纳米银的制备，其特征在于：具体步骤为：称取若干硝酸银粉末配制成150mL的水溶液，在室温下，向三口烧瓶中慢慢逐滴滴加40mL半胱氨酸水溶液，开启电动搅拌装置搅拌1h，得到乳白色的银胶配合物，抽滤，再用弱碱和去离子洗涤数次，将乳白色的固体转入三口烧瓶，重新配成150mL银胶溶液，向银胶溶液中加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液，再将NaBH4溶液加入银胶溶液，陈化，溶液由浅黄色-红色-深褐色，用冰乙酸调整溶液的pH值，将溶液进行超离心或过滤，将所得沉淀用去离子水或无水乙醇3-5次冲洗掉没反应的半胱氨酸分子，可得L-半胱氨酸包覆的深褐色纳米银颗粒即为螯合功能性纳米银。
2.根据权利要求1所述的一种螯合功能性纳米银的制备，其特征在于：用冰乙酸调整溶液的pH值，使其呈弱酸性或弱碱性时，其分散性良好。
3.如权利要求1所述制备的一种螯合功能性纳米银，在提高其改性Ag/BT/PVDF复合材料的分散性，增强改性Ag/BT/PVDF复合材料的介电性能中的应用。
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