CN110683977B - 一种铝离子电池电解液及制备方法与应用 - Google Patents

一种铝离子电池电解液及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本公开提供了一种铝离子电池电解液及制备方法与应用，其制备方法为：将氯化铝与己内酰胺作为原料加热至不低于125℃进行反应，反应后获得的离子液体即为铝离子电池电解液。本公开首次以氯化铝与己内酰胺作为原料制备了铝离子电池电解液，经过实验表明，采用该铝离子电池电解液形成的铝离子电池具有优良的循环特性和倍率性能。

Description

一种铝离子电池电解液及制备方法与应用
技术领域
本公开涉及铝离子电池领域，具体涉及一种铝离子电池电解液及制备方法与应用。
背景技术
这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
当今社会，资源短缺和环境问题限制着社会的发展，探索可持续发展能源例如太阳能、风能和水能等就变得尤为重要，这也对电化学能源储存装置的容量、成本及安全等性能提出了一个很大的要求。锂离子电池是应用最广泛的电化学储能装置，但是由于地壳储锂量短缺导致锂电池在未来会很难满足人类社会的需求，铝离子电池拥有成本低、地壳铝含量丰富、安全性能好及理论容量高(2980mA h g-1)等优点，铝离子电池很有潜力替换锂离子电池成为未来人类社会的所需的电化学储能装置。
戴宏杰课题组在论文(An ultrafast rechargeable aluminium-ionbattery.Meng-Chang Lin,Ming Gong,Bingan Lu,Yingpeng Wu,Di-Yan Wang,MingyunGuan,Michael Angell,Changxin Chen,Jiang Yang,Bing-Joe Hwang&HongjieDai.Nature volume 520,pages 324–328(16April2015))中提供了一种铝离子电池体系，该铝离子电池采用的电解液体系是氯化1-乙基-3-甲基咪唑(EMIm]Cl)与三氯化铝(AlCl3)的混合物。然而，经过本公开发明人研究发现，EMIm]Cl价格昂贵且铝离子电池容量较低。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本公开的目的是提供一种铝离子电池电解液及制备方法与应用，利用该铝离子电池电解液形成的铝离子电池体系具有成本低、容量高、循环性能优越等优点。
为了实现上述目的，本公开的技术方案为：
一方面，本公开提供了一种铝离子电池电解液的制备方法，将氯化铝与己内酰胺作为原料加热至不低于125℃进行反应，反应后获得的离子液体即为铝离子电池电解液。
本公开首次以氯化铝与己内酰胺作为原料制备了铝离子电池电解液，经过实验表明，采用该铝离子电池电解液形成的铝离子电池具有优良的循环特性和倍率性能。
另一方面，本公开提供了一种铝离子电池电解液，采用上述制备方法获得。
采用本公开制备方法制备的铝离子电池电解液中含有AlCl4 -和Al2Cl7 -阴离子，本公开通过实验表面AlCl4 -和Al2Cl7 -阴离子在铝离子电池充放电过程中起着重要作用。
第三方面，本公开提供了一种上述铝离子电池电解液在铝离子电池中的应用。
第四方面，本公开提供了一种铝离子电池，负极为铝，电解液为上述铝离子电池电解液。
本公开的有益效果为：
本公开提供的铝离子电池电解液价格廉价、电池循环性能较好。经过实验表明，采用该铝离子电池电解液制备的铝离子电池表现出较好的循环特性和倍率性能。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为本公开铝离子电池中石墨的扫描电镜图；
图2为采用本公开实施例1～4的电解液制备的铝离子电池的充放电曲线图；
图3为采用本公开实施例5～9的电解液制备的铝离子电池的充放电曲线图；
图4为采用本公开实施例3的电解液制备的铝离子电池的CV曲线；
图5为采用本公开实施例7的电解液制备的铝离子电池的CV曲线；
图6为分别采用本公开实施例3的电解液和实施例7的电解液制备的铝离子电池的充放电循环性能测试图；
图7为采用本公开实施例7的电解液制备的铝离子电池的倍率测试图；
图8为本公开实施例3的电解液和实施例7的电解液的拉曼光谱。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
为了解决现有铝离子电池电解液成本高、容量低、循环性能差等问题，本公开提出了一种铝离子电池电解液及制备方法与应用。
本公开的一种典型实施方式，提供了一种铝离子电池电解液的制备方法，将氯化铝与己内酰胺作为原料加热至不低于125℃进行反应，反应后获得的离子液体即为铝离子电池电解液。
本公开首次以氯化铝与己内酰胺作为原料制备了铝离子电池电解液，经过实验表明，采用该铝离子电池电解液形成的铝离子电池具有优良的循环特性和倍率性能。
该实施方式的一种或多种实施例中，反应温度为125～135℃。
该实施方式的一种或多种实施例中，反应时间为1～1.5h。
该实施方式的一种或多种实施例中，氯化铝与己内酰胺的摩尔比为1.7～1.9。经过实验发现，氯化铝与己内酰胺的摩尔比对铝离子电池电解液的性能影响较大，当氯化铝与己内酰胺的摩尔比为1.7～1.9时，铝离子电池电解液的性能较好；当氯化铝与己内酰胺的摩尔比为1.84～1.86时，铝离子电池电解液的性能更好。
该实施方式的一种或多种实施例中，原料包括尿素。经过进一步实验发现，当向氯化铝、己内酰胺原料中添加尿素时，能够大大提高电解液的性能。
该系列实施例中，尿素为原料总质量的5.6～12.5％。经过更进一步实验发现，当尿素为原料总质量的9.4～9.6％时，采用其制备的电解液的铝离子电池具有更为优异的电化学性能。
本公开的反应在惰性气氛下进行。
本公开的另一种实施方式，提供了一种铝离子电池电解液，采用上述制备方法获得。
采用本公开制备方法制备的铝离子电池电解液中含有AlCl4 -和Al2Cl7 -阴离子，本公开通过实验表面AlCl4 -和Al2Cl7 -阴离子在铝离子电池充放电过程中起着重要作用。
本公开的第三种实施方式，提供了一种上述铝离子电池电解液在铝离子电池中的应用。
本公开的第四种实施方式，提供了一种铝离子电池，负极为铝，电解液为上述铝离子电池电解液。
该实施方式的一种或多种实施例中，正极为石墨与炭黑的混合物。
该系列实施例中，所述正极的集流体为钼箔。
该系列实施例中，正极的制备方法为：将石墨、炭黑粘结剂加入至有机溶剂中制备成浆料，将浆料涂覆至钼箔表面，干燥获得正极。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。
以下实施例中的原料及玻璃器皿(称量瓶、玻璃棒、汤匙)在60℃下干燥处理12小时，之后转移到氩气手套箱中保存，并在氩气手套箱进行以下实施例。
实施例1
无水氯化铝和己内酰胺按照摩尔比1.7:1的比例混合于称量瓶内，将称量瓶置于加热板上，加热板设置为130℃，恒温加热1h，之后将称量瓶放置于磁力搅拌器上匀速搅拌2min，取下，静置到室温，获得黄灰色状离子液体即为电解液。
实施例2
无水氯化铝和己内酰胺按照摩尔比1.8:1的比例混合于称量瓶内，将称量瓶置于加热板上，加热板设置为130℃，恒温加热1h，之后将称量瓶放置于磁力搅拌器上匀速搅拌2min，取下，静置到室温，获得黄灰色状离子液体即为电解液。
实施例3
无水氯化铝和己内酰胺按照摩尔比1.85:1的比例混合于称量瓶内，将称量瓶置于加热板上，加热板设置为130℃，恒温加热1h，之后将称量瓶放置于磁力搅拌器上匀速搅拌2min，取下，静置到室温，获得黄灰色状离子液体即为电解液。
实施例4
无水氯化铝和己内酰胺按照摩尔比1.9:1的比例混合于称量瓶内，将称量瓶置于加热板上，加热板设置为130℃，恒温加热1h，之后将称量瓶放置于磁力搅拌器上匀速搅拌2min，取下，静置到室温，获得黄灰色状离子液体即为电解液。
实施例5
将无水氯化铝、己内酰胺、尿素混合于称量瓶内，无水氯化铝与己内酰胺摩尔比为1.85:1，尿素为无水氯化铝、己内酰胺和尿素总质量的5.6％，将称量瓶置于加热板上，加热板设置为130℃，恒温加热1h，之后将称量瓶放置于磁力搅拌器上匀速搅拌2min，取下，静置到室温，获得黄灰色状离子液体即为电解液。
实施例6
将无水氯化铝、己内酰胺、尿素混合于称量瓶内，无水氯化铝与己内酰胺摩尔比为1.85:1，尿素为无水氯化铝、己内酰胺和尿素总质量的7.7％，将称量瓶置于加热板上，加热板设置为130℃，恒温加热1h，之后将称量瓶放置于磁力搅拌器上匀速搅拌2min，取下，静置到室温，获得黄灰色状离子液体即为电解液。
实施例7
将无水氯化铝、己内酰胺、尿素混合于称量瓶内，无水氯化铝与己内酰胺摩尔比为1.85:1，尿素为无水氯化铝、己内酰胺和尿素总质量的9.5％，将称量瓶置于加热板上，加热板设置为130℃，恒温加热1h，之后将称量瓶放置于磁力搅拌器上匀速搅拌2min，取下，静置到室温，获得黄灰色状离子液体即为电解液。
实施例8
将无水氯化铝、己内酰胺、尿素混合于称量瓶内，无水氯化铝与己内酰胺摩尔比为1.85:1，尿素为无水氯化铝、己内酰胺和尿素总质量的11.1％，将称量瓶置于加热板上，加热板设置为130℃，恒温加热1h，之后将称量瓶放置于磁力搅拌器上匀速搅拌2min，取下，静置到室温，获得黄灰色状离子液体即为电解液。
实施例9
将无水氯化铝、己内酰胺、尿素混合于称量瓶内，无水氯化铝与己内酰胺摩尔比为1.85:1，尿素为无水氯化铝、己内酰胺和尿素总质量的12.5％，将称量瓶置于加热板上，加热板设置为130℃，恒温加热1h，之后将称量瓶放置于磁力搅拌器上匀速搅拌2min，取下，静置到室温，获得黄灰色状离子液体即为电解液。
以上述各实施例中的电解液制备铝离子电池。
电池的组装：在氩气手套箱中组装2025型号扣式电池，扣式电池内部结构依次为负极壳、正极片、隔膜(Whatman-934)、铝箔、钢片、弹簧片和正极壳，滴加电解液量不少于16μL，在模具上压制成型。
正极材料的制备：将石墨(形貌如图1所示)、PVDF和碳黑按照质量比8:1:1的比例混合，滴加NMP作为溶剂，搅拌24小时使浆料混合均匀，将浆料涂布在钼箔(99％，15μm厚)，60℃保温12小时，在冲片模具上冲下直径14mm的圆片作为铝离子电池正极。负极采用99％的铝箔，玻璃纤维whatman-934作为隔膜。
在电流密度1000mA g-1下，采用实施例1～4的电解液制备的铝离子电池的充放电曲线如图2所示，图2表明，以氯化铝与己内酰胺作为原料的电解液制备的铝离子电池具有较好的电化学性能，而当氯化铝与己内酰胺的摩尔比为1.85时，铝离子电池具有更好的电化学性能。
在电流密度1000mA g-1下，采用实施例5～9的电解液制备的铝离子电池的充放电曲线如图3所示，图3表明，当在原料中添加尿素后，其电解液制备的铝离子电池的电化学性能获得了极大的提升，而当尿素添加量为无水氯化铝、己内酰胺和尿素总质量的9.5％时，铝离子电池具有更好的电化学性能。
采用实施例4的电解液制备铝离子电池的CV曲线如图4所示，扫描速度为5mV s-1，其中钼集流体是水平线，图4表明钼适合作为铝离子电池的集流体，得出铝离子电池的氧化峰是1.80～2.22V和2.28～2.65V，对应的还原峰是1.08～1.89V。
采用实施例7的电解液制备铝离子电池的CV曲线如图5所示，扫描速度为5mV s-1，其中钼集流体是水平线，图5表明钼适合作为铝离子电池的集流体，得出铝离子电池的氧化峰是1.79～2.23V和2.26～2.6V，对应的还原峰是1.18～1.48V和1.61～1.96V。
在电流密度5A g-1下，分别采用实施例4和实施例7的电解液制备铝离子电池的充放电循环测试图如图6所示，表明以实施例4的电解液制备铝离子电池充放电循环3000圈后仍能保持115mA h g-1的比容量，以实施例7的电解液制备铝离子电池充放电循环3000圈后可以保持132mA h g-1的比容量。
图7为对实施例7的电解液制备铝离子电池分别在5A g-1、7A g-1、10Ag-1、15Ag-1进行倍率测试结果，表明实施例7的电解液制备铝离子电池具有较好的倍率性能。
对实施例4的电解液和实施例7的电解液进行拉曼光谱检测，如图8所示，发现两个电解液里都出现了AlCl4 -和Al2Cl7 -阴离子，这在铝离子电池充放电过程中起着重要作用。可以看出AlCl3/C6H11NO/CH4N2O电解液的拉曼光谱比AlCl3/C6H11NO电解液的要强，这表明AlCl3/C6H11NO/CH4N2O电解液中AlCl4 -和Al2Cl7 -阴离子较多，这也是尿素的加入使得电池容量提升的原因。
以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种铝离子电池电解液的制备方法，其特征是，在氩气手套箱中，将氯化铝与己内酰胺、尿素作为原料加热至不低于125℃进行反应，反应后获得的离子液体即为铝离子电池电解液；
反应温度为125~135℃；
反应时间为1~1.5h；氯化铝与己内酰胺的摩尔比为1.7~1.9；
尿素为原料总质量的5.6~12.5%。
2.如权利要求1所述的铝离子电池电解液的制备方法，其特征是，氯化铝与己内酰胺的摩尔比为1.84~1.86。
3.如权利要求1所述的铝离子电池电解液的制备方法，其特征是，尿素为原料总质量的9.4~9.6%。
4.一种铝离子电池电解液，其特征是，采用权利要求1~3任一所述的制备方法获得。
5.一种权利要求4所述的铝离子电池电解液在铝离子电池中的应用。
6.一种铝离子电池，其特征是，负极为铝，电解液为权利要求4所述的铝离子电池电解液。
7.如权利要求6所述的铝离子电池，其特征是，正极为石墨与炭黑的混合物。
8.如权利要求7所述的铝离子电池，其特征是，所述正极的集流体为钼箔。
9.如权利要求7所述的铝离子电池，其特征是，正极的制备方法为：将石墨、炭黑粘结剂加入至有机溶剂中制备成浆料，将浆料涂覆至钼箔表面，干燥获得正极。
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氯铝酸离子液体催化环己酮肟Ｂｅｃｋｍａｎｎ重排制己内酰胺;郭强;《东北石油大学学报》;20120830;第36卷(第4期);第64-67、120页 *
离子液体在化学反应中的应用新进展;徐兆瑜;《乙醛醋酸化工》;20151231(第6期);第19、20-28页 *

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