CN110683521A - 一种二硒化镍-石墨烯复合材料的制备及钠电应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二硒化镍‑石墨烯复合材料的制备，包括以下步骤：将氧化石墨烯加入去离子水中，加入还原剂，超声搅拌至分散均匀，加入含硒物质和含镍无机盐并再次进行超声分散后，将所得混合液放入水热合成釜中，并于140～180℃温度保持5～15小时，反应冷却后，将水热合成釜中产物抽滤分离，用去离子水洗涤，冷冻干燥后即得所述二硒化镍‑石墨烯复合材料。本发明一步原位复合二硒化镍‑石墨烯材料，作为钠离子电池负极材料，具有良好的循环稳定性和倍率特能。

Description

一种二硒化镍-石墨烯复合材料的制备及钠电应用
技术领域
本发明属于功能纳米材料技术领域，具体的涉及一种二硒化镍-石墨烯复合材料的制备及钠电应用。
背景技术
目前，因为锂离子电池具有高能量密度，长循环寿命以及环境友好等优点而受到广泛关注。但是随着电动汽车以及储能电站的的大规模应用，对锂资源的需求量也大大增加。锂资源短缺和分布不均的问题也开始显现，成为制约锂离子电池发展的关键瓶颈。因此开发下一代高性能的电池体系是当前的主要研究方向。钠电与锂电相比具有如下优势：第一，钠元素分布广泛，价格低廉，提取过程简单。第二，钠离子电池的电势相较于锂离子电池高0.3V左右，因此可以在分解电势更低的电解液体系中应用。
钠离子电池的负极材料要求具有低放电电位，导电性好，无污染以及结构稳定等特点。但当前开发出来的钠离子电池的负极材料还远远未达到生产的要求，主要存在的问题是负极材料在充放电中有较大的体积膨胀，经循环后会造成活性物质脱落；此外，导电性差是钠离子电池的负极材料的另一个需攻克的难题，导电性差往往导致电池的倍率性能欠佳。二硒化镍作为一种半导体材料，具有独特的电学性能，在太阳能电池等能源领域显示出了广阔的应用前景。而将二硒化镍与石墨烯复合材料做为钠离子电池的负极材料的研究发现，在循环脱嵌钠离子过程中，具有优异的导电性和循环稳定性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供二硒化镍-石墨烯复合材料的制备，可以提高材料的导电性以及缓解充放电过程中的体积膨胀问题，制得的二硒化镍-石墨烯复合材料中二硒化镍纳米颗粒具有高分散度，在作为钠离子电池负极材料中，具有良好的循环稳定性和倍率性能，能有效解决金属负极材料结构不稳定的问题。
一方面，本发明提供了一种二硒化镍-石墨烯复合材料的制备，包括以下步骤：
(1)：将氧化石墨烯加入去离子水中30mL，加入还原剂，超声搅拌至分散均匀，加入含硒物质和含镍无机盐并再次进行超声分散；
(2)：将步骤(1)所得混合液放入水热合成釜中，并于140～180℃温度保持5～15小时；
(3)：反应冷却后，将水热合成釜中产物抽滤分离，用去离子水洗涤，冷冻干燥后即得所述二硒化镍负载石墨烯复合材料。
所述步骤(1)中的氧化石墨烯可由本领域技术人员根据现有技术制备得到，可参考Hummer法制备氧化石墨烯，氧化石墨烯的浓度为1～30mg/mL。
所述步骤(1)中的还原剂为肼、水合肼、二甲肼中的一种或几种。
优选地，还原剂为水合肼。
所述步骤(1)中含硒物质选自单二氧化硒。含镍无机盐选自氯化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或几种。
优选地，含硒物质选自二氧化硒，含硒物质的摩尔量为2mmol。含镍无机盐选自硝酸镍，含镍无机盐的摩尔量为1mmol。
优选地，所述步骤(2)中水热合成的条件为160℃温度保持10小时。
再一方面，本发明提供了所述制备方法制备得到的二硒化镍-石墨烯复合材料在钠离子电的应用。
钠离子电池负极材料制作方式：取质量份数比为8：1：1的二硒化镍-石墨烯复合材料、Super P和PVDF(溶于NMP)放入研钵中研磨成均匀的浆料，然后将其涂覆于Cu箔上，在红外烤灯下烤至表面干燥后，移入真空烘箱中120℃烘10h。将其切为直径为12mm的电极片，以备用于钠离子电池的测试。
本发明与现有技术相比具有如下的优势：
(1)本发明提供二硒化镍-石墨烯复合材料，一步原位复合二硒化镍和石墨烯，反应温度低，成本低廉，反应过程中无毒害气体产生，生产控制简单，适用于工业化生产。
(2)二硒化镍负载石墨烯复合材料在钠离子电池应用中，提高二硒化镍纳米颗粒的分散度和稳定性，材料在电化学测试中表现出良好的循环稳定性和倍率性能。
附图说明
图1为实施例1制备的二硒化镍-石墨烯复合材料作为钠离子电池负极材料的倍率性能图。
图2为实施例1制备的二硒化镍-石墨烯复合材料作为钠离子电池负极材料的循环性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例的二硒化镍-石墨烯复合材料的制备，具体包括如下步骤：
(1)：将氧化石墨烯加入去离子水中30mL，配置浓度为10mg/mL的氧化石墨烯溶液，加入水合肼，超声搅拌至分散均匀，加入2mmol二氧化硒，1mmol硝酸镍并再次进行超声分散；
(2)：将步骤(1)所得混合液放入水热合成釜中，并于160℃温度保持10小时；
(3)：反应冷却后，将水热合成釜中产物抽滤分离，用去离子水洗涤，冷冻干燥后即得所述二硒化镍负载石墨烯复合材料。
将实施例1所制备的二硒化镍-石墨烯复合材料作为钠离子电池负极材料：取质量份数比为8：1：1的二硒化镍-石墨烯复合材料、Super P和PVDF(溶于NMP)放入研钵中研磨成均匀的浆料，然后将其涂覆于Cu箔上，在红外烤灯下烤至表面干燥后，移入真空烘箱中120℃烘10h。将其切为直径为12mm的电极片，以备用于钠离子电池的测试，测试结果如下：
图1说明在初始电流密度0.2A/g进行充放电测试，比容量约为430mAh/g，当电流密度扩大25倍达到5A/g，比容量仍能保持在320mAh/g且维持率在74.4％，展示出良好的倍率性能。
图2说明选取电流密度2A/g进行长循环测试，经过500次充放电循环后比容量依然能维持在340mAh/g，表现出优异的循环稳定性。
实施例2
本实施例的二硒化镍-石墨烯复合材料的制备，具体包括如下步骤：
(1)：将氧化石墨烯加入去离子水中30mL，配置浓度为5mg/mL的氧化石墨烯溶液，加入肼，超声搅拌至分散均匀，加入2mmol二氧化硒，1mmol氯化镍并再次进行超声分散；
(2)：将步骤(1)所得混合液放入水热合成釜中，并于140℃温度保持15小时；
(3)：反应冷却后，将水热合成釜中产物抽滤分离，用去离子水洗涤，冷冻干燥后即得所述硒化镍负载石墨烯复合材料。
将实施例2所制备的二硒化镍-石墨烯复合材料作为钠离子电池负极材料：取质量份数比为8：1：1的二硒化镍-石墨烯复合材料、Super P和PVDF(溶于NMP)放入研钵中研磨成均匀的浆料，然后将其涂覆于Cu箔上，在红外烤灯下烤至表面干燥后，移入真空烘箱中120℃烘10h。将其切为直径为12mm的电极片，以备用于钠离子电池的测试。
实施例3
本实施例的二硒化镍-石墨烯复合材料的制备，具体包括如下步骤：
(1)：将氧化石墨烯加入去离子水中30mL，配置浓度为20mg/mL的氧化石墨烯溶液，加入二甲肼，超声搅拌至分散均匀，加入2mmol二氧化硒，1mmol硫酸镍并再次进行超声分散；
(2)：将步骤(1)所得混合液放入水热合成釜中，并于180℃温度保持5小时；
(3)：反应冷却后，将水热合成釜中产物抽滤分离，用去离子水洗涤，冷冻干燥后即得所述二硒化镍负载石墨烯复合材料。
将实施例3所制备的二硒化镍-石墨烯复合材料作为钠离子电池负极材料：取质量份数比为8：1：1的二硒化镍-石墨烯复合材料、Super P和PVDF(溶于NMP)放入研钵中研磨成均匀的浆料，然后将其涂覆于Cu箔上，在红外烤灯下烤至表面干燥后，移入真空烘箱中120℃烘10h。将其切为直径为12mm的电极片，以备用于钠离子电池的测试。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础；当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种二硒化镍-石墨烯复合材料的制备，其特征在于，包括以下步骤：
(1)：将氧化石墨烯加入去离子水中30mL，加入还原剂，超声搅拌至分散均匀，加入含硒物质和含镍无机盐并再次进行超声分散；
(2)：将步骤(1)所得混合液放入水热合成釜中，并于140～180℃温度保持5～15小时；
(3)：反应冷却后，将水热合成釜中产物抽滤分离，用去离子水洗涤，冷冻干燥后即得所述硒化镍负载石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种二硒化镍-石墨烯复合材料的制备，其特征在于，所述步骤(1)中的氧化石墨烯可由本领域技术人员根据现有技术制备得到，可参考Hummer法制备氧化石墨烯，氧化石墨烯的浓度为1～30mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种二硒化镍-石墨烯复合材料的制备，其特征在于，所述步骤(1)中还原剂为肼、水合肼、二甲肼中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种二硒化镍-石墨烯复合材料的制备，其特征在于，所述步骤(1)中含硒物质选自二氧化硒。
5.根据权利要求1所述的一种二硒化镍-石墨烯复合材料的制备，其特征在于，含镍无机盐选自氯化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种二硒化镍-石墨烯复合材料的制备，其特征在于，含硒物质的摩尔量为2mmol，含镍无机盐的摩尔量为1mmol。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的一种二硒化镍-石墨烯复合材料的制备而制备的二硒化镍-石墨烯复合材料在钠离子电池中的应用。
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