CN110680024B - 一种火麻电子烟丝的制备方法及其火麻电子烟烟弹 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子烟制备技术领域，具体涉及一种火麻电子烟丝的制备方法及其火麻电子烟。本发明包括处理火麻仁，火麻仁挥发油提取、火麻电子烟丝胚体制备、烟丝合成四个步骤。本发明将火麻仁挥发油加入到电子烟烟叶中，油的性质稳定，易挥发，在吸烟过程中随着主流烟气流入人体，通过血液循环被人体吸收，从而制作出一款具有低公害、口味独特的电子烟丝，同时火麻的独特口味和有益成分具有清香与提神醒脑的作用，作为一款全新的传统电子烟烟丝替代品出现在电子烟消费市场上，帮助广大的戒烟人群解决了戒烟难、戒烟苦等问题。

Description

一种火麻电子烟丝的制备方法及其火麻电子烟烟弹
技术领域
本发明属于电子烟制备技术领域，具体涉及一种火麻电子烟丝的制备方法及其火麻电子烟。
背景技术
电子烟，或称电子烟碱传送系统。电子烟是一种通过电子加热手段向呼吸系统传送烟碱的电子装置。电子烟的创意最早可追溯到上世纪六十年代。1963年，美国王程师吉尔伯特申请并获得了一项＂无烟气、非烟草卷烟＂专利，该项专利声称可以不用熏烤烟叶和卷烟纸，而是通过一种安全、无害的吸烟装置就把加热、湿润、带有香味的气体直接吸入使用者肺部。1967年，曾有多家公司尝试生产这种电子烟，但在技术上、商业上始终未能获得成功。电子烟在外观及使用方式上往往是模拟传统卷烟进行设计的，每一支电子烟都包含：(a)烟弹，用于容纳含有烟碱的1,2－丙二醇或丙H醇液体(又称电子烟烟液或烟液)；(b)电子加热装置(又称雾化器)，用于加热雾化含有烟碱的液体，(c)带有气敏元件的微处理芯片，用于感应抽吸者吸气时的压力变化从而联通电源是电子烟进入工作状态，(d)可充电的锂电池，作为电子烟工作时的电源；一些电子烟还包含(e)led二极管，用于模拟传统卷烟熏烤时发光的烟锥。电子烟的原理主要是通过电加热的手段释放一种不含烟草特有毒性物质的含有烟碱的气溶胶。电子烟与传统卷烟相似，也是通过抽吸的方式获得烟气。在用户使用电子烟的时候，通过抽吸时产生的负压激活电子烟内部的带有气敏元件的微处理芯片，此过程使电子烟内部的电路接通，雾化器开始正常运作。雾化器内部的电阻丝在短时间之内迅速升温至180℃以上，高温使烟液迅速雾化，供使用者抽吸。在电子烟不断发展的过程中，随着技术的不断改进及用户方便、实用、持久的使用需求，电子烟逐渐发展成为烟弹、雾化器一体化，并且可以多次重复充电使用的更新一代产品，但基本原理基本保持不变。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟碱等有害物质含量极低或不含烟碱火麻电子烟丝的制备方法及其火麻电子烟烟弹。
本发明的目的是这样实现的：
一种火麻电子烟丝的制备方法，包括处理火麻仁，火麻仁挥发油提取、火麻电子烟丝胚体制备、烟丝合成四个步骤；
所述处理火麻仁包括：
(1.1)将火麻仁通过紫外灯消毒30-35min；
(1.2)将步骤(1.1)处理过的火麻仁，进行微波处理脱毒后与水混合，将处理后的火麻仁用水冲洗，烘干，烤制，得到脱毒的烤制火麻仁；
(1.3)打浆：将脱毒后的烤制火麻仁与水混合打浆，备用；制备的浆料固形物用真空旋转蒸发仪调节料液固形物浓度；
(1.4)乳化：向步骤(1.3)调整好浓度的料液中加入乳化剂，充分搅拌获得混合物，用剪切机对混合物告诉剪切进行乳化；
(1.5)均质：采用二级压力均质机对乳液进行均质，得到乳化液；
(1.6)喷雾干燥：将乳化液采用压力式喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到精制火麻仁粉。
步骤(1.2)中所述的火麻仁与水的质量比为1.5:20混合，500-800W微波处理3-8min。步骤(1.3)中所述的脱毒火麻仁与水按照1:4-6混合打浆；料液中固形物的质量百分含量调整至13-18％；
步骤(1.4)中所述的乳化剂为变性淀粉、大豆卵磷脂、酪蛋白酸钠、蔗糖酯或乳清蛋白的一种或多种的混合；
步骤(1.4)中所述乳化剂基于底物的总质量的质量百分比为5-10％；
步骤(1.4)中所述的剪切乳化采用剪切乳化机，乳化时间为3-5min，乳化速度为9000-11000r/min；
步骤(1.5)中所述均质采用高压均质机进行二级均质，第一次均质压力为40-50Mpa，第二次均质压力为20-30Mpa；
步骤(1.6)所述的喷雾干燥的进口温度160-180℃，喷雾干燥的出口温度75-85℃；
所述的火麻仁挥发油提取包括：
称取1kg精制火麻仁粉，1000目筛粉碎后，将火麻仁粉碎颗粒投入到超临界CO2萃取装置的样品釜中，进行萃取压力为25MPa，萃取温度为50℃，CO2的流量为30L/h；在压力为9MPa，温度为55℃条件下进行第一次解析；在压力为6MPa，温度为60℃条件下进行第一次解析；合并解析出的火麻仁油，经脱脂、脱水处理得到精炼火麻仁挥发油；
所述的火麻电子烟丝胚体制备包括：
(2.1)制备火麻纤维原料：按重量称取40-50份火麻梗，40-60份火麻叶进行改性和微波脱毒作为火麻烟丝原料；
(2.2)原料清洗：按照火麻烟丝原料与50-70℃的水的重量比为4-12份：300-600份混合后水洗60-75min，然后进行固液分离，并将固相物晾干；
(2.3)制备火麻纤维浆料：按照固相物与水的重量比为1份：150-400份进行混合，用剪纤机进行剪纤得到火麻纤维浆料，浆料的打浆度为30-35°SR；
(2.4)调制火麻纤维纸浆：按重量称取3-4份黏合剂、15-20份发烟剂、0.5-1.5份磷酸氢二铵与1份火麻仁粉添加进100份火麻纤维浆料中，均匀搅拌25min后在真空中脱气至火麻纤维纸浆中不出现气泡为止；
(2.5)晾晒风干成火麻纤维烟叶：将调制好的火麻纤维纸浆均匀铺散在钢带上，在40℃下进行晾晒风干，纸浆成型为薄片；然后将薄片在65℃条件下，直至薄片水含量为薄片总重量的10％后冷却至室温，使薄片回潮达到水含量为总重量的13.5％，取下回潮的薄片，得到火麻纤维烟叶；
(2.6)切割火麻电子烟丝胚体：使用切烟丝机将火麻纤维烟叶切割成0.8-25mm的火麻电子烟丝胚体；
所述的烟丝合成包括：
将火麻烟丝浸泡在火麻仁挥发油内48-96h，取出后，洗净沥干火麻烟丝表面水份，加入0.3-1.2％重量百分比的纤维素酶反应3-6h；然后加入纤维素酶两倍容量的浓度为7-19％重量百分比的乙醇溶液浸泡15-17h，浸泡温度控制在20-25℃，然后进行离心固液分离得到火麻烟丝，39℃烘干15h得到合成电子烟烟丝。
所述的火麻梗、火麻叶的改性为：
按重量称取35-45份火麻梗，45-55份火麻叶，改性剂6-15份，先在常温下浸泡30min，然后加热至50-55℃，同时再将改性剂中加入3-5％的钴胺素，添加量为改性剂体积的15-20％，然后一起添加到真空反应釜中，在50-60℃下，进行真空浸渍处理60min，取出、过滤，采用去离子水对火麻梗、火麻叶清洗至pH为7-7.5，烘干至恒重。
所述的改性剂，其组成为解纤维热酸菌、枯草芽孢杆菌和嗜热脂肪芽孢杆菌，其添加重量比例为1-3:2:2-4，并加入质量比为0.5-1％的蔗糖、0.5-1％的蛋白胨，剩余按比例添加水；所述改性剂中添加质量分数为3-5％的钴胺素溶液，添加量为改性剂体积的15-20％。
采用去离子水对火麻梗、火麻叶清洗进行清洗之后，加入二次陈化的步骤，具体包括：
将无水酒精、正硅酸乙酯、冰醋酸按照摩尔比为1:1.5:0.03的溶液注入火麻梗、火麻叶中养护10天后取出在空气中陈化10天，再置于体积份数为2％硅烷溶液中，通过体积份数为3％的乙酸溶液将溶液PH值调整至4.3-4.8，浸泡3h后取出，空气中陈化7天，然后将火麻梗、火麻叶浸泡在乙醇、水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷体积比为4:1：0.2-0.3的乙醇溶液中超声清洗15min。
所述的步骤(2.4)的火麻仁粉采用如下方法制得：
(2.4.1)称取火麻仁粕10g，溶于100ml蒸馏水中，加入碱性蛋白酶，在温度55-650C调节pH值为8-11，加酶量为火麻仁的1-2％，料液比为1:7，时间为3-6h的条件下，进行第一次酶解；
(2.4.2)达到第一次酶解时间后，高温灭酶，冷却后调节pH为5，再加入木瓜蛋白酶，在温度70-80℃，加酶量0.4-0.6％，进行第二次酶解，3-5h后，高温灭酶，冷却，离心，提取上清液，微波脱毒后喷雾干燥，制成火麻仁粉。
所述的碱性蛋白酶，是固态化的碱性蛋白酶，碱性蛋白酶的制作步骤如下：首先使用PH值为7-8的磷酸溶液配置15ml琼脂糖的质量分数为3％的琼脂糖-磷酸溶液；在微波条件下沸腾5min以上，然后冷却至室温，加入60g/L的碱性蛋白质酶溶液2ml，冷却至13-16℃呈凝胶状，切割成1cm*1cm小块，3-7℃保存为固态化的碱性蛋白酶；在第一次酶解结束后将琼脂糖块筛出，在进行第二次酶解时所述的木瓜蛋白酶是固态化的木瓜蛋白酶，木瓜蛋白酶的制作步骤如下：首先使用PH值为7.5的磷酸溶液配置15ml琼脂糖的质量分数为3％的琼脂糖-磷酸溶液；在微波条件下沸腾5min以上，然后冷却至室温，加入65g/L的碱性蛋白质酶溶液2ml，冷却至10-14℃呈凝胶状，切割成1cm*1cm小块，2-5℃保存为固态化的碱性蛋白酶。在切割成1cm*1cm小块后，低温保存之前向碱性蛋白酶或木瓜蛋白酶加入质量分数为0.15％的1,2,3,4,5-戊五醇溶液作为保护剂，浸泡5min以上。
所述的微波脱毒的条件为微波强度在4.375w/g，时间6min，50℃水蒸气流量在2m/s的条件下进行微波脱毒。
所述的黏合剂选自瓜尔胶、壳聚糖、CMC、变性淀粉、海藻酸钠或虫胶中的一种；所述的发烟剂选自丙二醇、丙三醇、单醋酸甘油酯、二醋酸甘油酯或三醋酸甘油酯中的一种。
本发明的有益效果在于：
本发明将火麻仁挥发油加入到电子烟烟叶中，油的性质稳定，易挥发，在吸烟过程中随着主流烟气流入人体，通过血液循环被人体吸收，从而制作出一款具有低公害、口味独特的电子烟丝，同时火麻的独特口味和有益成分具有清香与提神醒脑的作用，作为一款全新的传统电子烟烟丝替代品出现在电子烟消费市场上，帮助广大的戒烟人群解决了戒烟难、戒烟苦等问题。本发明使用火麻的梗和叶作为原料制造电子烟烟叶烟丝，与传统电子烟烟丝相比，本发明的烟丝烘烤后具有火麻植物独有的香气，其成分中不含有尼古丁等重致癌物，火麻电子烟丝的耐烘烤的时间性更长，粉尘的成分多为蛋白质、氨基酸、多肽、纤维熏烤的颗粒，相比传统电子烟对人体伤害更小，此外，本发明提出了二次陈化火麻纤维原料的设计，使原本更加坚韧的火麻纤维能够更符合烟丝柔韧度的形状，避免其韧度过高的弊病。
附图说明
图1为本发明的方法流程图；
图2为本发明的纤维热分解温度对比数据图；
图3为添加1,2,3,4,5-戊五醇保护剂固态碱性蛋白酶不同温度的活性对比；
图4为固态碱性蛋白酶不同温度的活性对比；
图5为液态碱性蛋白酶不同温度的活性对比；
图6为添加1,2,3,4,5-戊五醇保护剂固态碱性蛋白酶不同温度的活性对比。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步描述。
目前，关于天然纤维中麻纤维改性的研究报道较多，对天然麻类纤维的改性主要有生物改性技术、化学改性技术、表面物理化学改性技术，用于改善麻纤维自身的不足，但都是针对提升染色、可纺性、服用性等进行处理。发明人经过检索结合本发明的技术内容，还没有针对火麻纤维制作电子烟进行的改性研究。
如图1所示，本发明的详细步骤和说明如下：
一种火麻电子烟丝的制备方法，包括处理火麻仁，火麻仁挥发油提取、火麻电子烟丝胚体制备、烟丝合成四个步骤，其特征在于：
所述处理火麻仁包括：
(1.1)将火麻仁通过紫外灯消毒30-35min；
(1.2)将步骤(1.1)处理过的火麻仁，进行微波处理脱毒后与水混合，将处理后的火麻仁用水冲洗，烘干，烤制，得到脱毒的烤制火麻仁；
(1.3)打浆：将脱毒后的烤制火麻仁与水混合打浆，备用；制备的浆料固形物用真空旋转蒸发仪调节料液固形物浓度；
(1.4)乳化：向步骤(1.3)调整好浓度的料液中加入乳化剂，充分搅拌获得混合物，用剪切机对混合物告诉剪切进行乳化；
(1.5)均质：采用二级压力均质机对乳液进行均质，得到乳化液；
(1.6)喷雾干燥：将乳化液采用压力式喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到精制火麻仁粉；
亚麻仁中含有丰富的亚麻酸，是一种营养价值极高的特种油料。但亚麻仁中含有对人体有害的生氰糖苷，亚麻仁经冷榨制取油脂后，生氰糖苷几乎全部残留在压榨饼中。生氰糖苷是由氰醇衍生物的羟基和D-葡萄糖缩合形成的，包括β-龙胆二糖丙酮氰醇、β-龙胆二糖甲乙酮氰醇、亚麻苦苷和百脉苦苷。生氰糖苷具有极强的毒性，因为它会在水解酶存在下生成氢氰酸，氢氰酸会造成细胞中毒性缺氧、心率紊乱、肌肉麻痹等症状。微波脱毒的原理是利用微波选择性吸收的属性，根据不同物质的损耗因子区别，在微波照射时，亚麻籽中水分子温度的急速攀升激发β-糖苷酶的活性，使生氰糖苷酶解反应为氰醇，同时使氰醇分解为氢氰酸等化合物。这些化合物伴随微波过程中散发的水分，释放到亚麻籽外部。一般的微波脱毒，可以使生氰糖苷的脱毒率达到75％以上。微波脱毒时间短且效率高。但是目前亚麻籽的脱毒率还是很难满足食用的要求，脱毒后生氰糖苷还是在5.7mg/g以上。本发明使用微波强度在4.375w/g，时间6min，50℃水蒸气流量在2m/s的条件下进行微波脱毒，在该条件下，既能够满足微波脱毒的过程，同时水蒸气能够保证火麻仁中水分的含量，保证其他物质的稳定。同时水蒸气能够将蒸发出的氢氰酸迅速吹走降低火麻仁表面的浓度，加速生氰糖苷酶的酶解反应；
所述的火麻仁挥发油提取包括：
称取1kg精制火麻仁粉，1000目筛粉碎后，将火麻仁粉碎颗粒投入到超临界CO2萃取装置的样品釜中，进行萃取压力为25MPa，萃取温度为50℃，CO2的流量为30L/h；在压力为9MPa，温度为55℃条件下进行第一次解析；在压力为6MPa，温度为60℃条件下进行第一次解析；合并解析出的火麻仁油，经脱脂、脱水处理得到精炼火麻仁挥发油；本发明二次解析过程能够更好的萃取出火麻仁中的油脂，避免了火麻仁的油脂浪费。
所述的火麻电子烟丝胚体制备包括：
(2.1)制备火麻纤维原料：按重量称取40-50份火麻梗，40-60份火麻叶进行改性和微波脱毒作为火麻烟丝原料；
按重量称取40-50份火麻梗，40-60份火麻叶，改性剂6-15份，先在常温下浸泡30min，然后加热至50-55℃，同时再将改性剂中加入3-5％的钴胺素，添加量为改性剂体积的15-20％，然后一起添加到真空反应釜中，在50-60℃下，进行真空浸渍处理60min，取出、过滤，采用去离子水对火麻梗、火麻叶清洗至pH为7-7.5，烘干至恒重。所述的改性剂，其组成为解纤维热酸菌、枯草芽孢杆菌和嗜热脂肪芽孢杆菌，其添加重量比例为1-3:2:2-4，并加入质量比为0.5-1％的蔗糖、0.5-1％的蛋白胨，剩余按比例添加水；所述改性剂中添加质量分数为3-5％的钴胺素溶液，添加量为改性剂体积的15-20％。
对于钴胺素，即维生素B12或氰钴素。是一种由含钴的卟啉类化合物组成的B族维生素。经过网络检索，钴胺素主要用于医疗、饲料添加剂、食品添加剂、着色剂以及生化用品等。本发明中钴胺素的加入配合改性剂中的菌团，加速解纤维热酸菌、枯草芽孢杆菌和嗜热脂肪芽孢杆菌分解出辅酶，相当于为菌种提供养分，加快菌种对火麻纤维的柔化，进一步提高了改性剂的改性效率，使火麻纤维得到有效的柔化。此外和氨基硅油等材料相比，本发明中钴胺素属于最复杂的大分子维生素，其加入能够阻塞火麻纤维中的空腔以及纤维之间的沟状空腔，避免在清洗后，仍然有大量菌种的残留，影响烟叶质量。使本发明的改性剂能有效的避免改性液中菌团在清洗后的持久发酵，破坏火麻纤维独特的纤维空腔结构以及纤维中间的沟状空腔，使得在对火麻纤维进行性能改善的同时，不降低其原本的优良性能，并保证纤维的韧性与强度。如下表所示：
各物质量对火麻纤维性能的影响
Figure GDA0003293203280000071
通过实验测试本发明提出的方案，进行数据对比，发现使用钴胺素配合改性剂进行处理效果在3.5％-4.5％之间的效果要优于氨基硅油。
所述的微波脱毒的条件为微波强度在4.375w/g，时间6min，50℃水蒸气流量在2m/s的条件下进行微波脱毒。亚麻籽中含有丰富的亚麻酸，是一种营养价值极高的特种油料。但亚麻籽中含有对人体有害的生氰糖苷，亚麻籽经冷榨制取油脂后，生氰糖苷几乎全部残留在压榨饼中。生氰糖苷是由氰醇衍生物的羟基和D-葡萄糖缩合形成的，包括β-龙胆二糖丙酮氰醇、β-龙胆二糖甲乙酮氰醇、亚麻苦苷和百脉苦苷。生氰糖苷具有极强的毒性，因为它会在水解酶存在下生成氢氰酸，氢氰酸会造成细胞中毒性缺氧、心率紊乱、肌肉麻痹等症状。微波脱毒的原理是利用微波选择性吸收的属性，根据不同物质的损耗因子区别，在微波照射时，亚麻籽中水分子温度的急速攀升激发β-糖苷酶的活性，使生氰糖苷酶解反应为氰醇，同时使氰醇分解为氢氰酸等化合物。这些化合物伴随微波过程中散发的水分，释放到亚麻籽外部。一般的微波脱毒，可以使生氰糖苷的脱毒率达到75％以上。微波脱毒时间短且效率高。但是目前亚麻籽的脱毒率还是很难满足吸食的要求，脱毒后生氰糖苷还是在5.7mg/g以上。本发明使用微波强度在4.375w/g，时间6min，50℃水蒸气流量在2m/s的条件下进行微波脱毒，在该条件下，既能够满足微波脱毒的过程，同时水蒸气能够保证火麻仁中水分的含量，保证其他物质的稳定。同时水蒸气能够将蒸发出的氢氰酸迅速吹走降低火麻仁表面的浓度，加速生氰糖苷酶的酶解反应。
所述的黏合剂选自瓜尔胶、壳聚糖、CMC、变性淀粉、海藻酸钠或虫胶中的一种；所述的发烟剂选自丙二醇、丙三醇、单醋酸甘油酯、二醋酸甘油酯或三醋酸甘油酯中的一种。
(2.2)原料清洗：按照火麻烟丝原料与50-70℃的水的重量比为4-12份：300-600份混合后水洗60-75min，然后进行固液分离，并将固相物晾干；
采用去离子水对火麻梗、火麻叶清洗进行清洗之后，加入二次陈化的步骤，具体包括：
将无水酒精、正硅酸乙酯、冰醋酸按照摩尔比为1:1.5:0.03的溶液注入火麻梗、火麻叶中养护10天后取出在空气中陈化10天，再置于体积份数为2％硅烷溶液中，通过体积份数为3％的乙酸溶液将溶液PH值调整至4.3-4.8，浸泡3h后取出，空气中陈化7天，然后将火麻梗、火麻叶浸泡在乙醇、水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷体积比为4:1：0.2-0.3的乙醇溶液中超声清洗15min。
因为火麻烟丝的主体是纤维，本发明还可以使用二次陈化的方法对火麻纤维进行改性，显著增加了火麻纤维的热分解温度值。与碱改性纤维、柔软剂改性纤维(接枝改性由于属于改变物种属性的方式，不在本发明测试的范围之内)以及本发明的二次陈化纤维进行了比较，提供了具体数据如图2所示。
与其他方法改性的火麻纤维相比，碱改性的火麻纤维移除果胶、半纤维素等小分子杂质，使火麻纤维提升了耐热性能更高的纤维素在火麻纤维中的相对含量，使火麻纤维的耐热性能得到了提高；经柔化剂改性的火麻纤维的热分解温度值高于碱改性的火麻纤维，这可能是改性的过程中硅醇类化合物与火麻纤维中的羟基发生反应，当改性反应结束，在火麻纤维表面形成一层硅凝胶或硅烷层。当遇到高温时，在纤维表面形成了保护层，阻碍火麻纤维与空气的接触，因此耐热能力得到了提高；然而从数据分析可知，其他改性方法的热分解温度值在300℃左右，但是本发明双陈化改性后的火麻纤维的热分解温度值显著提高到400℃，该处理过程中火麻纤维表面先引入硅醇，再引入硅氧烷，使纤维纤维表面包裹了两层防护层，经双陈化改性后火麻纤维的表面逐步形成了空间网格状结构，进一步提高了火麻纤维的耐热性能，故本发明改性方式使火麻纤维热分解温度值最高，更加说明了本发明的火麻纤维的改性方法对耐热性起到了有效的改善的作用。同时由于钴胺素的保护，也有效保证了在陈化过程中，硅烷层等形成时不会破坏火麻纤维内部的结构。这种改性显著提高了电子烟烟丝的耐烤性能，对于吸烟者能够进一步保证吸烟的时长，对于戒瘾功能有显著提升。
由于经过对比技术的检索，目前仍未检索到本发明的二次陈化方法对火麻纤维的热分解温度值进行改善的记录，此外也没有相关记载记录使用钴胺素处理火麻纤维的方法和钴胺素与双陈化改性相配合进一步提升改性效果的记录，因此本发明中对火麻纤维的改性方法具备充分的创造性。
(2.3)制备火麻纤维浆料：按照固相物与水的重量比为1份：150-400份进行混合，用剪纤机进行剪纤得到火麻纤维浆料，浆料的打浆度为30-35°SR；
(2.4)调制火麻纤维纸浆：按重量称取3-4份黏合剂、15-20份发烟剂、0.5-1.5份磷酸氢二铵与1份火麻仁粉添加进100份火麻纤维浆料中，均匀搅拌25min后在真空中脱气至火麻纤维纸浆中不出现气泡为止；
所述的火麻仁粉采用如下方法制得：
(2.4.1)称取火麻仁粕10g，溶于100ml蒸馏水中，加入碱性蛋白酶，在温度55-65℃调节pH值为8-11，加酶量为火麻仁的1-2％，料液比为1:7，时间为3-6h的条件下，进行第一次酶解；
(2.4.2)达到第一次酶解时间后，高温灭酶，冷却后调节pH为5，再加入木瓜蛋白酶，在温度70-80℃，加酶量0.4-0.6％，进行第二次酶解，3-5h后，高温灭酶，冷却，离心，提取上清液，微波脱毒后喷雾干燥，制成火麻仁粉。
所述的碱性蛋白酶，是固态化的碱性蛋白酶，碱性蛋白酶的制作步骤如下：首先使用PH值为7-8的磷酸溶液配置15ml琼脂糖的质量分数为3％的琼脂糖-磷酸溶液；在微波条件下沸腾5min以上，然后冷却至室温，加入60g/L的碱性蛋白质酶溶液2ml，冷却至13-16℃呈凝胶状，切割成1cm*1cm小块，3-7℃保存为固态化的碱性蛋白酶；在第一次酶解结束后将琼脂糖块筛出，在进行第二次酶解时所述的木瓜蛋白酶是固态化的木瓜蛋白酶，木瓜蛋白酶的制作步骤如下：首先使用PH值为7.5的磷酸溶液配置15ml琼脂糖的质量分数为3％的琼脂糖-磷酸溶液；在微波条件下沸腾5min以上，然后冷却至室温，加入65g/L的碱性蛋白质酶溶液2ml，冷却至10-14℃呈凝胶状，切割成1cm*1cm小块，2-5℃保存为固态化的碱性蛋白酶。在切割成1cm*1cm小块后，低温保存之前向碱性蛋白酶或木瓜蛋白酶加入质量分数为0.15％的1,2,3,4,5-戊五醇溶液作为保护剂，浸泡5min以上。
本发明提出二次蛋白酶水解的方法，将火麻蛋白水解成小分子肽，在熏烤时更易于人体吸收，避免过敏反应。同时本发明提出的碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶，在温度55-65℃左右的条件下进行酶解，传统的酶解手段多直接采用液态的酶制剂进行酶化，即配置好蛋白酶溶液，混合进入蛋白质进行液态酶解，蛋白质酶解速度从40℃到70℃时有一个明显的降速波动，因为超过60℃以后，碱性蛋白酶的活性显著下降，因此为了保证酶活性，应当使酶解过程处于一个较低的事宜温度，如40-50℃，但是一旦温度过低，火麻蛋白的性态趋于稳定甚至凝固，且随着温度降低，酶解反应速度会降低，不利于酶解；温度过高，蛋白质出现变态反应，也会呈现固态属性，影响酶解效率。因此对于液态的酶制剂来说，反应条件要求较苛刻，容易受到高温、酸碱等因素影响而导致失活失效，同时游离酶在反应体系中难以回收重复利用，因此在大规模工业化生产中的应用受到限制。另外本发明催化过程中的蛋白酶可能是在碳二亚胺的作用下，酶与酶之间发生交联作用，使蛋白酶的酶活力反而受到限制，影响了催化水解底物。因此本发明提出将蛋白酶进行固态化，将其分子锁定在固态化结构中使蛋白酶活性中心受到保温层的保护，提高了对温度变化的稳定性，同时能够将蛋白酶分子定位化避免了交联作用。
木瓜蛋白酶简称木瓜酶，又称为木瓜酵素。是利用未成熟的番木瓜果实中的乳汁，采用现代生物工程技术提炼而成的纯天然生物酶制品。它是一种含巯基(-SH)肽链内切酶，具有蛋白酶和酯酶的活性，有较广泛的特异性，对动植物蛋白、多肽、酯、酰胺等有较强的水解能力，同时，还具有合成功能，能把蛋白水解物合成为类蛋白质。
对于本发明加入的琼脂糖Agarose，缩写为AG，是琼脂中不带电荷的中性组成成份，也译为琼胶素或琼胶糖。琼胶糖化学结构是由1,3连结的β-D-半乳糖和1,4连结的3,6-内醚-L-半乳糖交替连接起来的长链构成。在食品工业中可用于生产：水晶软糖、定型软糖、水产品、肉类罐头、果汁饮料、果肉饮料、米酒饮料、乳品饮料、精品、乳品蛋糕。琼脂糖的加入不仅能够使蛋白酶固态化，还有可能作为香精存在于电子烟烟丝上增加了烟丝的香气。
本发明结合液态酶解反应设计了实验，分别使用相同质量(50mg)的液态和固态碱性蛋白酶对相同质量(15mg)的火麻蛋白的料液进行酶解，来反应两种方法的效果，如表所示：
Figure GDA0003293203280000101
同时也对不同性态的蛋白酶进行了活性测量，由于数据量过多，且碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶的数据趋势相似，因此这里仅给出碱性蛋白酶的全数据和木瓜蛋白酶的典型数据，如图3-6所示。
通过分析可知，固态蛋白酶的活性能够在一定时间内稳定在70％以上，而不使用本发明方法的酶解过程，活性下降极快，因此本发明方法的效果明显。此外因为蛋白酶固态化之后，很容易脱水，导致蛋白酶的本身的空间结构产生坍塌，进而丧失酶活力，因此在冷冻存的之前加入质量分数为0.15％的1,2,3,4,5-戊五醇溶液作为保护剂，降低脱水过程对碱性蛋白酶活性的影响。再将琼脂糖胶块放入质量分数为0.15％的1,2,3,4,5-戊五醇溶液中浸泡5min以上，取出冷藏成琼脂糖胶块，经过分析，本发明保护剂有效解决的琼脂糖固态化后脱水的问题，保证固态化空间结构的稳定，避免酶活性的损失。而1,2,3,4,5-戊五醇和琼脂糖都能够有效提高本发明的口感，可以说既能够提高本发明性能又兼具口感的方案，发明人目前仍未发现有其他的技术体系能够解决。
需要指出的是，本发明中所提到的使用琼脂糖作为固态化蛋白酶载体，同时使用1,2,3,4,5-戊五醇溶液作为保护剂的技术在背景技术中提出的现有技术均没有记载，而本领域技术人员也没有启示提出二次固态化酶解，并使用保护剂提高酶解效率的方案，本方案具备的提高酶解效率，提升电子烟烟丝香味养的效果是根据现有技术无法实现的，因此具备显著的区别和实质性的创新。
所述的黏合剂选自瓜尔胶、壳聚糖、CMC、变性淀粉、海藻酸钠或虫胶中的一种；所述的发烟剂选自丙二醇、丙三醇、单醋酸甘油酯、二醋酸甘油酯或三醋酸甘油酯中的一种。
(2.5)晾晒风干成火麻纤维烟叶：将调制好的火麻纤维纸浆均匀铺散在钢带上，在40℃下进行晾晒风干，纸浆成型为薄片；然后将薄片在65℃条件下，直至薄片水含量为薄片总重量的10％后冷却至室温，使薄片回潮达到水含量为总重量的13.5％，取下回潮的薄片，得到火麻纤维烟叶；
(2.6)切割火麻电子烟丝胚体：使用切烟丝机将火麻纤维烟叶切割成0.8-25mm的火麻电子烟丝胚体；
所述的电子烟烟丝合成包括：将火麻电子烟丝胚体浸泡在火麻仁挥发油内48-96h，取出后，洗净沥干火麻电子烟丝胚体表面水份，加入0.3-1.2％重量百分比的纤维素酶反应3-6h；然后加入纤维素酶两倍容量的浓度为7-19％重量百分比的乙醇溶液浸泡15-17h，浸泡温度控制在20-25℃，然后进行离心固液分离得到加工的火麻电子烟丝，39℃烘干15h得到合成的电子烟烟丝。
本发明还涉及一种火麻电子烟烟弹，烟弹的烟丝采用上述方法制作而成的火麻电子烟丝缠绕成团后压缩制得。本发明的电子烟烟丝在使用时只需要放置在电子烟装置的烘烤装置部分进行加热即可散出烟气，供吸烟者使用。或者将本发明的烟丝制作成电子烟烟弹，放置在烘烤装置进行使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种火麻电子烟丝的制备方法，包括处理火麻仁，火麻仁挥发油提取、火麻电子烟丝胚体制备、电子烟烟丝合成四个步骤，其特征在于：
所述处理火麻仁包括：
(1.1)将火麻仁通过紫外灯消毒30-35min；
(1.2)将步骤(1.1)处理过的火麻仁，进行微波处理脱毒后与水混合，将处理后的火麻仁用水冲洗，烘干，烤制，得到脱毒的烤制火麻仁；
(1.3)打浆：将脱毒后的烤制火麻仁与水混合打浆，备用；制备的浆料固形物用真空旋转蒸发仪调节料液固形物浓度；
(1.4)乳化：向步骤(1.3)调整好浓度的料液中加入乳化剂，充分搅拌获得混合物，用剪切机对混合物进行 高速 剪切乳化；
(1.5)均质：采用二级压力均质机对乳液进行均质，得到乳化液；
(1.6)喷雾干燥：将乳化液采用压力式喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到精制火麻仁粉；
所述的火麻仁挥发油提取包括：
称取1kg精制火麻仁粉，1000目筛粉碎后，将火麻仁粉碎颗粒投入到超临界CO2萃取装置的样品釜中，进行萃取压力为25MPa，萃取温度为50℃，CO2的流量为30L/h；在压力为9MPa，温度为55℃条件下进行第一次解析；在压力为6MPa，温度为60℃条件下进行第一次解析；合并解析出的火麻仁油，经脱脂、脱水处理得到精炼火麻仁挥发油；
所述的火麻电子烟丝胚体制备包括：
(2.1)制备火麻纤维原料：按重量称取40-50份火麻梗，40-60份火麻叶进行改性和微波脱毒作为火麻烟丝原料；
(2.2)原料清洗：按照火麻烟丝原料与50-70℃的水的重量比为4-12份：300-600份混合后水洗60-75min，然后进行固液分离，并将固相物晾干；
(2.3)制备火麻纤维浆料：按照固相物与水的重量比为1份：150-400份进行混合，用剪纤机进行剪纤得到火麻纤维浆料，浆料的打浆度为30-35°SR；
(2.4)调制火麻纤维纸浆：按重量称取3-4份黏合剂、15-20份发烟剂、0.5-1.5份磷酸氢二铵与1份火麻籽粉添加进100份火麻纤维浆料中，均匀搅拌25min后在真空中脱气至火麻纤维纸浆中不出现气泡为止；
(2.5)晾晒风干成火麻纤维烟叶：将调制好的火麻纤维纸浆均匀铺散在钢带上，在40℃下进行晾晒风干，纸浆成型为薄片；然后将薄片在65℃条件下，直至薄片水含量为薄片总重量的10％后冷却至室温，使薄片回潮达到水含量为总重量的13.5％，取下回潮的薄片，得到火麻纤维烟叶；
(2.6)切割火麻电子烟丝胚体：使用切烟丝机将火麻纤维烟叶切割成0.8-25mm的火麻电子烟丝胚体；
所述的电子烟烟丝合成包括：将火麻烟丝胚体浸泡在火麻仁挥发油内48-96h，取出后，洗净沥干火麻烟丝胚体表面水份，加入0.3-1.2％重量百分比的纤维素酶反应3-6h；然后加入纤维素酶两倍容量的浓度为7-19％重量百分比的乙醇溶液浸泡15-17h，浸泡温度控制在20-25℃，然后进行离心固液分离得到火麻烟丝，39℃烘干15h得到合成电子烟烟丝；
所述的火麻梗、火麻叶的改性为：
按重量称取40-50份火麻梗，40-60份火麻叶，改性剂6-15份，先在常温下浸泡30min，然后加热至50-55℃，同时再将改性剂中加入3-5％的钴胺素，添加量为改性剂体积的15-20％，然后一起添加到真空反应釜中，在50-60℃下，进行真空浸渍处理60min，取出、过滤，采用去离子水对火麻梗、火麻叶清洗至pH为7-7.5，烘干至恒重。
2.根据权利要求1所述的一种火麻电子烟丝的制备方法，其特征在于：
所述的步骤(1.2)中所述的火麻仁与水的质量比为1.5:20混合，500-800W微波处理3-8min；步骤(1.3)中所述的脱毒火麻籽与水按照1:4-6混合打浆；料液中固形物的质量百分含量调整至13-18％；步骤(1.4)中所述的乳化剂为变性淀粉、大豆卵磷脂、酪蛋白酸钠、蔗糖酯或乳清蛋白的一种或多种的混合；步骤(1.4)中所述乳化剂基于底物的总质量的质量百分比为5-10％；步骤(1.4)中所述的剪切乳化采用剪切乳化机，乳化时间为3-5min，乳化速度为9000-11000r/min；步骤(1.5)中所述均质采用高压均质机进行二级均质，第一次均质压力为40-50Mpa，第二次均质压力为20-30Mpa；步骤(1.6)所述的喷雾干燥的进口温度160-180℃，喷雾干燥的出口温度75-85℃。
3.根据权利要求1所述的一种火麻电子烟丝的制备方法，其特征在于，所述的改性剂，其组成为解纤维热酸菌、枯草芽孢杆菌和嗜热脂肪芽孢杆菌，其添加重量比例为1-3:2:2-4，并加入质量比为0.5-1％的蔗糖、0.5-1％的蛋白胨，剩余按比例添加水；所述改性剂中添加质量分数为3-5％的钴胺素溶液，添加量为改性剂体积的15-20％。
4.根据权利要求3所述的一种火麻电子烟丝的制备方法，其特征在于，采用去离子水对火麻梗、火麻叶清洗进行清洗之后，加入二次陈化的步骤，具体包括：
将无水酒精、正硅酸乙酯、冰醋酸按照摩尔比为1:1.5:0.03的溶液注入火麻梗、火麻叶中养护10天后取出在空气中陈化10天，再置于体积份数为2％硅烷溶液中，通过体积份数为3％的乙酸溶液将溶液PH值调整至4.3-4.8，浸泡3h后取出，空气中陈化7天，然后将火麻梗、火麻叶浸泡在乙醇、水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷体积比为4:1：0.2-0.3的乙醇溶液中超声清洗15min。
5.根据权利要求1所述的一种火麻电子烟丝的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2.4)的火麻仁粉采用如下方法制得：
(2.4.1)称取火麻仁粕10g，溶于100ml蒸馏水中，加入碱性蛋白酶，在温度55-65℃调节pH值为8-11，加酶量为火麻仁的1-2％，料液比为1:7，时间为3-6h的条件下，进行第一次酶解；
(2.4.2)达到第一次酶解时间后，高温灭酶，冷却后调节pH为5，再加入木瓜蛋白酶，在温度70-80℃，加酶量0.4-0.6％，进行第二次酶解，3-5h后，高温灭酶，冷却，离心，提取上清液，微波脱毒后喷雾干燥，制成火麻仁粉。
6.根据权利要求5所述的一种火麻电子烟丝的制备方法，其特征在于，所述的碱性蛋白酶，是固态化的碱性蛋白酶，碱性蛋白酶的制作步骤如下：首先使用PH值为7-8的磷酸溶液配置15ml琼脂糖的质量分数为3％的琼脂糖-磷酸溶液；在微波条件下沸腾5min以上，然后冷却至室温，加入60g/L的碱性蛋白质酶溶液2ml，冷却至13-16℃呈凝胶状，切割成1cm*1cm小块，3-7℃保存为固态化的碱性蛋白酶；在第一次酶解结束后将琼脂糖块筛出，在进行第二次酶解时所述的木瓜蛋白酶是固态化的木瓜蛋白酶，木瓜蛋白酶的制作步骤如下：首先使用PH值为7.5的磷酸溶液配置15ml琼脂糖的质量分数为3％的琼脂糖-磷酸溶液；在微波条件下沸腾5min以上，然后冷却至室温，加入65g/L的碱性蛋白质酶溶液2ml，冷却至10-14℃呈凝胶状，切割成1cm*1cm小块，2-5℃保存为固态化的碱性蛋白酶；在切割成1cm*1cm小块后，低温保存之前向碱性蛋白酶或木瓜蛋白酶加入质量分数为0.15％的1,2,3,4,5-戊五醇溶液作为保护剂，浸泡5min以上。
7.根据权利要求1所述的一种火麻电子烟丝的制备方法，其特征在于，所述的微波脱毒的条件为微波强度在4.375w/g，时间6min，50℃水蒸气流量在2m/s的条件下进行微波脱毒；所述的黏合剂选自瓜尔胶、壳聚糖、CMC、变性淀粉、海藻酸钠或虫胶中的一种；所述的发烟剂选自丙二醇、丙三醇、单醋酸甘油酯、二醋酸甘油酯或三醋酸甘油酯中的一种。
8.一种火麻电子烟烟弹，其特征在于，烟弹的烟丝采用权利要求1-7中任意一项的火麻电子烟丝缠绕成团后压缩制得。
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