CN110676425A - 一种锂二次电池的变压注液化成工艺 - Google Patents
一种锂二次电池的变压注液化成工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种锂二次电池的变压注液化成工艺,通过在化成工艺中,多次抽真空,然后缓压,并多次注入电解液,从而增加电解液对电极的渗透能力,使电池形成更稳定的SEI膜,提高电池的循环性能;本发明提供的变压注液化成工艺所形成的SEI膜更加均匀、致密,在提高寿命的同时,还能够提高电池的安全性能。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域,特别是涉及一种锂二次电池的变压注液化成工艺。
背景技术
自从1992年SONY公司开发出第一款锂二次电池,锂二次电池逐渐取代了铅酸电池和镍氢电池的市场,成为新一代的储能元件。随着锂二次电池技术的快速发展,锂二次电池作为动力、储能电源亦开始得到大量应用,应用领域包括电动汽车,电动元器件,不间断电源系统等,而锂二次电池的寿命和安全性一直是阻碍其进一步发展的瓶颈,对于该方面的研究也是目前研究的重点之一。
发明内容
本发明提供了一种锂二次电池变压注液化成工艺,通过在化成工艺中,多次抽真空,然后缓压,并多次注入电解液,从而增加电解液对电极的渗透能力,使电池形成更稳定的SEI膜,提高电池的循环性能;本发明提供的变压注液化成工艺所形成的SEI膜更加均匀、致密,在提高寿命的同时,还能够提高电池的安全性能。
具体的方案如下:
一种锂二次电池的变压注液化成工艺,其中包括以下步骤:
1)、对电池抽真空,使得表压为-0.7,同时注入第一电解液,所述第一电解液包括第一成膜添加剂;
2)、对电池缓压,使得电池壳体内压力恢复至0.6个大气压;
3)、对电池进行开口化成工序;
4)、对电池抽真空,使得表压为-0.7,同时注入第二电解液,所述第二电解液包括第二成膜添加剂,注液后封口;
5)、完成余下的化成工序。
进一步的,所述第一成膜添加剂选自碳酸亚乙烯酯,亚硫酸乙烯酯,亚硫酸丙烯酯。
进一步的,所述第二成膜添加剂选自二甲基亚硫酸酯,二乙基亚硫酸酯,氟代碳酸亚乙酯(FEC)。
进一步的,所述第一成膜添加剂选自碳酸亚乙烯酯,亚硫酸乙烯酯,亚硫酸丙烯酯。
进一步的,所述第二成膜添加剂选自二甲基亚硫酸酯,二乙基亚硫酸酯,氟代碳酸亚乙酯(FEC)。
进一步的,所述第一电解液中包括8-16wt%的第一成膜添加剂。
进一步的,所述第二电解液中包括2-6wt%的第二成膜添加剂。
进一步的,所述第一和第二电解液各自独立的包括选自EC,PC,DEC,DMC,EMC所组成的组的有机溶剂。
进一步的,所述第一电解液和第二电解液的注入量的体积比为2:6-8:2。
进一步的,所述步骤3的化成工序,其中包括以下步骤:
(1)、以0.2-0.6C的电流恒流充电至电池电压为2.6V;
(2)、停止充电,静置2-6小时;
(3)、以2.6V恒压充电,直至充电电流成为涓流以下,其中,上述涓流充电电流为0.02μA;
(4)、停止充电,静置2-6小时;
(5)、以2.8-3.8V的交流电压,35-65Hz的频率进行交流充电,充电时间为2-6小时;
(6)、停止充电,静置3-8小时;
(7)、以0.3-0.5C的电流恒流充电至终止电压为4.0-4.5V;
(8)、停止充电,静置0.6-2.6小时;
(9)、以步骤(7)的终止电压恒压充电,直至充电电流成为涓流以下,其中,上述涓流充电电流为0.02μA;
(10)、以4.0-4.5V的交流电压,55-65Hz的频率进行交流充电,充电时间为3-5小时;
(11)、停止充电,静置2-6小时;
(12)、以0.6-0.8C的电流恒流充电至终止电压为5V;
(13)、停止充电,静置0.5-1.5小时;
(14)、以0.2-0.8C的放电电流放电至电池电压为2.5V;
进一步的,所述步骤5的化成工序,包括:重复上述步骤(1)-步骤(14)2-6次;
以0.5-0.8C的充电电流充电至电池电压为5V,最后恒压5V充电5-6小时。
本发明具有如下有益效果:
1、通过抽真空的同时注入具有成膜添加剂的第一电解液,加速电解液对电极的渗透,而后经过缓压工序,电解液随着压力增加,均匀地覆盖在电极表面,进行化成,在成膜添加剂的浓度较高的电解液中,形成较为致密、均匀的SEI膜。
2、而后注入第二电解液,通过注入浓度较低但成分不同的第二成膜添加剂,在降低了成膜添加剂的平均浓度的同时,使得SEI膜形成更加完善,并使最终形成的SEI膜的表面更加均匀和平整。
3、通过递进式低倍率恒流充电以及递进式恒压充电的化成,可以进一步完善SEI膜的形态,形成分层、且每层致密度不同的SEI膜,从而控制锂离子的嵌入与脱出,抑制电极材料结构的劣化,延长电池的使用寿命。
4、采用交流充电的化成工艺,通过电流的方向变化,使的电极材料的氧化还原方式的高频变化,从而提高电极材料表面SEI膜的柔韧性,在高频率充电使用的工况下不易破损,从而稳定保护电极材料的结构,提高电池的使用寿命。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述,但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
试验例:
半成品锂二次电池,所述电池包含正极、负极以及置于正极、负极之间的隔膜,所述正极包含正极活性材料、导电剂和粘结剂,所述负极包含负极活性物质、粘结剂。隔膜包括聚丙烯/聚乙烯复合膜;正极活性物质为磷酸铁锂,负极活性物质为人造石墨;导电剂为超导炭黑,粘结剂为PVDF。
本发明各实施例和对比例采用电池为上述试验例电池。
实施例1
1)、对电池抽真空,使得表压为-0.7,同时注入第一电解液,所述第一电解液由1mol/L的六氟磷酸锂,体积比为1:1:1的EC:PC:EMC,以及16wt%的碳酸亚乙烯酯组成;
2)、对电池缓压,使得电池壳体内压力恢复至0.6个大气压;
3)、对电池进行化成工序,其包括:
(1)、以0.2C的电流恒流充电至电池电压为2.6V;
(2)、停止充电,静置3小时;
(3)、以2.6V恒压充电,直至充电电流成为涓流以下,其中,上述涓流充电电流为0.02μA;
(4)、停止充电,静置2.5小时;
(5)、以3.0V的交流电压,35Hz的频率进行交流充电,充电时间为3.5小时;
(6)、停止充电,静置5小时;
(7)、以0.3C的电流恒流充电至终止电压为4.0V;
(8)、停止充电,静置0.6小时;
(9)、以步骤(7)的终止电压恒压充电,直至充电电流成为涓流以下,其中,上述涓流充电电流为0.02μA;
(10)、以4.0V的交流电压,55Hz的频率进行交流充电,充电时间为3.5小时;
(11)、停止充电,静置2小时;
(12)、以0.6C的电流恒流充电至终止电压为5V;
(13)、停止充电,静置0.6小时;
(14)、以0.3C的放电电流放电至电池电压为2.5V;
4)、对电池抽真空,使得表压为-0.7,同时注入第二电解液,所述第二电解液由1mol/L的六氟磷酸锂,体积比为1:1:1的EC:PC:EMC,以及6wt%的二甲基亚硫酸酯组成;重复上述步骤(1)-步骤(14)2次;以0.5C的充电电流充电至电池电压为5V,最后恒压5V充电5小时,所述第一电解液和第二电解液注入的体积比为5:6。
实施例2
1)、对电池抽真空,使得表压为-0.7,同时注入第一电解液,所述第一电解液由1mol/L的六氟磷酸锂,体积比为1:1:1的EC:PC:EMC,以及12wt%的碳酸亚乙烯酯组成;
2)、对电池缓压,使得电池壳体内压力恢复至0.6个大气压;
3)、对电池进行化成工序,其包括:
(1)、以0.25C的电流恒流充电至电池电压为2.6V;
(2)、停止充电,静置3.5小时;
(3)、以2.6V恒压充电,直至充电电流成为涓流以下,其中,上述涓流充电电流为0.02μA;
(4)、停止充电,静置3小时;
(5)、以3.5V的交流电压,50Hz的频率进行交流充电,充电时间为5小时;
(6)、停止充电,静置6小时;
(7)、以0.5C的电流恒流充电至终止电压为4.3V;
(8)、停止充电,静置1小时;
(9)、以步骤(7)的终止电压恒压充电,直至充电电流成为涓流以下,其中,上述涓流充电电流为0.02μA;
(10)、以4.3V的交流电压,60Hz的频率进行交流充电,充电时间为3小时;
(11)、停止充电,静置2.5小时;
(12)、以0.8C的电流恒流充电至终止电压为5V;
(13)、停止充电,静置0.6小时;
(14)、以0.35C的放电电流放电至电池电压为2.5V;
4)、对电池抽真空,使得表压为-0.7,同时注入第二电解液,所述第二电解液由1mol/L的六氟磷酸锂,体积比为1:1:1的EC:PC:EMC,以及5wt%的二乙基亚硫酸酯组成;重复上述步骤(1)-步骤(14)6次;以0.8C的充电电流充电至电池电压为5V,最后恒压5V充电6小时,所述第一电解液和第二电解液注入的体积比为6:7。
实施例3
1)、对电池抽真空,使得表压为-0.7,同时注入第一电解液,所述第一电解液由1mol/L的六氟磷酸锂,体积比为1:1:1的EC:PC:EMC,以及8wt%的碳酸亚乙烯酯组成;
2)、对电池缓压,使得电池壳体内压力恢复至0.6个大气压;
3)、对电池进行化成工序,其包括:
(1)、以0.3C的电流恒流充电至电池电压为2.6V;
(2)、停止充电,静置5小时;
(3)、以2.6V恒压充电,直至充电电流成为涓流以下,其中,上述涓流充电电流为0.02μA;
(4)、停止充电,静置3.5小时;
(5)、以3.6V的交流电压,50Hz的频率进行交流充电,充电时间为6小时;
(6)、停止充电,静置7小时;
(7)、以0.3C的电流恒流充电至终止电压为4.5V;
(8)、停止充电,静置1.5小时;
(9)、以步骤(7)的终止电压恒压充电,直至充电电流成为涓流以下,其中,上述涓流充电电流为0.02μA;
(10)、以4.5V的交流电压,65Hz的频率进行交流充电,充电时间为5小时;
(11)、停止充电,静置3小时;
(12)、以0.8C的电流恒流充电至终止电压为5V;
(13)、停止充电,静置1小时;
(14)、以0.6C的放电电流放电至电池电压为2.5V;
4)、对电池抽真空,使得表压为-0.7,同时注入第二电解液,所述第二电解液由1mol/L的六氟磷酸锂,体积比为1:1:1的EC:PC:EMC,以及3wt%的氟代碳酸亚乙酯组成;重复上述步骤(1)-步骤(14)5次;以0.6C的充电电流充电至电池电压为5V,最后恒压5V充电6小时,所述第一电解液和第二电解液注入的体积比为8:2。
对比例1:
采用以下步骤进行注液和化成:
1)向电池壳体内注入电解液,所述电解液由1mol/L的六氟磷酸锂,体积比为1:1:1的EC:PC:EMC,以及8wt%的碳酸亚乙烯酯组成
2)0.05C充电至SOC为20%,
3)、0.6C充电至截止电压4.3v,
4)、4.3V恒压充电至充电电流小于0.01C。
下表为实施例与对比例的测试数据,工作温度为25摄氏度,循环电流为0.2C,充电截止电压5V,放电截止电压2.5V。可见,与采用常规注液化成工艺的对比例相比,本发明的电池高频率充放电的工况下表现出了优异的可逆容量,具有远超常规水平的循环寿命。
表1
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种锂二次电池的变压注液化成方法,其中包括以下步骤:
1)、对电池抽真空,使得表压为-0.7,同时注入第一电解液,所述第一电解液包括第一成膜添加剂;
2)、对电池缓压,使得电池壳体内压力恢复至0.6个大气压;
3)、对电池进行开口化成工序;
4)、对电池抽真空,使得表压为-0.7,同时注入第二电解液,所述第二电解液包括第二成膜添加剂,注液后封口;
5)、完成余下的化成工序。
2.如权利要求1所述的方法,所述第一成膜添加剂选自碳酸亚乙烯酯,亚硫酸乙烯酯,亚硫酸丙烯酯。
3.如权利要求1所述的方法,所述第二成膜添加剂选自二甲基亚硫酸酯,二乙基亚硫酸酯,氟代碳酸亚乙酯(FEC)。
4.如权利要求1所述的方法,所述第一电解液中包括8-16wt%的第一成膜添加剂。
5.如权利要求1所述的方法,所述第二电解液中包括2-6wt%的第二成膜添加剂。
6.如权利要求1所述的方法,所述第一和第二电解液各自独立的包括选自EC,PC,DEC,DMC,EMC所组成的组的有机溶剂。
7.如权利要求1所述的方法,所述第一电解液和第二电解液的注入量的体积比为2:6-8:2。
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