CN113451653A - 一种非水电解液及包括该非水电解液的锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种非水电解液及包括该非水电解液的锂离子电池，所述电解液中PS的质量百分比含量为Bwt％，1,3‑丙烯磺酸内酯(简称PST)的质量百分含量为Cwt％，常规电解液中PS的质量百分比含量为Awt％。本发明通过向电解液中复配一定比例的具有与PS类似高温效果的PST，基于PST相对较大的阻抗，当PS与PST两者含量满足关系式：0.17≤C/(A‑B)≤0.38时，通过二者之间的协同作用，即可制得PS含量满足欧盟化学管理局(ECHA)对SVHC候选物质＜0.1％的管控要求，同时还可以保证电池高低温性能兼顾、且使含有该低含量PS电解液的锂电池的电性能和常规含量PS的电池性能相当。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池用电解液技术领域，具体涉及一种非水电解液及包括该非水电解液的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池自从商业化以来，因其具有轻便、比能量高、无记忆效应、循环性能好等优异特性，而被广泛用于数码、储能、动力、军用航天和通讯设备等领域。随着锂离子电池应用的日益广泛，消费者对锂离子电池的能量密度、循环寿命、高温性能、安全性等性能也提出了更高的要求。随着人们生活水平的不断提高，人们对电子产品的要求也越来越高。近年来，欧盟化学管理局(ECHA)会严格管控SVHC候选物质，如果投放欧盟市场的物品类产品中含有浓度＞0.1％的任意一种SVHC候选物质，欧盟生产商或进口商应履行REACH法规规定的告知、通报等义务：在收到消费者咨询时，需在45天内将物品类产品的相关信息提供给消费者；当物品类产品中含有浓度＞0.1％的任意一种SVHC候选物质且该物质进入欧盟的总量＞1吨/年时，欧盟生产商或进口商必须先向ECHA进行通报，产品方可在欧盟市场销售。
为了保证电池的高温性能，目前常规的电解液中会加入一定量的1,3-丙磺酸内酯(简称PS)，数码类电池的电解液中1,3-丙磺酸内酯的含量一般≥3wt％，动力里1,3-丙磺酸内酯的含量一般≤2％，换算成在电池里的含量一般都≥0.1％。而1,3-丙磺酸内酯属于SVHC里的候选物质，因此，目前市场上的电池大多都不满足其内部的PS含量≤0.1％的要求。因此，亟需开发出一款PS在电池内含量低于0.1％的锂离子电池及电解液。
发明内容
为了改善上述技术问题，本发明提供一种锂离子电池用非水电解液及包括该非水电解液的锂离子电池，通过电解液添加剂之间的协同作用，解决了锂离子电池PS含量超标的问题。
本发明通过如下技术方案实现的：
一种非水电解液，所述电解液包括1,3-丙磺酸内酯(简称PS)和1,3-丙烯磺酸内酯(简称PST)；所述电解液中PS的质量百分浓度为Bwt％，所述电解液中PST的质量百分浓度为Cwt％，常规电解液中PS的质量百分浓度为Awt％，则A、B、C满足以下关系式：
A＞B，A＞C，且0.17≤C/(A-B)≤0.38。
根据本发明，所述电解液中，C/(A-B)优选满足以下关系式：0.2≤C/(A-B)≤0.32；示例性地，C/(A-B)为0.17、0.18、0.19、0.20、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.30、0.31、0.32、0.34、0.36、0.38或上述任意两个数值点组成范围内的任一点。
根据本发明，所述电解液中还包括非水有机溶剂，所述非水有机溶剂选自碳酸酯和/或羧酸酯。
示例性地，所述碳酸酯选自氟代或未取代的下述溶剂中的一种、两种或更多种：碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯；例如选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二乙酯中的三种。
示例性地，所述羧酸酯选自氟代或未取代的下述溶剂中的一种或几种：乙酸丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯、丙酸乙酯、丙酸正丙酯、丁酸甲酯、正丁酸乙酯；例如选自丙酸正丙酯。
根据本发明，所述电解液中还任选地包括以下添加剂中的一种、两种或更多种：碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、硫酸乙烯酯、丁二腈、戊二腈、己二腈、庚二腈、辛二腈、葵二腈、1,3,6-己烷三腈、3-甲氧基丙腈、甘油三腈和1,2-二(2-氰乙氧基)乙烷；例如包括氟代碳酸乙烯酯、丁二腈、己二腈和甘油三腈。
此处以正极为钴酸锂体系为例，具体说明用到的部分添加剂及其含量：
根据本发明的一个实施方案，添加剂包括氟代碳酸乙烯酯，所述氟代碳酸乙烯酯的浓度为5-18％，示例性为5wt％、6wt％,7wt％,8wt％,9wt％,10wt％,11wt％,12wt％,13wt％,14wt％,15wt％,16wt％,17wt％,18wt％。
根据本发明的一个实施方案，添加剂包括丁二腈，所述丁二腈的浓度为0.5～5wt％，示例性为0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％。
根据本发明的一个实施方案，添加剂包括己二腈，所述己二腈的浓度为0.5～2wt％，示例性为0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％。
根据本发明的一个实施方案，添加剂包括甘油三腈，所述甘油三腈的浓度为1～5wt％，示例性为1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％。
根据本发明，所述电解液中还包含锂盐。例如，所述锂盐选自六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、二氟双草酸磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、六氟锑酸锂、六氟砷酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、二(五氟乙基磺酰)亚胺锂、三(三氟甲基磺酰)甲基锂或二(三氟甲基磺酰)亚胺锂中的一种、两种或更多种；例如选自六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂中的三种。
根据本发明的一个实施方案，所述锂盐包括六氟磷酸锂，所述六氟磷酸锂的浓度为12～18wt％，示例性为12wt％、12.5％、13wt％、13.5wt％、14wt％、14.5wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％。
根据本发明的一个实施方案，所述锂盐包括二氟磷酸锂，所述二氟磷酸锂的浓度为0.1～1wt％，示例性为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.7wt％、0.8wt％、1wt％。
根据本发明的一个实施方案，所述锂盐包括双氟磺酰亚胺锂，所述双氟磺酰亚胺锂的浓度为0.1～3wt％，示例性为0.1wt％、0.2wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％0.8wt％、1wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.8wt％、2wt％、2.3wt％、2.5wt％、2.7wt％、3wt％。
本发明还提供上述非水电解液的制备方法，所述方法是以包括1,3-丙磺酸内酯和1,3-丙烯磺酸内酯的组分为原料制备所述非水电解液。
根据本发明，所述制备方法包括：将1,3-丙磺酸内酯(简称PS)、1,3-丙烯磺酸内酯(简称PST)、非水有机溶剂、添加剂和锂盐混合，制备得到所述电解液。优选地，各组分按上述用量浓度混合。
优选地，所述非水有机溶剂、添加剂和锂盐具有如上文所示的选择。
本发明还提供上述非水电解液在锂离子电池中的应用。
本发明还提供一种锂离子电池，其含有上述非水电解液。
根据本发明，所述锂离子电池还包括正极片、负极片和隔膜。
根据本发明的一个实施方案，所述正极片含有正极活性材料。
优选地，所述正极活性材料选自层状锂复合氧化物、锰酸锂、钴酸锂混三元材料中的一种、两种或更多种。
优选地，所述层状锂复合氧化物的化学式为Li(1+x)NiyCozM(1-y-z)Y2，其中，-0.1≤x≤1；0≤y≤1，0≤z≤1，且0≤y+z≤1；其中，M为Mg、Zn、Ga、Ba、Al、Fe、Cr、Sn、V、Mn、Sc、Ti、Nb、Mo、Zr中的一种、两种或更多种；Y为O、F、P中的一种、两种或更多种；
根据本发明的一个实施方案，所述正极片还任选地含有粘结剂和/或导电剂。
优选地，所述粘结剂是常规添加的粘结剂，例如可以为聚偏氟乙烯(PVDF)。
优选地，所述导电剂是常规添加的导电剂，例如可以为乙炔黑。
根据本发明，所述负极片含有负极活性材料。优选地，所述负极活性材料选自碳素材料、硅基材料、锡基材料或它们对应的合金材料中的一种、两种或更多种。
根据本发明，所述锂离子电池的工作电压范围为4.3V及以上，示例性为4.3V、4.45V、4.48V、4.5V、4.53V。
本发明还提供上述锂离子电池的制备方法，所述方法包括：将正极片、隔膜、负极片按顺序叠放好(保证隔膜处于正、负极片之间起到隔离的作用)，然后通过卷绕得到未注液的裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将上述非水电解液注入到干燥后的裸电芯中，经过真空封装、静置、化成、整形、分选等工序，获得所需的锂离子电池。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种锂离子电池及锂离子电池用的电解液，本发明电解液中PS的质量百分比含量为Bwt％，1,3-丙烯磺酸内酯(简称PST)的质量百分含量为Cwt％，常规电解液中PS的质量百分比含量为Awt％，则A、B、C满足以下关系：A＞B，A＞C，且0.17≤C/(A-B)≤0.38，优选为0.20≤C/(A-B)≤0.32。本发明通过在电解液中复配一定比例的具有与PS类似高温效果的PST，基于PST相对较大的阻抗，当PS与PST两者含量满足以上关系时，通过二者之间的协同作用，即可制得PS含量满足欧盟化学管理局(ECHA)对SVHC候选物质＜0.1％的管控要求，同时还可以保证电池高低温性能兼顾、且电性能与现有常规含量PS的电池性能相当。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
本发明以下实施例及对比例中，通过如下性能数据对电解液的性能进行表征。
(1)25℃常温循环实验
测试前测试满电电芯的厚度D0，将电池置于(25±3)℃环境中，静置3小时，待电芯本体达到(25±3)℃时，电池按照1C充到4.2V，再0.7C充到4.45V，再4.45V恒压充到截止电流0.05C，再以0.5C放电到3V，记录初始容量Q0，当循环达到所需的次数或容量衰减率低于70％或厚度超过测试要求的厚度时，以此次的放电容量作为电池的容量Q2，计算容量保持率(％)，再把电池满电，电芯取出后，常温静置3小时，测试满电厚度D2，计算厚度变化率(％)，记录结果如表2。其中用到的计算公式如下：
厚度变化率(％)＝(D2-D0)/D0×100％；容量保持率(％)＝Q2/Q0×100％。
(2)45℃高温循环实验
测试前测试满电电芯的厚度D0，将电池置于(45±3)℃环境中，静置3小时，待电芯本体达到(45±3)℃时，电池按照0.7C恒流充到4.45V，在4.45V恒压充到截止电流0.05C，再以0.5C放电，记录初始容量Q0，如此循环，当循环达到所需的次数或容量衰减率低于70％或厚度超过测试要求的厚度时，以此次的放电容量作为电池的容量Q3，计算容量保持率(％)，再把电池满电，芯取出后，常温静置3小时，测试此时满电厚度D3，计算厚度变化率(％)，记录结果如表2。其中用到的计算公式如下：
厚度变化率(％)＝(D3-D0)/D0×100％；容量保持率(％)＝Q3/Q0×100％。
(3)60℃高温存储实验
在25℃下，将分选后的电池按照0.7C充到4.45V，再4.45V恒压充到截止电流0.05C，然后用0.5C恒流放电至3.0V，然后0.7C充到4.45V，再4.45V恒压充到截止电流0.05C，测试满电电芯的厚度D0，将满电电池置于60℃的环境中搁置35天后，测试满电厚度D4，计算厚度变化率(％)，记录结果如表2。其中用到的计算公式如下：
厚度变化率(％)＝(D4-D0)/D0×100％。
(4)0℃低温放电实验
在25℃下，将分选后的电池按照0.7C充到4.45V，再4.45V恒压充到截止电流0.05C，然后用0.5C恒流放电至3.0V，记录放电容量Q4，然后0.7C充到4.45V，再4.45V恒压充到截止电流0.05C，置于0℃的环境中搁置4小时后，以0.5C恒流放电到3.0V，记录放电容量Q5，计算放电容量变化率(％)，记录结果如表2。其中用到的计算公式如下：
厚度变化率(％)＝Q5/Q4×100％。
对比例1
(1)正极片制备
将正极活性材料4.45V钴酸锂(LCO)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂乙炔黑按照重量比98:1.5:0.5进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌，直至混合体系成均一流动性的正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于厚度为12μm的铝箔上；将上述涂覆好的铝箔在5段不同温度梯度的烘箱烘烤后，再将其在120℃的烘箱干燥8h，然后经过辊压、分切得到正极片。
(2)负极片制备
将负极活性材料石墨、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、粘结剂丁苯橡胶、导电剂乙炔黑按照重量比97:1:1:1进行混合，加入去离子水，在真空搅拌机作用下获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在厚度为8μm的铜箔上；将铜箔在室温晾干后转移至80℃烘箱干燥10h，然后经过冷压、分切得到负极片。
(3)电解液制备
在充满氩气的手套箱中，将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、丙酸正丙酯，按照质量比15:10:10:65的比例混合均匀(溶剂和添加剂需一起进行归一化)，将混合后的溶剂在-10℃左右的低温下冷冻2-5h(本领域技术人员可以理解，低温冷冻的时间与电解液配制的量有关，例如配制200kg电解液大约需要2h，而配制1000kg电解液大约需要4h)，然后往其中快速加入干燥后的六氟磷酸锂(LiPF6)使其浓度为14.5wt％，搅拌均匀，再依次加入7wt％的氟代碳酸乙烯酯，4wt％的1,3-丙磺酸内酯，1.5wt％的丁二腈，1wt％的己二腈，2wt％的甘油三腈，0.5wt％的双氟磺酰亚胺锂，0.3wt％的二氟磷酸锂，再次搅拌至均匀，经过水分和游离酸检测合格后，得到对比例1的电解液。
(4)隔膜的制备
选用8μm厚的聚乙烯隔膜(旭化成公司提供)。
(5)锂离子电池的制备
将上述准备的正极片、隔膜、负极片按顺序叠放好(保证隔膜处于正、负极片之间起到隔离的作用)，然后通过卷绕得到未注液的裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将上述步骤(3)制备好的电解液注入到干燥后的裸电芯中，经过真空封装、静置、化成、整形、分选等工序，获得所需的锂离子电池。
实施例1-5和对比例2-3
实施例1-5和对比例2-3中，正极片的制备方法、负极片的制备方法、电解液的制备方法、隔膜的制备方法、锂离子电池的制备方法均与对比例1相同，区别在于：电解液的组分及含量不同(具体添加的组分及含量如表1所示)，具体为：
表1实施例1-5和对比例1-3的电解液中添加剂的组成和含量
| PS(A) | PS(B) | PST(C) | A-B | C/(A-B) | |
| 对比例1 | 4.00 | - | - | - | - |
| 对比例2 | - | 0.80 | 0.45 | 3.20 | 0.14 |
| 对比例3 | - | 0.80 | 1.25 | 3.00 | 0.42 |
| 实施例1 | - | 0.80 | 0.58 | 3.20 | 0.18 |
| 实施例2 | - | 0.80 | 0.65 | 3.20 | 0.20 |
| 实施例3 | - | 0.80 | 0.80 | 3.20 | 0.25 |
| 实施例4 | - | 0.80 | 1.00 | 3.20 | 0.31 |
| 实施例5 | - | 0.80 | 1.18 | 3.20 | 0.37 |
注：表中“-”代表未添加。
实施例1-5和对比例2-3电解液配制，PS质量百分含量B，PST质量百分含量C按照表1中的配比进行添加，碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、丙酸正丙酯溶剂的质量比与对比例1相同，将混合后的溶剂在-10℃左右的低温下冷冻2-5h，然后往其中快速加入14.5wt％的充分干燥的六氟磷酸锂(LiPF6)，搅拌均匀，再加入7wt％的氟代碳酸乙烯酯，1.5wt％丁二腈，1wt％己二腈，2wt％甘油三腈，0.5wt％双氟磺酰亚胺锂，0.3wt％二氟磷酸锂，再次搅拌至均匀，经过水分和游离酸检测合格后，得到实施例1-5和对比例2-3的电解液。
测试结果列于表2中。
表2实施例1-5和对比例1-3的电池的实验结果对比
从表2可以看出，由本发明废水电解液制备得到的电池均具有优异的电化学性能，且由电池循环过程中的容量保持率和厚度膨胀率的改善幅度能够验证本发明电解液的协同作用，具体分析如下所述：
对比对比例1和实施例1-5结果发现：若常规电解液中PS的含量A，本发明低PS含量的电解液中PS含量为B，其中加入的PST含量为C，当A＞B，A＞C，且0.17≤C/(A-B)≤0.38时，由本发明低含量PS的电解液制备得到的锂电池的25℃循环性能、45℃循环性能、60℃、35天时的厚度膨胀率及0℃低温放电性能能够达到与常规含量PS电解液相当、甚至更优的电化学性能。
对比实施例2-4和实施例5结果发现：当C/(A-B)在0.2≤C/(A-B)≤0.32优选范围内时，由本发明低含量PS的电解液制备得到的锂电池的25℃循环性能和低温放电性能更优，且45℃循环性能相当，而60℃、35天时的存储性能略好。
对比对比例2和实施例1-5结果发现：当C/(A-B)＜0.17时，由该电解液制备得到的锂电池45℃循环性能和60℃、35天时的存储性能显著降低，但常温循环性能和低温放电性能更优。
对比对比例3和实施例1-5结果发现：当C/(A-B)＞0.38时，由该电解液制备得到的锂电池25℃循环性能和0℃低温放电性能显著降低，但45℃循环性能和60℃、35天时的存储性能更优。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种非水电解液，其特征在于，所述电解液包括1,3-丙磺酸内酯(简称PS)和1,3-丙烯磺酸内酯(简称PST)；所述电解液中PS的质量百分浓度为Bwt％，所述电解液中PST的质量百分浓度为Cwt％，常规电解液中PS的质量百分浓度为Awt％，则A、B、C满足以下关系式：
A＞B，A＞C，且0.17≤C/(A-B)≤0.38。
2.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述电解液中，C/(A-B)满足以下关系式：0.2≤C/(A-B)≤0.32。
3.如权利要求1或2所述的非水电解液，其特征在于，所述电解液中还包括非水有机溶剂，所述非水有机溶剂选自碳酸酯和/或羧酸酯。
4.如权利要求3所述的非水电解液，其特征在于，所述碳酸酯选自氟代或未取代的下述溶剂中的一种、两种或更多种：碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯。
5.如权利要求3所述的非水电解液，其特征在于，所述羧酸酯选自氟代或未取代的下述溶剂中的一种或几种：乙酸丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯、丙酸乙酯、丙酸正丙酯、丁酸甲酯、正丁酸乙酯；例如选自丙酸正丙酯。
6.如权利要求1-5任一项所述的非水电解液，其特征在于，所述电解液中还包括以下添加剂中的一种、两种或更多种：碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、硫酸乙烯酯、丁二腈、戊二腈、己二腈、庚二腈、辛二腈、葵二腈、1,3,6-己烷三腈、3-甲氧基丙腈、甘油三腈和1,2-二(2-氰乙氧基)乙烷。
7.如权利要求1-6任一项所述的非水电解液，其特征在于，所述电解液中还包含锂盐，所述锂盐选自六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、二氟双草酸磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、六氟锑酸锂、六氟砷酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、二(五氟乙基磺酰)亚胺锂、三(三氟甲基磺酰)甲基锂或二(三氟甲基磺酰)亚胺锂中的一种、两种或更多种。
8.一种锂离子电池，其特征在于，其含有权利要求1-7任一项所述的非水电解液。
9.如权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池还包括正极片、负极片和隔膜。
10.如权利要求9所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极片采用的正极活性材料选自层状锂复合氧化物、锰酸锂、钴酸锂混三元材料中的一种、两种或更多种；
所述层状锂复合氧化物的化学式为Li(1+x)NiyCozM(1-y-z)Y2，其中，-0.1≤x≤1；0≤y≤1，0≤z≤1，且0≤y+z≤1；其中，M为Mg、Zn、Ga、Ba、Al、Fe、Cr、Sn、V、Mn、Sc、Ti、Nb、Mo、Zr中的一种、两种或更多种；Y为O、F、P中的一种、两种或更多种；
所述负极片采用的负极活性材料选自碳素材料、硅基材料、锡基材料或它们对应的合金材料中的一种、两种或更多种。
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