CN112467205B - 一种高电压非水电解液及含有该电解液的锂离子电池 - Google Patents

一种高电压非水电解液及含有该电解液的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池材料技术领域，涉及一种高电压非水电解液及含有该电解液的锂离子电池。本发明的目的是为了解决现有的高电压锂离子电池体系存在的循环性能差及阻抗增大、高温储存产气、高低温性能不能兼顾及安全性等问题，提供了一种高电压非水电解液，该电解液能够使锂离子电池在高电压下具有优异的循环性能、高温存储性能和低温性能，同时兼具良好的安全性能本发明在高电压非水电解液中加入二苯基二氟基硅烷、1,2,3‑三(2‑氰乙氧基)丙烷、硫酸亚乙酯和/或二氟磷酸锂三种添加剂，通过三者的协同作用能够在正负极表面形成稳定的且具有低阻抗的界面膜，从而使高电压锂离子电池的具有良好的高低温性能，同时一定程度上能够改善电池的安全性能。

Description

一种高电压非水电解液及含有该电解液的锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种高电压非水电解液及含有该电解液的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、循环寿命长、工作电压高、对环境友好及无记忆效应等优点，其在消费电子产品领域中得到了广泛使用。近年来，随着智能手机、平板电脑和智能穿戴等电子产品的快速发展，消费者对电子产品的使用寿命和工作环境等使用体验要求越来越高，这就要求与电子产品相匹配的锂离子电池具有更高的能量密度、更宽的使用温度范围和更高的安全性能。
有鉴于此，确有必要开发一种与高电压钴酸锂体系相匹配的高电压非水电解液，以解决高电压钴酸锂/石墨体系在高电压的循环稳定性差及阻抗增大、高温储存产气和安全性差等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的高电压锂离子电池体系存在的循环性能差及阻抗增大、高温储存产气、高低温性能不能兼顾及安全性等问题，提供了一种高电压非水电解液，该电解液能够使锂离子电池在高电压下具有优异的循环性能、高温存储性能和低温性能，同时兼具良好的安全性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种高电压非水电解液，所述的电解液包括非水有机溶剂、锂盐和添加剂；其中，所述添加剂由二苯基二氟基硅烷、1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷、硫酸亚乙酯和/或二氟磷酸锂组成。
优选地，所述二苯基二氟基硅烷的含量占非水电解液总质量的0.01～10wt.％。进一步优选地，所述二苯基二氟基硅烷的含量占非水电解液总质量的0.05～6wt.％，例如为0.01wt.％、0.02wt.％、0.05wt.％、0.1wt.％、0.2wt.％、0.5wt.％、1wt.％、1.5wt.％、2wt.％、2.5wt.％、3wt.％、4wt.％、5wt.％、6wt.％、7wt.％、8wt.％、9wt.％、10wt.％。
优选地，所述1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷的含量占非水电解液总质量的0.1～10wt.％。进一步优选地，所述1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷的含量占非水电解液总质量的0.5～7wt.％，例如为0.1wt.％、0.2wt.％、0.5wt.％、1wt.％、1.5wt.％、2wt.％、2.5wt.％、3wt.％、4wt.％、5wt.％、6wt.％、7wt.％、8wt.％、9wt.％、10wt.％。
优选地，所述硫酸亚乙酯和/或二氟磷酸锂的含量占非水电解液总质量的0.01～3wt.％。进一步优选地，所述硫酸亚乙酯和/或二氟磷酸锂的含量占非水电解液总质量的0.2～2wt.％，例如为0.01wt.％、0.02wt.％、0.05wt.％、0.1wt.％、0.2wt.％、0.5wt.％、1wt.％、1.5wt.％、2wt.％、2.5wt.％、3wt.％。
优选地，所述硫酸亚乙酯和二氟磷酸锂的质量比没有特别的限定，例如可以是1:9-9:1。
优选地，所述锂盐选自双三氟甲基磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂和六氟磷酸锂中的任意一种及以上的混合物，其占电解液总质量的13～18wt.％，例如为13wt.％、14wt.％、15wt.％、16wt.％、17wt.％、18wt.％。
优选地，所述非水有机溶剂为环状碳酸酯中的至少一种与线性碳酸酯和线性羧酸酯两者中的至少一种按任意比例混合的混合物，所述的环状碳酸酯为碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯，所述的线性碳酸酯和羧酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯和乙酸丙酯等化合物。
本发明还提供上述电解液的制备方法，所述方法包括将非水有机溶剂、锂盐和添加剂混合。
本发明还提供一种锂离子电池，包括正极片、负极片、置于正极片与负极片之间的隔膜以及上述的电解液。
根据本发明，所述锂离子电池相对于锂金属的充电截止电压≥4.4V。
有益效果：
本发明在高电压非水电解液中加入二苯基二氟基硅烷、1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷、硫酸亚乙酯和/或二氟磷酸锂三种添加剂，通过三者的协同作用能够在正负极表面形成稳定的且具有低阻抗的界面膜，从而使高电压锂离子电池的具有良好的高低温性能，同时一定程度上能够改善电池的安全性能。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
非水电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<10ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、丙酸丙酯(PP)以20:10:20:50质量比混合均匀，在混合溶液中缓慢加入基于非水电解液总质量为14wt.％的LiPF6，搅拌至其完全溶解，再依次加入基于非水电解液总质量为0.05wt.％的二苯基二氟基硅烷、4wt.％的1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷、0.5wt.％的二氟磷酸锂，得到实施例1的高电压非水电解液。
锂离子电池的制备：将上述步骤配制的非水电解液注入经过充分干燥的4.4VLiCoO2/石墨聚合物电池中，电池经过搁置、化成和二次封口后进行常规分容，完成锂离子电池的制备。
实施例2
与实施例1不同的是，非水电解液的制备中二苯基二氟基硅烷的加入量为非水电解液总质量的1wt.％。其余与实施例1相同。
实施例3
与实施例1不同的是，非水电解液的制备中二苯基二氟基硅烷的加入量为非水电解液总质量的4wt.％。其余与实施例1相同。
实施例4
与实施例1不同的是，非水电解液的制备中二苯基二氟基硅烷的加入量为非水电解液总质量的6wt.％。其余与实施例1相同。
实施例5
与实施例1不同的是，非水电解液的制备中二苯基二氟基硅烷的加入量为非水电解液总质量的8wt.％。其余与实施例1相同。
实施例6
与实施例1不同的是，非水电解液的制备中二苯基二氟基硅烷的加入量为非水电解液总质量的4wt.％、1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷的加入量为非水电解液总质量的0.5wt.％。其余与实施例1相同。
实施例7
与实施例1不同的是，非水电解液的制备中二苯基二氟基硅烷的加入量为非水电解液总质量的4wt.％、1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷的加入量为非水电解液总质量的1wt.％。其余与实施例1相同。
实施例8
与实施例1不同的是，非水电解液的制备中二苯基二氟基硅烷的加入量为非水电解液总质量的4wt.％、1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷的加入量为非水电解液总质量的2wt.％。其余与实施例1相同。
实施例9
与实施例1不同的是，非水电解液的制备中二苯基二氟基硅烷的加入量为非水电解液总质量的4wt.％、1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷的加入量为非水电解液总质量的6wt.％。其余与实施例1相同。
实施例10
与实施例1不同的是，非水电解液的制备中二苯基二氟基硅烷的加入量为非水电解液总质量的4wt.％、二氟磷酸锂的加入量为非水电解液总质量的0.2wt.％。其余与实施例1相同。
实施例11
与实施例1不同的是，非水电解液的制备中二苯基二氟基硅烷的加入量为非水电解液总质量的4wt.％、二氟磷酸锂的加入量为非水电解液总质量的1wt.％。其余与实施例1相同。
实施例12
与实施例1不同的是，非水电解液的制备中二苯基二氟基硅烷的加入量为非水电解液总质量的4wt.％、二氟磷酸锂的加入量为非水电解液总质量的2wt.％。其余与实施例1相同。
实施例13
与实施例1不同的是，非水电解液的制备中二苯基二氟基硅烷的加入量为非水电解液总质量的4wt.％、1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷的加入量为非水电解液总质量的6wt.％、硫酸亚乙酯的加入量为非水电解液总质量的0.5wt.％。其余与实施例1相同。
对比例1
与实施例1不同的是，非水电解液的制备中无添加剂的加入。其余与实施例1相同。
对比例2
与实施例1不同的是，非水电解液的制备中只加入基于非水电解液总质量为6wt.％的二苯基二氟基硅烷添加剂。其余与实施例1相同。
对比例3
与实施例1不同的是，非水电解液的制备中只加入基于非水电解液总质量为7wt.％的1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷。其余与实施例1相同。
对比例4
与实施例1不同的是，非水电解液的制备中分别加入基于非水电解液总质量为7wt.％的1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷和2wt.％的二氟磷酸锂。其余与实施例1相同。
对以上实施例1-13和对比例1-4所得的锂离子电池进行电化学性能测试，相关说明如下：
高温存储实验：将实施例1-13和对比例1-4所得电池在室温下以0.5C的充放电倍率进行3次充放电循环测试，然后0.5C倍率充至满电状态，分别记录前3次0.5C循环的最高放电容量Q和电池厚度T。将满电状态的电池在85℃下存储6小时，记录6小时后的电池厚度T0和0.5C放电容量Q1，然后将电池在室温下以0.5C的倍率充放3次，记录3次循环的最高放电容量Q2，计算得到电池高温存储的厚度变化率、容量保持率和容量恢复率等实验数据，记录结果如表1。
其中用到的计算公式如下：
厚度变化率(％)＝(T0-T)/T×100％
容量保持率(％)＝Q1/Q×100％
容量恢复率(％)＝Q2/Q×100％
低温放电实验：将实施例1-13和对比例1-4所得电池在环境温度25±3℃，先以0.7C放电至3.0V，搁置5min；以0.7C充电，当电芯端电压达到充电限制电压时，改为恒压充电，直到充电电流≤截止电流，停止充电，搁置5分钟后，以0.2C放电至3.0V，记录此次放电容量为常温容量Q0。然后电芯以0.7C充电，当电芯端电压达到充电限制电压时，改为恒压充电，直到充电电流小于或等于截止电流，停止充电；将充满电的电池在-20±2℃条件下搁置4小时后，以0.2C电流放电至截止电压3.0V，记录放电容量Q3，计算可得低温放电容量保持率，记录结果如表1。
低温放电容量保持率计算方式为下式：
低温放电容量保持率(％)＝Q3/Q0×100％
45℃高温循环实验：将实施例1-13和对比例1-4所得电池置于(45±2)℃环境中，静置2-3个小时，待电池本体达到(45±2)℃时，电池按照1C恒流充电截止电流为0.025C，电池充满电后搁置5min，再以0.7C恒流放电至电压3.0V，记录前3次循环的最高放电容量为初始容量Q，当循环达到所需的次数时，记录电池的最后一次的放电容量Q4，记录结果如表1。
其中用到的计算公式如下：容量保持率(％)＝Q4/Q×100％。
130℃炉温实验：将实施例1-13和对比例1-4所得电池在环境温度25±3℃，先以0.7C放电至3.0V，搁置5min；以0.7C充电，当电芯端电压达到充电限制电压时，改为恒压充电，直到充电电流≤截止电流，停止充电，然后将满电态电芯转移到恒温箱中进行炉温测试(恒温箱以5℃/min的升温速率升至130℃，然后在130℃恒温60min，之后自然冷却至室温)，每个实施例测试所用电池数量是20pcs，炉温通过比例，记录结果如表1。
表1 实施例和对比例的充放电循环、高温存储和低温放电测试结果
Figure BDA0002196200900000071
Figure BDA0002196200900000081
由表1结果可以看出：通过对比例1和2可以看出，加入二苯基二氟基硅烷能够明显改善电池的循环性能。通过实施例1、实施例10-12以及对比例1-4可以看出，二氟磷酸锂的加入显著提升电池的低温性能。通过实施例3同对比例1-4比较可知，同时含有二苯基二氟基硅烷、1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷和二氟磷酸锂的实施例3的电池具有更好的高温循环性能、储存、低温放电和安全性能。进一步地通过各实施例与对比例1-4比较可以发现，通过向电解液中添加适量的二苯基二氟基硅烷、1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷和二氟磷酸锂的优化组合能够明显改善高电压锂离子电池的高温循环和储存性能，同时兼具良好的低温放电和安全性能。
综上所述，本发明提供的高电压非水电解液含有添加剂二苯基二氟基硅烷、1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷、硫酸亚乙酯和/或二氟磷酸锂，通过添加剂之间的协同作用能够使高电压锂离子电池具有优异的高温循环、储存和低温放电性能，同时能够一定程度上改善电池的安全性能。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种高电压非水电解液，其中，所述的电解液包括非水有机溶剂、锂盐和添加剂；其中，所述添加剂由二苯基二氟基硅烷、1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷、硫酸亚乙酯和/或二氟磷酸锂组成。
2.根据权利要求1所述的高电压非水电解液，其中，所述二苯基二氟基硅烷的含量占非水电解液总质量的0.01～10wt.％。
3.根据权利要求2所述的高电压非水电解液，其中，所述二苯基二氟基硅烷的含量占非水电解液总质量的0.05～6wt.％。
4.根据权利要求1所述的高电压非水电解液，其中，所述1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷的含量占非水电解液总质量的0.1～10wt.％。
5.根据权利要求4所述的高电压非水电解液，其中，所述1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷的含量占非水电解液总质量的0.5～7wt.％。
6.根据权利要求1所述的高电压非水电解液，其中，所述硫酸亚乙酯和/或二氟磷酸锂的含量占非水电解液总质量的0.01～3wt.％。
7.根据权利要求6所述的高电压非水电解液，其中，所述硫酸亚乙酯和/或二氟磷酸锂的含量占非水电解液总质量的0.2～2wt.％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高电压非水电解液，其中，所述锂盐选自双三氟甲基磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂和六氟磷酸锂中的至少一种，其占电解液总质量的13～18wt.％。
9.根据权利要求1-7任一项所述的高电压非水电解液，其中，所述非水有机溶剂为环状碳酸酯中的至少一种与线性碳酸酯和线性羧酸酯两者中的至少一种按任意比例混合的混合物，所述的环状碳酸酯为碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯，所述的线性碳酸酯和羧酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯和乙酸丙酯。
10.权利要求1-9任一项所述的高电压非水电解液的制备方法，所述方法包括将非水有机溶剂、锂盐和添加剂混合。
11.一种锂离子电池，其中，包括正极片、负极片、置于正极片与负极片之间的隔膜以及权利要求1-9任一项所述的高电压非水电解液。
12.根据权利要求11所述的锂离子电池，其中，所述锂离子电池相对于锂金属的充电截止电压≥4.4V。
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