CN115117443A - 一种适用于锂金属负极二次电池的电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种适用于锂金属负极二次电池的电解液，其包含：(a)锂盐，其包括六氟磷酸锂和至少一种有机锂盐；(b)溶剂，其包含氟代碳酸酯类化合物和碳酸酯类化合物；以及(c)添加剂，其包含亚硫酸酯类化合物和/或硫酸酯类化合物以及硼酸酯类化合物和/或磷酸酯类化合物。将本发明的电解液应用于高镍三元正极材料的锂金属负极电池中能够形成强度较高且致密的固体电解质界面膜(SEI)和正极固体电解质界面膜(CEI)，有效抑制锂负极枝晶和维持三元材正极料稳定循环，同时，使用本发明的电解液的锂金属负极二次电池在低温下仍然保持较高的充放电容量。

Description

一种适用于锂金属负极二次电池的电解液
技术领域
本发明涉及锂金属二次电池领域，具体而言，本发明涉及适用于高能量密度锂金属负极二次电池的电解液。
背景技术
随着科学技术的不断进步，对于储能装置的能量密度提出了更高的要求。传统的石墨或硅碳负极越来越难以满足不断提高的储能要求。锂金属具有最低的化学电势(-3.04V)和3860mAh/g的高理论克容量，并且锂金属具有非常高的反应活性，因此，锂金属一直以来都是储能领域的研究重点。同时，随着锂电池正极材料的不断发展进步，高镍三元材料已逐步用于现有锂金属负极二次电池。高镍三元材料具有200mAh/g以上的理论克容量，且化学电势较高，与金属锂负极搭配可以实现锂金属二次电池高能量密度，为高比能电池的研发提供可行路径。
然而，锂金属负极在实际应用过程中易在负极形成枝晶，刺穿隔膜造成电池短路，这会极大地影响锂金属二次电池的寿命和安全性。高镍三元材料在循环过程中易出现锂镍混排，过渡金属溶出等问题，这也对材料的循环寿命造成较大的影响。针对锂金属负极的保护，目前通常采用3D集流体或涂层保护的方式，但是这对环境要求较高且工艺繁琐不适用于实际生产应用。锂金属二次电池采用高镍三元作为正极使电池的充电电位较高，而现有技术中采用的诸如含氟醚类化合物之类的电解液溶剂虽然可在锂金属循环过程中起到抑制枝晶的作用，但是并不适用于高镍三元作为正极锂金属负极形成的充电点位较高的电池。
因此，本领域亟待开发适用于锂金属负极二次电池的电解液。
发明内容
本发明提供一种适用于锂金属负极二次电池的电解液，其既能在较高的电位下保持稳定，而且还可以在采用高镍三元正极材料的锂金属负极电池中形成强度较高且致密的固体电解质界面膜(SEI)和正极固体电解质界面膜(CEI)，有效抑制锂负极枝晶和维持三元材正极料稳定循环。
本发明的适用于锂金属负极二次电池的电解液，其包含：
(a)锂盐，其包括六氟磷酸锂和至少一种有机锂盐；
(b)溶剂，其包含氟代碳酸酯类化合物和碳酸酯类化合物；
(c)添加剂，其包含亚硫酸酯类化合物和/或硫酸酯类化合物以及硼酸酯类化合物和/或磷酸酯类化合物。
在本发明的一些实施方式中，所述溶剂在所述电解液中的重量百分数为70％至90％，并且所述溶剂中的氟代碳酸酯类化合物与碳酸酯类化合物的重量比不低于0.4。
在本发明的一些实施方式中，所述溶剂中的氟代碳酸酯类化合物与碳酸酯类化合物的重量比为0.4至1.0。
在本发明的一些实施方式中，所述氟代碳酸酯类化合物包括环状或是链状的氟代碳酸酯。所述碳酸酯类化合物包括环状或是链状的碳酸酯。
在本发明的一些实施方式中，所述氟代碳酸酯类化合物选自：氟代碳酸乙烯酯，双氟碳酸乙烯酯，氟代碳酸甲乙酯，氟代碳酸二甲酯和氟代碳酸二乙酯。所述碳酸酯类化合物选自：碳酸乙烯酯，碳酸丙烯酯，碳酸丁烯酯，碳酸二甲酯，碳酸二乙酯，碳酸甲乙酯，碳酸甲丙酯和碳酸二苯酯。
在本发明的一些实施方式中，所述锂盐在所述电解液中的重量百分数为9％至25％。
在本发明的一些实施方式中，在所述锂盐中，所述六氟磷酸锂与所述至少一种有机锂盐的重量比为3∶1至5∶1。
在本发明的一些实施方式中，所述至少一种有机锂盐选自：四氟硼酸锂双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟二草酸磷酸锂、四氟草酸磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂和双(三氟甲基磺酰)亚胺锂双(氟磺酰)亚胺锂。
在本发明的一些实施方式中，所述添加剂在所述电解液中的重量百分数为0.05％至5％。
在本发明的一些实施方式中，所述添加剂中的亚硫酸酯和/或硫酸酯类化合物包括环状和链状的亚硫酸酯类化合物和/或环状和链状的硫酸酯类化合物。所述亚硫酸酯选自：亚硫酸亚乙酯、硫酸亚乙酯、亚硫酸丙烯酯、4-甲基硫酸亚乙酯、4-甲基亚硫酸亚乙酯、4-甲基亚硫酸乙烯酯和亚硫酸丁烯酯；所述硫酸酯类化合物选自：4-甲基硫酸乙烯酯和硫酸丙烯酯。
在本发明的一些实施方式中，所述添加剂中的硼酸酯类化合物包括三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)。
在本发明的一些实施方式中，所述添加剂中的磷酸酯类化合物包括三(三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)。
在本发明的一些实施方式中，本发明的电解液不包括含氟醚类化合物。
另一方面，本发明还提供包括上述电解液的电化学装置。
在本发明的一些实施方式中，所述电化学装置还包括锂金属负极以及镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂三元材料形成的正极，其中，所述锂金属负极为锂金属箔材、板材或是网状负极或者含有锂金属的箔材、板材或是网状负极；在所述镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂三元正极材料中，镍元素在镍、钴、锰(铝)三种元素中所占摩尔比不少于75％。
本发明的适用于锂金属负极二次电池的电解液以氟代碳酸酯类化合物与碳酸酯类化合物作为电解液混合溶剂，以包含六氟磷酸锂和至少一种有机锂盐的混合锂盐作为溶质，并且以包含亚硫酸酯类化合物和/或硫酸酯类化合物以及硼酸酯类化合物和/或磷酸酯类化合物作为添加剂，使用本发明的电解液的锂金属负极二次电池可在较高的电位下保持稳定，而且还能够在采用高镍三元正极材料的锂金属负极电池中形成强度较高且致密的固体电解质界面膜(SEI)和正极固体电解质界面膜(CEI)，有效抑制锂负极枝晶，并且维持三元材正极料稳定循环；此外，使用本发明的电解液的锂金属负极二次电池在低温下仍然保持较高的充放电容量。
附图说明
图1是实施例2的电解液和对比例2的电解液分别用于锂金属负极二次电池时的循环性能对比图。
图2是实施例4的电解液与对比例10的电解液分别用于锂金属负极二次电池时的循环性能对比图。
图3显示了使用实施例1的电解液的锂金属负极二次电池在不同温度下的放电性能。
图4显示了使用对比例1的电解液的锂金属负极二次电池在常温(25℃)和-20℃下的放电性能。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明涉及的各个方面进行详细说明，这些具体实施例仅用于举例说明本发明，并不对本发明的保护范围和实质内容构成限定。
在本发明的实施方式中，结合六个示例性实施例(实施例1-6)进行具体说明，每个实施例的电解液配方如表1所示。由表1可以看出，实施例1-6中的电解液采用氟代碳酸酯类化合物与碳酸酯类化合物作为混合溶剂，六氟磷酸锂和至少一种有机锂盐作为混合锂盐，硫酸酯类化合物以及硼酸酯类化合物作为添加剂。所有电解液均在惰性气体下配制，所使用的溶剂、溶质和添加剂的纯度均在99.5％以上。
为了验证本发明的电解液的性能，以下将实施例1-6的电解液用于锂金属负极二次电池进行测试，通过二次电池的循环性能测试评价本发明电解液的应用。
为了便于比较，本发明还设计了11个相应的对比例，对比例中的电解液配方请参见表1，应用于同样的锂金属负极二次电池进行测试，与本发明的实施例1-6的电解液测试性能进行比较。
本实施例的电解液性能测试所用的锂金属负极二次电池通过以下步骤制备：
(1)锂金属电池正极的制备
本实施例选用三元正极活性材料镍钴锰酸锂(NCM811，其中镍元素占正极主元元素的摩尔比为80％)、导电剂Super P导电碳、粘结剂聚偏氟乙烯，三者重量比为92∶4∶4，与N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂混合，均匀搅拌后获得正极浆料，浆料固含量为50％-65％；将均匀分散的正极浆料涂布至铝箔上烘干，并控制厚度为105μm至200μm，正极面密度控制28-50mg/cm2，烘干后正极片经辊压裁切后得到尺寸为56mm×96mm的正极片。
(2)锂金属电池负极的制备
负极选用纯金属锂箔片，将其裁切至尺寸为58mmx98mm并预留极耳。
(3)隔离膜的制备
选用厚度为20μm的聚乙烯隔膜作为锂金属电池隔膜并裁切至尺寸为60mm×100mm。
(4)电解液的制备
根据表1列出的电解液组成配制实施例1-6和对比例1-11的电解液，所有电解液均在惰性气体下配制，所使用溶剂、溶质和添加剂的纯度均在99.5％以上。具体而言，称取溶质锂盐均匀溶解于碳酸酯类溶剂中，待锂盐全部溶解依次加入含氟碳酸酯溶剂(实施例1-6)、添加剂，均匀搅拌后封装待用。
(5)锂金属电池的装配
将上述(1)至(3)制备得到的正极、隔离膜和负极按顺序叠好组装成电芯，随后置于铝塑膜中并引出极耳封装。实施例1-6和比较例1-11电解液以电芯设计容量1‰-5‰质量加入后置于真空干燥箱中浸润10-20h，浸润完毕进行二次封装化成。
(6)测试
(a)有效循环测试
将步骤(5)中化成后电池以设计容量0.2C倍率在常温25℃下进行充放电循环，充电截止电压4.3V，恒流充电截止电流为0.02C；放电截止电压3.0V。测试有效循环次数。
有效循环是指：锂金属电池经定容后，采用0.2C倍率在3.0-4.3V常温状态下进行循环充放，容量衰减至标定容量的80％所循环次数为有效循环次数。测试结果如表1所示。
(b)低温下充放电性能测试
将步骤5中化成后电池以设计容量0.1C倍率在高低温箱中在25℃，10℃，0℃，-10℃和-20℃下进行充放电，充电截止电压4.3V，恒流充电截止电流为0.02C；放电截止电压3.0V。测试结果如图3和图4所示。
(c)计算平均库伦效率
根据化成后电池在循环过程中的每一周充放电效率得出电池在有效循环次数期间平均库伦效率。测试结果如表1所示。
Figure BDA0002984163120000061
上表1中列出了使用实施例1-6和对比例1-11的电解液的锂金属负极二次电池的有效循环次数以及平均库伦效率。总体而言，使用本发明的电解液的锂金属负极二次电池具有理想的循环性能(在常温25℃下，充电截止电压4.3V，恒流充电截止电流为0.02C；放电截止电压3.0V的充放电条件下具有超过两百次的有效循环次数)，并且，使用本发明的电解液的锂金属负极二次电池具有不低于99％的平均库伦效率。
具体而言，对比例1所用的电解液是目前应用于石墨负极锂离子电池的常规电解液，该常规电解液中仅采用碳酸酯类化合物作为溶剂而不包含氟代碳酸酯类化合物，采用无机锂盐作为溶质而不包含有机锂盐，并且没有使用硫酸酯类化合物和硼酸酯类化合物作为添加剂，由表1可以看出，该常规电解液应用在锂金属负极电池中循环极差(有效循环次数仅为6)。
相比于对比例1的常规电解液，对比例2-6的电解液的溶剂中增加了氟代碳酸酯类化合物，采用硫酸酯类化合物和硼酸酯类化合物作为添加剂，但仅采用无机锂盐作为溶质，使用对比例2-6的电解液虽然相对于对比例1在循环性能方面稍微提升，但仍未达到200次以上的有效循环次数。
对比例7-11的电解液使用了无机锂盐和有机锂盐作为混合溶质，氟代碳酸酯类化合物与碳酸酯类化合物作为混合溶剂，硫酸酯类化合物和硼酸酯类化合物作为添加剂，但是与本发明的电解液相比，其中氟代碳酸酯类化合物与碳酸酯类化合物的重量比低于0.4，使用该电解液的锂金属负极二次电池的循环性能虽然相对于应用于石墨负极锂离子电池的常规电解液使锂金属有一定提升，仍未达到200次以上的有效循环次数。
通过比较本发明的实施例1-6与对比例2-11可见，在锂金属负极二次电池中使用本发明的电解液，锂金属负极二次电池循环性能得到显著提升。
图1显示了实施例2的电解液与对比例2的电解液用于锂金属负极二次电池的循环性能对比图。从图中可以看出，实施例2的电解液用于锂金属负极二次电池在循环性能方面显著优于对比例2的电解液用于锂金属负极二次电池。
图2显示了实施例4的电解液与对比例10的电解液用于锂金属负极二次电池的循环性能对比图。从图中可以看出，实施例4的电解液用于锂金属负极二次电池在循环性能方面显著优于对比例10的电解液用于锂金属负极二次电池。由此可见，使用本发明的电解液的锂金属负极二次电池能够在较高的电位下保持稳定，维持电池具有良好的循环性能。
图3显示了使用实施例1的电解液的锂金属负极二次电池在不同温度下的放电性能。图4显示了使用对比例1的电解液的锂金属负极二次电池在常温(25℃)和-20℃下的放电性能。从图3可以看出，使用本发明实施例1的电解液的锂金属负极二次电池在常温25℃时放电容量为1049.8mAh，-20℃放电容量为830.3mAh，-20℃放电容量为常温放电容量的79.1％，然而，如图4所示，对比例1的常规电解液用于锂金属负极二次电池在-20℃条件下放电容量为769mAh，为常温25℃放电容量1144.5mAh的67.2％。由此可见，使用本发明的电解液的锂金属负极二次电池相对于常规电解液具有更好的离子迁移性能，在低温下仍然保持较高的放电容量，可有效改善电池的低温充放电性能。
以上结合具体实施例对本发明进行了具体说明，这些具体实施例仅仅是示例性的，不能以此限定本发明的保护范围，本领域技术人员在不背离本发明的实质和范围的前提下可对本发明进行各种修改、变化或替换。因此，依照本发明所作的各种等同变化仍属于本发明所涵盖的范围。

Claims (19)

1.一种适用于锂金属负极二次电池的电解液，其包含：
(a)锂盐，其包含六氟磷酸锂和至少一种有机锂盐；
(b)溶剂，其包含氟代碳酸酯类化合物和碳酸酯类化合物；以及
(c)添加剂，其包含亚硫酸酯类化合物和/或硫酸酯类化合物以及硼酸酯类化合物和/或磷酸酯类化合物。
2.如权利要求1所述的电解液，其中，所述溶剂在所述电解液中的重量百分数为70％至90％。
3.如权利要求1或2所述的电解液，所述溶剂中的氟代碳酸酯类化合物与碳酸酯类化合物的重量比不低于0.4。
4.如权利要求3所述的电解液，所述溶剂中的氟代碳酸酯类化合物与碳酸酯类化合物的重量比为0.4至1.0。
5.如权利要求1所述的电解液，其中，所述氟代碳酸酯类化合物包括环状或链状的氟代碳酸酯。
6.如权利要求5所述的电解液，其中，所述氟代碳酸酯类化合物选自下列化合物中的一种或多种：氟代碳酸乙烯酯，双氟碳酸乙烯酯，氟代碳酸甲乙酯，氟代碳酸二甲酯和氟代碳酸二乙酯。
7.如权利要求1所述的电解液，其中，所述碳酸酯类化合物包括环状或链状的碳酸酯。
8.如权利要求7所述的电解液，其中，所述碳酸酯类化合物选自下列化合物中的一种或多种：碳酸乙烯酯，碳酸丙烯酯，碳酸丁烯酯，碳酸二甲酯，碳酸二乙酯，碳酸甲乙酯，碳酸甲丙酯和碳酸二苯酯。
9.如权利要求1所述的电解液，其中，所述锂盐在所述电解液中的重量百分数为9％至25％。
10.如权利要求1所述的电解液，其中，所述六氟磷酸锂与所述至少一种有机锂盐的重量比为3:1至5:1。
11.如权利要求1所述的电解液，其中，所述至少一种有机锂盐选自：四氟硼酸锂双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟二草酸磷酸锂、四氟草酸磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂和双(三氟甲基磺酰)亚胺锂双(氟磺酰)亚胺锂。
12.如权利要求1所述的电解液，其中，所述添加剂在所述电解液中的重量百分数为0.05％至5％。
13.如权利要求1所述的电解液，其中，所述亚硫酸酯和/或硫酸酯类化合物包括环状和链状的亚硫酸酯类化合物和/或环状和链状的硫酸酯类化合物。
14.如权利要求13所述的电解液，其中，所述亚硫酸酯类化合物选自下列化合物中的一种或多种：亚硫酸亚乙酯、硫酸亚乙酯、亚硫酸丙烯酯、4-甲基硫酸亚乙酯、4-甲基亚硫酸亚乙酯、4-甲基亚硫酸乙烯酯和亚硫酸丁烯酯；其中，所述硫酸酯类化合物选自：4-甲基硫酸乙烯酯和硫酸丙烯酯。
15.如权利要求1所述的电解液，其中，所述硼酸酯类化合物包括三(三甲基硅烷)硼酸酯。
16.如权利要求1所述的电解液，其中，所述磷酸酯类化合物包括三(三甲基硅烷)磷酸酯。
17.如权利要求1所述的电解液，其中，所述溶剂不包括含氟醚类化合物。
18.一种电化学装置，其包括：权利要求1至17中任一项所述的电解液。
19.如权利要求18所述的电化学装置，其还包括锂金属负极以及镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂三元材料形成的正极，其中，
所述锂金属负极为锂金属箔材、板材或是网状负极或者含有锂金属的箔材、板材或是网状负极；
在所述镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂三元正极材料中，镍元素在镍、钴、锰(铝)三种元素中所占摩尔比不少于75％。
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