CN111370772A - 一种高温锂离子电池的化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高温锂离子电池的化成方法，所述锂离子电池的正极活性物质为不包含Ni元素的锂过渡金属氧化物，所述锂离子电池的电解液中链状碳酸酯的体积含量为15％以下，并且所述电解液中包含添加剂，所述添加剂包括1,4‑二叔丁基‑2,5‑二甲氧基苯(DDB)、环己基苯(CHB)以及1,3‑丙烷磺酸内酯(1,3‑PS)；其中所述1,3‑丙烷磺酸内酯(1,3‑PS)含量为1,4‑二叔丁基‑2,5‑二甲氧基苯(DDB)含量的1.3‑1.5倍；所述环己基苯(CHB)占总电解液体积百分比的0.5％以上且2％以下；且不包含所述1,3‑丙烷磺酸内酯(1,3‑PS)和1,4‑二叔丁基‑2,5‑二甲氧基苯(DDB)，然后进行第二阶段化成，得到所述电池。本发明的方法得到的锂离子电池具有较好的高温工作性能，在较高的温度下具有良好的倍率性能和容量保持性能。

Description

一种高温锂离子电池的化成方法
技术领域
本发明涉及一种高温锂离子电池的化成方法。
背景技术
随着能源危机和环境问题的不断加剧,锂离子电池作为新型高效绿色能源，近年来得到了飞速发展，广泛应用于电子产品、电动汽车和储能电源等方面。动力电池的工作温度一般较高，因此，因此需要提供一种耐高温环境的锂离子电池。而研究人员发现，当正极活性物质中不含有Ni元素，且电解液中链状碳酸酯含量较低时，电池的耐高温性能会得到有效提高，并且当电解液中含有特定的添加剂组合时，能够提高电解液在高温环境下的稳定性，从而提高电池的工作寿命。
发明内容
本发明提供了一种高温锂离子电池的化成方法，所述锂离子电池的正极活性物质为不包含Ni元素的锂过渡金属氧化物，所述锂离子电池的电解液中链状碳酸酯的体积含量为15％以下，并且所述电解液中包含添加剂，所述添加剂包括1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)、环己基苯(CHB)以及1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)；其中所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)的含量为1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)含量的1.3-1.5倍；所述环己基苯(CHB)占总电解液体积百分比的0.5％以上且2％以下；所述化成方法包括，向锂离子电池壳体中注入第一电解液，所述第一电解液占电解液总体积的75-80％，所述第一电解液中包含所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)和1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)，且不包含所述环己基苯(CHB)；然后进行第一阶段化成；然后继续注入第二电解液，所述第二电解液占电解液总体积的20-25％，所述第二电解液中包含所述环己基苯(CHB)，且不包含所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)和1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)，然后进行第二阶段化成，得到所述电池。本发明的方法得到的锂离子电池具有较好的高温工作性能，在较高的温度下具有良好的倍率性能和容量保持性能。
具体的方案如下：
一种高温锂离子电池的化成方法，所述锂离子电池的正极活性物质为不包含Ni元素的锂过渡金属氧化物，所述化成方法包括：
1)向锂离子电池中注入第一电解液，所述第一电解液占电解液总体积的75-80％，所述第一电解液中包含所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)和1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)，且不包含所述环己基苯(CHB)；
2)恒流充电至充电截止电压，然后在该电压下恒压充电，直至充电电流小于预定值；
3)在充电截止电压和第一预定电压之间进行恒流充放电循环，所述第一预定电压为4.0-4.05V；
4)注入第二电解液，所述第二电解液占电解液总体积的20-25％，所述第二电解液中包含所述环己基苯(CHB)，且不包含所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)和1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)；
5)恒流放电至放电截止电压，然后在放电截止电压和第二预定电压之间进行恒流充放电循环，所述第二预定电压为3.2-3.3V；
6)然后在所述放电截止电压和充电截止电压之间进行恒流充放电循环；
7)抽真空，封口，得到所述电池。
进一步的，所述锂离子电池的电解液中链状碳酸酯的体积含量为15％以下。
进一步的，所述第一电解液中所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)的含量为1-1.5体积％，所述1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)含量为1.4-2.2体积％，且所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)的含量为1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)含量的1.3-1.5倍。
进一步的，所述第二电解液中所述环己基苯(CHB)的体积含量为2-10体积％，且所述环己基苯(CHB)占总电解液体积百分比的0.5％以上且2％以下。
进一步的，所述正极活性物质选自钴酸锂，锰酸锂，钴锰酸锂，磷酸铁锂，磷酸锰锂，磷酸钒锂，以及以上活性物质的改性产物。
进一步的，所述电解液的有机溶剂选自环状碳酸酯，链状碳酸酯、官能团取代的环状碳酸酯或官能团取代的链状碳酸酯。
进一步的，所述电解液的有机溶剂包括EC，PC和DMC，其体积比为6:3:1。
进一步的，一种锂离子电池，所述锂离子电池的正极活性物质为不包含Ni元素的锂过渡金属氧化物，所述锂离子电池的电解液中链状碳酸酯的体积含量为15％以下，并且所述电解液中包含添加剂，所述添加剂包括1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)、环己基苯(CHB)以及1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)；其中所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)的含量为1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)含量的1.3-1.5倍；所述环己基苯(CHB)占总电解液体积百分比的0.5％以上且2％以下；所述锂离子电池由所述的方法制备得到。
本发明具有如下有益效果：
1)、研究人员发现，当正极活性物质中不含有Ni元素，且电解液中链状碳酸酯含量较低时，电池的耐高温性能会得到有效提高。
2)所述添加剂包括1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)、环己基苯(CHB)以及1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)的组合，且所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)的含量为1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)含量的1.3-1.5倍这一比例下，并且所述环己基苯(CHB)占总电解液体积百分比的0.5％以上且2％以下时，电池的高温循环性能得到极大提高。
3)所述环己基苯(CHB)在高压下容易发生分解穿梭，因此，针对本发明的添加剂，设计本发明的化成方法，先将包含所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)和1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)，且不包含所述环己基苯(CHB)的第一电解液加入到电池中，执行高压化成工序，然后再将包含环己基苯(CHB)的第二电解液加入，执行低压化成工序，能够有效形成更为稳定的SEI膜，有效提高电池的高温性能。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
提供的正极的活性材料为钴酸锂材料；负极的活性材料为Si/C；第一和第二电解液的导电锂盐均为1mol/L的LiPF6，有机溶剂均为体积比6:3:1的EC+PC+DMC的混合溶剂；第一电解液的添加剂为1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)和1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)，第二电解液的添加剂为环己基苯(CHB)。
实施例1
1)向锂离子电池中注入第一电解液，所述第一电解液占电解液总体积的75％，所述第一电解液中所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)的含量为1体积％，所述1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)含量为1.4体积％；
2)以0.05C恒流充电至4.2V，然后在该电压下恒压充电，直至充电电流小于0.01C；
3)在4.2和4.0V之间以0.02C恒流充放电循环3次；
4)注入第二电解液，所述第二电解液占电解液总体积的25％，所述第二电解液中所述环己基苯(CHB)的体积含量为2体积％；
5)以0.1C恒流放电至2.7V，然后在2.7V和3.2V之间以0.02C恒流充放电循环3次；
6)然后在2.7V和4.2V之间以0.2C恒流充放电循环3次；
7)抽真空，封口。
实施例2
1)向锂离子电池中注入第一电解液，所述第一电解液占电解液总体积的80％，所述第一电解液中所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)的含量为1.5体积％，所述1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)含量为2.2体积％；
2)以0.05C恒流充电至4.2V，然后在该电压下恒压充电，直至充电电流小于0.01C；
3)在4.2和4.05V之间以0.02C恒流充放电循环5次；
4)注入第二电解液，所述第二电解液占电解液总体积的20％，所述第二电解液中所述环己基苯(CHB)的体积含量为10体积％；
5)以0.1C恒流放电至2.7V，然后在2.7V和3.3V之间以0.02C恒流充放电循环5次；
6)然后在2.7V和4.2V之间以0.2C恒流充放电循环3次；
7)抽真空，封口。
实施例3
1)向锂离子电池中注入第一电解液，所述第一电解液占电解液总体积的78％，所述第一电解液中所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)的含量为1.2体积％，所述1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)含量为1.6体积％；
2)以0.05C恒流充电至4.2V，然后在该电压下恒压充电，直至充电电流小于0.01C；
3)在4.2和4.05V之间以0.02C恒流充放电循环5次；
4)注入第二电解液，所述第二电解液占电解液总体积的22％，所述第二电解液中所述环己基苯(CHB)的体积含量为6体积％；
5)以0.1C恒流放电至2.7V，然后在2.7V和3.25V之间以0.02C恒流充放电循环5次；
6)然后在2.7V和4.2V之间以0.2C恒流充放电循环3次；
7)抽真空，封口。
对比例1
活性物质使用镍酸锂，其他工艺参数与实施例3相同。
对比例2
第一电解液中不含有任何添加剂，其他工艺参数与实施例3相同。
对比例3
第一电解液中仅含有1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)，第二电解液中不含有任何添加剂，其他工艺参数与实施例3相同。
对比例4
第一电解液中仅含有1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)，第二电解液中不含有添加剂，其他工艺参数与实施例3相同。
对比例5
第二电解液中不含有添加剂，其他工艺参数与实施例3相同。
对比例6
第一电解液中仅含有1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)，其他工艺参数与实施例3相同。
对比例7
第一电解液中仅含有1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)，其他工艺参数与实施例3相同。
对比例8
所述第一电解液中所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)的含量为1体积％，所述1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)含量为2.2体积％；其他工艺参数与实施例3相同。
对比例9
将第一和第二电解液按照8:2的比例混合，在步骤1同时注入电池壳体中，省去步骤4，其他工艺参数与实施例3相同。
实验与数据
按照实施例1-3和对比例1-9的制备方法分别得到的电池，检测容量，然后在高温50℃下循环100次和200次下，计算容量保持率，结果见下表。
表1
100(％) 200(％)
实施例1 98.1 96.3
实施例2 97.9 96.4
实施例3 98.5 96.8
对比例1 89.3 84.6
对比例2 92.1 90.2
对比例3 89.4 85.6
对比例4 91.5 89.3
对比例5 90.2 88.6
对比例6 89.9 87.1
对比例7 91.4 88.7
对比例8 92.9 89.4
对比例9 94.2 91.8
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种高温锂离子电池的化成方法，所述锂离子电池的正极活性物质为不包含Ni元素的锂过渡金属氧化物，所述化成方法包括：
1)向锂离子电池中注入第一电解液，所述第一电解液占电解液总体积的75-80％，所述第一电解液中包含所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)和1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)，且不包含所述环己基苯(CHB)；
2)恒流充电至充电截止电压，然后在该电压下恒压充电，直至充电电流小于预定值；
3)在充电截止电压和第一预定电压之间进行恒流充放电循环，所述第一预定电压为4.0-4.05V；
4)注入第二电解液，所述第二电解液占电解液总体积的20-25％，所述第二电解液中包含所述环己基苯(CHB)，且不包含所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)和1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)；
5)恒流放电至放电截止电压，然后在放电截止电压和第二预定电压之间进行恒流充放电循环，所述第二预定电压为3.2-3.3V；
6)然后在所述放电截止电压和充电截止电压之间进行恒流充放电循环；
7)抽真空，封口，得到所述电池。
2.如上述权利要求所述的方法，所述锂离子电池的电解液中链状碳酸酯的体积含量为15％以下。
3.如上述权利要求所述的方法，所述第一电解液中所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)的含量为1-1.5体积％，所述1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)含量为1.4-2.2体积％，且所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)的含量为1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)含量的1.3-1.5倍。
4.如上述权利要求所述的方法，所述第二电解液中所述环己基苯(CHB)的体积含量为2-10体积％，且所述环己基苯(CHB)占总电解液体积百分比的0.5％以上且2％以下。
5.如上述权利要求所述的方法，所述正极活性物质选自钴酸锂，锰酸锂，钴锰酸锂，磷酸铁锂，磷酸锰锂，磷酸钒锂，以及以上活性物质的改性产物。
6.如上述权利要求所述的方法，所述电解液的有机溶剂选自环状碳酸酯，链状碳酸酯、官能团取代的环状碳酸酯或官能团取代的链状碳酸酯。
7.如上述权利要求所述的方法，所述电解液的有机溶剂包括EC，PC和DMC，其体积比为6:3:1。
8.一种锂离子电池，所述锂离子电池的正极活性物质为不包含Ni元素的锂过渡金属氧化物，所述锂离子电池的电解液中链状碳酸酯的体积含量为15％以下，并且所述电解液中包含添加剂，所述添加剂包括1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)、环己基苯(CHB)以及1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)；其中所述1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)的含量为1,4-二叔丁基-2,5-二甲氧基苯(DDB)含量的1.3-1.5倍；所述环己基苯(CHB)占总电解液体积百分比的0.5％以上且2％以下；所述锂离子电池由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
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