CN110676059A - 聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法 - Google Patents
聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110676059A CN110676059A CN201910748163.0A CN201910748163A CN110676059A CN 110676059 A CN110676059 A CN 110676059A CN 201910748163 A CN201910748163 A CN 201910748163A CN 110676059 A CN110676059 A CN 110676059A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyaniline
- electrolytic capacitor
- solid electrolytic
- binder
- voltage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920000767 polyaniline Polymers 0.000 title claims abstract description 56
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 49
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 19
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 18
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 16
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 claims abstract description 12
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000006258 conductive agent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims abstract description 6
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 6
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- HQRPHMAXFVUBJX-UHFFFAOYSA-M lithium;hydrogen carbonate Chemical compound [Li+].OC([O-])=O HQRPHMAXFVUBJX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims abstract description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 29
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 2-dodecylbenzenesulfonic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 229940060296 dodecylbenzenesulfonic acid Drugs 0.000 claims description 22
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229960001701 chloroform Drugs 0.000 claims description 19
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 18
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 17
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 15
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 11
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 9
- 241000579895 Chlorostilbon Species 0.000 claims description 5
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims description 5
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium peroxydisulfate Substances [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 229910052876 emerald Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010976 emerald Substances 0.000 claims description 5
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000003517 fume Substances 0.000 claims description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 5
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 claims description 5
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims description 3
- 229920000223 polyglycerol Polymers 0.000 claims description 3
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 claims description 3
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 claims description 3
- NNBFNNNWANBMTI-UHFFFAOYSA-M brilliant green Chemical compound OS([O-])(=O)=O.C1=CC(N(CC)CC)=CC=C1C(C=1C=CC=CC=1)=C1C=CC(=[N+](CC)CC)C=C1 NNBFNNNWANBMTI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 10
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 3
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical group 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/15—Solid electrolytic capacitors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
- C08G73/02—Polyamines
- C08G73/026—Wholly aromatic polyamines
- C08G73/0266—Polyanilines or derivatives thereof
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/0029—Processes of manufacture
- H01G9/0036—Formation of the solid electrolyte layer
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/022—Electrolytes; Absorbents
- H01G9/025—Solid electrolytes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/042—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Abstract
本发明公开了一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：将重量比为25‑30∶5‑10∶60‑70∶5‑25的导电聚苯胺、耐电压辅助剂、导电剂纳米级石墨、复合粘结剂加至溶剂N，N‑二甲基甲酰胺中搅拌均匀，均匀涂覆于电极基体上面，烘干后压片制得电极；所述复合粘结剂包括主粘结剂和配合粘结剂，所述主粘结剂为部分中和的聚丙烯酸，所述主粘结剂采用不足量的氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂或其组合与聚丙烯酸反应获得，所述配合粘结剂为环氧树脂。本发明的优点是所制成的固态电解电容器具备提升电容器的电压功能，能够制备450V及以上电压的固态电解电容器，在生产效率和环保节能方面具有更大的优势。
Description
技术领域
本发明涉及固态电解电容器领域，尤其涉及一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法。
背景技术
固态电解电容器是一种具有高电导率的电子元件产品，固态电解电容器通常设有电极箔，电极箔包括正极箔和负极箔，且固态电解电容器通常采用固态的有机半导体材料或导电聚合物材料作为电解质，正负电极箔之间设有隔膜电解纸，该隔膜电解纸通常由碳化纸或免碳化纸所组成，正极箔和负极箔分别连接有对应的导针，正极箔、负极箔和电解纸绕导针卷绕成芯包，现有的固态电解电容器的工作电压大都在100V以下，难以提升到200V甚至更高电压。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，提高固态电解电容器的工作电压。
技术方案：
一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
将重量比为25-30∶5-10∶60-70∶5-25的导电聚苯胺、耐电压辅助剂、导电剂纳米级石墨、复合粘结剂加至溶剂N，N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，均匀涂覆于电极基体上面，烘干后压片制得电极；
所述复合粘结剂包括主粘结剂和配合粘结剂，所述主粘结剂为部分中和的聚丙烯酸，所述主粘结剂采用不足量的氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂或其组合与聚丙烯酸反应获得，所述配合粘结剂为环氧树脂；
移取10.0-20.0ml苯胺分散于一定量的水中，加入浓硫酸6-8ml配置一定量的溶液200ml，边加浓硫酸边搅拌，沉淀1-2小时后配成电化学聚合电解液；
将所述电极在所述电化学聚合电解液中进行电化学聚合，聚合20-30min后，取出电极于75-80℃条件下烘干。
进一步地，所述导电聚苯胺的制备方法包括以下步骤：
将重量比为0.2-0.4的十二烷基苯磺酸与去离子水搅拌均匀充分乳化，得到乳化液；
在所述乳化液中滴加引发剂-过硫酸铵水溶液60-80ml；
在所述乳化液中静置条件下，加入120-140ml三氯甲烷振摇，静置分层后分离出下层十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液；
将所述十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液过滤并纯化得到所述导电聚苯胺。
进一步地，所述过滤纯化的方法为用棉花过滤十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷溶液2～3次，再用滤纸过滤，得到溶液；
把所述溶液倒于表面皿中，将三氯甲烷在通风橱内挥发，得到墨绿色的十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺；
再加入去离子水洗涤，以除去氧化剂和水溶性杂质，至水层无色。
进一步地，所述耐电压辅助剂为聚醇类或聚酯类化合物。
进一步地，所述耐电压辅助剂为聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇、聚乙二醇酯、聚乙酸乙烯酯或聚甘油酯中的一种或多种的结合。
进一步地，所述耐电压辅助剂为重量比为1∶1的聚乙二醇和甲氧基聚乙二醇。
进一步地，所述耐电压辅助剂为重量比为1∶1的甲氧基聚乙二醇、聚乙二醇酯。
进一步地，所述烘干的温度为75-80℃。
进一步地，所述导电聚苯胺、所述耐电压辅助剂、所述导电剂纳米级石墨、所述复合粘结剂的重量比为25-28∶5-8∶60-65∶5-20。
进一步地，所述导电聚苯胺、所述耐电压辅助剂、所述导电剂纳米级石墨、所述复合粘结剂的重量比为26∶7∶65∶20。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是填充均匀度、表面覆盖率、导电性、热稳定性、化学稳定性优良，所制成的固态电解电容器具备提升电容器的电压功能，能够制备450V及以上电压的固态电解电容器，在生产效率和环保节能方面具有更大的优势，该复合粘结剂分散性、力学性能及加工性均优良，有利于进一步提高材料的电化学性能。该复合粘结剂制备时消耗的含锂原料用量少、价格较低，易于工业化，具有一定的锂离子传导性，具有较好的市场潜力。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、首先制备导电聚苯胺：
将重量比为0.2-0.4的十二烷基苯磺酸与去离子水搅拌均匀充分乳化，得到乳化液；
在乳化液中滴加引发剂-过硫酸铵水溶液60-80ml；
在乳化液中静置条件下，加入120-140ml三氯甲烷振摇，静置分层后分离出下层十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液；
将十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液过滤并纯化得到导电聚苯胺。具体过滤纯化的方法为用棉花过滤十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷溶液2～3次，再用滤纸过滤，得到溶液；
把溶液倒于表面皿中，将三氯甲烷在通风橱内挥发，得到墨绿色的十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺；
再加入去离子水洗涤，以除去氧化剂和水溶性杂质，至水层无色。
步骤二、将重量比为25-30∶5-10∶60-70∶5-25的导电聚苯胺、耐电压辅助剂、导电剂纳米级石墨、复合粘结剂加至溶剂N，N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，均匀涂覆于电极基体上面，烘干后压片制得电极，烘干的温度为75-80℃；
耐电压辅助剂为聚醇类或聚酯类化合物。具体的，耐电压辅助剂为聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇、聚乙二醇酯、聚乙酸乙烯酯或聚甘油酯中的一种或多种的结合。
复合粘结剂包括主粘结剂和配合粘结剂，主粘结剂为部分中和的聚丙烯酸，主粘结剂采用不足量的氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂或其组合与聚丙烯酸反应获得，配合粘结剂为环氧树脂；
步骤三、移取10.0-20.0ml苯胺分散于一定量的水中，加入浓硫酸6-8ml配置一定量的溶液200ml，边加浓硫酸边搅拌，沉淀1-2小时后配成电化学聚合电解液；
步骤四、将电极在电化学聚合电解液中进行电化学聚合，聚合20-30min后，取出电极于75-80℃条件下烘干。
实施例1
一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、首先制备导电聚苯胺：
将重量比为0.2-0.4的十二烷基苯磺酸与去离子水搅拌均匀充分乳化，得到乳化液；
在乳化液中滴加引发剂-过硫酸铵水溶液60-80ml；
在乳化液中静置条件下，加入120-140ml三氯甲烷振摇，静置分层后分离出下层十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液；
将十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液过滤并纯化得到导电聚苯胺。具体过滤纯化的方法为用棉花过滤十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷溶液2～3次，再用滤纸过滤，得到溶液；
把溶液倒于表面皿中，将三氯甲烷在通风橱内挥发，得到墨绿色的十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺；
再加入去离子水洗涤，以除去氧化剂和水溶性杂质，至水层无色。
步骤二、将重量比为26∶7∶65∶20的导电聚苯胺、耐电压辅助剂、导电剂纳米级石墨、复合粘结剂加至溶剂N，N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，均匀涂覆于电极基体上面，烘干后压片制得电极，烘干的温度为75-80℃；
耐电压辅助剂为重量比为1∶1的聚乙二醇和甲氧基聚乙二醇。
复合粘结剂包括主粘结剂和配合粘结剂，主粘结剂为部分中和的聚丙烯酸，主粘结剂采用不足量的氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂或其组合与聚丙烯酸反应获得，配合粘结剂为环氧树脂；
步骤三、移取10.0-20.0ml苯胺分散于一定量的水中，加入浓硫酸6-8ml配置一定量的溶液200ml，边加浓硫酸边搅拌，沉淀1-2小时后配成电化学聚合电解液；
步骤四、将电极在电化学聚合电解液中进行电化学聚合，聚合20-30min后，取出电极于75-80℃条件下烘干。
实施例2
一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、首先制备导电聚苯胺：
将重量比为0.2-0.4的十二烷基苯磺酸与去离子水搅拌均匀充分乳化，得到乳化液；
在乳化液中滴加引发剂-过硫酸铵水溶液60-80ml；
在乳化液中静置条件下，加入120-140ml三氯甲烷振摇，静置分层后分离出下层十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液；
将十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液过滤并纯化得到导电聚苯胺。具体过滤纯化的方法为用棉花过滤十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷溶液2～3次，再用滤纸过滤，得到溶液；
把溶液倒于表面皿中，将三氯甲烷在通风橱内挥发，得到墨绿色的十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺；
再加入去离子水洗涤，以除去氧化剂和水溶性杂质，至水层无色。
步骤二、将重量比为26∶7∶65∶20的导电聚苯胺、耐电压辅助剂、导电剂纳米级石墨、复合粘结剂加至溶剂N，N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，均匀涂覆于电极基体上面，烘干后压片制得电极，烘干的温度为75-80℃；
耐电压辅助剂为重量比为1∶1的甲氧基聚乙二醇、聚乙二醇酯。
复合粘结剂包括主粘结剂和配合粘结剂，主粘结剂为部分中和的聚丙烯酸，主粘结剂采用不足量的氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂或其组合与聚丙烯酸反应获得，配合粘结剂为环氧树脂；
步骤三、移取10.0-20.0ml苯胺分散于一定量的水中，加入浓硫酸6-8ml配置一定量的溶液200ml，边加浓硫酸边搅拌，沉淀1-2小时后配成电化学聚合电解液；
步骤四、将电极在电化学聚合电解液中进行电化学聚合，聚合20-30min后，取出电极于75-80℃条件下烘干。
本发明所制成的固态电解电容器具备提升电容器的电压功能，能够制备450V及以上电压的固态电解电容器，在生产效率和环保节能方面具有更大的优势，该复合粘结剂分散性、力学性能及加工性均优良，有利于进一步提高材料的电化学性能。该复合粘结剂制备时消耗的含锂原料用量少、价格较低，易于工业化，具有一定的锂离子传导性，具有较好的市场潜力。
Claims (10)
1.一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将重量比为25-30∶5-10∶60-70∶5-25的导电聚苯胺、耐电压辅助剂、导电剂纳米级石墨、复合粘结剂加至溶剂N，N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，均匀涂覆于电极基体上面，烘干后压片制得电极；
所述复合粘结剂包括主粘结剂和配合粘结剂，所述主粘结剂为部分中和的聚丙烯酸，所述主粘结剂采用不足量的氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂或其组合与聚丙烯酸反应获得，所述配合粘结剂为环氧树脂；
移取10.0-20.0ml苯胺分散于一定量的水中，加入浓硫酸6-8ml配置一定量的溶液200ml，边加浓硫酸边搅拌，沉淀1-2小时后配成电化学聚合电解液；
将所述电极在所述电化学聚合电解液中进行电化学聚合，聚合20-30min后，取出电极于75-80℃条件下烘干。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于所述导电聚苯胺的制备方法包括以下步骤：
将重量比为0.2-0.4的十二烷基苯磺酸与去离子水搅拌均匀充分乳化，得到乳化液；
在所述乳化液中滴加引发剂-过硫酸铵水溶液60-80ml；
在所述乳化液中静置条件下，加入120-140ml三氯甲烷振摇，静置分层后分离出下层十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液；
将所述十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液过滤并纯化得到所述导电聚苯胺。
3.根据权利要求2所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述过滤纯化的方法为用棉花过滤十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷溶液2～3次，再用滤纸过滤，得到溶液；
把所述溶液倒于表面皿中，将三氯甲烷在通风橱内挥发，得到墨绿色的十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺；
再加入去离子水洗涤，以除去氧化剂和水溶性杂质，至水层无色。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述耐电压辅助剂为聚醇类或聚酯类化合物。
5.根据权利要求4所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述耐电压辅助剂为聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇、聚乙二醇酯、聚乙酸乙烯酯或聚甘油酯中的一种或多种的结合。
6.根据权利要求5所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述耐电压辅助剂为重量比为1∶1的聚乙二醇和甲氧基聚乙二醇。
7.根据权利要求5所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述耐电压辅助剂为重量比为1∶1的甲氧基聚乙二醇、聚乙二醇酯。
8.根据权利要求1所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述烘干的温度为75-80℃。
9.根据权利要求1所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述导电聚苯胺、所述耐电压辅助剂、所述导电剂纳米级石墨、所述复合粘结剂的重量比为25-28∶5-8∶60-65∶5-20。
10.根据权利要求7所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述导电聚苯胺、所述耐电压辅助剂、所述导电剂纳米级石墨、所述复合粘结剂的重量比为26∶7∶65∶20。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910748163.0A CN110676059B (zh) | 2019-08-14 | 2019-08-14 | 聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910748163.0A CN110676059B (zh) | 2019-08-14 | 2019-08-14 | 聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110676059A true CN110676059A (zh) | 2020-01-10 |
| CN110676059B CN110676059B (zh) | 2021-07-30 |
Family
ID=69068764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910748163.0A Active CN110676059B (zh) | 2019-08-14 | 2019-08-14 | 聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110676059B (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101020748A (zh) * | 2007-01-17 | 2007-08-22 | 查培法 | 一种制备粒径可控制的导电聚苯胺盐的方法 |
| US7508650B1 (en) * | 2003-06-03 | 2009-03-24 | More Energy Ltd. | Electrode for electrochemical capacitor |
| JP2010184968A (ja) * | 2009-02-10 | 2010-08-26 | Sanyo Electric Co Ltd | ピロール共重合体及びそれを用いた固体電解コンデンサ |
| CN102324317A (zh) * | 2011-09-14 | 2012-01-18 | 中国第一汽车股份有限公司 | 一种用于柔性固态超级电容器的电极及其制备方法 |
| CN104078243A (zh) * | 2014-07-07 | 2014-10-01 | 益阳市万京源电子有限公司 | 一种基于石墨烯复合聚苯胺的固态电解电容器 |
| CN104882615A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-09-02 | 哈尔滨天宝石墨科技发展有限公司 | 一种提高水系电解液电池和水系电解液电容器的电极稳定性的方法 |
| CN108232194A (zh) * | 2018-01-19 | 2018-06-29 | 中南大学 | 一种海水电池正极材料及其制备方法和海水电池 |
| CN109659139A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-04-19 | 深圳江浩电子有限公司 | 一种固态电解电容器及其制备方法 |
-
2019
- 2019-08-14 CN CN201910748163.0A patent/CN110676059B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7508650B1 (en) * | 2003-06-03 | 2009-03-24 | More Energy Ltd. | Electrode for electrochemical capacitor |
| CN101020748A (zh) * | 2007-01-17 | 2007-08-22 | 查培法 | 一种制备粒径可控制的导电聚苯胺盐的方法 |
| JP2010184968A (ja) * | 2009-02-10 | 2010-08-26 | Sanyo Electric Co Ltd | ピロール共重合体及びそれを用いた固体電解コンデンサ |
| CN102324317A (zh) * | 2011-09-14 | 2012-01-18 | 中国第一汽车股份有限公司 | 一种用于柔性固态超级电容器的电极及其制备方法 |
| CN104078243A (zh) * | 2014-07-07 | 2014-10-01 | 益阳市万京源电子有限公司 | 一种基于石墨烯复合聚苯胺的固态电解电容器 |
| CN104882615A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-09-02 | 哈尔滨天宝石墨科技发展有限公司 | 一种提高水系电解液电池和水系电解液电容器的电极稳定性的方法 |
| CN108232194A (zh) * | 2018-01-19 | 2018-06-29 | 中南大学 | 一种海水电池正极材料及其制备方法和海水电池 |
| CN109659139A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-04-19 | 深圳江浩电子有限公司 | 一种固态电解电容器及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110676059B (zh) | 2021-07-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103117414B (zh) | 一种负极钛酸锂电池用电解液、锂离子电池及其制备方法 | |
| CN110635137B (zh) | 导电聚合物粘结剂及其制备方法、硅基负极片及其应用 | |
| CN108711613B (zh) | 一种聚苯胺/聚乙二醇共包裹的复合三元正极材料及其制备和应用 | |
| CN108649226A (zh) | 一种水性粘结剂、制备方法及使用该粘结剂的锂离子电池 | |
| CN112751033A (zh) | 一种耐极性溶剂补锂添加剂及其制备方法 | |
| CN108878972B (zh) | 一种全生物类固态聚合物电解质膜的制备方法 | |
| CN108376773A (zh) | 一种超支化聚合物网络的锂硫电池硫电极材料及制备方法 | |
| CN110676068B (zh) | 一种聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料及其制法 | |
| CN105304901B (zh) | 一种锂离子电池用掺杂有碳酸镍的碳酸锰基负极材料及制备方法 | |
| CN103483815B (zh) | 一种用于储能材料的导电聚吡咯/木质素衍生物复合物的制备方法 | |
| CN110492043A (zh) | 一种含有机-无机涂层锂电池用隔膜及其制备方法 | |
| CN110676059B (zh) | 聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法 | |
| CN108365221B (zh) | 一种含羟基和乙酸酯基聚合物的水性粘合剂及其制备方法和应用 | |
| CN103730631B (zh) | 一种锂离子电池负极材料及其制备方法 | |
| CN105098159A (zh) | 正极材料、正极、电池以及正极材料的制备方法 | |
| CN102602989A (zh) | 二氧化钛及其制备方法、太阳能电池浆料及其制备方法、太阳能电池 | |
| CN114824193B (zh) | 一种α-Fe2O3引发导电聚合物包覆的锂离子三元正极材料及其制备方法 | |
| CN107819108B (zh) | 三元电极浆料、三元电极片及制备方法 | |
| CN106207101A (zh) | 铅酸蓄电池及其制作方法 | |
| CN103579597B (zh) | 锂离子二次电池负极材料钛酸锂复合材料及制备方法 | |
| CN108281623A (zh) | 一种包覆有四氧化三钴保护层的富锂正极材料 | |
| CN112151803B (zh) | 一种锂离子电池负极浆料的制备工艺 | |
| CN105070900B (zh) | 用电解锰阳极泥制备富锂锰基电极材料的工艺 | |
| CN108807921B (zh) | 一种锂电池负极材料及其制备方法 | |
| CN114573484A (zh) | 一种有机电极材料及其中间体、正极片和电池 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220418 Address after: 621000 No.132, east section of Puming South Road, hi tech Zone, Mianyang City, Sichuan Province Patentee after: Mianyang hi tech Zone Zijiang electronic components Co.,Ltd. Address before: 413000 taohuacang East Road (south of Zizhu Road), Yiyang City, Hunan Province Patentee before: HUNAN AIHUA GROUP Co.,Ltd. |