CN110676059A - 聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：将重量比为25‑30∶5‑10∶60‑70∶5‑25的导电聚苯胺、耐电压辅助剂、导电剂纳米级石墨、复合粘结剂加至溶剂N，N‑二甲基甲酰胺中搅拌均匀，均匀涂覆于电极基体上面，烘干后压片制得电极；所述复合粘结剂包括主粘结剂和配合粘结剂，所述主粘结剂为部分中和的聚丙烯酸，所述主粘结剂采用不足量的氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂或其组合与聚丙烯酸反应获得，所述配合粘结剂为环氧树脂。本发明的优点是所制成的固态电解电容器具备提升电容器的电压功能，能够制备450V及以上电压的固态电解电容器，在生产效率和环保节能方面具有更大的优势。
Description
技术领域
本发明涉及固态电解电容器领域，尤其涉及一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法。
背景技术
固态电解电容器是一种具有高电导率的电子元件产品，固态电解电容器通常设有电极箔，电极箔包括正极箔和负极箔，且固态电解电容器通常采用固态的有机半导体材料或导电聚合物材料作为电解质，正负电极箔之间设有隔膜电解纸，该隔膜电解纸通常由碳化纸或免碳化纸所组成，正极箔和负极箔分别连接有对应的导针，正极箔、负极箔和电解纸绕导针卷绕成芯包，现有的固态电解电容器的工作电压大都在100V以下，难以提升到200V甚至更高电压。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，提高固态电解电容器的工作电压。
技术方案：
一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
将重量比为25-30∶5-10∶60-70∶5-25的导电聚苯胺、耐电压辅助剂、导电剂纳米级石墨、复合粘结剂加至溶剂N，N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，均匀涂覆于电极基体上面，烘干后压片制得电极；
所述复合粘结剂包括主粘结剂和配合粘结剂，所述主粘结剂为部分中和的聚丙烯酸，所述主粘结剂采用不足量的氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂或其组合与聚丙烯酸反应获得，所述配合粘结剂为环氧树脂；
移取10.0-20.0ml苯胺分散于一定量的水中，加入浓硫酸6-8ml配置一定量的溶液200ml，边加浓硫酸边搅拌，沉淀1-2小时后配成电化学聚合电解液；
将所述电极在所述电化学聚合电解液中进行电化学聚合，聚合20-30min后，取出电极于75-80℃条件下烘干。
进一步地，所述导电聚苯胺的制备方法包括以下步骤：
将重量比为0.2-0.4的十二烷基苯磺酸与去离子水搅拌均匀充分乳化，得到乳化液；
在所述乳化液中滴加引发剂-过硫酸铵水溶液60-80ml；
在所述乳化液中静置条件下，加入120-140ml三氯甲烷振摇，静置分层后分离出下层十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液；
将所述十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液过滤并纯化得到所述导电聚苯胺。
进一步地，所述过滤纯化的方法为用棉花过滤十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷溶液2～3次，再用滤纸过滤，得到溶液；
把所述溶液倒于表面皿中，将三氯甲烷在通风橱内挥发，得到墨绿色的十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺；
再加入去离子水洗涤，以除去氧化剂和水溶性杂质，至水层无色。
进一步地，所述耐电压辅助剂为聚醇类或聚酯类化合物。
进一步地，所述耐电压辅助剂为聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇、聚乙二醇酯、聚乙酸乙烯酯或聚甘油酯中的一种或多种的结合。
进一步地，所述耐电压辅助剂为重量比为1∶1的聚乙二醇和甲氧基聚乙二醇。
进一步地，所述耐电压辅助剂为重量比为1∶1的甲氧基聚乙二醇、聚乙二醇酯。
进一步地，所述烘干的温度为75-80℃。
进一步地，所述导电聚苯胺、所述耐电压辅助剂、所述导电剂纳米级石墨、所述复合粘结剂的重量比为25-28∶5-8∶60-65∶5-20。
进一步地，所述导电聚苯胺、所述耐电压辅助剂、所述导电剂纳米级石墨、所述复合粘结剂的重量比为26∶7∶65∶20。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是填充均匀度、表面覆盖率、导电性、热稳定性、化学稳定性优良，所制成的固态电解电容器具备提升电容器的电压功能，能够制备450V及以上电压的固态电解电容器，在生产效率和环保节能方面具有更大的优势，该复合粘结剂分散性、力学性能及加工性均优良，有利于进一步提高材料的电化学性能。该复合粘结剂制备时消耗的含锂原料用量少、价格较低，易于工业化，具有一定的锂离子传导性，具有较好的市场潜力。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、首先制备导电聚苯胺：
将重量比为0.2-0.4的十二烷基苯磺酸与去离子水搅拌均匀充分乳化，得到乳化液；
在乳化液中滴加引发剂-过硫酸铵水溶液60-80ml；
在乳化液中静置条件下，加入120-140ml三氯甲烷振摇，静置分层后分离出下层十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液；
将十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液过滤并纯化得到导电聚苯胺。具体过滤纯化的方法为用棉花过滤十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷溶液2～3次，再用滤纸过滤，得到溶液；
把溶液倒于表面皿中，将三氯甲烷在通风橱内挥发，得到墨绿色的十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺；
再加入去离子水洗涤，以除去氧化剂和水溶性杂质，至水层无色。
步骤二、将重量比为25-30∶5-10∶60-70∶5-25的导电聚苯胺、耐电压辅助剂、导电剂纳米级石墨、复合粘结剂加至溶剂N，N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，均匀涂覆于电极基体上面，烘干后压片制得电极，烘干的温度为75-80℃；
耐电压辅助剂为聚醇类或聚酯类化合物。具体的，耐电压辅助剂为聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇、聚乙二醇酯、聚乙酸乙烯酯或聚甘油酯中的一种或多种的结合。
复合粘结剂包括主粘结剂和配合粘结剂，主粘结剂为部分中和的聚丙烯酸，主粘结剂采用不足量的氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂或其组合与聚丙烯酸反应获得，配合粘结剂为环氧树脂；
步骤三、移取10.0-20.0ml苯胺分散于一定量的水中，加入浓硫酸6-8ml配置一定量的溶液200ml，边加浓硫酸边搅拌，沉淀1-2小时后配成电化学聚合电解液；
步骤四、将电极在电化学聚合电解液中进行电化学聚合，聚合20-30min后，取出电极于75-80℃条件下烘干。
实施例1
一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、首先制备导电聚苯胺：
将重量比为0.2-0.4的十二烷基苯磺酸与去离子水搅拌均匀充分乳化，得到乳化液；
在乳化液中滴加引发剂-过硫酸铵水溶液60-80ml；
在乳化液中静置条件下，加入120-140ml三氯甲烷振摇，静置分层后分离出下层十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液；
将十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液过滤并纯化得到导电聚苯胺。具体过滤纯化的方法为用棉花过滤十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷溶液2～3次，再用滤纸过滤，得到溶液；
把溶液倒于表面皿中，将三氯甲烷在通风橱内挥发，得到墨绿色的十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺；
再加入去离子水洗涤，以除去氧化剂和水溶性杂质，至水层无色。
步骤二、将重量比为26∶7∶65∶20的导电聚苯胺、耐电压辅助剂、导电剂纳米级石墨、复合粘结剂加至溶剂N，N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，均匀涂覆于电极基体上面，烘干后压片制得电极，烘干的温度为75-80℃；
耐电压辅助剂为重量比为1∶1的聚乙二醇和甲氧基聚乙二醇。
复合粘结剂包括主粘结剂和配合粘结剂，主粘结剂为部分中和的聚丙烯酸，主粘结剂采用不足量的氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂或其组合与聚丙烯酸反应获得，配合粘结剂为环氧树脂；
步骤三、移取10.0-20.0ml苯胺分散于一定量的水中，加入浓硫酸6-8ml配置一定量的溶液200ml，边加浓硫酸边搅拌，沉淀1-2小时后配成电化学聚合电解液；
步骤四、将电极在电化学聚合电解液中进行电化学聚合，聚合20-30min后，取出电极于75-80℃条件下烘干。
实施例2
一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、首先制备导电聚苯胺：
将重量比为0.2-0.4的十二烷基苯磺酸与去离子水搅拌均匀充分乳化，得到乳化液；
在乳化液中滴加引发剂-过硫酸铵水溶液60-80ml；
在乳化液中静置条件下，加入120-140ml三氯甲烷振摇，静置分层后分离出下层十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液；
将十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液过滤并纯化得到导电聚苯胺。具体过滤纯化的方法为用棉花过滤十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷溶液2～3次，再用滤纸过滤，得到溶液；
把溶液倒于表面皿中，将三氯甲烷在通风橱内挥发，得到墨绿色的十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺；
再加入去离子水洗涤，以除去氧化剂和水溶性杂质，至水层无色。
步骤二、将重量比为26∶7∶65∶20的导电聚苯胺、耐电压辅助剂、导电剂纳米级石墨、复合粘结剂加至溶剂N，N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，均匀涂覆于电极基体上面，烘干后压片制得电极，烘干的温度为75-80℃；
耐电压辅助剂为重量比为1∶1的甲氧基聚乙二醇、聚乙二醇酯。
复合粘结剂包括主粘结剂和配合粘结剂，主粘结剂为部分中和的聚丙烯酸，主粘结剂采用不足量的氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂或其组合与聚丙烯酸反应获得，配合粘结剂为环氧树脂；
步骤三、移取10.0-20.0ml苯胺分散于一定量的水中，加入浓硫酸6-8ml配置一定量的溶液200ml，边加浓硫酸边搅拌，沉淀1-2小时后配成电化学聚合电解液；
步骤四、将电极在电化学聚合电解液中进行电化学聚合，聚合20-30min后，取出电极于75-80℃条件下烘干。
本发明所制成的固态电解电容器具备提升电容器的电压功能，能够制备450V及以上电压的固态电解电容器，在生产效率和环保节能方面具有更大的优势，该复合粘结剂分散性、力学性能及加工性均优良，有利于进一步提高材料的电化学性能。该复合粘结剂制备时消耗的含锂原料用量少、价格较低，易于工业化，具有一定的锂离子传导性，具有较好的市场潜力。
Claims (10)
1.一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将重量比为25-30∶5-10∶60-70∶5-25的导电聚苯胺、耐电压辅助剂、导电剂纳米级石墨、复合粘结剂加至溶剂N，N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，均匀涂覆于电极基体上面，烘干后压片制得电极；
所述复合粘结剂包括主粘结剂和配合粘结剂，所述主粘结剂为部分中和的聚丙烯酸，所述主粘结剂采用不足量的氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂或其组合与聚丙烯酸反应获得，所述配合粘结剂为环氧树脂；
移取10.0-20.0ml苯胺分散于一定量的水中，加入浓硫酸6-8ml配置一定量的溶液200ml，边加浓硫酸边搅拌，沉淀1-2小时后配成电化学聚合电解液；
将所述电极在所述电化学聚合电解液中进行电化学聚合，聚合20-30min后，取出电极于75-80℃条件下烘干。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于所述导电聚苯胺的制备方法包括以下步骤：
将重量比为0.2-0.4的十二烷基苯磺酸与去离子水搅拌均匀充分乳化，得到乳化液；
在所述乳化液中滴加引发剂-过硫酸铵水溶液60-80ml；
在所述乳化液中静置条件下，加入120-140ml三氯甲烷振摇，静置分层后分离出下层十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液；
将所述十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷翠绿色溶液过滤并纯化得到所述导电聚苯胺。
3.根据权利要求2所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述过滤纯化的方法为用棉花过滤十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺/三氯甲烷溶液2～3次，再用滤纸过滤，得到溶液；
把所述溶液倒于表面皿中，将三氯甲烷在通风橱内挥发，得到墨绿色的十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺；
再加入去离子水洗涤，以除去氧化剂和水溶性杂质，至水层无色。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述耐电压辅助剂为聚醇类或聚酯类化合物。
5.根据权利要求4所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述耐电压辅助剂为聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇、聚乙二醇酯、聚乙酸乙烯酯或聚甘油酯中的一种或多种的结合。
6.根据权利要求5所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述耐电压辅助剂为重量比为1∶1的聚乙二醇和甲氧基聚乙二醇。
7.根据权利要求5所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述耐电压辅助剂为重量比为1∶1的甲氧基聚乙二醇、聚乙二醇酯。
8.根据权利要求1所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述烘干的温度为75-80℃。
9.根据权利要求1所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述导电聚苯胺、所述耐电压辅助剂、所述导电剂纳米级石墨、所述复合粘结剂的重量比为25-28∶5-8∶60-65∶5-20。
10.根据权利要求7所述的一种聚苯胺基固态电解电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述导电聚苯胺、所述耐电压辅助剂、所述导电剂纳米级石墨、所述复合粘结剂的重量比为26∶7∶65∶20。
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