CN111342117B - 一种锂空气电池超疏水固态电解质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及固态电池技术领域，尤其涉及一种锂空气电池超疏水固态电解质及其制备方法。超疏水固态电解质，由超疏水材料和固态电解质组成，超疏水材料喷涂在固态电解质表面。所述超疏水材料，是将纳米氧化钴、三氟乙基磺酸、PVA水溶液混合，加入庚烷作为溶剂进行加热搅拌溶解，得到超疏水预处理溶液，喷涂在固态电解质表面得到。所述固态电解质的材料是由聚合物基体、锂盐和离子导电无机材料构成；将聚合物基体、锂盐和离子导电无机材料混合后，加入丙酮作为溶剂真空搅拌，再倒入模具加热后真空干燥，得到固态电解质。

Description

一种锂空气电池超疏水固态电解质及其制备方法
技术领域
本发明涉及固态电池技术领域，尤其涉及一种锂空气电池超疏水固态电解质及其制备方法。
背景技术
目前在纯电动汽车领域内，为满足动力电池高能量密度的需求，各国的研究人员在锂空气电池上投入大量的研究。在电池放电过程中，生成放电产物Li2O2，存储在正极孔道内；充电时，放电产物分解。由于锂空气电池是一个半开放系统，当电池处于比较潮湿的环境中时，H2O从正极进入到电池锂负极，导致金属Li表面生成LiOH等副产物，这些副产物可能会导致锂晶枝的形成，使电池的安全性变差，降低电池的循环效率和使用寿命。
通过构造一种超疏水准固态电解质，为锂空气电池的锂负极在潮湿空气中工作提供了一种解决方案。固态电解质被广泛接受是因为采用固态电解质可以有效抑制树突生长，继而提高可充电锂电池的安全性，也被认为是液态有机电解质的最有希望的替代品。将聚合物基体、锂盐和锂离子导电材料组合成固态电解质，具有稳定的机械强度，良好的热稳定性，较高的离子传导性和广阔的电压窗口，最重要的是，在电解质表面喷涂超疏水涂层后，有利于抑制水分子从正极进入到锂负极。为了能够利用上述的那些优异的性质，将这种超疏水固态电解质与锂空气电池结合起来，使电池能在潮湿的空气中正常工作，并且达到较长的使用循环寿命和好的安全性。Haoshen Zhou课题组将具有超疏水性的二氧化硅和聚异丁烯粘合剂在庚烷中均匀混合后，获得的浆料涂覆到无纺布上，获得了超疏水准固态电解质膜(Shichao Wu,Jin Yi*,Kai Zhu,Songyan Bai,Yang Liu,Yu Qiao,MasayoshiIshida,Haoshen Zhou*,A Super-Hydrophobic Quasi-Solid Electrolyte for Li-O2Battery with Improved Safety and Cycle Life in Humid Atmosphere,Adv.EnergyMater.2016,7,1601759.)。采用该方法制备的固态电解质离子电导率比较低，电池的循环周期较短，倍率性能较差。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种超疏水固态电解质及其制备方法，超疏水电解质可以使锂空气电池在潮湿环境中正常工作，有效抑制水分子进入锂负极，显著提高锂空气电池的使用寿命和使用安全性。
实现本发明目的的技术解决方案为：
超疏水固态电解质，由超疏水材料和固态电解质组成，超疏水材料喷涂在固态电解质表面。所述超疏水材料，是将纳米氧化钴、三氟乙基磺酸、PVA水溶液混合，加入庚烷作为溶剂进行加热搅拌溶解，得到超疏水预处理溶液，喷涂在固态电解质表面得到。所述固态电解质的材料是由聚合物基体、锂盐和离子导电无机材料构成，所述聚合物基体为聚丙烯酰胺，所述锂盐为双丙二酸硼酸锂衍生物(LiBMB-R)，所述离子导电无机材料为Li6.5La3Zr1.5Ta0.5O12；将聚合物基体、锂盐和离子导电无机材料混合后，加入丙酮作为溶剂真空搅拌，再倒入模具加热后真空干燥，得到固态电解质。
本发明所述的超疏水固态电解质的制备方法，包括以下几个步骤:
(1)将纳米氧化钴、三氟乙基磺酸和PVA水溶液进行混合后，加入庚烷作为溶剂在40～60℃下搅拌3h，得到超疏水预处理溶液；
(2)将聚合物基体、锂盐和离子导电材料混合后加入丙酮作为溶剂真空搅拌，真空度为-0.1MPa，得到浆料后倒入模具加热并真空干燥，得到固态电解质；
(3)将步骤(1)得到的溶液在常温下喷涂到步骤(2)得到的固态电解质表面，成膜后于40～50℃下干燥，得到超疏水固态电解质；
进一步地，步骤(1)中的PVA水溶液质量分数为5％。
进一步地，步骤(1)中的纳米氧化钴、三氟乙基磺酸、PVA水溶液和庚烷之间的重量配比为1：3～5：7～9：8～10。
进一步地，步骤(2)中，按质量分数计，聚合物的含量为70％～80％，锂盐的含量为10％～20％，离子导电无机材料的含量为10％～20％。
进一步地，步骤(2)中，得到的浆料在80℃下加热至溶剂完全蒸发，在90～100℃下真空干燥3h。
进一步地，步骤(3)中喷涂后膜的厚度为100～200nm。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：具有良好的离子电导率，可以在湿度为60％的环境中达到较长的循环周期和较高的安全性；在120℃的环境中工作1小时，没有明显的收缩和退化，抗高温性能比较好，具有较高的电化学稳定性；表面水滴的接触角可达150°，具有优异的疏水性能。同时制备工艺简单，原料成本低，易于获得，可以大规模生产。
附图说明
图1为实施例1接触角。
图2为实施例2接触角、滚动角。
图3为实施例3接触角。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明提供的一种超疏水固态电解质，由固态电解质和超疏水材料组成。固态电解质的材料由聚合物基体、锂盐和离子导电无机材料构成，所述聚合物基体为聚丙烯酰胺，所述锂盐为双丙二酸硼酸锂衍生物(LiBMB-R)，所述离子导电无机材料为Li6.5La3Zr1.5Ta0.5O12。所述超疏水材料，将纳米氧化钴、三氟乙基磺酸、PVA水溶液混合，加入庚烷作为溶剂进行加热搅拌溶解，得到超疏水预处理溶液，喷涂在固态电解质表面得到。
所述超疏水电解质的制备方法包括以下步骤：
(1)将纳米氧化钴、三氟乙基磺酸和PVA水溶液进行混合后，加入庚烷作为溶剂进行加热搅拌溶解，得到超疏水预处理溶液。其中，纳米氧化钴、三氟乙基磺酸、PVA水溶液和庚烷之间的重量配比为1：3～5：7～9：8～10，PVA水溶液质量分数为5％。
(2)将聚合物基体、锂盐和离子导电材料混合后，加入丙酮作为溶剂真空搅拌，真空度为-0.1MPa，得到浆料后倒入模具加热干燥，得到固态电解质。其中，以重量计，聚合物基体含量为70％～80％，锂盐含量为10％～20％，离子导电无机材料含量为10％～20％。
(3)将步骤(1)得到的溶液在常温下喷涂到步骤(2)得到的固态电解质表面，成膜后于40～50℃下干燥，得到超疏水固态电解质。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明：
实施例1：
(1)将纳米氧化钴、三氟乙基磺酸和PVA水溶液进行混合后，加入庚烷作为溶剂在40℃下加热搅拌溶解，得到超疏水预处理溶液。其中，纳米氧化钴、三氟乙基磺酸、PVA水溶液和庚烷之间的重量配比为1：3：7：8，PVA水溶液质量分数为5％。
(2)将聚合物基体、锂盐和离子导电材料混合后，加入丙酮作为溶剂真空搅拌，真空度为-0.1MPa，得到浆料后倒入模具在80℃下加热至溶剂完全蒸发，90℃下真空干燥3h，得到固态电解质。其中，以重量计，聚合物基体含量为70％，锂盐含量为10％，离子导电无机材料含量为20％。
(3)将步骤(1)得到的溶液在常温下喷涂到步骤(2)得到的固态电解质表面，成膜后于40℃下干燥，得到超疏水固态电解质，膜的厚度为110nm。
制备得到的超疏水固态电解质，水滴接触角103°；电池充放电倍率为0.2C，在45mV的电压下，稳定充放电循环1500圈，离子电导率约为0.99×10-3S·cm-1，金属锂表面观察到大的锂晶枝。
实施例2：
(1)将纳米氧化钴、三氟乙基磺酸和PVA水溶液进行混合后，加入庚烷作为溶剂在50℃下加热搅拌溶解，得到超疏水预处理溶液。其中，纳米氧化钴、三氟乙基磺酸、PVA水溶液和庚烷之间的重量配比为1：4：8：9，PVA水溶液质量分数为5％。
(2)将聚合物基体、锂盐和离子导电材料混合后，加入丙酮作为溶剂真空搅拌，真空度为-0.1MPa，得到浆料后倒入模具在80℃下加热至溶剂完全蒸发，100℃下真空干燥3h，得到固态电解质。其中，以重量计，聚合物基体含量为70％，锂盐含量为15％，离子导电无机材料含量为15％。
(3)将步骤(1)得到的溶液在常温下喷涂到步骤(2)得到的固态电解质表面，成膜后于50℃下干燥，得到超疏水固态电解质，膜的厚度为180nm。
制备得到的超疏水固态电解质，水滴接触角154°，滚动角2°；电池充放电倍率为0.2C，在45mV的电压下，稳定充放电循环1500圈，离子电导率约为1.08×10-3S·cm-1，金属锂表面未观察到大的锂晶枝。
实施例3：
(1)将纳米氧化钴、三氟乙基磺酸和PVA水溶液进行混合后，加入庚烷作为溶剂在60℃下加热搅拌溶解，得到超疏水预处理溶液。其中，纳米氧化钴、三氟乙基磺酸、PVA水溶液和庚烷之间的重量配比为1：4：8：10，PVA水溶液质量分数为5％。
(2)将聚合物基体、锂盐和离子导电材料混合后，加入丙酮作为溶剂真空搅拌，真空度为-0.1MPa，得到浆料后倒入模具在90℃下加热至溶剂完全蒸发，100℃下真空干燥3h，得到固态电解质。其中，以重量计，聚合物基体含量为70％，锂盐含量为20％，离子导电无机材料含量为10％。
(3)将步骤(1)得到的溶液在常温下喷涂到步骤(2)得到的固态电解质表面，成膜后于40℃下干燥，得到超疏水固态电解质，膜的厚度为110nm。
制备得到的超疏水固态电解质，水滴接触角110°；电池充放电倍率为0.2C，在45mV的电压下，稳定充放电循环1700圈，离子电导率约为1.12×10-3S·cm-1，金属锂表面观察到大的锂晶枝。
对比例：
按照背景技术中的文献《A Super-Hydrophobic Quasi-Solid Electrolyte forLi-O2 Battery with Improved Safety and Cycle Life in Humid Atmosphere》所叙述制备的固态电解质膜，将具有超疏水性的二氧化硅和聚异丁烯粘合剂在庚烷中均匀混合后，获得的浆料涂覆到无纺布上，获得了超疏水准固态电解质膜。
实验发现：对比例所制得的超疏水固态电解质，电池在45mV下充放电循环1400圈，循环稳定性相比于本发明更差；离子电导率为0.91×10-3S·cm-1，相比于本发明更低。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种锂空气电池超疏水固态电解质，其特征在于，所述锂空气电池超疏水固态电解质由超疏水材料和固态电解质组成，超疏水材料喷涂在固态电解质表面；所述超疏水材料，是将纳米氧化钴、三氟乙基磺酸、PVA水溶液混合，加入庚烷作为溶剂进行加热搅拌溶解，得到超疏水预处理溶液，喷涂在固态电解质表面得到。
2.如权利要求1所述的一种锂空气电池超疏水固态电解质，其特征在于，所述固态电解质的材料是由聚合物基体、锂盐和离子导电无机材料构成，所述聚合物基体为聚丙烯酰胺，所述锂盐为双丙二酸硼酸锂衍生物，所述离子导电无机材料为Li6.5La3Zr1.5Ta0.5O12；将聚合物基体、锂盐和离子导电无机材料混合后，加入丙酮作为溶剂真空搅拌，再倒入模具加热后真空干燥，得到固态电解质。
3.如权利要求1所述的一种锂空气电池超疏水固态电解质的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将纳米氧化钴、三氟乙基磺酸和PVA水溶液进行混合后，加入庚烷作为溶剂在40～60℃下搅拌3h，得到超疏水预处理溶液；
(2)将聚合物基体、锂盐和离子导电材料混合后加入丙酮作为溶剂真空搅拌，真空度为-0.1MPa，得到浆料后倒入模具加热并真空干燥，得到固态电解质；
(3)将步骤(1)得到的超疏水预处理溶液在常温下喷涂到步骤(2)得到的固态电解质表面，成膜后于40～50℃下干燥，得到超疏水固态电解质。
4.如权利要求3所述的一种锂空气电池超疏水固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，PVA水溶液质量分数为5％。
5.如权利要求3所述的一种锂空气电池超疏水固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，纳米氧化钴、三氟乙基磺酸、PVA水溶液和庚烷之间的重量配比为1：3～5：7～9：8～10。
6.如权利要求3所述的一种锂空气电池超疏水固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，按质量分数计，浆料中，聚合物基体的含量为70％～80％，锂盐的含量为10％～20％，离子导电无机材料的含量为10％～20％。
7.如权利要求3所述的一种锂空气电池超疏水固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，得到的浆料在80℃下加热至溶剂完全蒸发，在90～100℃下真空干燥3h。
8.如权利要求3所述的一种锂空气电池超疏水固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤(3)中喷涂后膜的厚度为100～200nm。
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