CN112751033A - 一种耐极性溶剂补锂添加剂及其制备方法 - Google Patents

一种耐极性溶剂补锂添加剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种耐极性溶剂补锂添加剂及其制备方法，所述补锂添加剂包括壳层以及核层，所述壳层为导电聚合物，所述核层为二元锂化合物。所述制备方法包括：将表面活性剂以及模板剂溶于溶剂中，加入酸调节pH，将所述二元锂化合物分散于溶液中，加入导电聚合物单体进行聚合反应，反应后对得到的沉淀进行后处理，得到所述耐极性溶剂补锂添加剂。所述补锂添加剂在潮湿空气中的稳定性强，且与极性溶剂的反应极低，具有优异的补锂利用率。

Description

一种耐极性溶剂补锂添加剂及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种补锂添加剂及其制备方法，尤其涉及一种耐极性溶剂补锂添加剂及其制备方法。
背景技术
现代社会快速增长的能源需求，如电动汽车和大规模储能，使人们对具有更高能量密度的可充电锂离子电池(LIBs)有着强烈的需求。电池的电极在很大程度上决定了其锂的存储容量和能量密度。由于石墨具有较高的可逆性和较低的成本，自1991年以来一直是LIBs最常用的商用阳极材料。另一方面，各种高容量阳极材料也显示出潜在的应用前景，如硅，其理论容量是石墨的十倍。在首次充电过程中，在阳极表面会形成固态电解质界面层(SEI)，这个过程会消耗大量的活性锂例子，不可逆地降低电池的总体容量。在电池首次充电过程中，石墨阳极表现出5％-10％的不可逆容量损，而对于高容量阳极材料，首次循环活性锂的损失甚至更高(例如，硅阳极的不可逆容量损失为15％)。电化学预锂化是解决首次循环活性锂损失问题的有效途径，然而，它需要一个额外的电化学锂化过程。另外，使用高容量、低成本、环境/干燥空气稳定的预锂化添加剂将额外的活性锂锂预存储到电极中以补偿初始充电活性锂损失是十分有效的一种方式。典型的阳极预锂材料是稳定化处理的金属锂和硅化锂粉末。由于这些阳极添加剂具有较高的比容量(＞2000mAh/g)，用少量的添加剂就可以弥补初始循环锂的损失。阴极预锂添加剂也是一种非常广泛的预锂化方法，在一些早期工作中，已经发现了富含锂的化合物可作为阴极预锂添加剂，如Li6CoO4、Li2NiO2和Li2MoO3；另外，基于转换反应的纳米复合材料(如Li2O/metal、LiF/metal和Li2S/metal复合材料)可以成为极具吸引力的阴极预锂化材料，因其具有较高的供锂能力(500-700mAh/g)、良好的稳定性和与现有电池制造条件的相容性。二元锂化合物(如Li2O、LiF、Li3N)的理论容量远远高于富锂化合物和其他牺牲型锂盐添加剂。其中，Li3N理论比容量高(2309mAh/g，根据反应式:2Li3N→6Li++6e-+N2)，理论分解电势低(～0.44V vs.Li+/Li)，是锂离子极具吸引力的阴极预锂化材料。
现有技术中，充分利用二元锂化合物的预锂化能力存在两个主要问题，一方面是纯二元锂化合物在环境大气中与潮湿空气具有较高的化学反应活性；另一方面是二元锂化合物由于其较高的反应活性，与极性溶剂易反应，如传统匀浆工艺中广泛使用的N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种耐极性溶剂补锂添加剂及其制备方法，所述补锂添加剂在潮湿空气中的稳定性强，且与极性溶剂的反应极低，具有优异的补锂利用率。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种耐极性溶剂补锂添加剂，所述补锂添加剂包括壳层以及核层，所述壳层为导电聚合物，所述核层为二元锂化合物。
本发明中，使用导电聚合物对二元锂化合物进行包覆，可以有效提高补锂添加剂在空气中的稳定性、与极性溶剂的兼容性以及添加剂的实际利用率，其主要原因在于外层导电聚合物包覆层能够有效隔绝空气和极性溶剂，避免空气/极性溶剂与内核二元锂化合物的接触与反应。另外，导电聚合物良好的导电性可以保证锂化物参与电化学反应释放锂离子，提高添加剂的实际使用率。
作为本发明优选的技术方案，所述导电聚合物包括聚乙炔、聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚苯撑、聚苯撑乙烯或聚双炔中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：聚乙炔和聚噻吩的组合、聚噻吩和聚吡咯的组合、聚吡咯和聚苯胺的组合、聚苯胺和聚苯撑的组合、聚苯撑和聚苯撑乙烯的组合、聚苯撑乙烯和聚双炔的组合或聚乙炔、聚噻吩和聚吡咯的组合等。
优选地，所述壳层的厚度为5～20nm，如6nm、8nm、10nm、12nm、15nm或18nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述二元锂化合物包括氮化锂、叠氮化锂、氧化锂、过氧化锂或氟化锂中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氮化锂和叠氮化锂的组合、叠氮化锂和氧化锂的组合、氧化锂和过氧化锂的组合、过氧化锂和氟化锂的组合、氟化锂和氮化锂的组合或氮化锂、叠氮化锂和氧化锂的组合等。
优选地，所述核层的粒径为200～800nm，如250nm、300nm、350nm、400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm或750nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述补锂添加剂在RH60％的湿度下保存至少15天。
作为本发明优选的技术方案，所述补锂添加剂与极性溶剂不会发生反应。
优选地，所述极性溶剂包括NMP、乙醇、乙醚、异丙醇以及乙酸。
本发明目的之二在于提供一种上述耐极性溶剂补锂添加剂的制备方法，所述制备方法包括：
将表面活性剂以及模板剂溶于溶剂中，加入酸调节pH，将所述二元锂化合物分散于溶液中，加入导电聚合物单体进行聚合反应，反应后对得到的沉淀进行后处理，得到所述耐极性溶剂补锂添加剂。
作为本发明优选的技术方案，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠。
优选地，所述模板剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
优选地，所述溶剂包括四氯化碳、三氯甲烷、甲苯或环己烷中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：四氯化碳和三氯甲烷的组合、三氯甲烷和甲苯的组合、甲苯和环己烷的组合、环己烷和四氯化碳的组合或四氯化碳、三氯甲烷和甲苯的组合等。
优选地，所述溶剂的温度低于0℃，如-5℃、-10℃、-15℃、-20℃、-25℃或-30℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述酸包括过氧乙酸。
优选地，所述调节pH至2～3，如2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8或2.9等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述反应在搅拌下进行。
优选地，所述反应的时间为10～24h，如12h、15h、18h或21h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述后处理包括洗涤以及干燥。
优选地，所述洗涤的方法包括使用三氯甲烷洗涤2～5次，如2次、3次、4次或5次等。
优选地，所述干燥的方法包括在50～80℃下干燥8～24h。
其中，温度可以是55℃、60℃、65℃、70℃或75℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，上述耐极性溶剂补锂添加剂的制备方法包括：
将十二烷基硫酸钠以及聚乙烯吡咯烷酮溶于温度低于0℃的溶剂中，加入过氧乙酸调节pH至2～3，将所述二元锂化合物分散于溶液中，加入导电聚合物单体搅拌下进行聚合反应10～24h，反应后对得到的沉淀进行洗涤以及干燥，得到所述耐极性溶剂补锂添加剂。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种耐极性溶剂补锂添加剂及其制备方法，所述补锂添加剂在潮湿空气中的稳定性强，且与极性溶剂的反应极低，具有优异的补锂利用率。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种耐极性溶剂补锂添加剂的制备方法，所述制备方法包括：
将十二烷基硫酸钠以及聚乙烯吡咯烷酮溶于温度-5℃的200mL三氯甲烷中，十二烷基硫酸钠的浓度为0.5wt％，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.5wt％，加入过氧乙酸调节pH至2，将10g粒径200～800nm的氮化锂分散于溶液中，快速加入0.1g吡咯单体搅拌下进行聚合反应12h，使用三氯甲烷洗涤3次，离心后将固体在50℃下干燥12h，得到所述耐极性溶剂补锂添加剂。
制备得到的聚吡咯包覆的氮化锂颗粒，外层聚吡咯层厚度5～10nm，包覆量5％左右。
实施例2
本实施例提供一种耐极性溶剂补锂添加剂的制备方法，所述制备方法包括：
将十二烷基硫酸钠以及聚乙烯吡咯烷酮溶于温度-10℃的200mL四氯化碳中，十二烷基硫酸钠的浓度为0.5wt％，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.5wt％，加入过氧乙酸调节pH至3，将10g粒径200～800nm的氧化锂分散于溶液中，快速加入0.1g噻吩单体搅拌下进行聚合反应12h，使用三氯甲烷洗涤5次，离心后将固体在80℃下干燥10h，得到所述耐极性溶剂补锂添加剂。
制备得到的聚噻吩包覆的氧化锂颗粒，外层聚噻吩层厚度15～20nm，包覆量15％左右。
实施例3
本实施例提供一种耐极性溶剂补锂添加剂的制备方法，所述制备方法包括：
将十二烷基硫酸钠以及聚乙烯吡咯烷酮溶于温度-2℃的200mL甲苯中，十二烷基硫酸钠的浓度为0.5wt％，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.5wt％，加入过氧乙酸调节pH至2.5，将10g粒径200～800nm的氟化锂分散于溶液中，快速加入0.1g苯撑乙烯单体搅拌下进行聚合反应24h，使用三氯甲烷洗涤5次，离心后将固体在60℃下干燥12h，得到所述耐极性溶剂补锂添加剂。
制备得到的聚苯撑乙烯包覆的氟化锂颗粒，外层聚苯撑乙烯层厚度10～15nm，包覆量10％左右。
对比例1
本对比例以未包覆聚吡咯氮化锂作为对比，并在RH60％的湿度环境下保存1天，其余条件均与实施例1相同。
将实施例1提供的聚吡咯包覆的氮化锂颗粒置于RH60％的湿度环境下，保存7天、15天以及30天，之后分别将上述补锂材料以及对比例1提供的补锂材料按照1％的添加比例制成正极极片(LFP:Ad:PVDF:SP＝89:1:5:5)，浆料制备使用溶剂为NMP。以石墨负极(石墨：CMC：SP＝8:1:1)作为对电极组装扣式电池测试。其结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002872297530000071
综合上述实施例和对比例可知，实施例中经导电聚合物包覆后的二元锂化合物化学稳定性高，在潮湿空气中可以长期存储，另外，与NMP的兼容性较好，可以满足实际电极生产工艺需求。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种耐极性溶剂补锂添加剂，其特征在于，所述补锂添加剂包括壳层以及核层，所述壳层为导电聚合物，所述核层为二元锂化合物。
2.根据权利要求1所述的补锂添加剂，其特征在于，所述导电聚合物包括聚乙炔、聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚苯撑、聚苯撑乙烯或聚双炔中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述壳层的厚度为5～20nm。
3.根据权利要求1或2所述的补锂添加剂，其特征在于，所述二元锂化合物包括氮化锂、叠氮化锂、氧化锂、过氧化锂或氟化锂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述核层的粒径为200～800nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的补锂添加剂，其特征在于，所述补锂添加剂在RH60％的湿度下保存至少15天。
5.根据权利要求1-4任一项所述的补锂添加剂，其特征在于，所述补锂添加剂与极性溶剂不会发生反应；
优选地，所述极性溶剂包括NMP、乙醇、乙醚、异丙醇以及乙酸。
6.一种权利要求1-5任一项所述的耐极性溶剂补锂添加剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将表面活性剂以及模板剂溶于溶剂中，加入酸调节pH，将所述二元锂化合物分散于溶液中，加入导电聚合物单体进行聚合反应，反应后对得到的沉淀进行后处理，得到所述耐极性溶剂补锂添加剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠；
优选地，所述模板剂包括聚乙烯吡咯烷酮；
优选地，所述溶剂包括四氯化碳、三氯甲烷、甲苯或环己烷中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述溶剂的温度低于0℃。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述酸包括过氧乙酸；
优选地，所述调节pH至2～3；
优选地，所述反应在搅拌下进行；
优选地，所述反应的时间为10～24h。
9.根据权利要求6-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述后处理包括洗涤以及干燥；
优选地，所述洗涤的方法包括使用三氯甲烷洗涤2～5次；
优选地，所述干燥的方法包括在50～80℃下干燥8～24h。
10.根据权利要求6-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将十二烷基硫酸钠以及聚乙烯吡咯烷酮溶于温度低于0℃的溶剂中，加入过氧乙酸调节pH至2～3，将所述二元锂化合物分散于溶液中，加入导电聚合物单体搅拌下进行聚合反应10～24h，反应后对得到的沉淀进行洗涤以及干燥，得到所述耐极性溶剂补锂添加剂。
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