CN110670135A - 一种氮化镓单晶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种高质量氮化镓极性(0001)C面、非极性(10‑10)M面和(11‑20)A面单晶材料，以解决现有技术中氮化镓单晶材料异质生长和提高氮化镓器件性能的问题，大幅提高了氮化镓单晶材料的品质。所述氮化镓单晶材料包括A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜；和B氮化镓单晶薄膜；其中，所述B氮化镓单晶薄膜生长于所述A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜上。
Description
技术领域
本申请涉及一种氮化镓单晶材料及其制备方法，具体涉及一种以多孔氮化镓单晶为衬底采用化学气相沉积法制备氮化镓薄膜的方法，属于无机材料领域。
背景技术
半导体材料的应用和发展，促进了电子技术、计算机技术、通讯技术等领域的全面发展，从根本上改变了人类的生产生活。随着半导体技术的进步，传统的硅基、砷化镓基半导体器件的光学和电学性能已经发展到了极限，无法满足新型短波长发光器件和高频器件发展，对高温、高频、高压及抗福射、能发射蓝光等方面提出的新要求。以氮化镓为代表的第三代半导体材料具禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、介电常数小、电子饱和漂移速度高、化学稳定性好、抗福射能力强等优越特性，在微电子器件和光电器件领域有着广泛的应用。例如它在蓝光二极管、蓝光激光器、紫外探测器等发光器件和高温、高频、大功率微电子器件方面具有非常大的应用潜力和巨大的市场需求。
现阶段氮化镓基薄膜大多是异质外延制备的，现在商业化的氮化镓器件仍然是使用异质外延薄膜。常用外延生长衬底有蓝宝石、碳化硅、硅三种。异质衬底与氮化镓的晶格失配和热失配限制了氮化镓基器件的性能提高。氮化镓薄膜异质外延时，髙的晶格失配会引起高残余应力和高密度位错缺陷；高密度位错一方面位错会降低载流子迁移率、寿命和材料热导率，同时位错会形成非辐射复合中心和光散射中心，因此会降低光电子器件发光效率。而热膨胀系数差别较大，降温过程中的巨大应变会导致氮化镓外延薄膜的出现裂纹甚至碎裂。因此衬底的晶格匹配度和热膨胀的性能是制备氮化镓单晶薄膜的关键。
由于异质外延生长氮化镓薄膜本身质量的缺陷，所以有必要发展一种制备大面积高质量氮化镓薄膜的方法。
发明内容
解决异质生长问题的根本途径是制备出用于器件生长的自支撑同质材衬底，可以从根本上解决晶格和热膨胀的失配问题，从而降低氮化镓材料的应力，降低位错密度和裂纹，大幅提高氮化镓外延膜的晶体品质。
提高氮化镓薄膜器件性能的另一有效途径是制备非极性面(10-10)面和(11-20)单晶薄膜。以氮化镓极性(0001)C面为衬底，外延生长制备的氮化镓是C轴取向的极化轴，自发极化产生的强大内建电场导致了斯塔克效应，使氮化稼的发光效率大大降低。而与C轴垂直方向的氮化镓产生的内建电场是非极化的，可以增加载流子的复合效率。因此无极性的氮化镓比传统的轴极化氮化稼在发光器件上有更大优势。
我们目前可以成功制备大尺寸的多孔氮化镓单晶及多孔薄膜衬底，该衬底包括极性(0001)C面、非极性(10-10)M面和(11-20)A面，可以外延生长相应晶面的极性或非极性单晶外延膜。相对于无孔的氮化镓单晶衬底，纳米多孔氮化镓单晶衬底不仅解决了晶格失配和热膨胀系数差异的问题，纳米尺寸的介孔在薄膜器件外延时还可以起到应力释放差排消解的作用，与无孔氮化镓衬底相比较具有更大的优势。因此以同质的多孔氮化镓单晶为衬底制备高质量的氮化镓单晶薄膜，能得到性能优异的氮化镓单晶薄膜。
根据本申请的一个方面，提供了一种高质量氮化镓极性(0001)C面、非极性(10-10)M面和(11-20)A面单晶材料，以解决上述背景技术中异质生长和提高氮化镓薄膜器件性能的问题，大幅提高了氮化镓单晶材料的品质。
所述氮化镓单晶材料，包括：
A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜；
和B氮化镓单晶薄膜；
其中，所述B氮化镓单晶薄膜生长于所述A多孔氮化镓单晶晶体/或多孔氮化镓单晶薄膜上。
可选地，所述A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜为衬底，所述氮化镓单晶薄膜外延生长与所述A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜衬底上。
本申请中多孔氮化镓单晶及其制备方法引用申请号为CN201710146131.4中的多孔氮化镓单晶材料及其制备方法。本申请说明书引用申请号为CN201710146131.4的专利，包括其全文内容。
可选地，所述B的厚度为0.1nm～1000μm；所述B的尺寸为1nm～30cm。
可选地，所述B的厚度为1nm～1000μm；所述B的尺寸为1nm～30cm。
可选地，所述A中含有孔径为10nm～2000nm的孔；所述A的尺寸为1nm～30cm；所述A的厚度为1nm～3cm。
可选地，所述A的尺寸为0.1cm～30cm。
可选地，所述B的表面为氮化镓单晶的(0001)C面、
M面、
A面中的至少一面。
可选地，所述B外延生长于所述A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜的(0001)C面、
M面、
A面中的至少一面。
可选地，所述氮化镓单晶薄膜外延生长于所述A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜的(0001)C面、
M面、A面中的一面，并且所述氮化镓单晶薄膜的生长晶面与所述A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜相同。
根据本申请的又一个方面，提供了一种氮化镓单晶材料的制备方法。
所述方法包括：以A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜为衬底，与含有镓源的原料在含氮气氛下化学气相沉积，在所述衬底表面外延生长氮化镓单晶薄膜，得到所述氮化镓单晶材料。
可选地，所述衬底A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜与含有镓源的原料在含氮气氛下接触的是衬底A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜的(0001)C面、
M面、
A中的至少一面。
可选地，所述镓源包括甲基镓和/或乙基镓；
所述含氮气氛含有氮气、氨气中的至少一种；
所述含氮原料分解得到的氨气。
可选地，所述含氮气氛至少含有氨气。
可选地，所述含氮气氛中的氨气来源包括含氮原料蒸发得到的氨气、含有氨气的原料气。
可选地，所述含氮原料包括二甲基氨叠氧化物、叠二甲基氮二甲基氨中至少一种。
可选地，所述含氮气氛中，
氨气的流量记为a，0SLM＜a≤100SLM；
氮气的流量记为b，0SLM≤b≤100SLM；
氩气的流量记为c，0SLM≤c≤100SLM；
氢气的流量记为d，0SLM≤d≤10SLM。
可选地，所述含氮气氛中，
氨气的流量记为a，0.05SLM≤a≤100SLM；
氮气的流量记为b，0SLM≤b≤100SLM；
氩气的流量记为c，0SLM≤c≤100SLM；
氢气的流量记为d，0SLM≤d≤10SLM。
可选地，氩气作为分压气体。
可选地，所述含氮气氛，氨气的流量范围下限选自0.05SLM、0.5SLM、1SLM、1.5SLM或2SLM，上限选自10SLM、9SLM、8SLM、7SLM、6SLM、5SLM、4SLM或3SLM。
可选地，所述含氮气氛，氮气的流量范围下限选自0SLM、0.3SLM、0.4SLM或0.5SLM，上限选自10SLM、9SLM、、8SLM、7SLM、6SLM、5SLM、4SLM、3SLM、2SLM、1SLM或0.6SLM。
可选地，所述含氮气氛，氩气的流量范围下限选自0SLM、0.1SLM或0.2SLM，上限选自10SLM、9SLM、8SLM、7SLM、6SLM、5SLM、4SLM、3SLM、2SLM、1SLM或0.5SLM。
可选地，所述含氮气氛，氢气的流量范围下限选自0SLM、0.05SLM、0.1SLM、0.2SLM或0.3SLM，上限选自10SLM、9SLM、、8SLM、7SLM、6SLM、5SLM、4SLM、3SLM、2SLM、1SLM、0.5SLM或0.4SLM。
可选地，所述化学气相沉积的温度为873K～1973K，化学气相沉积的压力为0.1托～760托。
可选地，压强可根据实际需要通过控制气流大小和抽气速度调节。
可选地，所述氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜衬底与含有镓源的原料在含氮气氛下接触反应的温度范围下限选自773K、873K、973K、1073K、1173K或1223K，上限选自1973K、1873K、1773K、1673K、1573K、1473K、1373K或1273K。
可选地，所述多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜衬底与含有镓源的原料在含氮气氛下化学气相沉积的温度范围为773K～1373K。
可选地，所述多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜衬底与含有镓源的原料在含氮气氛下化学气相沉积的温度范围为973K～1373K。
可选地，所述多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜衬底与含有镓源的原料在含氮气氛下化学气相沉积的温度范围为1173K～1573K。
可选地，所述多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜衬底与含有镓源的原料在含氮气氛下化学气相沉积的压力范围下限选自0.01托、10托、300托、50托或100托，上限选自760托、700托、600托、500托、400托、300托或200托。
可选地，所述化学气相沉积时间为1min～200h。
可选地，所述氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜衬底与含有镓源的原料在含氨气气氛下接触反应的时间为10min～100h。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种制备高质量氮化镓单晶的方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用多孔氮化镓单晶为衬底；
步骤二、将多孔氮化镓单晶置于气相外延生长反应室中，在高温含氨氛围中将氮化镓沉积于多孔氮化镓单晶表面，氮化镓外延生长成高质量的氮化镓薄膜。
步骤三、随着氮化时间的增加，进一步外延生长，生长出高质量大尺寸的单晶氮化镓薄膜。
所述步骤一中的多孔氮化镓单晶衬底为极性(0001)C面、非极性(10-10)M面和(11-20)A面中的一种。
所述步骤一中的多孔单晶衬底尺度范围：0.1-30cm。
所述步骤二的镓源为：甲基镓、乙基镓、二甲基氨叠氧化物、或叠二甲基氮二甲基氨中的一种。
所述步骤二的氨源为：氨气、二甲基氨叠氧化物或叠二甲基氮二甲基氨中的一种
所述步骤二氮化镓薄膜外延生长温度范围：873-1973K。
所述步骤二含氨氛围采用a流量氨气+b流量氩气+c流量氢气气流，其中0.05SLM≤a≤100SLM、0SLM≤b≤100SLM、0SLM≤c≤100SLM。
所述步骤二氮化氛围压力范围：0.1Torre-760Torr。
所述步骤三中外延生长时间为范围:1分钟-200小时。
作为一种实施方式，一种制备氮化镓单晶纳米薄膜的方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用多孔单晶氮化镓单晶为衬底；
步骤二、将多孔单晶氮化镓置于气相外延生长反应室中，在高温含氨氛围中将氮化镓沉积于多孔氮化镓单晶表面，氮化镓外延生长成高质量的氮化镓薄膜。
步骤三、随着氮化时间的增加，进一步外延生长，生长出高质量大尺寸的单晶氮化镓薄膜。
所述步骤一中的多孔氮化镓单晶衬底为极性(0001)A面、所述步骤一中的单晶衬底尺度范围：0.1-30cm。
所述步骤二中的氮化镓薄膜外延生长温度范围：873-1973K。
所述含氨氛围采用a流量氨气+b流量氩气+大流量氢气气流，其中0.05SLM≤a≤100SLM、0SLM≤b≤100SLM、0SLM≤c≤100SLM。
所述氮化氛围压力范围：0.1Torre-760Torr。
所述步骤三中的外延生长时间为范围:1分钟-200小时。
作为另一种实施方式，一种制备氮化镓单晶纳米薄膜的方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用多孔单晶氮化镓单晶为衬底；
步骤二、将多孔单晶氮化镓置于气相外延生长反应室中，在高温含氨氛围中将氮化镓沉积于多孔氮化镓单晶表面，氮化镓外延生长成高质量的氮化镓薄膜。
步骤三、随着氮化时间的增加，进一步外延生长，生长出高质量大尺寸的单晶氮化镓薄膜。
所述步骤一中的多孔氮化镓单晶衬底为非极性(10-10)M面。
所述步骤一中的单晶衬底尺度范围：0.1-30cm。
所述步骤二氮化镓薄膜外延生长温度范围：873-1973K。
含氨氛围采用a流量氨气+b流量氩气+氢气气流，其中0.05SLM≤a≤100SLM、0SLM≤b≤100SLM、0SLM≤c≤100SLM。
氮化氛围压力范围：0.1Torre-760Torr。
所述步骤三外延生长时间为范围:1分钟-200小时。
作为又一种实施方式，一种制备高质量氮化镓单晶的方法，其制备方法包括一下步骤：
步骤一、采用多孔单晶氮化镓单晶为衬底；
步骤二、将多孔单晶氮化镓置于气相外延生长反应室中，在高温含氨氛围中将氮化镓沉积于多孔氮化镓单晶表面，氮化镓外延生长成高质量的氮化镓薄膜。
步骤三、随着氮化时间的增加，进一步外延生长，生长出高质量大尺寸的单晶氮化镓薄膜。
所述步骤一中的多孔氮化镓单晶衬底为非极性(11-20)A面。
所述步骤一中的单晶衬底尺度范围：0.1-30cm。
所述步骤二氮化镓薄膜外延生长温度范围：973-1973K。
所述含氨氛围采用a流量氨气+b流量氩气+大流量氢气气流，其中0.05SLM≤a≤100SLM、0SLM≤b≤100SLM、0SLM≤c≤100SLM。
所述氮化氛围压力范围：0.1Torre-760Torr。
所述步骤三中外延生长时间为范围:1分钟-200小时。
本发明以大尺寸多孔氮化镓单晶为衬底，外延生长制备出大面积、高质量、低成本的(0001)C面氮化镓单晶薄膜，非极性(10-10)M面氮化镓单晶薄膜和(11-20)A面氮化镓单晶薄膜，为氮化镓器件提供了高质量的薄膜，大幅提高氮化镓器件的性能。
本申请中，SLM是Standard Litre Per Minute的缩写，表示标准状态下1L/min的流量。
本申请中，所述晶体的尺寸是指一块晶体上面积最大的面上相邻最远两点的距离。
根据本申请的又一个方面，提供了所述氮化镓单晶材料中的至少一种和/或根据所述方法制备得到的多孔氮化镓单晶材料中的至少一种在光电材料中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本发明利用多孔氮化镓单晶与氮化镓薄膜晶格结构相同的特点，以多孔氮化镓晶体为衬底，在其表面外延生长高质量的氮化镓薄膜。
2)本发明多孔氮化镓单晶衬底为极性(0001)C面、非极性(10-10)M面和非极性(11-20)A面中的一种，既可制备极性(0001)面、也可制备非极性(10-10)面和(11-20)面氮化镓单晶薄膜。
3)本发明以多孔氮化镓为衬底，在器件外延生长时可起到应力释放和差排消解的作用，有利于抑制由于应力导致的薄膜缺陷的产生。
4)本发明制备纳米氮化镓单晶薄膜的方法操作简单、重复性好、生产成本低。
本申请中所述的多孔氮化镓单晶晶体、多孔氮化镓单晶薄膜为：
根据本申请的一个方面，提供一种氮化镓的多孔单晶(Porous Single Crystals；当多孔为介孔时，为介孔单晶Mesoporous Single Crystals，简写为MSCs)材料，具有纳米或微米尺度的孔和自支撑结构。该晶体材料为块状单晶时，作为氮化镓基器件的外延衬底，可以起到应力释放和差排消解的作用，比无孔氮化镓单晶衬底相较更具优势。此外，该晶体材料还可为3D光电器件提供优质的模板。
所述多孔氮化镓单晶材料，其特征在于，所述多孔氮化镓单晶材料中含有孔径为10nm～2000nm的孔。
作为一种实施方式，所述多孔氮化镓单晶材料是多孔氮化镓单晶薄膜和/或多孔氮化镓单晶晶体。
作为一种实施方式，所述多孔氮化镓单晶材料是多孔氮化镓单晶薄膜时，薄膜的表面为多孔氮化镓单晶的(0001)C面、
M面、
A面中的至少一面。优选地，所述多孔氮化镓单晶薄膜的厚度为10nm～20μm。
作为一种实施方式，所述多孔氮化镓单晶材料是多孔氮化镓单晶晶体时，晶体的最大表面为多孔氮化镓单晶的(0001)C面、M面、
A面中的至少一面。优选地，所述多孔氮化镓单晶晶体的最大表面中一维的尺寸为0.1cm～30cm。进一步优选地，所述多孔氮化镓单晶晶体的最大表面中一维的尺寸为1cm～5cm。
优选地，所述多孔氮化镓单晶晶体的厚度尺寸为0.1mm～5cm。
根据本申请的又一方面，提供制备上述任一多孔氮化镓单晶材料的方法。该方法操作简单、重复性好、成本低廉、适合大规模工业化生产。
所述制备氮化镓单晶材料的方法，其特征在于，将镓酸锂单晶材料与含有氨气的原料气接触反应，得到所述多孔氮化镓单晶材料。
作为一种实施方式，所述镓酸锂单晶材料与含有氨气的原料气接触的是镓酸锂单晶的(001)面、(010)面、(100)面中的至少一面。
作为一种实施方式，所述镓酸锂单晶材料是镓酸锂单晶片；镓酸锂单晶片面积最大的面是单晶的(001)面、(010)面或(100)面与含有氨气的原料气接触。
优选地，所述镓酸锂单晶材料与含有氨气的原料气接触反应的温度为973K～1773K，压力为10托～700托。
进一步优选地，所述镓酸锂单晶材料与含有氨气的原料气接触反应的温度范围下限选自573K、1073K、1173K或1223K，上限选自1773K、1673K、1573K、1473K、1373K或1273K。更进一步优选地，所述镓酸锂单晶材料与含有氨气的原料气接触反应的温度范围为1173K～1373K。
进一步优选地，所述镓酸锂单晶材料与含有氨气的原料气接触反应的压力范围下限选自50托或100托，上限选自700托、600托、500托、400托、300托或200托。
优选地，所述镓酸锂单晶材料与含有氨气的原料气接触反应的时间为10min～100h。
作为一种实施方式，当多孔氮化镓单晶材料为多孔氮化镓单晶薄膜时，所述镓酸锂单晶材料与含有氨气的原料气接触反应的时间为30min～20h。反应时间的长短与多孔氮化镓单晶薄膜的厚度正相关，接触反应时间越长，得到的多孔氮化镓单晶薄膜厚度越大。优选地，当多孔氮化镓单晶材料为多孔氮化镓单晶薄膜时，所述镓酸锂单晶材料与含有氨气的原料气接触反应的时间范围下限选自10min、20min、30min、1h、2h、3h、4h或5h，上限选自20h、18h、15h或10h。
当制备的多孔氮化镓单晶材料为多孔氮化镓单晶晶体时，接触反应时间应满足使镓酸锂单晶材料全部转化为多孔氮化镓单晶材料。作为一种实施方式，当多孔氮化镓单晶材料为多孔氮化镓单晶晶体时，所述镓酸锂单晶材料与含有氨气的原料气接触反应的时间为10h～100h。本领域技术人员可根据实际需要和所采用的镓酸锂单晶材料的尺寸，确定合适的接触反应时间。优选地，当多孔氮化镓单晶材料为多孔氮化镓单晶晶体时，所述镓酸锂单晶材料与含有氨气的原料气接触反应的时间范围下限选自24h、36h或48h，上限选自100h、96h、84h、72h或60h。
采用本申请所提供的方法，所得到的多孔氮化镓单晶晶体的晶体尺寸与所采用的镓酸锂单晶材料的尺寸相等。本领域技术人员可以根据实际需要，通过选择合适尺寸的镓酸锂单晶材料，得到所需要的多孔氮化镓单晶晶体。
优选地，所述含有氨气的原料气中：
氨气的流量记为a，0.05SLM≤a≤10SLM；
氮气的流量记为b，0SLM≤b≤10SLM；
氩气的流量记为c，0SLM≤c≤10SLM；
氢气的流量记为d，0SLM≤d≤10SLM。
进一步优选地，所述含有氨气的原料气中，氨气的流量范围下限选自0.05SLM、0.5SLM、1SLM、1.5SLM或2SLM，上限选自10SLM、9SLM、8SLM、7SLM、6SLM、5SLM、4SLM或3SLM。
进一步优选地，所述含有氨气的原料气中，氮气的流量范围下限选自0SLM、0.3SLM、0.4SLM或0.5SLM，上限选自10SLM、9SLM、、8SLM、7SLM、6SLM、5SLM、4SLM、3SLM、2SLM、1SLM或0.6SLM。
进一步优选地，所述含有氨气的原料气中，氩气的流量范围下限选自0SLM、0.1SLM或0.2SLM，上限选自10SLM、9SLM、、8SLM、7SLM、6SLM、5SLM、4SLM、3SLM、2SLM、1SLM或0.5SLM。
进一步优选地，所述含有氨气的原料气中，氢气的流量范围下限选自0SLM、0.05SLM、0.1SLM、0.2SLM或0.3SLM，上限选自10SLM、9SLM、、8SLM、7SLM、6SLM、5SLM、4SLM、3SLM、2SLM、1SLM、0.5SLM或0.4SLM。
作为一种优选的实施方式，所述制备多孔氮化镓单晶材料的方法，至少包括以下步骤：
(1)采用镓酸锂单晶片为衬底；
(2)将镓酸锂单晶片衬底置于气相外延生长反应室中，在高温含氨氛围中衬底表面氮化转化逆向外延生长，即得到多孔氮化镓单晶薄膜；
(3)随着氮化时间的增加，进一步进行氮化转化逆向外延生长，将镓酸锂单晶衬底完全氮化转化逆向外延生长，即得到自支撑多孔氮化镓单晶晶体。
根据本申请的又一方面，提供上述任意多孔氮化镓单晶材料中的至少一种和/或根据上述任意方法制备得到的多孔氮化镓单晶材料中的至少一种在光电材料中的应用。
附图说明
图1为制备氮化镓单晶薄膜所用的极性(0001)C面多孔氮化镓单晶衬底:(a)为衬底的XRD衍射图，(b)衬底的SEM图。
图2为制备氮化镓单晶薄膜所用的非极性(10-10)M面多孔氮化镓单晶衬底：(a)衬底的XRD衍射图，(b)衬底的SEM图。
图3为制备氮化镓单晶薄膜所用的非极性(11-20)A面多孔氮化镓单晶衬底：(a)衬底的XRD衍射图，(b)衬底的SEM图。
图4为氮化镓单晶薄膜的SEM图，其中(a)标尺为1μm；(b)标尺为100nm。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
实施例中，样品的形貌采用JEOL JSM 6330F型扫描电镜分析。
实施例中，氮化镓单晶衬底及其制备方法引用申请号为CN申请号为CN201710146131.4的专利中的多孔氮化镓单晶材料及其制备方法。
实施例中，样品的X-射线衍射分析采用Bede D1(UK,Bede Scientific；Cu-Kα1radiation；operated at 40kV and 45mA；
)型高分辨X-射线衍射分析仪。
实施例1样品S1#和F1#的制备
衬底N1#制备：将尺寸为5cm的(001)面镓酸锂单晶片作为衬底，置于高频感应炉的高纯石墨加热体上，然后放入石英反应器中，通入含有氨气的原料气(原料气由氨气和氮气组成：氨气1SLM，氮气0SLM)并将体系加热至1273K，保持体系压力为100托，反应48小时后，冷却至室温，即得多孔氮化镓单晶晶体样品，记为N1#，样品N1#的晶体尺寸为5cm。
样品S1#制备：将尺寸为5cm，厚度为0.1cm的(0001)C面多孔氮化镓单晶片即样品N1#作为衬底，置于高频感应炉的高纯石墨加热体上，然后放入石英反应器中，并且在石英反应器中加入甲基镓和二甲基叠氮氧化物，通入含有氨气的原料气(原料气由氨气和氮气组成：氨气2SLM，氮气0.5SLM)并将体系加热至1273K，保持体系压力为100托，反应30分钟后，冷却至室温，即得多孔氮化镓单晶材料样品，氮化镓单晶衬底上外延生长的氮化镓单晶薄膜厚度为500nm，记为样品S1#。
样品F1#的制备同样品S1#，区别在于：衬底不同，采用的多孔氮化镓单晶薄膜M1#作为衬底。多孔氮化镓单晶薄膜M1#的制备方法为：将尺寸为5cm的(001)面镓酸锂单晶片作为衬底，置于高频感应炉的高纯石墨加热体上，然后放入石英反应器中，通入含有氨气的原料气(原料气由氨气和氮气组成：氨气2SLM，氮气0.5SLM)并将体系加热至1273K，保持体系压力为100托，反应30分钟后，冷却至室温，即得生长在镓酸锂单晶片衬底表面的多孔氮化镓单晶薄膜样品，薄膜厚度为150nm，记为M1#。采用样品S1#制备方法得到样品F1#。
实施例2样品S2#的制备
样品S2#的制备步骤和条件同实施例1中的样品S1#，不同之处在于，将尺寸为5cm的
A面多孔氮化镓单晶片作为衬底。
实施例3样品S3#的制备
样品S3#的制备步骤和条件同实施例1中的样品S1#，不同之处在于，将尺寸为5cm的
M面多孔氮化镓单晶片作为衬底。
实施例4样品S4#～样品S9#的制备
样品S4#～样品S9#的基本制备步骤同实施例1中的样品S1#，改变衬底、镓源、氨源和反应条件，得到不同的样品。样品编号与衬底和反应条件的关系如表1所示。
表1
实施例5样品S1#～样品S9#的衬底形貌表征
采用扫描电镜对样品F1#、S1#～样品S9#的多孔氮化镓单晶衬底形貌进行了表征，结果显示，样品S1#～样品S9#均具有10nm～2000nm的多孔。
其中，样品F1#、S4#和样品S5#的形貌与样品S1#类似，以样品S1#为典型代表，其极性(0001)C面多孔氮化镓单晶晶体的扫描电镜照片如图1(b)所示，由图可以看出样品具有均匀的多孔结构，没有明显的晶界，为单晶样品。样品1#的极性(0001)C面扫描电镜照片与样品S1#类似。
样品S6#和样品S7#的形貌与样品S2#类似，以样品S2#为典型代表，其非极性
A面多孔氮化镓单晶晶体的扫描电镜照片如图2(b)所示，由图可以看出出样品具有均匀的空隙结构，没有明显的晶界，为单晶样品。样品2#的A面扫描电镜照片与样品S2#类似。
样品S8#和样品S#的形貌与样品S3#类似，以样品S3#为典型代表，其非极性
M面多孔氮化镓单晶晶体的扫描电镜照片如图3(b)所示，由图可以看出出样品具有均匀的多孔结构，没有明显的晶界，为单晶样品。样品3#的非极性
M面扫描电镜照片与样品S3#类似。
实施例6样品S1#～样品S9#的衬底结构表征
采用X射线衍射的方法对样品F1#、S1#～样品S9#的衬底进行了结构表征。
结果显示：
F1#、S4#、S5#的衬底与S1#的衬底有类似的结果，均只有GaN(0002)、(0004)的信号，以样品S1#为典型代表，其XRD图谱如图1(a)所示。
S6#、S7#的衬底与S2#的衬底有类似的结果，均只有GaN
的信号，以样品S2#为典型代表，其XRD图谱如图2(a)所示。
S8#、S9#的衬底与S3#的衬底有类似的结果，均只有GaN 
的信号，以样品S3#为典型代表，其XRD图谱如图3(a)所示。
实施例7样品F1#、S1#～样品S9#的形貌表征
采用扫描电镜对样品F1#、S1#～样品S9#的形貌进行了表征，结果显示，样品为表面平整，极少缺陷，没有明显晶界的单晶薄膜，如图4(a)和图4(b)所示。
实施例8样品F1#、S1#～样品S9#的结构表征
采用X射线衍射的方法对样品F1#、S1#～样品S9#进行了结构表征。
结果显示，样品只有单一晶面的衍射峰，如图1(a)、2(a)、3(a)所示，样品均为单晶；其中样品F1#、S4#、S5#、S1#与图1(a)相似，样品S6#、S7#、S2#与图2(a)相似，样品S8#、S9#、S3#与图3(a)相似。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种氮化镓单晶材料，其特征在于，包括：
A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜；
和B氮化镓单晶薄膜；
其中，所述B氮化镓单晶薄膜生长于所述A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜上。
2.根据权利要求1所述的氮化镓单晶材料，其特征在于，所述B的厚度为0.1nm～1000μm；所述B的尺寸为0.1nm～30cm；
优选地，所述A中含有孔径为10nm～2000nm的孔；所述A的尺寸为1nm～30cm；所述A的厚度为1nm～3cm；
优选地，所述A的尺寸为0.1～30cm；
优选地，所述B的表面为氮化镓单晶的(0001)C面、
面、
面中的至少一面；
优选地，所述B外延生长于所述A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜的(0001)C面、
面、
面中的至少一面；
优选地，所述B外延生长于所述A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜的(0001)C面、面、
面中的一面，并且所述氮化镓单晶薄膜的生长晶面与所述A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜相同。
3.制备权利要求1或2所述氮化镓单晶材料的方法，其特征在于，以A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜为衬底，将含有镓源的原料在含氮气氛下化学气相沉积，在所述衬底表面外延生长氮化镓单晶薄膜，得到所述氮化镓单晶材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述衬底A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜与含有镓源的原料在含氮气氛下接触的是衬底A多孔氮化镓单晶晶体或多孔氮化镓单晶薄膜的(0001)C面、
面、
中的至少一面。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述镓源包括甲基镓和/或乙基镓；
所述含氮气氛含有氮气、氨气中的至少一种；
所述原料中还包括含氮原料；
所述含氮原料分解得到的氨气。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述含氮气氛中的氨气来源包括含氮原料分解或蒸发得到的氨气、含有氨气的原料气；
优选地，所述含氮原料包括二甲基氨叠氧化物、叠二甲基氮二甲基氨中至少一种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述含氮气氛中，
氨气的流量记为a，0SLM＜a≤100SLM；
氮气的流量记为b，0SLM≤b≤100SLM；
氩气的流量记为c，0SLM≤c≤100SLM；
氢气的流量记为d，0SLM≤d≤100SLM。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述化学气相沉积的温度为873K～1973K，化学气相沉积的压力为0.1托～760托。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述化学气相沉积的时间为1min～200h。
10.权利要求1或2所述氮化镓单晶材料中的至少一种、根据权利要求3至9任一项所述方法制备得到的多孔氮化镓单晶材料中的至少一种在光电材料中的应用。
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