CN110645774A - 一种低温真空干馏生产草果及其挥发性物质的方法 - Google Patents

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练强
任洪涛
杨杰
王海宁
范源洪
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    • A—HUMAN NECESSITIES
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Abstract

本发明涉及一种低温真空干馏生产草果及其挥发性物质的方法，属于草果干燥加工技术领域，本发明对成熟的新鲜草果进行经低温真空干馏干燥加工制备高品质干草果，并经冷凝完整收集干燥过程中的挥发性物质，获得高品质挥发液（草果精油和草果纯露）。本发明充分利用新鲜草果所含物质，一举三得，环保高效，绝无浪费，且大大降低了所获三个产品的生产成本。该方法较传统加工方法制备干草果、草果精油、草果纯露具备绝对优势。

Description

一种低温真空干馏生产草果及其挥发性物质的方法
技术领域
本发明属于草果干燥加工技术领域，具体的说，涉及一种低温真空干馏生产草果及其挥发性物质的方法。
背景技术
草果(Amomum tsao-ko Crevost et Lemaire)，姜科豆蔻属多年生药食同源草本植物，成熟果实经干燥处理后获得干草果，常作为天然香辛料或中药材，是大宗品种。新鲜草果中含有精油（含量1-4%），约5kg新鲜草果经干燥加工后可获得1kg干草果，干草果中精油含量在1-2.5%，草果精油和草果纯露在食品、药品、化妆品、生物农药等行业用途广泛，具有较高的经济价值。
新鲜草果传统的干燥方式有自然晾晒、土窑烘干两种；现代的干燥加工方式有烤房烘干、热风烘干、冷冻干燥等。传统草果干燥方式存在环境卫生得不到保证、烟熏导致干果含有苯并芘等致癌物、产品品质参差不齐、工作效率低下等问题。传统草果干燥方式及现有的烤房烘干、热风烘干、冷冻干燥等方式都没有收集到新鲜草果干燥过程中逸散出的挥发性物质，没有能够充分利用新鲜草果，白白损耗了90%的草果精油和全部草果纯露，造成了极大浪费。
传统提取草果精油和草果纯露的方法是采用水蒸气蒸馏法，一般将新鲜草果或干草果敲成小块或粉碎成粗粉，再将草果小块或粗粉放在水中浸泡一段时间，经水蒸气蒸馏提取收集草果精油和草果纯露，蒸馏结束后的草果残渣只能用作饲料或肥料。此方法制备的草果精油和草果纯露原料成本较高，和其它化学成分类似的精油（如桉叶油）相比，不具备市场竞争力。如：新鲜草果收购价格一般在5-25元之间，制备一公斤草果精油，按新鲜草果精油含量4%计算，则至少需要25公斤新鲜草果作为原料，原料成本为125-625元，而桉叶油的市场价格一般在80-120元/公斤。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题，本发明提供一种新鲜草果低温真空干馏生产干草果及冷凝收集挥发性物质的方法，对成熟的新鲜草果进行干燥加工制备高品质干草果，并完整收集干燥过程中的挥发性物质，获得高品质挥发液（草果精油和草果纯露），能够充分利用新鲜草果，一举三得，环保高效。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
所述的低温真空干馏生产草果及其挥发性物质的方法，包括如下步骤：新鲜草果经低温真空干馏干燥，获得干草果；干馏过程中，冷凝收集挥发物质。
所述的一种低温真空干馏生产草果及其挥发性物质的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
1）新鲜草果预处理：将新鲜草果洗净后晾干表面水分；
2）将预处理后的新鲜草果放入低温干馏装置内，密封；
3）低温干馏装置与冷凝装置构成低温真空干馏冷凝系统，系统工作压力维持在0.2~50000Pa；
4）同步启动低温干馏装置与冷凝装置，低温干馏装置内温度维持在35~235℃，冷凝装置内冷却温度维持在-20~25℃，保持低温真空干馏冷凝系统稳定工作2~24小时，使低温干馏装置内的新鲜草果充分干燥，获得干草果，挥发性物质经冷凝装置充分冷凝后收集得到挥发液；
5）步骤4）获得的挥发液经油水分离，得到草果精油和水分（草果纯露）。
进一步优选，步骤3）中，系统工作压力维持在0.2~20Pa。
进一步优选，步骤4）中，低温干馏装置内温度维持在40~95℃。
进一步优选，步骤4）中，冷凝装置内冷却温度维持在0~6℃。
该发明所使用的的成套设备包括低温干馏釜、带制冷的冷凝器、真空缓冲罐、集液罐、油水分离器、真空泵等组件。低温干馏釜、冷凝器、真空缓冲罐、集液罐、油水分离器、所有连接管件均由符合GMP标准的不锈钢材质制成。
所述低温干馏釜容积在0.5-5m³，一般采用电加热或蒸汽夹套加热，功率可根据设备大小调整，内部加热温度可控制在35-235℃范围，设有真空排气管，密封性好，内部能方便的抽成真空。
所述带制冷的冷凝器，冷却液循环温度可稳定控制在-20~25℃。
所述油水分离器侧面带观察窗，用小型移液泵与集液罐连接，用于分离收集到的挥发液中的草果精油和水分（草果纯露）。
所述真空泵采用粗真空系的油封真空泵或水喷射真空泵，可使设备密封空间内的工作压力稳定维持在0.2~50000Pa范围。
本发明的有益效果：
本发明采用低温真空干馏技术对成熟的新鲜草果进行干燥加工制备高品质干草果，并经冷凝完整收集干燥过程中的挥发性物质，获得高品质挥发液（草果精油和草果纯露）。本发明充分利用新鲜草果所含物质，一举三得，环保高效，绝无浪费，且大大降低了所获三个产品的生产成本。该方法较传统加工方法制备干草果、草果精油、草果纯露具备绝对优势。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例1
1、将低温真空干馏及冷凝成套设备连接完成后，试运行5分钟，保证工作状态正常。
2、加工步骤如下：
将480kg新鲜草果，洗净后晾干表面水分，分别放入16只30kg容量的不锈钢进料框内，再放入低温干馏釜内，盖好密封盖。启动真空泵，使工作压力稳定维持在3Pa。启动低温干馏釜加热系统，使工作温度稳定维持在42℃；同时启动制冷机组，使冷凝器冷却液循环温度维持在6℃；设备保持稳定工作状态24小时，中途及时将挥发液收集罐中的挥发液及时转移到油水分离器中，待精油和纯露分离后，分别放入精油接液桶和纯露接液桶妥善保存。
加工结束后，获得高品质干草果约96kg，草果精油约16kg，草果纯露约368kg。
实施例2
1、将低温真空干馏及冷凝成套设备连接完成后，试运行5分钟，保证工作状态正常。
2、加工步骤如下：
将480kg新鲜草果，洗净后晾干表面水分，分别放入16只30kg容量的不锈钢进料框内，再放入低温干馏釜内，盖好密封盖。启动真空泵，使工作压力稳定维持在3Pa。启动低温干馏釜加热系统，使工作温度稳定维持在60℃；同时启动制冷机组，使冷凝器冷却液循环温度维持在6℃；设备保持稳定工作状态15小时，中途及时将挥发液收集罐中的挥发液及时转移到油水分离器中，待精油和纯露分离后，分别放入精油接液桶和纯露接液桶妥善保存。
加工结束后，获得高品质干草果约95kg，草果精油约17kg，草果纯露约368kg。
实施例3
1、将低温真空干馏及冷凝成套设备连接完成后，试运行5分钟，保证工作状态正常。
2、加工步骤如下：
将480kg新鲜草果，洗净后晾干表面水分，分别放入16只30kg容量的不锈钢进料框内，再放入低温干馏釜内，盖好密封盖。启动真空泵，使工作压力稳定维持在3Pa。启动低温干馏釜加热系统，使工作温度稳定维持在80℃；同时启动制冷机组，使冷凝器冷却液循环温度维持在6℃；设备保持稳定工作状态10小时，中途及时将挥发液收集罐中的挥发液及时转移到油水分离器中，待精油和纯露分离后，分别放入精油接液桶和纯露接液桶妥善保存。
加工结束后，获得高品质干草果约94kg，草果精油约17kg，草果纯露约369kg。
实施例4
1、将低温真空干馏及冷凝成套设备连接完成后，试运行5分钟，保证工作状态正常。
2、加工步骤如下：
将480kg新鲜草果，洗净后晾干表面水分，分别放入16只30kg容量的不锈钢进料框内，再放入低温干馏釜内，盖好密封盖。启动真空泵，使工作压力稳定维持在50000Pa（0.05MPa）。启动低温干馏釜加热系统，使工作温度稳定维持在65℃；同时启动制冷机组，使冷凝器冷却液循环温度维持在25℃；设备保持稳定工作状态24小时，中途及时将挥发液收集罐中的挥发液及时转移到油水分离器中，待精油和纯露分离后，分别放入精油接液桶和纯露接液桶妥善保存。
加工结束后，获得高品质干草果约96kg，草果精油约15kg，草果纯露约350kg。
实施例1-4中加工出的干草果的香气明显不同，精油含量随温度升高而减低。4个草果精油样品的化学组分比例和香气有明显区别，辛辣气随温度的升高而增强。4个草果纯露样品的香气也是随温度的升高而辛辣气增强。
最后说明的是，以上实施例所述，仅是本发明的示范，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种低温真空干馏生产草果及其挥发性物质的方法，其特征在于：新鲜草果经低温真空干馏干燥，获得干草果；干馏过程中，冷凝收集挥发物质。
2.根据权利要求1所述的一种低温真空干馏生产草果及其挥发性物质的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
1）新鲜草果预处理：将新鲜草果洗净后晾干表面水分；
2）将预处理后的新鲜草果放入低温干馏装置内，密封；
3）低温干馏装置与冷凝装置构成低温真空干馏冷凝系统，系统工作压力维持在0.2~50000Pa；
4）同步启动低温干馏装置与冷凝装置，低温干馏装置内温度维持在35~235℃，冷凝装置内冷却温度维持在-20~25℃，保持低温真空干馏冷凝系统稳定工作2~24小时，使低温干馏装置内的新鲜草果充分干燥，获得干草果，挥发性物质经冷凝装置充分冷凝后收集得到挥发液；
5）步骤4）获得的挥发液经油水分离，得到草果精油和水分（草果纯露）。
3.根据权利要求2任一项所述的一种低温真空干馏生产草果及其挥发性物质的方法，其特征在于：步骤3）中，系统工作压力维持在0.2~20Pa。
4.根据权利要求2-3任一项所述的一种低温真空干馏生产草果及其挥发性物质的方法，其特征在于：步骤4）中，低温干馏装置内温度维持在40~95℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种低温真空干馏生产草果及其挥发性物质的方法，其特征在于：步骤4）中，冷凝装置内冷却温度维持在0~6℃。
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