CN104946399A - 一种玫瑰花精油的超临界萃取方法 - Google Patents
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Abstract
一种玫瑰花精油的超临界萃取方法，采用清洗后冷冻干燥、超临界萃取、然后分子蒸馏，不仅操作温度低，受热时间短，能够避免高温引起的油脂的氧化与酸败，且分离程度和产品的收率较高，分子蒸馏还能够降低油脂的酸价，实现了高效萃取、分离、无杂质，萃取产品纯度高的目的，操作工艺简单，提取时间短，降低了成本，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及玫瑰花精油的提取方法，尤其是涉及一种玫瑰花精油的超临界萃取方法。
背景技术
玫瑰精油中含有大量的香茅醇、香叶醇、橙花醇等多种化合物，长期以来一直是国际食品工业市场流行的花型香精油之一，主要可用于饮料、糖果、冰淇淋、调味料、保健食品中。在化工方面可用来生产高级香料、高级化妆品，市场价格昂贵，需求量十分巨大；但是，现有技术对于玫瑰花精油的提取效率低、工艺复杂、污染环境，迫切需要研发出一种新的玫瑰花精油的提取工艺，将玫瑰花转化为新的增值发展方向。
中国专利授权公告号CN1483795公开的一种猕猴桃果仁油及其提取方法，采用超临界CO2萃取技术，所制得精油的质量不高，且工艺复杂，提取时间长，生产成本高，收率低。
鉴于上述原因，现研发出一种玫瑰花精油的超临界萃取方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种玫瑰花精油的超临界萃取方法，本发明实现了高效萃取、分离、无杂质，萃取产品纯度高的目的，操作工艺简单，提取时间短，降低了成本，提高了生产效率。
本发明为了实现上述目的，采用如下技术方案：一种玫瑰花精油的超临界萃取方法：
步骤1：将新鲜玫瑰花去除杂质，放入真空冷冻干燥设备内20-30小时后取出，放入粉碎设备内粉碎过筛，制得50-60目的玫瑰花碎料，备用；
将250-400kg玫瑰花碎料装入到萃取釜中，开始萃取，萃取温度为35-55℃，萃取压力为25-28Mpa，萃取时间120-150min，关闭萃取器，检查确保密封严密，使用高压泵将贮存罐中的液态CO2泵入汽化器，气化呈临界流体状态后输入萃取器内，对玫瑰花碎料进行萃取，设定萃取器内的压力为10-20Mpa，温度为30-40℃，萃取后的CO2与玫瑰花精油的混合流体输入分离器进行减压分离，分离器中的压力为4-10Mpa，温度为30-40℃，分离后的CO2经液化器液化直接输回20-30℃的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用，每一轮萃取分离时间1.5-2小时，分离后制得初级玫瑰花毛油，备用；
步骤2：将步骤1制得的初级玫瑰花毛油加入到分子蒸馏器中，设定分子蒸馏器中的真空度为1.0-2.0Pa，温度为60-80℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至初级玫瑰花毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到玫瑰花毛油，备用；
步骤3：将步骤2制得的玫瑰花毛油再次加入到分子蒸馏器中，重新设定分子蒸馏器中的真空度为1.0-2.0Pa，温度为60-80℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至玫瑰花毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到玫瑰花油。
本发明的有益效果是：玫瑰为蔷薇科蔷薇属植物，直立落叶灌木，花含甜润的香气，从玫瑰中提取玫瑰精油是最古老的香精油之一。玫瑰具有理气、活血、美容养颜、收敛等作用、主治月经不调，跌打损伤，肝气胃痛等症。
本发明采用超临界萃取和分子蒸馏相互结合的方法，不仅操作温度低，受热时间短，能够避免高温引起的油脂的氧化与酸败，且分离程度和产品的收率较高，分子蒸馏还能够降低玫瑰油的酸价，不需要进行离心操作，降低了成本。
具体实施方式
下面结合实施例与具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
实施例1
步骤1：将新鲜玫瑰花去除杂质，放入真空冷冻干燥设备内20-30小时后取出，放入粉碎设备内粉碎过筛，制得55目的玫瑰花碎料，备用；
将300kg玫瑰花碎料装入到萃取釜中，开始萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27Mpa，萃取时间140min，关闭萃取器，检查确保密封严密，使用高压泵将贮存罐中的液态CO2泵入汽化器，气化呈临界流体状态后输入萃取器内，对玫瑰花碎料进行萃取，设定萃取器内的压力为15Mpa，温度为35℃，萃取后的CO2与玫瑰花精油的混合流体输入分离器进行减压分离，分离器中的压力为6Mpa，温度为37℃，分离后的CO2经液化器液化直接输回26℃的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用，每一轮萃取分离时间1.7小时，分离后制得初级玫瑰花毛油，备用；
步骤2：将步骤1制得的初级玫瑰花毛油加入到分子蒸馏器中，设定分子蒸馏器中的真空度为1.8Pa，温度为75℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至初级玫瑰花毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到玫瑰花毛油，备用；
步骤3：将步骤2制得的玫瑰花毛油再次加入到分子蒸馏器中，重新设定分子蒸馏器中的真空度为1.8Pa，温度为65℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至玫瑰花毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到玫瑰花油。
实施例2
步骤1：将新鲜玫瑰花去除杂质，放入真空冷冻干燥设备内24小时后取出，放入粉碎设备内粉碎过筛，制得56目的玫瑰花碎料，备用；
将350kg玫瑰花碎料装入到萃取釜中，开始萃取，萃取温度为39℃，萃取压力为26Mpa，萃取时间128min，关闭萃取器，检查确保密封严密，使用高压泵将贮存罐中的液态CO2泵入汽化器，气化呈临界流体状态后输入萃取器内，对玫瑰花碎料进行萃取，设定萃取器内的压力为18Mpa，温度为33℃，萃取后的CO2与玫瑰花精油的混合流体输入分离器进行减压分离，分离器中的压力为6Mpa，温度为34℃，分离后的CO2经液化器液化直接输回23℃的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用，每一轮萃取分离时间1.8小时，分离后制得初级玫瑰花毛油，备用；
步骤2：将步骤1制得的初级玫瑰花毛油加入到分子蒸馏器中，设定分子蒸馏器中的真空度为1.6Pa，温度为65℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至初级玫瑰花毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到玫瑰花毛油，备用；
步骤3：将步骤2制得的玫瑰花毛油再次加入到分子蒸馏器中，重新设定分子蒸馏器中的真空度为1.9Pa，温度为69℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至玫瑰花毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到玫瑰花油。
Claims (1)
1.一种玫瑰花精油的超临界萃取方法，其特征在于：
步骤1：将新鲜玫瑰花去除杂质，放入真空冷冻干燥设备内20-30小时后取出，放入粉碎设备内粉碎过筛，制得50-60目的玫瑰花碎料，备用；
将250-400kg玫瑰花碎料装入到萃取釜中，开始萃取，萃取温度为35-55℃，萃取压力为25-28Mpa，萃取时间120-150min，关闭萃取器，检查确保密封严密，使用高压泵将贮存罐中的液态CO2泵入汽化器，气化呈临界流体状态后输入萃取器内，对玫瑰花碎料进行萃取，设定萃取器内的压力为10-20Mpa，温度为30-40℃，萃取后的CO2与玫瑰花精油的混合流体输入分离器进行减压分离，分离器中的压力为4-10Mpa，温度为30-40℃，分离后的CO2经液化器液化直接输回20-30℃的贮存罐供下一轮萃取分离循环使用，每一轮萃取分离时间1.5-2小时，分离后制得初级玫瑰花毛油，备用；
步骤2：将步骤1制得的初级玫瑰花毛油加入到分子蒸馏器中，设定分子蒸馏器中的真空度为1.0-2.0Pa，温度为60-80℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至初级玫瑰花毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到玫瑰花毛油，备用；
步骤3：将步骤2制得的玫瑰花毛油再次加入到分子蒸馏器中，重新设定分子蒸馏器中的真空度为1.0-2.0Pa，温度为60-80℃，分子蒸馏器内的旋转刷膜转速为120r/min，直至玫瑰花毛油完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到玫瑰花油。
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